CN103012333B - 一种精制四氢呋喃的系统及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于有机化学中杂环化合物领域。本发明提供一种精制四氢呋喃的系统，包括精馏设备、干燥设备、冷凝设备；所述精馏设备、干燥设备、冷凝设备依次连接，所述干燥设备内填装有填料。本发明还提出应用所述系统精制四氢呋喃的方法。本发明提出的系统和方法得到的四氢呋喃含水量0.01%以下，各项指标均符合质量标准，完全满足对水分要求极低的格氏反应，更适用于其他各类化工和医药生产。由于四氢呋喃用量大，价格贵，故本发明大大降低产品生产的原料成本、减少污染排放，减轻了环保压力与成本，意义重大。

Description

一种精制四氢呋喃的系统及其应用

技术领域

本发明属于有机化学中杂环化合物领域，具体涉及一种四氢呋喃制备的系统。

背景技术

四氢呋喃是一类杂环有机化合物。无色易挥发液体，有类似乙醚的气味。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂。四氢呋喃是一种优良的有机溶剂，在化学合成中广泛使用。

以四氢呋喃为溶剂的格氏反应及其他化工和医药生产所产生的废液，通常经过常压精馏回收。由于四氢呋喃与水共沸难以分离，回收的四氢呋喃不能直接用于生产使用，尤其不能满足对水分要求极低（0.01%以下）的生产。如果将这些废液直接排入污水处理系统，加大了污水处理难度和成本，污染环境，还造成资源的浪费。目前四氢呋喃主要有以下几种回收工艺：

（1）常压精馏：在常压下精馏分离得到四氢呋喃与水的共沸物，此共沸物仍含有一定量的水分。由于其中水分是以共沸物形式存在，通过常规蒸馏手段或分馏手段已无法使四氢呋喃与共沸物中水分开，因而不能满足某些极低水分要求，且此过程能耗和成本较高。

（2）萃取精馏：由于四氢呋喃为强极性溶剂，与水能混溶，吸水性也特别强，且比重与水有很接近，使得一般萃取剂也不能实现与水分离。例如专利申请200510016029.X中选择丙二醇为萃取剂，但水分含量不能达到0.01%以下。

（3）特殊精馏：例如共沸精馏，破坏共沸平衡，理论上能脱除其中水分，但投资很高，运行成本也较高。

所以以上方法都不能直接生产出极低水分的四氢呋喃。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的是提出一种精制四氢呋喃的系统。

本发明的另一目的是提出应用该系统精制四氢呋喃的方法。

实现本发明目的的技术方案为：

一种精制四氢呋喃的系统，包括精馏设备、干燥设备、至少一个冷凝设备；

所述精馏设备、干燥设备、冷凝设备依次连接，所述干燥设备内填装有填料。

其中，所述填料为氧化钙、分子筛、无水硫酸镁中的一种。

其中，所述干燥设备有1~4个，干燥设备的连接方式为并联；干燥设备内设置有加热的部件。所述加热的部件可以是盘管或加热棒。干燥设备通过阀门控制，可同时或不同时进行干燥。不进行四氢呋喃干燥的干燥设备可进行干燥剂的在线干燥。

所述系统设置有第一冷凝设备和第二冷凝设备，第一冷凝设备和第二冷凝设备通过管道连接。第一冷凝设备和第二冷凝设备构成二级冷却系统。

一种应用本发明提出的系统精制四氢呋喃的方法，其是将含水量0.2~0.6%的四氢呋喃通入精馏设备，将馏分通入干燥设备，干燥后的产物进入冷凝设备。

所述馏分为53~58℃的馏分。

其中，所述干燥设备的干燥温度为100~300℃。该干燥温度通过在干燥设备中通入热介质或直接加热来实现。所述热介质（热媒）可以是蒸汽、热水、油中的一种，通入盘管中，加热被干燥的物料。

其中，所述干燥设备的操作压力为-0.05~-0.095MPa。所述待干燥的四氢呋喃相对于单位体积的干燥剂的流量为10~20吨/立方米。

其中，所述第一冷凝设备的冷却介质为水，水的温度为10-30℃；所述第二冷凝设备的冷却介质为乙二醇、丙三醇、氯化钙盐水(质量含量20~30%)、氯化钠盐水(质量含量20~30%)中的一种，冷却介质的温度为-10~-20℃。

本发明具有以下优点：

本发明将回收至水分为0.5%以下的四氢呋喃，进精馏塔中精馏，使四氢呋喃蒸汽通过干燥装置后再经过冷凝装置，使得四氢呋喃的含水量显著下降，并减少了尾气排放，提高了回收收率。得到的四氢呋喃含水量0.01%以下，各项指标均符合质量标准，完全满足对水分要求极低的格氏反应，更适用于其他各类化工和医药生产。由于四氢呋喃用量大，价格贵，故本发明大大降低产品生产的原料成本、减少污染排放，减轻了环保压力与成本，意义重大。

附图说明

图1为本发明实施例1的精制四氢呋喃的系统图。

图中，1为导热油炉，2为精馏塔，3，4，5为带内盘管干燥装置，6为列管冷凝器（一级水冷），7为板式冷凝器（二级深冷），8为储液罐。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例中，如无特殊说明，所用方法和设备均为本领域常规的设备和方法。

实施例1：精制四氢呋喃的系统

参见图1。本系统包括精馏塔2，三个带内盘管干燥装置3、4、5，列管冷凝器6（第一冷凝设备），板式冷凝器7（第二冷凝设备）。储液罐8用于收集精制后的四氢呋喃。干燥装置的内盘管中流导热油，导热油储存在导热油炉中，并在导热油炉中加热。干燥装置为干燥塔，内有多个塔板，塔板上放置填料。

三个带内盘管干燥装置3、4、5并列设置，进口和出口均设置有阀门。运行时，可启用其中一个干燥四氢呋喃，另外两个不通入四氢呋喃但也通有导热油，实现干燥剂的在线干燥。

将1000L已经脱水脱氧后，水分为0.5%的四氢呋喃首先压入精馏塔2进行精馏，取精馏塔2顶部55℃的馏分，馏分以气相通过干燥装置，馏分产生的速率为500公斤/小时。干燥装置为三个带内盘管干燥装置3、4、5，其中均装填有氧化钙。内盘管中流导热油，导热油进口和出口的温度分别为250℃和200℃。干燥设备内的真空度为-0.09MPa。单位体积氧化钙通过的四氢呋喃量15吨/立方米。经过带内盘管干燥装置3后，气相的四氢呋喃进入列管冷凝器6和板式冷凝器7，经过水冷后温度降为10℃，二级深冷后温度降为-10℃。最终在储液罐8中得到精制四氢呋喃，共954.48L。带内盘管干燥装置4、5同时在进行干燥剂的干燥。

检测储液罐8中的产品,其含水量为0.009%，四氢呋喃含量：99.95%，收率95.4%。

实施例2：

设备同实施例1。将2000L已经脱水脱氧后，水分为0.4%的四氢呋喃压入精馏塔进行精馏，取53℃的馏分，以气相通过干燥装置和列管冷凝器和板式冷凝器后，最终在储液罐8中得到精制四氢呋喃。干燥装置用蒸汽加热，控制干燥装置内的温度为260℃，干燥设备内的真空度为-0.05MPa。单位体积氧化钙通过的四氢呋喃量20吨/立方米。检测,其含水量为0.007%，含量：99.98%，收率95.9%.

实施例3：

将2500L已经脱水脱氧后，水分为0.2%的四氢呋喃压入精馏塔进行精馏，取58℃的馏分，以气相通过干燥装置、列管冷凝器和板式冷凝器后，最终在储液罐中得到精制四氢呋喃，其他条件同实施例2。检测储液罐中产物,其含水量为0.005%，含量：99.97%，收率96.0%。

实施例4：

如图1，本系统包括精馏塔，一个带内盘管干燥装置3、4、5，列管冷凝器6（第一冷凝设备），板式冷凝器7（第二冷凝设备）。储液罐8用于收集精制后的四氢呋喃。干燥装置的内盘管中通有蒸汽，蒸汽的温度控制在160℃。干燥装置为干燥塔，内有多个塔板，塔板上放置分子筛作为干燥剂。

将2500L已经脱水脱氧后，水分为0.5%的四氢呋喃压入精馏塔进行精馏，以气相通过干燥装置4和5，单位体积氧化钙通过的四氢呋喃量10吨/立方米。然后经过列管冷凝器6和板式冷凝器7，最终在储液罐8中得到精制四氢呋喃，检测,其含水量为0.005%，含量：99.97%，收率96.0%。

尽管本发明的内容已经通过上述优选实例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。对本领域技术人员来说，在本专利构思及具体实施例启示下，能够从本专利公开内容及常识直接导出或联想到的一些变形，本领域普通技术人员将意识到也可采用其他方法，或现有技术的替代，以及特征的等效变化或修饰，或者特征间的相互不同组合，都能实现本专利描述的功能和效果，不再一一举例说明，均属本专利保护范围。

Claims (6)

1.一种精制四氢呋喃的系统，其特征在于，包括精馏设备、干燥设备、至少一个冷凝设备；

所述精馏设备、干燥设备、冷凝设备依次连接，所述干燥设备内填装有填料，所述填料为氧化钙；

其中，所述干燥设备有3个，干燥设备的连接方式为并联；干燥设备内设置有加热的部件。

2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统设置有第一冷凝设备和第二冷凝设备，第一冷凝设备和第二冷凝设备通过管道连接。

3.一种应用权利要求1或2所述的系统精制四氢呋喃的方法，其特征在于，将含水量0.2～0.6％的四氢呋喃通入精馏设备，将馏分通入干燥设备，干燥后的产物进入冷凝设备；其中，待干燥的四氢呋喃相对于单位体积的干燥剂的流量为10～20吨/立方米；

其中，所述馏分为53～58℃的馏分。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述干燥设备的干燥温度为100～300℃。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述干燥设备的操作压力为-0.05～-0.095MPa。

6.如权利要求3～5任一所述的方法，其特征在于，所述第一冷凝设备的冷却介质为水，水的温度为10～30℃；所述第二冷凝设备的冷却介质为乙二醇、丙三醇、氯化钙盐水、氯化钠盐水中的一种，冷却介质的温度为-10～-20℃。