CN109912500A - 一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法,包括以下步骤:(1)干燥:将粗吡啶原料与共沸剂混合预热后进入干燥塔进行共沸精馏,干燥塔的塔顶得到水相和共沸剂,共沸剂循环使用或者采出备用,干燥塔塔釜获得粗吡啶物料;(2)脱重:步骤(1)中得到的粗吡啶物料进入蒸发釜进行脱重处理,蒸发釜釜顶气相部分返回干燥塔,另一部分则进入预分馏塔进行轻重物料分馏;(3)吡啶系列产品精馏。本发明采用共沸精馏、常减压精馏和热集成技术分离出高附加值的吡啶系列产品,使吡啶、邻甲基吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、三甲基吡啶纯度达到96wt%以上,形成一种节能高效的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的技术方法。
Description
技术领域
本发明属于煤化工技术领域,具体涉及一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法及其装置。
背景技术
煤焦油是非常宝贵的化工原料,而且中低温煤焦油中含有一定量的粗吡啶和粗酚类原料,如吡啶、邻甲基吡啶、二甲基吡啶、三甲基吡啶等粗吡啶类化合物和苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、二甲酚及乙基酚、三甲酚等粗酚类化合物,这些化合物含量虽然不是很高,但都属于高附加值精细化工产品,而合成这类物质需要付出较高的环境成本或经济成本。
目前研究主要集中在单纯分离酚类化合物或者同时分离出酚类化合物和吡啶类化合物,例如国内专利CN102731264公开了一种获得两种高纯度酚类产品和一种高含量混酚产品的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法,而CN107721826则进一步公开了一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法及装置,主要通过预处理系统得到粗酚产品,粗酚产品再经过连续精馏系统获得四种高纯度酚类系列产品;以及国内专利CN104893750公开了一种煤焦油提取吡啶类化合物的方法,首先通过煤焦油分馏出富含酚类和吡啶类的窄馏分,再得到酚类化合物和脱酚油,之后采用溶剂提取法将酚类化合物和脱酚油里面的粗吡啶类化合物全部提取出来,最后通过脱水脱渣和精馏精制得到吡啶类化合物;尽管研究众多,但是却没有关于如何具体从吡啶类化合物中精制高纯吡啶系列产品的方法,因此,从中低温煤焦油粗吡啶中分离精制得到高纯度的吡啶类系列产品具有重要意义。
现存的煤焦油制吡啶工艺有着不能将微量水分除尽的缺点,但微量水分的存在却会极大地影响产品品质。此外,煤焦油粗吡啶原料中一般含有质量百分比为3 %左右的残渣,除含高沸点组分外(沸点多≥ 225℃),尚含有Na2SO4、Na2CO3等无机盐,如不先行除去而直接进入连续塔,则必然堵塞填料及再沸器,生产过程是不能顺利进行的。因此,开发一种能够生产高质量吡啶类产品且连续稳定运行的工业化工艺路线,不但有利于弥补部分吡啶类化合物稀有资源缺口,而且能提高我国煤焦油的利用水平。
发明内容
发明目的:本发明目的在于针对现有技术的不足,提供一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法及其装置;本发明主要通过对来自中低温煤焦油的粗吡啶原料进行脱水和脱渣预处理之后,进一步采用共沸精馏、常减压精馏和热集成技术分离出高附加值的吡啶系列产品,使吡啶、领甲基吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、三甲基吡啶纯度达到96wt%以上,形成一种节能高效的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的技术方法。
技术方案:本发明所述一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法,包括以下步骤:
(1)干燥:将粗吡啶原料与共沸剂混合预热后进入干燥塔进行共沸精馏,干燥塔的塔顶得到水相和共沸剂,共沸剂循环使用或者采出备用,干燥塔塔釜获得粗吡啶物料;
(2)脱重:步骤(1)中得到的粗吡啶物料进入蒸发釜进行脱重处理,蒸发釜釜顶气相部分返回干燥塔,另一部分则进入预分馏塔进行轻重物料分馏;
(3)吡啶系列产品精馏包括以下步骤:
A. 预分馏塔塔顶气相经冷凝后首先进入吡啶脱轻塔,吡啶脱轻塔塔顶气相经冷凝后汇入共沸剂回收系统,吡啶脱轻塔塔釜物料继续进入吡啶塔进行减压精馏,吡啶塔塔顶和塔釜分别获得吡啶和邻甲基吡啶;
B. 预分馏塔侧线采出物料首先从甲基吡啶塔中部进入甲基吡啶塔,甲基吡啶塔塔顶获得甲基吡啶,其塔釜物料则进入二甲基吡啶塔;经减压精馏后,二甲基吡啶塔塔顶获得二甲基吡啶而其塔釜物料则进入三甲基吡啶塔进行后续精制;
C. 预分馏塔塔釜物料与二甲基吡啶塔塔釜物料混合进入三甲基吡啶塔精馏,其塔顶获得三甲基吡啶,三甲基吡啶塔塔釜物料则进入苯胺塔进行精制,苯胺塔塔顶气相冷凝获得苯胺和苄胺物料,苯胺塔塔釜则获得喹啉。
优选地,所述甲基吡啶塔的塔顶气相通过吡啶塔塔釜再沸器加热吡啶塔塔釜物料,同时甲基吡啶塔的塔顶气相冷凝;所述三甲基吡啶塔塔顶气相与二甲基吡啶塔再沸器物料进行热耦合;所述苯胺塔塔顶气相通过吡啶脱轻塔再沸器进行冷凝放热对啶脱轻塔塔釜物料进行加热。
优选地,所述粗吡啶原料由中低温煤焦油中获取。
优选地,所述步骤(1)中,所述粗吡啶原料与共沸剂混合后,用低压蒸汽或其他低温热源预热至45~120℃进入干燥塔。
优选地,所述干燥塔的操作压力为-0.01~0.1MPaG,所述干燥塔塔顶气相冷凝至40~50℃后进入回流罐,将回流罐水相和共沸剂分别采出,部分共沸剂回流至干燥塔塔顶与塔中上部,部分共沸剂返回与进料混合;干燥塔塔釜获得含水量≤0.1wt%的粗吡啶物料。
优选地,所述步骤(2)中,所述预分馏塔依据粗吡啶物料的组分按馏程进行轻重物料的分馏。
优选地,所述步骤(A)中,所述预分馏塔的操作压力为0~0.05MPaG,其塔顶气相通过蒸汽发生器产生低压蒸汽冷凝后进入吡啶脱轻塔;所述吡啶脱轻塔减压操作,压力为-0.08~-0.03MPaG,其塔顶气相经冷凝后汇入共沸剂回收系统,吡啶脱轻塔塔釜物料继续进入吡啶塔;所述吡啶塔在压力-0.09~-0.04MPaG范围内进行减压精馏,所述吡啶塔塔顶和塔釜分别获得吡啶和邻甲基吡啶。
优选地,所述步骤(B)中,所述预分馏塔中下部侧线采出物料进入甲基吡啶塔;所述甲基吡啶塔减压操作,压力为-0.06~-0.02MPaG,其塔顶获得甲基吡啶,所述甲基吡啶塔塔釜物料则进入二甲基吡啶塔;所述二甲基吡啶塔在压力-0.095~-0.07MPaG范围内进行减压精馏,其塔顶获得二甲基吡啶,其塔釜物料则进入三甲基吡啶塔。
优选地,所述步骤(C)中,所述预分馏塔塔釜物料与二甲基吡啶塔塔釜物料混合进入三甲基吡啶塔精馏;所述三甲基吡啶塔减压操作,压力为-0.06~-0.02MPaG,其塔顶获得三甲基吡啶,其塔釜物料则进入苯胺塔;所述苯胺塔在压力-0.095~-0.05MPaG范围内进行减压精馏,塔顶获得苯胺和苄胺馏分,塔釜则获得喹啉产品。
优选地,还包括预分馏塔再沸器、甲基吡啶塔再沸器、三甲基吡啶塔再沸器、苯胺塔再沸器、干燥塔冷凝器、吡啶脱轻塔冷凝器和二甲基吡啶塔冷凝器;所述蒸发釜、预分馏塔再沸器、甲基吡啶塔再沸器、三甲基吡啶塔再沸器和苯胺塔再沸器利用中压蒸汽或其他高温热源加热,干燥塔冷凝器、吡啶脱轻塔冷凝器和二甲基吡啶塔冷凝器利用循环水或其他低温冷源冷却。
一种应用了以上所述方法的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的装置,包括干燥塔、蒸发釜、预分馏塔、吡啶脱轻塔、吡啶塔、甲基吡啶塔、二甲基吡啶塔、三甲基吡啶塔以及苯胺塔;所述干燥塔的出口与蒸发釜的进口相连通,所述蒸发釜的出口与预分馏塔的进口连通,所述预分馏塔的出口分别与吡啶脱轻塔进口和甲基吡啶塔进口相连通,所述吡啶脱轻塔的出口与吡啶塔进口相连通,所述预分馏塔出口与甲基吡啶塔的进口相连通,所述甲基吡啶塔的出口与所述二甲基吡啶塔的进口相连通,所述二甲基吡啶塔的出口和预分馏塔出口与三甲基吡啶塔进口相连通,所述三甲基吡啶塔出口与苯胺塔进口相连通。
优选地,所述干燥塔连通有干燥塔进料预热器、干燥塔冷凝器和干燥塔回流罐;所述干燥塔进料预热器出口与干燥塔进口相连通,干燥塔顶部依次连通有干燥塔冷凝器和干燥塔回流罐,所述干燥塔回流罐出口与干燥塔相连通;所述预分馏塔底部连通有预分馏塔再沸器,其顶部连通有蒸汽发生器;所述吡啶脱轻塔顶部连通有吡啶脱轻塔冷凝器,其底部连通有吡啶脱轻塔再沸器;所述吡啶塔顶部连通有吡啶塔冷凝器,其底部连通有吡啶塔再沸器;所述甲基吡啶塔底部连通有甲基吡啶塔再沸器;所述二甲基吡啶塔顶部连通有二甲基吡啶塔冷凝器,其底部连通有二甲基吡啶塔再沸器;所述三甲基吡啶塔底部连通有三甲基吡啶塔再沸器;所述苯胺塔底部连通有苯胺塔再沸器。
本发明中整个高纯吡啶系列产品精制过程中,采用热集成节能技术优化了换热流程,降低了设备投资,同时进一步降低工艺能耗;本发明中的热集成节能技术为:甲基吡啶塔的塔顶气相经吡啶塔塔釜再沸器加热吡啶塔塔釜物料,同时甲基吡啶塔的塔顶气相冷凝;三甲基吡啶塔塔顶气相与二甲基吡啶塔再沸器物料进行热耦合;还有苯胺塔塔顶气相经吡啶脱轻塔再沸器进行冷凝放热达到加热苯胺塔塔釜物料的目的。
有益效果:(1)本发明采用共沸精馏技术、轻重组分分馏侧采技术和副产低压蒸汽简化了流程和设备,且对共沸剂进行了循环利用,降低了装置设备的投资和能耗;
(2)本发明中采用热集成节能技术优化了换热流程,本发明中热集成节能技术为:甲基吡啶塔的塔顶气相经吡啶塔塔釜再沸器加热吡啶塔塔釜物料,同时甲基吡啶塔的塔顶气相冷凝;三甲基吡啶塔塔顶气相与二甲基吡啶塔再沸器物料进行热耦合;还有苯胺塔塔顶气相经吡啶脱轻塔再沸器进行冷凝放热达到加热苯胺塔塔釜物料的目的;此种结构的换热流程,进一步降低了设备投资和工艺能耗;
(3)本发明基于精馏分离技术,易操作,易于工业化生产,可以快速转化为生产力,促进粗吡啶精制高纯吡啶系列产品产业的发展。
附图说明
图1为本发明所述方法的工艺流程示意图。
其中,1-干燥塔进料预热器;2-干燥塔冷凝器;3-干燥塔回流罐;4-蒸发釜;5-蒸汽发生器;6-预分馏塔再沸器;7-吡啶脱轻塔冷凝器;8-吡啶脱轻塔再沸器;9-吡啶塔冷凝器;10-吡啶塔再沸器;11-甲基吡啶塔再沸器;12-二甲基吡啶塔冷凝器;13-二甲基吡啶塔再沸器;14-三甲基吡啶塔再沸器;15-苯胺塔再沸器;T101-干燥塔;T102-预分馏塔;T103-吡啶脱轻塔;T104-吡啶塔;T105-甲基吡啶塔;T106-二甲基吡啶塔;T107-三甲基吡啶塔;T108-苯胺塔。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明,但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1:一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法,包括以下步骤:
S1、将来自中低温煤焦油的粗吡啶原料与部分共沸剂混合,利用低压蒸汽或其他低温热源经过干燥塔T101进料预热器1预热后进入干燥塔T101;本实施例中,粗吡啶原料流量为8421kg/h、压力为0.4MPa和温度为40℃,其质量组成为水6.5%、苯15.0%、吡啶40.5%、邻甲基吡啶3.7%、2,6-二甲基吡啶3.5%、间甲基吡啶7%、邻乙基吡啶0.3%、2,4-二甲基吡啶7%、2,3,6-三甲基吡啶6%、茚满0.1%、苯胺5.8%、苄胺2.4%、间甲基苯胺2%和喹啉0.2%。
S2、采用共沸精馏技术,经过干燥塔T101进行共沸精馏,干燥塔T101塔顶气相经干燥塔T101冷凝器2冷凝后进入干燥塔T101回流罐3中,共沸剂则部分返回干燥塔T101塔顶或塔上部进行回流,部分返回与粗吡啶原料进行混合,干燥塔T101塔釜则获得含水量≤0.1wt%的粗吡啶物料。
S3、来自干燥塔T101塔釜的粗吡啶物料进入蒸发釜4进行脱重处理,蒸发釜4釜底的重组分去重组分回收系统,釜顶部分气相返回干燥塔T101,部分气相进入预分馏塔T102精馏。
S4、预分馏塔T102的操作压力为0~0.05MPaG,预分馏塔T102塔顶气相经蒸汽发生器5产生蒸汽回收热量后冷凝,预分馏塔T102塔顶轻物料进入吡啶脱轻塔T103进行减压精馏,吡啶脱轻塔T103压力为-0.08~-0.03MPaG,吡啶脱轻塔T103塔顶气相经吡啶脱轻塔冷凝器7直接冷凝获得的共沸剂物料与干燥塔回流罐3部分共沸剂物料汇合进入共沸剂回收系统;吡啶脱轻塔T103部分塔釜物料直接进入吡啶塔T104中进行减压精馏,吡啶塔T104在压力-0.09~-0.04MPaG范围内进行减压精馏,吡啶塔T104塔顶的物料经过吡啶冷凝器9的冷凝得到纯度为99wt%以上的吡啶产品,吡啶塔T104塔釜则获得纯度为99wt%以上的邻甲基吡啶产品。
S5、预分馏塔T102中下部侧线采出物料从塔中部进入甲基吡啶塔T105,甲基吡啶塔T105减压操作,压力为-0.06~-0.02MPaG,甲基吡啶塔T105塔顶气相冷凝后获得含量超过96wt%的甲基吡啶产品,甲基吡啶塔T105塔釜物料通过甲基吡啶塔再沸器11进行循环加热返回塔釜内,甲基吡啶塔T105塔釜物料则进入二甲基吡啶塔T106;二甲基吡啶塔T106在压力-0.095~-0.07MPaG范围内进行减压精馏,经减压精馏后,二甲基吡啶塔T106塔顶气相通过二甲基吡啶塔冷凝器12进行冷凝获得纯度为99.5wt%以上的二甲基吡啶产品即2,4-二甲基吡啶产品,一部分的二甲基吡啶产品返回到二甲基吡啶塔T106内,二甲基吡啶塔T106塔釜物料通过二甲基吡啶塔再沸器13进行加热返回二甲基吡啶塔T106内,二甲基吡啶塔T106塔釜物料则进入三甲基吡啶塔T107进行后续精制。
S6、预分馏塔T102塔釜连接有预分馏塔再沸器6,预分馏塔再沸器6将预分馏塔T102的物料加热返回预分馏塔T102塔釜内,预分馏塔T102塔釜物料与二甲基吡啶塔T106塔釜物料混合进入三甲基吡啶塔T107精馏,三甲基吡啶塔T107减压操作,压力为-0.06~-0.02MPaG,三甲基吡啶塔T107塔顶气相冷凝后获得纯度为98wt%以上的三甲基吡啶产品即2,3,6-三甲基吡啶产品,三甲基吡啶塔T107塔釜物料通过三甲基吡啶塔再沸器14进行循环加热返回到三甲基吡啶塔T107内,三甲基吡啶塔T107塔釜物料则进入苯胺塔T108进行精制;苯胺塔T108在压力-0.095~-0.05MPaG范围内进行减压精馏,苯胺塔T108塔顶气相冷凝获得苯胺和苄胺产品,苯胺塔T108塔釜的物料通过苯胺塔再沸器15进行循环加热,苯胺塔T108塔釜的物料则获得含量超过99.5wt%的喹啉产品。
本发明中甲基吡啶塔T105的塔顶气相经吡啶塔再沸器10加热塔釜物料,同时甲基吡啶塔T105的塔顶气相冷凝;三甲基吡啶塔T107塔顶气相与二甲基吡啶塔再沸器13物料进行热耦合;此外还有苯胺塔T108塔顶气相经吡啶脱轻塔再沸器8进行冷凝放热达到加热塔釜物料的目的;蒸发釜5、预分馏塔再沸器6、甲基吡啶塔再沸器11、三甲基吡啶塔再沸器14和苯胺塔再沸器利用中压蒸汽或其他高温热源加热,干燥塔冷凝器2、吡啶脱轻塔冷凝器7和二甲基吡啶塔冷凝器12利用循环水或其他低温冷源冷却。
吡啶塔T104塔顶得到3398kg/h纯度为99.8wt%的吡啶产品,其塔釜得到304kg/h纯度为99.1wt%的邻甲基吡啶产品;甲基吡啶塔T105得到905kg/h含量超过97.1wt%的甲基吡啶产品混合物料,二甲基吡啶塔T106精制得到585kg/h纯度为99.7wt%的2,4-二甲基吡啶产品,三甲基吡啶塔T107塔顶采出508kg/h纯度为98.2wt%的2,3,6-三甲基吡啶产品;苯胺塔T108塔顶得到苯胺和苄胺馏分,其塔釜得到16kg/h含量超过99.5wt%的喹啉产品。
本发明中整个高纯吡啶系列产品精制过程中,采用热集成节能技术优化了换热流程,降低了设备投资,同时进一步降低工艺能耗。
一种应用了以上所述方法的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的装置,包括干燥塔T101、蒸发釜4、预分馏塔T102、吡啶脱轻塔T103、吡啶塔T104、甲基吡啶塔T105、二甲基吡啶塔T106、三甲基吡啶塔T107以及苯胺塔T108;所述干燥塔T101的出口与蒸发釜4的进口相连通,所述蒸发釜4的出口与预分馏塔T102的进口连通,所述预分馏塔T102的出口分别与吡啶脱轻塔T103进口和甲基吡啶塔T105进口相连通,所述吡啶脱轻塔T103的出口与吡啶塔T104进口和苯胺塔T108进口相连通,所述预分馏塔T102出口与甲基吡啶塔T105的进口相连通,所述甲基吡啶塔T105的出口与所述二甲基吡啶塔T106的进口相连通,所述二甲基吡啶塔T106的出口和预分馏塔T102出口与三甲基吡啶塔T107进口相连通,所述三甲基吡啶塔T107出口与苯胺塔T108进口相连通。
所述干燥塔T101连通有干燥塔进料预热器1、干燥塔冷凝器2和干燥塔回流罐3;所述干燥塔进料预热器1出口与干燥塔T101进口相连通,干燥塔T101顶部依次连通有干燥塔冷凝器2和干燥塔回流罐3,所述干燥塔回流罐3出口与干燥塔T101相连通;所述预分馏塔T102底部连通有预分馏塔再沸器6,其顶部连通有蒸汽发生器5;所述吡啶脱轻塔T103顶部连通有吡啶脱轻塔冷凝器7,其底部连通有吡啶脱轻塔再沸器8;所述吡啶塔T104顶部连通有吡啶塔冷凝器9,其底部连通有吡啶塔再沸器10;所述甲基吡啶塔T105底部连通有甲基吡啶塔再沸器11;所述二甲基吡啶塔T106顶部连通有二甲基吡啶塔冷凝器12,其底部连通有二甲基吡啶塔再沸器13;所述三甲基吡啶塔T107底部连通有三甲基吡啶塔再沸器14;所述苯胺塔T108底部连通有苯胺塔再沸器15。
实施例2:本实施例中,粗吡啶原料流量流量为8421kg/h、压力为0.4MPa和温度为40℃,其质量组成为水8%、苯10.0%、吡啶46%、邻甲基吡啶3%、2,6-二甲基吡啶3.2%、间甲基吡啶5%、邻乙基吡啶0.3%、2,4-二甲基吡啶8%、2,3,6-三甲基吡啶6%、茚满0.1%、苯胺5.8%、苄胺2.4%、间甲基苯胺2%和喹啉0.2%;其他工艺过程与实施例1相同,吡啶塔T104塔顶得到3874kg/h纯度为99.5wt%的吡啶产品,吡啶塔T104塔釜得到232kg/h纯度为99.8wt%的邻甲基吡啶产品;甲基吡啶塔T105得到711kg/h含量超过96.5wt%的甲基吡啶产品混合物料,二甲基吡啶塔T106精制得到671kg/h纯度为99.8wt%的2,4-二甲基吡啶产品,三甲基吡啶塔T107塔顶采出498kg/h纯度为98.3wt%的2,3,6-三甲基吡啶产品;苯胺塔T108塔顶得到苯胺和苄胺馏分,其塔釜得到16kg/h含量超过99.7wt%的喹啉产品。
通过以上实施例,可以得出,通过本发明的方法,将粗吡啶产品精制为高纯吡啶系列产品,能获得纯度为99.8wt%的吡啶产品、纯度为99.1wt%的邻甲基吡啶产品、总含量超过96wt%的甲基吡啶产品混合物料、纯度为99.9wt%的二甲基吡啶产品、纯度为98.2wt%的三甲基吡啶产品和含量超过99.9wt%的喹啉产品。
如上所述,尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明,但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下,可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (10)
1.一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)干燥:将粗吡啶原料与共沸剂混合预热后进入干燥塔进行共沸精馏,干燥塔的塔顶得到水相和共沸剂,共沸剂循环使用或者采出备用,干燥塔塔釜获得粗吡啶物料;
(2)脱重:步骤(1)中得到的粗吡啶物料进入蒸发釜进行脱重处理,蒸发釜釜顶气相部分返回干燥塔,另一部分则进入预分馏塔进行轻重物料分馏;
(3)吡啶系列产品精馏包括以下步骤:
A. 预分馏塔塔顶气相经冷凝后首先进入吡啶脱轻塔,吡啶脱轻塔塔顶气相经冷凝后汇入共沸剂回收系统,吡啶脱轻塔塔釜物料继续进入吡啶塔进行减压精馏,吡啶塔塔顶和塔釜分别获得吡啶和邻甲基吡啶;
B. 预分馏塔侧线采出物料首先从甲基吡啶塔中部进入甲基吡啶塔,甲基吡啶塔塔顶获得甲基吡啶,其塔釜物料则进入二甲基吡啶塔;经减压精馏后,二甲基吡啶塔塔顶获得二甲基吡啶而其塔釜物料则进入三甲基吡啶塔进行后续精制;
C. 预分馏塔塔釜物料与二甲基吡啶塔塔釜物料混合进入三甲基吡啶塔精馏,其塔顶获得三甲基吡啶,三甲基吡啶塔塔釜物料则进入苯胺塔进行精制,苯胺塔塔顶气相冷凝获得苯胺和苄胺物料,苯胺塔塔釜则获得喹啉。
2.根据权利要求1所述的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法,其特征在于:所述甲基吡啶塔的塔顶气相通过吡啶塔塔釜再沸器加热吡啶塔塔釜物料,同时甲基吡啶塔的塔顶气相冷凝;所述三甲基吡啶塔塔顶气相与二甲基吡啶塔再沸器物料进行热耦合;所述苯胺塔塔顶气相通过吡啶脱轻塔再沸器进行冷凝放热对吡啶脱轻塔塔釜物料进行加热。
3.根据权利要求2所述的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述粗吡啶原料由中低温煤焦油中获取,所述粗吡啶原料与共沸剂混合后,用低压蒸汽或其他低温热源预热至45~120℃进入干燥塔。
4.根据权利要求3所述的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法,其特征在于:所述干燥塔的操作压力为-0.01~0.1MPaG,所述干燥塔塔顶气相冷凝至40~50℃后进入回流罐,将回流罐水相和共沸剂分别采出,部分共沸剂回流至干燥塔塔顶与塔中上部,部分共沸剂返回与进料混合;干燥塔塔釜获得含水量≤0.1wt%的粗吡啶物料。
5.根据权利要求1或3所述的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述预分馏塔依据粗吡啶物料的组分按馏程进行轻重物料的分馏;所述步骤(A)中,所述预分馏塔的操作压力为0~0.05MPaG,其塔顶气相通过蒸汽发生器产生低压蒸汽冷凝后进入吡啶脱轻塔;所述吡啶脱轻塔减压操作,压力为-0.08~-0.03MPaG,其塔顶气相经冷凝后汇入共沸剂回收系统,吡啶脱轻塔塔釜物料继续进入吡啶塔;所述吡啶塔在压力-0.09~-0.04MPaG范围内进行减压精馏,所述吡啶塔塔顶和塔釜分别获得吡啶和邻甲基吡啶。
6.根据权利要求1或3所述的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法,其特征在于:所述步骤(B)中,所述预分馏塔中下部侧线采出物料进入甲基吡啶塔;所述甲基吡啶塔减压操作,压力为-0.06~-0.02MPaG,其塔顶获得甲基吡啶,所述甲基吡啶塔塔釜物料则进入二甲基吡啶塔;所述二甲基吡啶塔在压力-0.095~-0.07MPaG范围内进行减压精馏,其塔顶获得二甲基吡啶,其塔釜物料则进入三甲基吡啶塔。
7.根据权利要求1或3所述的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法,其特征在于:所述步骤(C)中,所述预分馏塔塔釜物料与二甲基吡啶塔塔釜物料混合进入三甲基吡啶塔精馏;所述三甲基吡啶塔减压操作,压力为-0.06~-0.02MPaG,其塔顶获得三甲基吡啶,其塔釜物料则进入苯胺塔;所述苯胺塔在压力-0.095~-0.05MPaG范围内进行减压精馏,塔顶获得苯胺和苄胺馏分,塔釜则获得喹啉产品。
8.根据权利要求1所述的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的方法,其特征在于:还包括预分馏塔再沸器、甲基吡啶塔再沸器、三甲基吡啶塔再沸器、苯胺塔再沸器、干燥塔冷凝器、吡啶脱轻塔冷凝器和二甲基吡啶塔冷凝器;所述蒸发釜、预分馏塔再沸器、甲基吡啶塔再沸器、三甲基吡啶塔再沸器和苯胺塔再沸器利用中压蒸汽或其他高温热源加热,干燥塔冷凝器、吡啶脱轻塔冷凝器和二甲基吡啶塔冷凝器利用循环水或其他低温冷源冷却。
9.一种应用了权利要求1所述方法的粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的装置,其特征在于:包括干燥塔、蒸发釜、预分馏塔、吡啶脱轻塔、吡啶塔、甲基吡啶塔、二甲基吡啶塔、三甲基吡啶塔以及苯胺塔;所述干燥塔的出口与蒸发釜的进口相连通,所述蒸发釜的出口与预分馏塔的进口连通,所述预分馏塔的出口分别与吡啶脱轻塔进口和甲基吡啶塔进口相连通,所述吡啶脱轻塔的出口与吡啶塔进口相连通,所述预分馏塔出口与甲基吡啶塔的进口相连通,所述甲基吡啶塔的出口与所述二甲基吡啶塔的进口相连通,所述二甲基吡啶塔的出口和预分馏塔出口与三甲基吡啶塔进口相连通,所述三甲基吡啶塔出口与苯胺塔进口相连通。
10.根据权利要求9所述的一种粗吡啶精制高纯吡啶系列产品的装置,其特征在于:所述干燥塔连通有干燥塔进料预热器、干燥塔冷凝器和干燥塔回流罐;所述干燥塔进料预热器出口与干燥塔进口相连通,干燥塔顶部依次连通有干燥塔冷凝器和干燥塔回流罐,所述干燥塔回流罐出口与干燥塔相连通;所述预分馏塔底部连通有预分馏塔再沸器,其顶部连通有蒸汽发生器;所述吡啶脱轻塔顶部连通有吡啶脱轻塔冷凝器,其底部连通有吡啶脱轻塔再沸器;所述吡啶塔顶部连通有吡啶塔冷凝器,其底部连通有吡啶塔再沸器;所述甲基吡啶塔底部连通有甲基吡啶塔再沸器;所述二甲基吡啶塔顶部连通有二甲基吡啶塔冷凝器,其底部连通有二甲基吡啶塔再沸器;所述三甲基吡啶塔底部连通有三甲基吡啶塔再沸器;所述苯胺塔底部连通有苯胺塔再沸器。
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