CN101723922B - 科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法，步骤是：还原：将四氢呋喃原料打入还原釜，加入还原剂；干燥：将还原后的四氢呋喃通过干燥塔，干燥后四氢呋喃的含水量≤0.02％；精馏：将干燥后四氢呋喃进入精馏釜，利用导热油加热，控制温度100℃～300℃，回流比10∶2至10∶8，除去初馏分，检验合格后过滤，其滤液即为高纯有机溶剂四氢呋喃成品。本发明采用活性氧化铝或氢化锂铝作为还原剂，氯化钙或无水硫酸钠作为干燥剂，还原干燥后精馏，通过控制精馏工艺对四氢呋喃进一步纯化，使生产的产品具有较高纯度，该纯化方法具有操作简便、运行稳定、适于规模生产等优点。

Description

科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法
技术领域
本发明属于化学试剂领域，涉及高纯有机溶剂的提纯制备方法，尤其是一种科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法。
背景技术
色谱纯四氢呋喃是性能优良的高纯有机溶剂，具有溶解速度快、渗透扩散性能好等特点得到广泛应用，尤其是在氨基酸和肽的纸层析、紫外分光光度分析、高效液相色谱分析及对食品维生素K1的定量分析等方面。目前，我国大多数科研院所及高校的重点实验室都使用进口的色谱纯四氢呋喃，而色谱纯四氢呋喃纯化方面的文献在国内报导很少，因此，研究色谱纯四氢呋喃试剂的制备及纯化方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种生产工艺简单、产品收率高、产品纯度高的科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法，纯化方法的步骤是：
(1)还原：将四氢呋喃原料打入还原釜，加入还原剂，还原剂的加入量为过氧化物的1～5倍，然后回流1h～4h，蒸馏得到四氢呋喃馏出液；
(2)干燥：将还原后的四氢呋喃通过干燥塔，其内干燥剂的装入量为塔体积的60～80％，干燥后四氢呋喃的含水量≤0.02％；
(3)精馏：将干燥后的四氢呋喃进入精馏釜，利用导热油加热，控制导热油温度100℃～300℃，精馏釜中四氢呋喃液体温度70℃～80℃，釜顶部温度65℃～67℃，控制回流比10∶2至10∶8，除去初馏分，检验合格后过滤，其滤液即为高纯有机溶剂四氢呋喃成品。
而且，所述四氢呋喃原料的纯度为99.5％。
而且，所述还原剂为活性氧化铝或氢化锂铝。
而且，所述干燥剂为氯化钙或无水硫酸钠。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明以含量99.5％的四氢呋喃为原料，利用杂质性质上的差别，将原料中含有的少量过氧化物、水及其它杂质经过还原、干燥除去，再进行精馏纯化，经纯化后得到的色谱纯四氢呋喃产品的纯度不小于99.9％，收率大于95％。色谱纯四氢呋喃产品技术指标见表1。
2、本发明采用活性氧化铝或氢化锂铝作为还原剂，氯化钙或无水硫酸钠作为干燥剂，还原干燥后进行精馏，通过控制精馏生产工艺，对四氢呋喃进一步纯化，使产品具有较高纯度，该纯化方法具有操作简便、运行稳定、适于规模生产等优点。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法，纯化的步骤是：
(1)还原：将含量为99.5％四氢呋喃原料15kg加入20L还原釜，视过氧化物含量加入还原剂活性氧化铝，还原剂的加入量为过氧化物的1～3倍，然后回流1h～2h，迅速蒸出还原后的四氢呋喃。
四氢呋喃原料中过氧化物的检测，可用2％的酸性碘化钾溶液进行。
(2)干燥：将还原后的四氢呋喃通过干燥塔，塔高1.5m、内径4.5cm，其内干燥剂氯化钙的装入量为塔体积的(60～80)％，控制流速20～50mL/min，四氢呋喃出液的含水量≤0.02％。
(3)精馏：干燥后四氢呋喃进入精馏釜，利用导热油加热，控制导热油温度100℃～120℃，精馏釜中四氢呋喃液体温度70℃～80℃，釜顶部温度65℃～67℃，控制回流比10∶2至10∶8，适当控制精馏温度和调节回流比，可以控制四氢呋喃出液的杂质含量。除去初馏分(另外处理)，检验合格后馏出液用0.45μm微孔滤膜过滤，得到高纯四氢呋喃成品，装瓶，充氮气保存。即得符合指标要求的色谱纯四氢呋喃产品。
实施例2：
一种科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法，纯化的步骤是：
(1)还原：将含量为99.5％四氢呋喃原料15kg加入20L还原釜，视过氧化物含量加入还原剂，还原剂氢化锂铝的加入量为过氧化物的3～5倍，然后回流2h～4h，迅速蒸出还原后的四氢呋喃。
四氢呋喃原料中过氧化物的检测，可用2％的酸性碘化钾溶液进行。
(2)干燥：将还原后的四氢呋喃通过干燥塔，塔高1.5m、内径4.5cm，其内干燥剂无水硫酸钠的装入量为塔体积的(60～80)％，控制流速10～30mL/min，四氢呋喃出液的含水量≤0.02％。
(3)精馏：干燥后四氢呋喃进入精馏釜，利用导热油加热，控制导热油温度150℃～300℃，精馏釜中四氢呋喃液体温度70℃～80℃，釜顶部温度65℃～67℃，控制回流比10∶2至10∶8，适当控制精馏温度和调节回流比，可以控制四氢呋喃出液的杂质含量，除去初馏分(另外处理)，检验合格后馏出液用0.45μm微孔滤膜过滤，得到高纯四氢呋喃成品，装瓶，充氮气保存。即得符合指标要求的色谱纯四氢呋喃产品。
检测：生产出的色谱纯四氢呋喃在紫外波长212～400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)吸光度、水分、蒸发残渣均满足表1中的指标要求；其四氢呋喃含量不小于99.9％，产品回收率大于95％，经过纯化制备出的色谱纯四氢呋喃可以满足应用需求。
表1色谱纯四氢呋喃技术指标
Figure G2009102284810D00031

Claims (1)

1.一种科研用高纯有机溶剂四氢呋喃的纯化方法，其特征在于：纯化方法的步骤是：
(1)还原：将四氢呋喃原料打入还原釜，加入还原剂，还原剂的加入量为过氧化物的1-5倍，然后回流1h-4h，蒸馏得到四氢呋喃馏出液；
(2)干燥：将还原后的四氢呋喃通过干燥塔，其内干燥剂的装入量为塔体积的60-80％，干燥后四氢呋喃的含水量≤0.02％；
(3)精馏：将干燥后的四氢呋喃进入精馏釜，利用导热油加热，控制导热油温度100℃-300℃，精馏釜中四氢呋喃液体温度70℃-80℃，釜顶部温度65℃-67℃，控制回流比10∶2至10∶8，除去初馏分，检验合格后过滤，其滤液即为高纯有机溶剂四氢呋喃成品，
所述四氢呋喃原料的纯度为99.5％，所述还原剂为活性氧化铝或氢化锂铝，所述干燥剂为氯化钙或无水硫酸钠，所述高纯有机溶剂四氢呋喃的纯度为大于等于99.9％。
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