CN102134500A - 从乙烯焦油中提取萘、1-甲基萘和2-甲基萘的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从乙烯焦油中提取萘、1-甲基萘和2-甲基萘的方法，该方法是将萘和甲基萘总含量不低于30％的乙烯裂解焦油从第一精馏塔(5)中部加入，在一定的条件下操作；经第一精馏塔脱除了轻组分的物料由该塔塔底采出，从第二精馏塔(10)中部加入，由其塔顶部得到含量不小于95％的萘；将第二精馏塔底部脱除了萘的物料从第三精馏塔(15)中部加入，由其塔顶脱除沸点低于2-甲基萘的四甲基苯等组分；经第三精馏塔脱除了轻馏分的物料由该塔塔底采出，从第四精馏塔(20)中部加入，由其塔顶部得到含量不小于98％的2-甲基萘；经第四精馏塔脱除2-甲基萘的物料由该塔塔底采出，从第五精馏塔(25)中部加入，由其塔顶部得到含量不小于98％的1-甲基萘。它不产生废水、废渣且提取效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取萘、1-甲基萘和2-甲基萘的方法，特别适用于从含萘和甲基萘成分的石油裂解副产焦油中提取高纯度的萘、1-甲基萘和2-甲基萘。
背景技术
萘和甲基萘都是重要的化工原料。甲基萘有两个同分异构体，分别是1-甲基萘和2甲基萘。从煤焦油洗油中提取萘、1-甲基萘和2-甲基萘一直是生产萘、1-甲基萘和2-甲基萘的主要方法。近年来随着工业对萘、1-甲基萘和2-甲基萘需求的迅速增加，从乙烯裂解副产焦油来源的萘、1-甲基萘和2-甲基萘的提取也受到越来越多的重视。
乙烯裂解焦油是石油裂解的副产品，成分复杂，有些成分沸点很接近，从其中提取单一组分十分困难。特别是1-甲基萘和2-甲基萘沸点只相差3℃，使用常规精馏的方法分离1-甲基萘和2-甲基萘很困难。过去精馏塔分离效率不够高，仅仅利用常规精馏方法根本不可能得到纯度大于90％的萘、1-甲基萘和2-甲基萘产品。为了有效解决这些问题，公告号为CN1721380B的中国专利提供了一种从焦油中提取1-甲基萘和2-甲基萘的方法，该方法采用包括一个烷化聚合反应器和三个串联的精馏塔的装置，实现从含甲基萘成分的石油裂解副产焦油洗油、或煤焦油洗油中提取1-甲基萘和2-甲基萘，它包括以下过程：
1)源于煤焦油或石油焦油，主要含甲基萘、萘、四甲基苯、喹啉、吲哚、联苯、卮，且总甲基萘含量不低于60％的原料，加入烷化聚合反应器，并按原料量重量0.1％～8％向该反应器中加入固体酸或液体酸或它们混合酸的催化剂，然后升温至70℃～90℃按原料量重量的0.5％～5.0％加入烷化剂，体系在70℃～90℃烷化聚合反应0.5小时～2小时，然后提高温度到95℃～115℃，继续烷化聚合反应1小时～3小时；
2)将烷化聚合后的物料从精馏塔1中部加入精馏塔1，该精馏塔在压力为0.06MPa～0.08Mpa、塔底温度为220℃～240℃和塔顶温度为180℃～200℃的条件下操作，由其塔顶脱除包括萘、四甲基苯的轻馏分；
3)经精馏塔1脱除了轻馏分的物料由该塔塔底采出，从精馏塔2中部加入精馏塔2，该精馏塔在压力为0.05MPa～0.07Mpa、塔底温度为220℃～240℃和塔顶温度为180℃～200℃的条件下操作，由其塔顶部得到含量不小于95％的2-甲基萘；
4)经精馏塔2脱除2-甲基萘的物料由该塔塔底采出，从精馏塔3中部加入精馏塔3，该精馏塔在压力为0.04MPa～0.06Mpa、塔底温度为220℃～240℃和塔顶温度180℃～200℃的条件下操作，由其塔顶部得到含量不小于95％的1-甲基萘；塔底排出包括联苯、卮及烷基化聚合产物的重组分。
其优点是利用同一套设备，既可处理裂解焦油洗油，也可处理煤焦油洗油，1-甲基萘和2-甲基萘纯度不小于95％。
但是该方案存在明显缺陷。该方案需要烷基化反应，而烷基化反应操作复杂，产物也不确定，给后续处理和产品带来不可预知的影响。另外，烷基化反应所用催化剂的脱除，会产生大量的废渣、废水，带来环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种不产生废水、废渣且提取效率高的从乙烯焦油中提取萘、1-甲基萘和2-甲基萘的方法。
本发明提供的从从乙烯焦油中提取萘、1-甲基萘和2-甲基萘的方法，该方法包括以下过程：
a、将萘和甲基萘总含量不低于30％的乙烯裂解焦油从第一精馏塔中部加入，在塔顶压力0.08MPa～0.10MPa，塔底温度220℃～240℃，塔顶温度180℃～200℃的条件下操作，由塔顶脱除沸点低于萘的轻组分；
b、经第一精馏塔脱除了轻组分的物料由该塔塔底采出，从第二精馏塔中部加入，在塔顶压力0.07MPa～0.09MPa，塔底温度220℃～240℃，塔顶温度180℃～200℃的条件下操作，由其塔顶部得到含量不小于95％的萘；
c、将第二精馏塔底部脱除了萘的物料从第三精馏塔3中部加入，在塔顶压力0.06MPa～0.08Mpa，塔底温度220℃～240℃，塔顶温度180℃～200℃的条件下操作，由其塔顶脱除沸点低于2-甲基萘的四甲基苯等组分；
d、经第三精馏塔脱除了轻馏分的物料由该塔塔底采出，从第四精馏塔中部加入，在塔顶压力0.05MPa～0.07MPa，塔底温度220℃～240℃，塔顶温度180℃～200℃的条件下操作，由其塔顶部得到含量不小于98％的2-甲基萘；
e、经第四精馏塔脱除2-甲基萘的物料由该塔塔底采出，从第五精馏塔中部加入，在塔顶压力0.04MPa～0.06Mpa，塔底温度220℃～240℃，塔顶温度180℃～200℃的条件下操作，由其塔顶部得到含量不小于98％的1-甲基萘。
本发明的优点在于，利用一套生产设备，处理乙烯裂解副产焦油原料，同时提取萘、1-甲基萘和2-甲基萘，萘含量不小于95％，1-甲基萘和2-甲基萘含量都不小于98％。本发明与CN1721380B相比，不仅增加了一个高含量萘产品，所得到的1-甲基萘和2-甲基萘产品含量也都有显著提高。并且工艺简单，容易实现自动化操作，不产生废水、废渣，有利于环境保护，符合低碳经济原则。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下实施例用来进一步说明本发明的内容，并不应因此而限制本发明。
实施例1：
参照图1，含萘和甲基萘共30％的乙烯裂解焦油，从原料贮槽4内泵送通过第一进料换热器3进入第一精馏塔5中部，精馏塔5塔顶操作压力0.10MPa，塔底温度238±2℃，塔顶温度198±2℃，在精馏塔5的塔顶，通过第一冷凝回流器1采出沸点小于萘的轻组分，进入组分贮槽2，塔底物料进入第一中间贮槽9。
第一中间贮槽9的物料泵送通过第二进料换热器8进入第二精馏塔10中部。第二精馏塔10塔顶操作压力0.09MPa，塔底温度238±2℃，塔顶温度198±2℃，在第二精馏塔10的塔顶通过第二冷凝回流器6采出含量不小于95％的萘，进入萘贮槽7，塔底物料进入第二中间贮槽14。
第二中间贮槽14的物料泵送通过第三进料换热器13进入第三精馏塔15中部。第三精馏塔15塔顶操作压力0.08MPa，塔底温度238±2℃，塔顶温度198±2℃，在第三精馏塔15的塔顶通过第三冷凝回流器11采出萘和2-甲基萘之间的组分，进入中间组分贮槽12，塔底物料进入第三中间贮槽19。
第三中间贮槽18的物料泵送通过第四进料换热器18进入第四精馏塔20中部。第四精馏塔20塔顶操作压力0.07MPa，塔底温度238±2℃，塔顶温度198±2℃，在第四精馏塔20的塔顶通过第四冷凝回流器16采出含量不小于98％的2-甲基萘，进入2-甲基萘贮槽17，塔底物料进入第四中间贮槽24。
第四中间贮槽24的物料物料泵送通过第五进料换热器23进入第五精馏塔25中部。第五精馏塔25塔顶操作压力0.06MPa，塔底温度238±2℃，塔顶温度198±2℃，在第五精馏塔25的塔顶通过第五冷凝回流器21采出含量不小于98％的1-甲基萘，进入1-甲基萘贮槽22，塔底物料是主要含连苯、卮及烷基化聚合产物等的重组分经调整后排入炭黑原料贮槽26。
上述中，所使用的精馏塔都是填料塔。
实施例2：
参照图1，含萘和甲基萘共30％的乙烯裂解焦油，从原料贮槽4内泵送通过第一进料换热器3进入第一精馏塔5中部，第一精馏塔5塔顶操作压力0.08MPa，塔底温度222±2℃，塔顶温度182±2℃，在第一精馏塔5的塔顶，通过第一冷凝回流器1采出沸点小于萘的轻组分，进入轻组分贮槽2，塔底物料进入第一中间贮槽9。
第一中间贮槽9的物料泵送通过第二进料换热器8进入第二精馏塔10中部。第二精馏塔10塔顶操作压力0.07MPa，塔底温度222±2℃，塔顶温度182±2℃，在第二精馏塔10的塔顶通过第二冷凝回流器6采出含量不小于96％的萘，进入萘贮槽6，塔底物料进入第二中间贮槽14。
第二中间贮槽14的物料泵送通过第三进料换热器13进入第三精馏塔15中部。第三精馏塔15塔顶操作压力0.06MPa，塔底温度222±2℃，塔顶温度182±2℃，在第三精馏塔15的塔顶通过第三冷凝回流器11采出萘和2-甲基萘之间的组分，进入中间组分贮槽12，塔底物料进入第三中间贮槽19。
第三中间贮槽19的物料泵送通过第四进料换热器18进入第四精馏塔20中部。第四精馏塔20塔顶操作压力0.05MPa，塔底温度222±2℃，塔顶温度182±2℃，在第四精馏塔20的塔顶通过第四冷凝回流器16采出含量不小于98％的2-甲基萘，进入2-甲基萘贮槽17，塔底物料进入第四中间贮槽24。
第四中间贮槽24的物料物料泵送通过第五进料换热器23进入第五精馏塔25中部。第五精馏塔25塔顶操作压力0.04MPa，塔底温度222±2℃，塔顶温度182±2℃，在第五精馏塔25的塔顶通过第五冷凝回流器21采出含量不小于98％的1-甲基萘，进入1-甲基萘贮槽22，塔底物料是主要含连苯、卮及烷基化聚合产物等经调整后排入炭黑原料贮槽26。
上述中，所使用的精馏塔都是填料塔。
Claims (2)
1.一种从乙烯焦油中提取萘、1-甲基萘和2-甲基萘的方法，其特征在于，该方法包括以下过程：
a、将萘和甲基萘总含量不低于30％的乙烯裂解焦油从第一精馏塔(5)中部加入，在塔顶压力0.08MPa～0.10MPa，塔底温度220℃～240℃，塔顶温度180℃～200℃的条件下操作，由塔顶脱除沸点低于萘的轻组分；
b、经第一精馏塔脱除了轻组分的物料由该塔塔底采出，从第二精馏塔(10)中部加入，在塔顶压力0.07MPa～0.09MPa，塔底温度220℃～240℃，塔顶温度180℃～200℃的条件下操作，由其塔顶部得到含量不小于95％的萘；
c、将第二精馏塔底部脱除了萘的物料从第三精馏塔(15)中部加入，在塔顶压力0.06MPa～0.08Mpa，塔底温度220℃～240℃，塔顶温度180℃～200℃的条件下操作，由其塔顶脱除沸点低于2-甲基萘的四甲基苯等组分；
d、经第三精馏塔脱除了轻馏分的物料由该塔塔底采出，从第四精馏塔(20)中部加入，在塔顶压力0.05MPa～0.07MPa，塔底温度220℃～240℃，塔顶温度180℃～200℃的条件下操作，由其塔顶部得到含量不小于98％的2-甲基萘；
e、经第四精馏塔脱除2-甲基萘的物料由该塔塔底采出，从第五精馏塔(25)中部加入，在塔顶压力0.04MPa～0.06Mpa，塔底温度220℃～240℃，塔顶温度180℃～200℃的条件下操作，由其塔顶部得到含量不小于98％的1-甲基萘。
2.按权利要求1所述的从乙烯焦油中提取萘、1-甲基萘和2-甲基萘的方法，其特征在于，所使用的精馏塔都是填料塔。
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