CN102432499A - 一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法 - Google Patents

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宋金链
张玉芝
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Abstract

本发明涉及一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法，步骤是：原料乙腈经过活性氧化铝和活性炭柱吸附，经氧化剂氧化，再用3A分子筛干燥、精馏、过滤、封装即得高效液相色谱淋洗液乙腈。本发明以含量为99.5％的乙腈为原料，经过吸附剂吸附、氧化、干燥和精馏的提纯方法。具有方法简便、运行稳定及适于规模化生产的优点，填补了国内高效液相色谱淋洗液乙腈生产的空白，降低了对国外试剂的依赖性。

Description

一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法
技术领域：
本发明属于化学试剂领域，尤其是一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法。
背景技术：
高效液相色谱淋洗液乙腈是常用液相色谱流动相之一，近年来，随着液相色谱分离的需要，低紫外吸收、低悬浮颗粒、低酸碱度和低蒸发残留试剂的需求量增大，其中液相色谱梯度洗脱的淋洗液需要比色谱纯更高纯度的超净乙腈产品，以满足科学研究的需要。
目前，我国生产高效液相色谱淋洗液乙腈的厂家很少，随着分析、合成、生化等行业的快速发展，对高纯乙腈的需求量越来越大，尤其是在科研、高校及制药等行业。由于国内没有生产高效液相色谱淋洗液乙腈的厂家，主要依靠进口满足国内需要，非常不便于需求者的使用。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法，步骤是：
(1)将原料乙腈通过装有活性氧化铝的吸附柱，再通过装有活性炭的吸附柱，使其以40ml～100ml/min的流速依次流经两个吸附柱；
(2)将步骤(1)中流出液打入氧化釜，氧化剂的加入量为原料重量的1～4％，在搅拌下加热氧化1h～3h，蒸出氧化液；
(3)将步骤(2)中氧化液通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，流速是60ml～120ml/min；
(4)将步骤(3)经干燥后的乙腈送入精馏釜，在精馏釜内加入乙腈重量的0.5～2％的氢化钙精馏，控制精馏釜中加热油温度为100～140℃，精馏釜液温为85℃～90℃，精馏釜顶温80℃～83℃，全回流2～5小时，控制回流比10∶1～8，出液，去除前馏分，即得高效液相色谱淋洗液乙腈。
而且，所述原料乙腈的纯度为99.5％。
而且，所述步骤(2)中的氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾、碘酸钾，本文用高锰酸钾试验。
而且，所述步骤(3)中的干燥剂为3A分子筛。
而且，所述吸附剂活性氧化铝和活性炭的粒径分别为0.1mm～0.5mm和0.2mm～1.0mm。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明以含量为99.5％的乙腈为原料，经过吸附剂吸附、氧化、干燥和精馏的提纯方法，具有方法简便、运行稳定及适于规模化生产的优点，填补了国内高效液相色谱淋洗液乙腈生产的空白，降低了对国外试剂的依赖性。
2、本发明生产出的乙腈，在200nm处(1cm石英比色皿水作参比)透射率可达90-95％，纯度大于99.9％，产品的合格率86～90％，高效液相色谱淋洗液占约90％，产品达到高效液相色谱淋洗液乙腈(指标见表1)的各项指标，可以满足高效液相色谱淋洗液乙腈的(HPLC)客户在科研试验中的应用需求，为复杂药物的分离及定性提供了优质试剂。
具体实施方式：
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法，步骤如下：
(1)在室温下，将原料乙腈提升至吸附柱上方，两个吸附柱相同：高1.6M，内径3.0cm，分别装有粒径约为0.5mm的活性氧化铝吸附剂和粒径1.0mm的活性炭吸附剂，装柱量为柱高的7/10，原料乙腈以100mL/min速度依次通过两个吸附柱吸附除杂；
本步骤中吸附反应的目的是除去高波段紫外吸收高的杂质，原料的纯度为99.5％。
(2)将步骤(1)中流出液打入氧化釜，氧化剂高锰酸钾的加入量为原料重量的4％，在搅拌下加热氧化1h，蒸出氧化液；
本步骤中除去原料乙腈中不饱和烃杂质如丙烯腈、乙酰胺等杂质；
(3)将步骤(2)中氧化液以60ml/min速度通过3A分子筛柱进行干燥(柱高1.6M，内径3.0cm)，除去乙腈中的水分；
(4)将干燥后的乙腈送入精馏釜，加入乙腈重量0.5％的氢化钙(进一步脱水)精馏，控制精馏釜中加热油温度约为130℃，精馏釜液温为85℃±1℃，精馏釜顶温81℃±1℃，全回流2小时，控制回流比10∶1～4出液，去除前馏分，检验合格后用0.2μmPTFE微孔滤膜过滤装瓶，充氮气保存，即得高效液相色谱淋洗液乙腈。
实施例2：
一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法，步骤如下：
(1)在室温下，将原料乙腈提升至吸附柱上方，两个吸附柱相同：高1.6M，内径3.0cm，分别装有粒径为0.1mm的活性氧化铝吸附剂和粒径0.2mm的活性炭吸附剂，装柱量为柱高的7/10，原料乙腈以40mL/min速度依次通过两个吸附柱吸附除杂；
(2)将步骤(1)中流出液打入氧化釜，加入氧化剂高锰酸钾的量为原料重量的1％，在搅拌下加热氧化3h，蒸出氧化液；
本步骤中除去原料乙腈中不饱和烃杂质如丙烯腈、乙酰胺等杂质；
(3)将步骤(2)中氧化液以120ml/min流速通过3A分子筛柱进行干燥(柱高1.6M，内径3.0cm)；以除去乙腈中的水分；
(4)将干燥后的乙腈送入精馏釜，加入乙腈重量2％的氢化钙(进一步脱水)精馏，，控制精馏釜中加热油温度约为180℃，精馏釜液温为90℃±1℃，精馏釜顶温82℃±1℃，全回流5小时，控制回流比10∶5～8出液，去除前馏分，检验合格后用0.2μmPTFE微孔滤膜过滤装瓶，充氮气保存，即得高效液相色谱淋洗液乙腈。
检测结果：
提纯的高效液相色谱淋洗液乙腈在紫外波长200nm～254nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，其它各项指标如：液相色谱梯度洗脱试验、荧光本底检测均达到要求，产品的合格率86～90％，高效液相色谱淋洗液占～90％，可以满足科学研究的需要。
表1 高效液相色谱淋洗液乙腈技术指标
Figure BDA0000124814310000041
Figure BDA0000124814310000051
。

Claims (5)

1.一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法，其特征在于：步骤是：
(1)将原料乙腈通过装有活性氧化铝的吸附柱，再通过装有活性炭的吸附柱，使其以40ml～100ml/min的流速依次流经两个吸附柱；
(2)将步骤(1)中流出液打入氧化釜，氧化剂的加入量为原料重量的1～4％，在搅拌下加热氧化1h～3h，蒸出氧化液；
(3)将步骤(2)中氧化液通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，流速是60ml～120ml/min；
(4)将步骤(3)经干燥后的乙腈送入精馏釜，在精馏釜内加入乙腈重量的0.5～2％的氢化钙精馏，控制精馏釜中加热油温度为100～140℃，精馏釜液温为85℃～90℃，精馏釜顶温80℃～83℃，全回流2～5小时，控制回流比10∶1～8，出液，去除前馏分，即得高效液相色谱淋洗液乙腈。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法，其特征在于：所述原料乙腈的纯度为99.5％。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱淋洗液乙腈提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾、碘酸钾，本文用高锰酸钾试验。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱淋洗液乙腈提纯方法，其特征在于：所述步骤(3)中的干燥剂为3A分子筛。
5.根据权利要求1所述的高效液相色谱淋洗液乙腈提纯方法，其特征在于：所述吸附剂活性氧化铝和活性炭的粒径分别为0.1mm～0.5mm和0.2mm～1.0mm。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102746187A (zh) * 2012-07-18 2012-10-24 天津康科德医药化工有限公司 液质联用 lc-ms级高纯乙腈试剂的制备方法
CN102746188A (zh) * 2012-07-20 2012-10-24 太仓沪试试剂有限公司 一种乙腈的纯化方法
CN102775327A (zh) * 2012-08-21 2012-11-14 湖北杜文化工科技有限公司 复合氧化剂及利用其制备高效液相色谱淋洗液乙腈的方法
CN104058994A (zh) * 2014-07-02 2014-09-24 中国计量科学研究院 高纯乙腈及其制备方法和装置
CN104744299A (zh) * 2013-12-31 2015-07-01 上海星可高纯溶剂有限公司 高纯有机溶剂乙腈的提纯方法
CN106316882A (zh) * 2016-07-27 2017-01-11 中国计量科学研究院 一种电子级乙腈的制备方法
CN110105241A (zh) * 2019-06-24 2019-08-09 中国石油化工股份有限公司 适用于液相色谱-质谱联用仪的乙腈提纯方法
CN111413441A (zh) * 2020-05-06 2020-07-14 湖北弗顿生化科技有限公司 一种改进型超高液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺
WO2021208023A1 (zh) * 2020-04-14 2021-10-21 湖北弗顿科学技术有限公司 一种超高效液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101575302A (zh) * 2009-04-27 2009-11-11 大连理工大学 一种连续氧化与复合吸附组合制备高纯乙腈的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101575302A (zh) * 2009-04-27 2009-11-11 大连理工大学 一种连续氧化与复合吸附组合制备高纯乙腈的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
宋金链等: "梯度级色谱纯乙腈的产业化制备工艺研究", 《化学试剂》 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102746187A (zh) * 2012-07-18 2012-10-24 天津康科德医药化工有限公司 液质联用 lc-ms级高纯乙腈试剂的制备方法
CN102746188A (zh) * 2012-07-20 2012-10-24 太仓沪试试剂有限公司 一种乙腈的纯化方法
CN102775327A (zh) * 2012-08-21 2012-11-14 湖北杜文化工科技有限公司 复合氧化剂及利用其制备高效液相色谱淋洗液乙腈的方法
CN102775327B (zh) * 2012-08-21 2014-12-31 湖北杜文化工科技有限公司 复合氧化剂及利用其制备高效液相色谱淋洗液乙腈的方法
CN104744299A (zh) * 2013-12-31 2015-07-01 上海星可高纯溶剂有限公司 高纯有机溶剂乙腈的提纯方法
CN104058994B (zh) * 2014-07-02 2016-07-06 中国计量科学研究院 高纯乙腈及其制备方法和装置
CN104058994A (zh) * 2014-07-02 2014-09-24 中国计量科学研究院 高纯乙腈及其制备方法和装置
CN106316882A (zh) * 2016-07-27 2017-01-11 中国计量科学研究院 一种电子级乙腈的制备方法
CN106316882B (zh) * 2016-07-27 2018-01-30 中国计量科学研究院 一种电子级乙腈的制备方法
CN110105241A (zh) * 2019-06-24 2019-08-09 中国石油化工股份有限公司 适用于液相色谱-质谱联用仪的乙腈提纯方法
WO2021208023A1 (zh) * 2020-04-14 2021-10-21 湖北弗顿科学技术有限公司 一种超高效液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺
CN111413441A (zh) * 2020-05-06 2020-07-14 湖北弗顿生化科技有限公司 一种改进型超高液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺
WO2021223145A1 (zh) * 2020-05-06 2021-11-11 湖北弗顿生化科技有限公司 一种改进型超高液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺
US11945766B2 (en) 2020-05-06 2024-04-02 Ftsci (Hubei) Biotech Co., Ltd. Acetonitrile purification process for ultrahigh performance liquid chromatography-mass spectrometer

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