CN106316815A - 精制香兰素的工艺方法及其实施装置 - Google Patents

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张文卿
刘玉花
张志恒
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation

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Abstract

本发明涉及一种化工传质与分离技术领域精制香兰素粗品的连续精馏工艺方法及其实施装置，包括减压精馏塔、冷凝器、再沸器，采用精馏方法，经过一级减压精馏和二级减压精馏，即可得到高纯度的产品，不需要经过其它处理，简化了香兰素的精制工艺。特别是天然香兰素的原料成本较高，该连续精馏工艺可以实现香兰素的连续生产且回收率很高，节省设备成本和原料成本。本发明所提供的方法，香兰素产品纯度可达到99.99％，回收率达到99％以上，且影响香气的杂质含量远低于产品质量要求，具有较大的实施价值和经济效益。

Description

精制香兰素的工艺方法及其实施装置
技术领域
本发明涉及原料提纯及精制的工艺流程，特别是香兰素粗品精制的工艺方法和装置，属于化工传质与分离领域。
背景技术
香兰素是人类合成的第一种香精，其用途十分广泛，是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料，广泛应用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，还用于香皂、牙膏、香水、医药品、橡胶、塑料等行业。
香兰素为香料工业中最大品种，世界香兰素生产主要集中在法国、美国、挪威和我国。由于国内香兰素生产成本较低、生产规模大，使得国产香兰素在产品性价比上和国外厂家相比具有一定的竞争能力。我国香兰素产品在北美、欧洲、东南亚等地区享有很好的信誉，已经成为世界香兰素出口大国，国内香兰素产品60％-70％用于出口。随着人们对健康的关注，天然香兰素的越来越受欢迎，且售价是合成香兰素的50-200倍。
目前，国内工厂采用的香兰素精制技术是萃取、蒸馏和结晶相结合的方法，该工艺缺点是收率低，全流程的总收率为70％，其中以二次真空蒸馏损失最大(大于20％)，且能耗较大。此外，超临界CO2萃取，吸附技术，溶剂抽提，水结晶，液-液和液-固萃取器萃取香兰素，特制的高效精馏装置，以及亚硫酸氢钠法提纯新工艺等都有研究。但是，这些方法工艺流程复杂，导致运行可靠性及连续性较差，收率较低，原料损失较多。特别是对于价格昂贵的天然香兰素，提高收率，实现连续生产，具有重要的经济价值。
发明内容
本发明针对上技术的述不足，旨在找到一种精制香兰素的新工艺，提高香兰素的回收率、产品纯度并简化工艺流程。
本发明是通过以下技术方案来实现的:
本发明包括一种精制香兰素的工艺方法，包括以下步骤：第一，香兰素粗品进入一级减压精馏塔，塔顶轻组分杂质经冷凝器冷凝后，一部分作为塔顶回流液，另一部分从塔顶采出；第二，一级减压精馏塔塔釜的香兰素和重组分杂质经再沸器后，一部分返回一级减压精馏塔，另一部分采出后进入二级减压精馏塔；第三，进入二级减压精馏塔的香兰素，经二级减压精馏塔塔顶的冷凝器冷凝后采出；第四，进入二级减压精馏塔的重组分杂质，经二级减压精馏塔塔底的再沸器分离后采出。
本发明还包括一种实施上述方法的装置，包括香兰素粗品进料管、一级减压精馏塔、第一采出管、第二采出管、第三采出管、第四采出管、二级减压精馏塔、第一冷凝器、第一再沸器、第二冷凝器、第二再沸器，香兰素粗品进料管的出口与一级减压精馏塔的相连通，第一冷凝器布置在一级减压精馏塔的顶部并通过双向管路相连接，第一采出管与第一冷凝器相连接，第一再沸器布置在一级减压精馏塔的底部并通过双向管路相连接，第二采出管的两端分别与第一再沸器、二级减压精馏塔相连接，第二冷凝器布置在二级减压精馏塔的顶部并通过双向管路相连接，第三采出管与第二冷凝器相连接，第二再沸器布置在二级减压精馏塔的底部并通过双向管路相连接，第四采出管与第二再沸器相连接。
进一步地，在发明实施装置中，一级减压精馏塔在压力为0.5kPa至3kPa下操作，塔顶温度为15℃至35℃，塔釜温度为155℃至170℃。
更进一步地，在发明实施装置中，二级减压精馏塔在压力为0.04kPa至2kPa下操作，塔顶温度为90℃至110℃，塔釜温度为157℃至175℃。
在本发明的实施过程中，香兰素粗品经一级减压精馏塔分离后，塔顶为轻组分杂质，经冷凝器冷凝后，一部分作为塔顶回流液，另一部分从塔顶第一采出管采出，塔釜为香兰素和其它重组分的杂质，一部分经再沸器返回一级减压精馏塔，另一部分采出后进入二级减压精馏塔；经二级减压精馏塔分离后，塔顶采出液为纯度达到99.99％以上的香兰素，塔釜高沸物为黑色沥青状杂质，香兰素回收率大于99％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明找到了一种合适的精制香兰素的工艺方法，提高了香兰素的纯度和回收率，简化了工艺流程，节省了原料成本和设备成本，具有极大的经济效益、环境效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
附图中的标号分别为：1、香兰素粗品进料管，2、、第一采出管，3、第二采出管，4、第三采出管，5、第四采出管，6、一级减压精馏塔，7、二级减压精馏塔，8、第一冷凝器，9、第一再沸器，10、第二冷凝器，11、第二再沸器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例
本发明的实施装置如图1所示，本发明包括香兰素粗品进料管1、一级减压精馏塔6、第一采出管2、第二采出管3、第三采出管4、第四采出管5、二级减压精馏塔7、第一冷凝器8、第一再沸器9、第二冷凝器10、第二再沸器11，香兰素粗品进料管1的出口与一级减压精馏塔6的相连通，第一冷凝器8布置在一级减压精馏塔6的顶部并通过双向管路相连接，第一采出管2与第一冷凝器8相连接，第一再沸器9布置在一级减压精馏塔6的底部并通过双向管路相连接，第二采出管3的两端分别与第一再沸器9、二级减压精馏塔7相连接，第二冷凝器10布置在二级减压精馏塔7的顶部并通过双向管路相连接，第三采出管4与第二冷凝器10相连接，第二再沸器11布置在二级减压精馏塔7的底部并通过双向管路相连接，第四采出管5与第二再沸器11相连接。
第一实施例，以处理量为100Kg/h香兰素粗品为例进行模拟计算：
1)如图1所示，一级减压精馏塔6包括了第一冷凝器8和第一再沸器9，在压力为1kPa下操作，塔顶温度为26℃，塔釜温度为165℃；塔顶为轻组分杂质，经第一冷凝器8冷凝后按照一定回流比，一部分回流入塔，另一部分经第一采出管2采出；塔釜重组分一部分经第一再沸器9返回一级减压精馏塔6，另一部分经第二采集管3采出后进入二级减压精馏塔7。
2)二级减压精馏塔7在压力为0.05kPa下操作，塔顶温度为102℃，塔釜温度为164℃；香兰素粗品经二级减压精馏塔7分离后，塔顶产品为纯度大于99.99％的香兰素，回收率达到99％以上。
第二实施例，以处理量为100Kg/h香兰素粗品为例进行模拟计算：
1)如图1所示，一级减压精馏塔6包括了第一冷凝器8和第一再沸器9，在压力为0.8kPa下操作，塔顶温度为22℃，塔釜温度为162℃；塔顶为轻组分杂质，经第一冷凝器8冷凝后按照一定回流比，一部分回流入塔，另一部分经第一采出管2采出；塔釜重组分一部分经第一再沸器9返回一级减压精馏塔6，另一部分经第二采集管3采出后进入二级减压精馏塔7。
2)二级减压精馏塔7在压力为0.05kPa下操作，塔顶温度为102℃，塔釜温度为164℃；香兰素粗品经二级减压精馏塔7分离后，塔顶产品为纯度大于99.99％的香兰素，回收率达到99％以上。

Claims (4)

1.一种精制香兰素的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：第一，香兰素粗品进入一级减压精馏塔，塔顶轻组分杂质经冷凝器冷凝后，一部分作为塔顶回流液，另一部分从塔顶采出；第二，一级减压精馏塔塔釜的香兰素和重组分杂质经再沸器后，一部分返回一级减压精馏塔，另一部分采出后进入二级减压精馏塔；第三，进入二级减压精馏塔的香兰素，经二级减压精馏塔塔顶的冷凝器冷凝后采出；第四，进入二级减压精馏塔的重组分杂质，经二级减压精馏塔塔底的再沸器分离后采出。
2.一种实施权利要求1所述精制香兰素的工艺方法的装置，包括香兰素粗品进料管(1)、一级减压精馏塔(6)，香兰素粗品进料管(1)的出口与一级减压精馏塔(6)的相连通，其特征在于，还包括第一采出管(2)、第二采出管(3)、第三采出管(4)、第四采出管(5)、二级减压精馏塔(7)、第一冷凝器(8)、第一再沸器(9)、第二冷凝器(10)、第二再沸器(11)，第一冷凝器(8)布置在一级减压精馏塔(6)的顶部并通过双向管路相连接，第一采出管(2)与第一冷凝器(8)相连接，第一再沸器(9)布置在一级减压精馏塔(6)的底部并通过双向管路相连接，第二采出管(3)的两端分别与第一再沸器(9)、二级减压精馏塔(7)相连接，第二冷凝器(10)布置在二级减压精馏塔(7)的顶部并通过双向管路相连接，第三采出管(4)与第二冷凝器(10)相连接，第二再沸器(11)布置在二级减压精馏塔(7)的底部并通过双向管路相连接，第四采出管(5)与第二再沸器(11)相连接。
3.根据权利要求2所述的实施装置，其特征在于所述一级减压精馏塔(6)在压力为0.5kPa至3kPa下操作，塔顶温度为15℃至35℃，塔釜温度为155℃至170℃。
4.根据权利要求3所述的实施装置，其特征在于所述二级减压精馏塔(7)在压力为0.04kPa至2kPa下操作，塔顶温度为90℃至110℃，塔釜温度为157℃至175℃。
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