CN104072388B - 一种梯度级高纯乙腈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种梯度级高纯乙腈的制备方法，步骤如下：(1)将原料工业乙腈以40-80ml/min的速度通过装有高纯碳纤维的吸附柱，除去大部分杂质；(2)将经过高纯碳纤维吸附的乙腈以50-70ml/min的速度通过装有干燥剂的干燥柱，除去水分；(3)将经过干燥后的乙腈通过渗透蒸馏装置，进一步除去不能被高纯碳纤维吸附的小分子杂质；(4)将经过渗透蒸馏除杂后的乙腈送入精馏装置中进行精馏处理，得到梯度级高纯乙腈。本发明生产出的乙腈，收率80％以上，各项检测指标完全能够达到国际级高纯乙腈生产厂商的产品标准。
Description
技术领域
本发明涉及高纯化学试剂制备技术领域，具体涉及一种利用工业乙腈制备梯度级高纯乙腈的方法。
背景技术
目前，高纯乙腈是高效液相色谱常用流动相之一，具有低紫外吸收、灵敏度高等特点。随着国内外化学、制药、生物行业的飞速发展，高效液相色谱分析的应用越来越广，随之，高纯乙腈的需求量也越来越大。目前来看，我国能够生产梯度级高纯乙腈的厂家很少，主要是通过进口来满足需要。另外，制备高纯乙腈的现有技术是工业乙腈经过氧化剂氧化、干燥剂脱水、精馏塔精馏而成。其中在氧化工段，需加入高锰酸钾、硫酸等氧化剂对工业乙腈中的杂质进行氧化脱除，这样一来不仅产生了氧化废料造成操作复杂、而且还耗费了大量能源。
现在也出现了几种采用吸附方式对工业乙腈进行处理的方法。例如：中国专利CN102432502A公开的“一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法”，就首先通过活性氧化铝的吸附柱，再通过装有活性炭的吸附柱，但是由于吸附剂的缺陷，该方法后续仍然需要进入氧化釜，利用氧化剂氧化。中国专利CN101570497A公开了“一种科研用高纯有机溶剂乙腈的提纯方法”，首先利用氢氧化钠进行处理，然后再进行吸附。但是，这种方式由于引入了氢氧化钠，后期也比较难除去，会影响乙腈的纯度。中国专利CN102993046A公开一种“一种HPLC级乙腈用于LC-MS的提纯方法”，以普通HPLC级乙腈作为处理的原料，利用SI-THI硅胶键合相金属清除剂对HPLC级乙腈中含有少量的金属、重金属进行交换吸附，这属于对普通HPLC级乙腈的进一步处理，不适用于利用工业乙腈制备高纯度乙腈。
综上所述，找到一种高效、绿色、节能的高纯乙腈制备方法十分的必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种梯度级高纯乙腈的制备方法，其通过吸附、干燥、渗透蒸馏、精馏四道工序对工业乙腈进行提纯，高效、节能、不会给乙腈带来二次污染，从而消除上述背景技术中缺陷。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种梯度级高纯乙腈的制备方法，步骤如下：
(1)将原料工业乙腈以40-80ml/min的速度通过装有高纯碳纤维的吸附柱，除去大部分杂质；
(2)将经过高纯碳纤维吸附的乙腈以50-70ml/min的速度通过装有干燥剂的干燥柱，除去水分；
(3)将经过干燥后的乙腈通过渗透蒸馏装置，进一步除去不能被高纯碳纤维吸附的小分子杂质；
(4)将经过渗透蒸馏除杂后的乙腈送入精馏装置中进行精馏处理，得到梯度级高纯乙腈。
作为一种优选的技术方案，步骤(1)的原料工业乙腈中工业级乙腈含量＞99％，显然，此处所指的含量为重量含量。
作为一种优选的技术方案，步骤(1)中的吸附柱柱高1m，内径3cm，内装高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5。
作为一种优选的技术方案，所述高纯碳纤维是以沥青、粘胶纤维或丙烯腈为原料，加工温度在1200-3000℃加工而成的、碳含量＞99.5％的碳纤维，显然，此处所指的含量为重量含量。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中的干燥柱柱高1m，内径3cm，内装干燥剂，装柱量为柱高的4/5。
作为进一步优选的技术方案，所述干燥剂采用3A分子筛与硅胶。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中的渗透蒸馏装置所用膜为无机材质。
作为进一步优选的技术方案，所述无机材质为三氧化二铝、二氧化铪、二氧化硅、二氧化钛的一种或几种复合而成。
作为进一步优选的技术方案，所述渗透蒸馏装置所用膜的孔径为0.1nm-10nm。
作为一种优选的技术方案，步骤(4)精馏装置的精馏釜釜液温度控制在84-88℃，精馏塔顶温度控制在80-83℃，回流比调节为10:1-2，去掉5％量的前馏分，取中间90％量的馏分，即为梯度级高纯乙腈。
碳纤维与活性炭存在本质上的区别。
碳纤维是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。活性炭是由含炭为主的物质作原料，经高温炭化和活化制得的疏水性吸附剂。碳纤维目前的主要用途有：1、用在复合材料领域，利用其绝热保温和增强性能；2、用在土木建筑领域，利用其抗腐蚀性能优良、强韧性以及应变能力强的特点；3、用在航天航空领域，可以减轻航天器的重量；4、用在汽车领域，同样利用其强度高、重量轻的特点；5、用在体育用品领域。也就是说，在此之前，并没有将碳纤维作为吸附剂应用于乙腈制备技术领域。
而且，在发明人的实验中发现，高纯碳纤维在利用该方法制备乙腈过程中，与活性炭相比具有如下特点：
(a)对工艺乙腈中的有机物质有着极强的吸附能力，吸附能力是活性炭的几倍到几十倍，吸附速率则快100-1000倍；
(b)对工艺乙腈中的有机物质有着良好的吸附脱附功能，吸脱速率是粒状活性炭的10-100倍，因此，能够重复进行吸附解析过程；
(c)以沥青，粘胶纤维或丙烯腈为原料，加工温度在1200-3000℃，纯度极高，碳含量＞99.5％，杂质含量很少，而活性炭中的杂质高达1％-15％，吸附工业乙腈中的杂质相对于活性炭优势明显。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明以含量＞99％的工业乙腈为原料，通过吸附、干燥、渗透蒸馏、精馏四道工序制备梯度级高纯乙腈的方法，克服了加入氧化剂带来的废料处理、操作复杂、耗费能源的缺点，具有高效、节能、污染少的优点。
本发明生产出的乙腈，收率80％以上，各项检测指标完全能够达到国际级高纯乙腈生产厂商的产品标准。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种梯度级高纯乙腈的制备方法，步骤如下：
(1)取一干净吸附柱，柱高1m，内径3cm，内装高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5；室温下，将原料工业乙腈以40ml/min的速度通过装有高纯碳纤维的吸附柱，除去大部分杂质，高纯碳纤维是以沥青、粘胶纤维或丙烯腈为原料，加工温度在1200℃加工而成的、碳含量为99.8％的碳纤维；
(2)取一干净干燥柱，柱高1m，内径3cm，内装干燥剂3A分子筛与硅胶，装柱量为柱高的4/5；将经过高纯碳纤维吸附的乙腈以70ml/min的速度通过装有干燥剂的干燥柱，除去水分；
(3)将经过干燥后的乙腈通过渗透蒸馏装置，进一步除去不能被高纯碳纤维吸附的小分子杂质，渗透蒸馏装置所用膜采用无机材质，为三氧化二铝制成，所用膜的孔径为10nm；
(4)将经过渗透蒸馏除杂后的乙腈送入精馏装置中进行精馏处理，精馏装置的精馏釜釜液温度控制在88℃，精馏塔顶温度控制在83℃，回流比调节为5:1，去掉5％量的前馏分，取中间90％量的馏分，得到梯度级高纯乙腈。
各项检测值见下表。
表1
注：紫外用1cm石英比色皿水作为参比
实施例2
一种梯度级高纯乙腈的制备方法，步骤如下：
(1)取一干净吸附柱，柱高1m，内径3cm，内装高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5；室温下，将原料工业乙腈以60ml/min的速度通过装有高纯碳纤维的吸附柱，除去大部分杂质，高纯碳纤维是以沥青、粘胶纤维或丙烯腈为原料，加工温度在1250℃加工而成的、碳含量99.9％的碳纤维；
(2)取一干净干燥柱，柱高1m，内径3cm，内装干燥剂3A分子筛与硅胶，装柱量为柱高的4/5；将经过高纯碳纤维吸附的乙腈以60ml/min的速度通过装有干燥剂的干燥柱，除去水分；
(3)将经过干燥后的乙腈通过渗透蒸馏装置，进一步除去不能被高纯碳纤维吸附的小分子杂质，渗透蒸馏装置所用膜采用无机材质，为二氧化铪、二氧化硅复合而成，所用膜的孔径为0.1nm；
(4)将经过渗透蒸馏除杂后的乙腈送入精馏装置中进行精馏处理，精馏装置的精馏釜釜液温度控制在86℃，精馏塔顶温度控制在81℃，回流比调节为10:1.5，去掉5％量的前馏分，取中间90％量的馏分，得到梯度级高纯乙腈。
各项检测值见下表。
表2
注：紫外用1cm石英比色皿水作为参比
实施例3
一种梯度级高纯乙腈的制备方法，步骤如下：
(1)取一干净吸附柱，柱高1m，内径3cm，内装高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5；室温下，将原料工业乙腈以80ml/min的速度通过装有高纯碳纤维的吸附柱，除去大部分杂质，高纯碳纤维是以沥青、粘胶纤维或丙烯腈为原料，加工温度在3000℃加工而成的、碳含量99.6％的碳纤维；
(2)取一干净干燥柱，柱高1m，内径3cm，内装干燥剂3A分子筛与硅胶，装柱量为柱高的4/5；将经过高纯碳纤维吸附的乙腈以50ml/min的速度通过装有干燥剂的干燥柱，除去水分；
(3)将经过干燥后的乙腈通过渗透蒸馏装置，进一步除去不能被高纯碳纤维吸附的小分子杂质，渗透蒸馏装置所用膜采用无机材质，为三氧化二铝、二氧化钛复合而成，所用膜的孔径为6nm；
(4)将经过渗透蒸馏除杂后的乙腈送入精馏装置中进行精馏处理，精馏装置的精馏釜釜液温度控制在84℃，精馏塔顶温度控制在80℃，回流比调节为10:1，去掉5％量的前馏分，取中间90％量的馏分，得到梯度级高纯乙腈。
各项检测值见下表。
表3
注：紫外用1cm石英比色皿水作为参比
对比实施例1：
(1)取一干净干燥柱，柱高1m，内径3cm，内装干燥剂3A分子筛与硅胶，装柱量为柱高的4/5；室温下，将原料工业乙腈以50ml/min的速度通过干燥柱除去水分；
(2)将步骤(1)中的流出液通过渗透蒸馏装置；
(3)将步骤(2)中的流出液送入精馏釜中进行精馏处理，釜液温度控制在84℃，精馏塔顶温度控制在80℃，回流比调节为10:1，去掉5％量的前馏分，取中间90％量的馏分为产品，各项检测值见下表。
表4
注：紫外用1cm石英比色皿水作为参比
对比实施例2：
(1)取一干净吸附柱，柱高1m，内径3cm，内装粒状活性炭，装柱量为柱高的4/5；室温下，将原料工业乙腈以80ml/min的速度通过吸附柱除杂；
(2)取一干净干燥柱，柱高1m，内径3cm，内装干燥剂3A分子筛与硅胶，装柱量为柱高的4/5；室温下，将步骤(1)中的流出液以50ml/min的速度通过干燥柱除去水分；
(3)将步骤(2)中的流出液通过渗透蒸馏装置,进一步除去未被高纯碳纤维吸附的小分子杂质；
(4)将步骤(3)中的流出液送入精馏釜中进行精馏处理，釜液温度控制在84℃，精馏塔顶温度控制在80℃，回流比调节为10:1，去掉5％量的前馏分，取中间90％量的馏分为产品，各项检测值见下表。
表5
注：紫外用1cm石英比色皿水作为参比
对比实施例3：
(1)取一干净吸附柱，柱高1m，内径3cm，内装高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5；室温下，将原料工业乙腈以80ml/min的速度通过吸附柱除杂；
(2)取一干净干燥柱，柱高1m，内径3cm，内装干燥剂3A分子筛与硅胶，装柱量为柱高的4/5；室温下，将步骤(1)中的流出液以50ml/min的速度通过干燥柱除去水分；
(3)将步骤(2)中的流出液送入精馏釜中进行精馏处理，釜液温度控制在84℃，精馏塔顶温度控制在80℃，回流比调节为10:1，去掉5％量的前馏分，取中间90％量的馏分为产品，各项检测值见下表。
表6
注：紫外用1cm石英比色皿水作为参比
从表1-3和表4-6对比可以看出：实施例1-3制备的乙腈在紫外透光率、梯度洗脱以及荧光指标上均优于对比实施例1-3，能够达到标准。
而对比实施例1-3制备的乙腈，虽然含量、水分等指标与实施例1-3相差不大，但是紫外透光率、梯度洗脱以及荧光指标却无法达到标准，满足不了梯度级高纯乙腈的要求。
本发明不局限于上述具体实施方式，一切基于本发明的技术构思，所作出的结构上的改进，均落入本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种梯度级高纯乙腈的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)将原料工业乙腈以40-80ml/min的速度通过装有高纯碳纤维的吸附柱，除去大部分杂质，所述原料工业乙腈中工业级乙腈含量＞99％；
(2)将经过高纯碳纤维吸附的乙腈以50-70ml/min的速度通过装有干燥剂的干燥柱，除去水分，所述高纯碳纤维是以沥青、粘胶纤维或丙烯腈为原料，加工温度在1200-3000℃加工而成的、碳含量＞99.5％的碳纤维；
(3)将经过干燥后的乙腈通过渗透蒸馏装置，进一步除去不能被高纯碳纤维吸附的小分子杂质；
(4)将经过渗透蒸馏除杂后的乙腈送入精馏装置中进行精馏处理，得到梯度级高纯乙腈。
2.如权利要求1所述的一种梯度级高纯乙腈的制备方法，其特征在于：步骤(1)
中的吸附柱柱高1m，内径3cm，内装高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5。
3.如权利要求1所述的一种梯度级高纯乙腈的制备方法，其特征在于：步骤(2)
中的干燥柱柱高1m，内径3cm，内装干燥剂，装柱量为柱高的4/5。
4.如权利要求1或3所述的一种梯度级高纯乙腈的制备方法，其特征在于：所述干燥剂采用3A分子筛与硅胶。
5.如权利要求1所述的一种梯度级高纯乙腈的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的渗透蒸馏装置所用膜为无机材质。
6.如权利要求5所述的一种梯度级高纯乙腈的制备方法，其特征在于：所述无机材质为三氧化二铝、二氧化铪、二氧化硅、二氧化钛的一种或几种复合而成。
7.如权利要求1所述的一种梯度级高纯乙腈的制备方法，其特征在于：所述渗透蒸馏装置所用膜的孔径为0.1nm-10nm。
8.如权利要求1所述的一种梯度级高纯乙腈的制备方法，其特征在于：步骤(4)精馏装置的精馏釜釜液温度控制在84-88℃，精馏塔顶温度控制在80-83℃，回流比调节为10:1-2，去掉5％量的前馏分，取中间90％量的馏分，即为梯度级高纯乙腈。
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