CN103012333B - 一种精制四氢呋喃的系统及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机化学中杂环化合物领域。本发明提供一种精制四氢呋喃的系统,包括精馏设备、干燥设备、冷凝设备;所述精馏设备、干燥设备、冷凝设备依次连接,所述干燥设备内填装有填料。本发明还提出应用所述系统精制四氢呋喃的方法。本发明提出的系统和方法得到的四氢呋喃含水量0.01%以下,各项指标均符合质量标准,完全满足对水分要求极低的格氏反应,更适用于其他各类化工和医药生产。由于四氢呋喃用量大,价格贵,故本发明大大降低产品生产的原料成本、减少污染排放,减轻了环保压力与成本,意义重大。

Description

一种精制四氢呋喃的系统及其应用
技术领域
本发明属于有机化学中杂环化合物领域,具体涉及一种四氢呋喃制备的系统。
背景技术
四氢呋喃是一类杂环有机化合物。无色易挥发液体,有类似乙醚的气味。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂。四氢呋喃是一种优良的有机溶剂,在化学合成中广泛使用。
以四氢呋喃为溶剂的格氏反应及其他化工和医药生产所产生的废液,通常经过常压精馏回收。由于四氢呋喃与水共沸难以分离,回收的四氢呋喃不能直接用于生产使用,尤其不能满足对水分要求极低(0.01%以下)的生产。如果将这些废液直接排入污水处理系统,加大了污水处理难度和成本,污染环境,还造成资源的浪费。目前四氢呋喃主要有以下几种回收工艺:
(1)常压精馏:在常压下精馏分离得到四氢呋喃与水的共沸物,此共沸物仍含有一定量的水分。由于其中水分是以共沸物形式存在,通过常规蒸馏手段或分馏手段已无法使四氢呋喃与共沸物中水分开,因而不能满足某些极低水分要求,且此过程能耗和成本较高。
(2)萃取精馏:由于四氢呋喃为强极性溶剂,与水能混溶,吸水性也特别强,且比重与水有很接近,使得一般萃取剂也不能实现与水分离。例如专利申请200510016029.X中选择丙二醇为萃取剂,但水分含量不能达到0.01%以下。
(3)特殊精馏:例如共沸精馏,破坏共沸平衡,理论上能脱除其中水分,但投资很高,运行成本也较高。
所以以上方法都不能直接生产出极低水分的四氢呋喃。
发明内容
针对现有技术的不足之处,本发明的目的是提出一种精制四氢呋喃的系统。
本发明的另一目的是提出应用该系统精制四氢呋喃的方法。
实现本发明目的的技术方案为:
一种精制四氢呋喃的系统,包括精馏设备、干燥设备、至少一个冷凝设备;
所述精馏设备、干燥设备、冷凝设备依次连接,所述干燥设备内填装有填料。
其中,所述填料为氧化钙、分子筛、无水硫酸镁中的一种。
其中,所述干燥设备有1~4个,干燥设备的连接方式为并联;干燥设备内设置有加热的部件。所述加热的部件可以是盘管或加热棒。干燥设备通过阀门控制,可同时或不同时进行干燥。不进行四氢呋喃干燥的干燥设备可进行干燥剂的在线干燥。
所述系统设置有第一冷凝设备和第二冷凝设备,第一冷凝设备和第二冷凝设备通过管道连接。第一冷凝设备和第二冷凝设备构成二级冷却系统。
一种应用本发明提出的系统精制四氢呋喃的方法,其是将含水量0.2~0.6%的四氢呋喃通入精馏设备,将馏分通入干燥设备,干燥后的产物进入冷凝设备。
所述馏分为53~58℃的馏分。
其中,所述干燥设备的干燥温度为100~300℃。该干燥温度通过在干燥设备中通入热介质或直接加热来实现。所述热介质(热媒)可以是蒸汽、热水、油中的一种,通入盘管中,加热被干燥的物料。
其中,所述干燥设备的操作压力为-0.05~-0.095MPa。所述待干燥的四氢呋喃相对于单位体积的干燥剂的流量为10~20吨/立方米。
其中,所述第一冷凝设备的冷却介质为水,水的温度为10-30℃;所述第二冷凝设备的冷却介质为乙二醇、丙三醇、氯化钙盐水(质量含量20~30%)、氯化钠盐水(质量含量20~30%)中的一种,冷却介质的温度为-10~-20℃。
本发明具有以下优点:
本发明将回收至水分为0.5%以下的四氢呋喃,进精馏塔中精馏,使四氢呋喃蒸汽通过干燥装置后再经过冷凝装置,使得四氢呋喃的含水量显著下降,并减少了尾气排放,提高了回收收率。得到的四氢呋喃含水量0.01%以下,各项指标均符合质量标准,完全满足对水分要求极低的格氏反应,更适用于其他各类化工和医药生产。由于四氢呋喃用量大,价格贵,故本发明大大降低产品生产的原料成本、减少污染排放,减轻了环保压力与成本,意义重大。
附图说明
图1为本发明实施例1的精制四氢呋喃的系统图。
图中,1为导热油炉,2为精馏塔,3,4,5为带内盘管干燥装置,6为列管冷凝器(一级水冷),7为板式冷凝器(二级深冷),8为储液罐。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例中,如无特殊说明,所用方法和设备均为本领域常规的设备和方法。
实施例1:精制四氢呋喃的系统
参见图1。本系统包括精馏塔2,三个带内盘管干燥装置3、4、5,列管冷凝器6(第一冷凝设备),板式冷凝器7(第二冷凝设备)。储液罐8用于收集精制后的四氢呋喃。干燥装置的内盘管中流导热油,导热油储存在导热油炉中,并在导热油炉中加热。干燥装置为干燥塔,内有多个塔板,塔板上放置填料。
三个带内盘管干燥装置3、4、5并列设置,进口和出口均设置有阀门。运行时,可启用其中一个干燥四氢呋喃,另外两个不通入四氢呋喃但也通有导热油,实现干燥剂的在线干燥。
将1000L已经脱水脱氧后,水分为0.5%的四氢呋喃首先压入精馏塔2进行精馏,取精馏塔2顶部55℃的馏分,馏分以气相通过干燥装置,馏分产生的速率为500公斤/小时。干燥装置为三个带内盘管干燥装置3、4、5,其中均装填有氧化钙。内盘管中流导热油,导热油进口和出口的温度分别为250℃和200℃。干燥设备内的真空度为-0.09MPa。单位体积氧化钙通过的四氢呋喃量15吨/立方米。经过带内盘管干燥装置3后,气相的四氢呋喃进入列管冷凝器6和板式冷凝器7,经过水冷后温度降为10℃,二级深冷后温度降为-10℃。最终在储液罐8中得到精制四氢呋喃,共954.48L。带内盘管干燥装置4、5同时在进行干燥剂的干燥。
检测储液罐8中的产品,其含水量为0.009%,四氢呋喃含量:99.95%,收率95.4%。
实施例2:
设备同实施例1。将2000L已经脱水脱氧后,水分为0.4%的四氢呋喃压入精馏塔进行精馏,取53℃的馏分,以气相通过干燥装置和列管冷凝器和板式冷凝器后,最终在储液罐8中得到精制四氢呋喃。干燥装置用蒸汽加热,控制干燥装置内的温度为260℃,干燥设备内的真空度为-0.05MPa。单位体积氧化钙通过的四氢呋喃量20吨/立方米。检测,其含水量为0.007%,含量:99.98%,收率95.9%.
实施例3:
将2500L已经脱水脱氧后,水分为0.2%的四氢呋喃压入精馏塔进行精馏,取58℃的馏分,以气相通过干燥装置、列管冷凝器和板式冷凝器后,最终在储液罐中得到精制四氢呋喃,其他条件同实施例2。检测储液罐中产物,其含水量为0.005%,含量:99.97%,收率96.0%。
实施例4:
如图1,本系统包括精馏塔,一个带内盘管干燥装置3、4、5,列管冷凝器6(第一冷凝设备),板式冷凝器7(第二冷凝设备)。储液罐8用于收集精制后的四氢呋喃。干燥装置的内盘管中通有蒸汽,蒸汽的温度控制在160℃。干燥装置为干燥塔,内有多个塔板,塔板上放置分子筛作为干燥剂。
将2500L已经脱水脱氧后,水分为0.5%的四氢呋喃压入精馏塔进行精馏,以气相通过干燥装置4和5,单位体积氧化钙通过的四氢呋喃量10吨/立方米。然后经过列管冷凝器6和板式冷凝器7,最终在储液罐8中得到精制四氢呋喃,检测,其含水量为0.005%,含量:99.97%,收率96.0%。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。对本领域技术人员来说,在本专利构思及具体实施例启示下,能够从本专利公开内容及常识直接导出或联想到的一些变形,本领域普通技术人员将意识到也可采用其他方法,或现有技术的替代,以及特征的等效变化或修饰,或者特征间的相互不同组合,都能实现本专利描述的功能和效果,不再一一举例说明,均属本专利保护范围。

Claims (6)

1.一种精制四氢呋喃的系统,其特征在于,包括精馏设备、干燥设备、至少一个冷凝设备;
所述精馏设备、干燥设备、冷凝设备依次连接,所述干燥设备内填装有填料,所述填料为氧化钙;
其中,所述干燥设备有3个,干燥设备的连接方式为并联;干燥设备内设置有加热的部件。
2.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述系统设置有第一冷凝设备和第二冷凝设备,第一冷凝设备和第二冷凝设备通过管道连接。
3.一种应用权利要求1或2所述的系统精制四氢呋喃的方法,其特征在于,将含水量0.2~0.6%的四氢呋喃通入精馏设备,将馏分通入干燥设备,干燥后的产物进入冷凝设备;其中,待干燥的四氢呋喃相对于单位体积的干燥剂的流量为10~20吨/立方米;
其中,所述馏分为53~58℃的馏分。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述干燥设备的干燥温度为100~300℃。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述干燥设备的操作压力为-0.05~-0.095MPa。
6.如权利要求3~5任一所述的方法,其特征在于,所述第一冷凝设备的冷却介质为水,水的温度为10~30℃;所述第二冷凝设备的冷却介质为乙二醇、丙三醇、氯化钙盐水、氯化钠盐水中的一种,冷却介质的温度为-10~-20℃。
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