CN102417441A - 一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，步骤是：原料甲基叔丁基醚经过氧化铝和硅胶和硅胶除去过氧化物杂质、部分脱水、通过干燥剂无水硫酸钙进一步除水、精馏、过滤、封装即得到高纯有机溶剂甲基叔丁基醚产品。本发明以含量为99.0％～99.4％的甲基叔丁基醚为原料、以氧化铝和硅胶作为吸附剂进行吸附分离除去其中过氧化物和部分水等有机杂质，采用无水硫酸钙进一步除水，经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度大于99.8％的甲基叔丁基醚产品，其它各项色谱指标都达到要求。回收率大于93％，成品率约达到93％以上。

Description

一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法。
背景技术：
甲基叔丁基醚主要用作石蜡、香料、生物碱、树脂、天然及合成橡胶、脂肪物质的溶剂。它是汽油的添加剂，可代替烷值铅消除对环境的污染；在色谱分析中用作标准物及在科研实验中的高纯试剂。
常规甲基叔丁基醚试剂，其甲基叔丁基醚含量约99.2％，其中主要杂质是醇、异丁烯、过氧化物和水。此种甲基叔丁基醚并不能满足高纯有机溶剂甲基叔丁基醚用户的需求，因此该种甲基叔丁基醚必须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到色谱级的标准才能使用。
目前，国内关于色谱级甲基叔丁基醚的纯化方法报导很少，亟待开发与研究，本发明针对这一技术难题提出有效的解决方法。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺简单、产品纯度高、质量稳定的色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，步骤如下：
(1)吸附：将原料甲基叔丁基醚通过装有吸附剂的吸附柱以30mL-80mL/min的流速进行吸附；
(2)干燥：将吸附后的甲基叔丁基醚通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；
(3)精馏：将干燥后的甲基叔丁基醚打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为100～150℃，釜中液体温度为80℃～100℃，釜顶温度为55℃～56℃，控制回流比10∶2～8，回流时间是0.5-2小时，精馏后微孔滤膜过滤，即得色谱级甲基叔丁基醚。
而且，所述的步骤(1)中吸附剂为氧化铝和硅胶，粒径均为100目～200目。
而且，所述的步骤(1)中的原料纯度为99.0％～99.4％。
而且，所述的步骤(2)中干燥剂为无水硫酸钙。
而且，所述的步骤(2)中干燥剂无水硫酸钙使用前经烘烤干燥。
而且，所述步骤(1)及(2)中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的4/5。
而且，所述干燥柱的规格与吸附柱相同。
而且，所述的步骤(2)中甲基叔丁基醚的流速为40mL～100mL/min。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明以含量为99.0％～99.4％的甲基叔丁基醚为原料、以氧化铝和硅胶作为吸附剂进行吸附分离除去其中过氧化物、水等有机杂质，采用无水硫酸钙作为干燥剂进一步除水，经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度大于99.8％的甲基叔丁基醚产品，其它各项色谱指标都达到要求。
2、本发明的纯化方法用氧化铝和硅胶吸附去除去甲基叔丁基醚中的有机杂质和部分水，无水硫酸钙干燥，提升甲基叔丁基醚含量至大于99.8％，成品率由原来的70％提高至90％以上，方法简单、产品纯度高、运行稳定、节省人力、降低能源消耗，更适用于规模化生产和应用，具有显著的经济效益。
3、本发明的纯化方法生产的产品经检测其各项指标符合高纯有机溶剂甲基叔丁基醚的要求，其甲基叔丁基醚含量大于99.8％、回收率大于93％、成品率达到93％，该产品可以满足使用色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的客户在科研实验等方面的应用。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，
不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，步骤如下：
(1)吸附：将原料甲基叔丁基醚(含量为99.0％～99.4％)提升至吸附柱上方，两个吸附柱相同：高1.5M，直径4.0cm，分别装有粒径为100目的氧化铝和硅胶吸附剂，装柱量为柱高的4/5，甲基叔丁基醚原料以30mL/min速度依次流经两个柱进行吸附；
本步骤中，吸附柱内甲基叔丁基醚与氧化铝和硅胶吸附剂充分接触，吸附除去大部分有机杂质和部分水，待吸附出液检验接近合格(具体技术指标要求见表1)后，进入下步操作，并除去吸附前馏分；
(2)干燥：将步骤(1)中的流出液进入干燥柱，干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，装入经烘烤干燥的无水硫酸钙，流速是40mL/min，检测经干燥后甲基叔丁基醚的含水量，水分控制在≤0.02％，
本步骤中利用无水硫酸钙除去经吸附后甲基叔丁基醚中的水分，如果水分含量＞0.05％时，需更换干燥剂之后再进行干燥处理；
(3)精馏：将步骤(2)中干燥后的甲基叔丁基醚流进入精馏釜进行精馏，利用电加热，控制精馏釜底温度约为100℃，釜中甲基叔丁基醚液体温度为80℃，釜顶温度为55℃，控制回流比10∶2～5，回流时间约0.5～1小时，检验合格后出成品经0.45μmPVDF微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即符合指标要求的色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚产品；
经检验其纯度大于99.8％，其前馏分另外处理。
实施例2：
一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，步骤如下：
(1)吸附：将原料甲基叔丁基醚(含量为99.0％～99.4％)提升至吸附柱上方，两个吸附柱相同：高1.5M，直径4.0cm，分别装有粒径约为200目的氧化铝和硅胶吸附剂，装柱量为柱高的4/5，甲基叔丁基醚原料以80mL/min速度进行吸附，待吸附出液检验接近合格后进入下步操作；并除去杂质高的吸附前馏分；
(2)干燥：将步骤(1)中的流出液进入干燥柱，干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，装入经烘烤干燥的无水硫酸钙，流速是100mL/min。测量干燥后甲基叔丁基醚的含水量，水分控制在≤0.02％；
本步骤中利用无水硫酸钙除去经吸附后甲基叔丁基醚中的水分，当水分含量＞0.05％时，需更换干燥剂后再进行干燥处理；
(3)精馏：将步骤(2)中经干燥后甲基叔丁基醚流进入精馏釜。利用电加热，釜底温度为150℃，釜中液体温度约为100℃，出液温度为56℃，控制回流比在10∶6～9出液，回流1～2小时。检验合格后出成品经0.45μmPVDF微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即符合指标要求的色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚产品；
经检验其纯度大于99.8％，其前馏分另外处理。
效果检测：
经纯化的高纯有机溶剂甲基叔丁基醚，在紫外波长210nm～400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99.8％，水分≤0.02％，回收率大于93％，成品率约达到93％以上，其它各项均符合指标值。
表1：原料、色谱级甲基叔丁基醚的技术指标
Figure BDA0000124812460000041

Claims (8)

1.一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：步骤如下：
(1)吸附：将原料甲基叔丁基醚通过装有吸附剂的吸附柱以30mL-80mL/min的流速进行吸附；
(2)干燥：将吸附后的甲基叔丁基醚通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；
(3)精馏：将干燥后的甲基叔丁基醚打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为100～150℃，釜中液体温度为80℃～100℃，釜顶温度为55℃～56℃，控制回流比10∶2～8，回流时间是0.5-2小时，精馏后微孔滤膜过滤，即得色谱级甲基叔丁基醚。
2.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(1)中吸附剂为氧化铝和硅胶，粒径均为100目～200目。
3.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的原料纯度为99.0％～99.4％。
4.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(2)中干燥剂为无水硫酸钙。
5.根据权利要求4所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(2)中干燥剂无水硫酸钙使用前经烘烤干燥。
6.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)及(2)中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的4/5。
7.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述干燥柱的规格与吸附柱相同。
8.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(2)中甲基叔丁基醚的流速为40mL～100mL/min。
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