CN110606798A - 一种利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，本发明将氯化苄和水按一定比例加入预热加压的微通道反应器中进行连续水解反应，反应后的混合物经冷却降温、沉降分层后，分离出油相和水相，油相经过脱轻塔和成品塔两级减压精馏制备工业级苯甲醇。本发明无需碱参与氯化苄的水解，不会产生氯化钠废水，降低成本，并且在精馏时也不会造成物料的分解；采用微通道反应器来进行水解反应，减少了反应的时间和空间，提高了水解的效率。本发明方法具有流程简单，节约原料、减少副产物，降低成本等优点，而且采用本发明制备的苯甲醇含量达到工业级苯甲醇标准，经济效益得到提高。

Description

一种利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法
技术领域
本发明涉及合成化工苯甲醇生产领域，尤其涉及利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法。
背景技术
苯甲醇是最简单的含有苯基的脂肪醇，它是有微弱芳香气味的无色透明黏稠液体，有极性、低毒、蒸汽压低的特点，因此广泛地作为溶剂应用于日化、涂料、高分子行业，具有环保、无毒、溶解性能良好的特点。
目前制备苯甲醇的主要工艺为：以氯化苄为原料，在碱的作用下加热水解，再经沉降分馏等工序得到工业级的苯甲醇。苯甲醇的分离提纯，多采用减压蒸馏法，在减压蒸馏过程中，由于水中含有氯化钠和碳酸钠等无机成分，造成在蒸馏过程中会有氯化钠等无机成分析出，这些析出的盐会堵塞管道及塔的填料，还会在高温下使物料分解，不利于连续化生产，此外碱的使用成本和含盐废水的处理成本都非常高，两方面都增加了苯甲醇生产的成本。同时苯甲醇在碱解反应中，还会有10％-25％的二苄醚等副产物生成，其经济价值较低，应用范围不广。故急需开发一种氯化苄无碱水解制备苯甲醇的新工艺。
微通道反应器是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件。微通道反应器通常含有小的通道尺寸(当量直径小于500μm)和通道多样性，流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应。这样就导致了在微构造的化学设备中具有非常大的表面积/体积比率。
由于其内部的微结构使得微通道反应器设备具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍。微通道反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以在微通道反应器中实现。目前微通道反应器在化工工艺过程的研究与开发中已经得到广泛的应用，商业化生产中的应用正日益增多，其主要应用领域包括有机合成过程、微米和纳米材料的制备和日用化学品的生产。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，用以解决目前制备苯甲醇需要使用大量碱、产生大量含盐废水的现状，减少了副产物二苄醚比例，整个工艺过程不需要除氯化苄和水以外的其他溶剂和试剂，工艺流程简单，提升苯甲醇收率，降低生产成本。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明所提出的利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，包括以下步骤：
步骤一、将微通道反应器整体预热，同时使用惰性气对微通道反应器加压；
步骤二、将氯化苄A和水B分别连续泵入预热后的微通道反应器进行反应，反应完毕得到混合物料；
步骤三、将步骤二反应得到的混合物料经冷却、沉降、分层后，分别得到水相C和油相D；
步骤四、将步骤三得到的水相C经过吸附树脂柱，再对吸附树脂进行蒸汽解析，解析物料经沉降分层后，分别得到水相F和油相G，油相G与油相D混合成油相混合物H；
步骤五、将步骤四得到的油相混合物H从脱轻塔中部连续进料，脱轻塔塔顶冷凝出料得到氯化苄M，脱轻塔塔底出料得到油相I，油相I中包含苯甲醇和高沸物等；
步骤六、将步骤五得到的油相I从成品塔中部连续进料，成品塔塔顶冷凝出料得到苯甲醇成品J，成品塔塔底出料得到高沸物K。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述水B为原料水或回收水相F和原料水混合得到。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述氯化苄A为原料氯化苄或回收氯化苄M与原料氯化苄的混合物。
在以上技术方案的基础上，步骤一中的微通道反应器温度为140-168℃，加压压力为0.4-0.7MPa。
在以上技术方案的基础上，步骤二中，泵入微通道反应器的氯化苄A与水B的质量比为1:(4-5)，氯化苄A流量为2-3kg/min，水B流量为9-15kg/min，反应停留时间为4.1-6.7min。
在以上技术方案的基础上，步骤三中，所述冷却温度为36-44℃。
在以上技术方案的基础上，在步骤四中，水相C先经过吸附树脂柱脱除苯甲醇和氯化苄后，用于甲苯氯化尾气吸收来制取高浓度工业盐酸E；树脂吸附苯甲醇和氯化苄饱和后，使用0.3-0.6MPa的蒸汽压力进行蒸汽解析，解析后的树脂可以重复使用。
进一步地，步骤四中，所述蒸汽解析的蒸汽压力为0.45MPa。
进一步地，步骤四中，按质量百分含量计，沉降分层后得到的水相F占比50％-60％，油相G占比40％-50％。
在以上技术方案的基础上，步骤五中，脱轻塔的精馏压力为3.5-6.7kPa，塔顶温度为82-103℃，塔底温度为115-129℃。
在以上技术方案的基础上，步骤六中，成品塔的精馏压力为1-4kPa，塔顶温度为81-118℃，塔底温度为137-167℃。
本发明将氯化苄和水按一定比例加入预热加压的微通道反应器中进行水解反应，反应后的混合物经冷却降温、沉降分层后，分离出油相和水相(含苯甲醇和盐酸)。水相经过吸附树脂柱脱除苯甲醇和少量氯化苄后用于甲苯氯化的尾气吸收，油相经过脱轻塔和成品塔两级减压精馏制备工业级苯甲醇，脱轻塔回收的未反应的氯化苄和少量树脂解析的水相再次返回微通道反应器重新参与水解反应。
本发明提出的利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法相对于现有技术具有以下有益效果：
1、本发明避免了使用碱来参与氯化苄的水解，不会产生大量的氯化钠废水，降低了碱的使用成本和含盐废水的处理成本。同时在减压蒸馏过程中，油相中不含氯化钠和碳酸钠等无机成分，不会造成氯化钠等无机成分析出堵塞管道及塔的填料，物料在高温下也不会分解，提升了精馏塔的使用周期，有利于连续化生产。
2、采用微通道反应器来进行水解反应，相比于传统搅拌釜，微通道反应器传质和传热效果都非常高，氯化苄和水可以瞬间得到充分的混合，混合相也可以瞬间达到反应需要的温度，大大缩短了反应时间，从而降低了副产物二苄醚生成的比例。同时，本发明采用的微通道反应器是靠物料间的湍流来达到混合效果，不需要搅拌桨这样的动设备，所需设备投资少，占地面积小，不易损坏，使用周期长。
3、本发明采用连续进出料方式进行反应，能真正实现苯甲醇生产连续化，且本发明只需要使用氯化苄、水、低压蒸汽等资源，不再需要其他溶剂和试剂，处理含油水相的吸附树脂也是可以重复利用的，整个工艺流程简单，提升了苯甲醇收率，降低生产成本，经济实用。
因此，与传统氯化苄碱解法制备苯甲醇相比较，本发明生产方法具有流程简单、节约原料、减少副产物、降低成本等优点，而且采用本发明制备的苯甲醇含量达到了工业级苯甲醇标准，经济效益得到提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图图1和本发明的具体实施方式，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中的％，如无特殊说明，均为质量百分含量。
实施例1
将微通道反应器整体预热至140℃，同时使用氮气对微通道反应器加压至0.4MPa。
将氯化苄A和水B分别使用高压计量泵连续输入预热后的微通道反应器，氯化苄A和水B的比例为质量比1:4.5；氯化苄A流量为2kg/min，水B流量为9kg/min，反应停留时间6.7min。
反应后的混合物料冷却到36℃，经沉降分层后，分别得到水相C和油相D。水相C流量为9.28kg/min，组成为95.5％的水，2.7％的氯化氢，1.8％的苯甲醇；油相D流量为1.72kg/min，组成为41.7％的苯甲醇，55.1％的氯化苄，2.2％的水，1％的高沸物，所述高沸物的主要成分为二苄醚。
水相C先经过吸附树脂柱脱除掉有机物后，盐酸浓度为2.9％，然后用于甲苯氯化尾气吸收制取高浓度工业盐酸E。树脂吸附苯甲醇和氯化苄饱和后，使用0.45MPa的低压蒸汽解析，解析物料油相G占45％，油相G的连续流量即吸附油相总量与吸附时间的比值为167g/min，水相F占55％，水相F的连续流量即解析用蒸汽冷凝水与树脂吸附时间的比值为204g/min。经沉降分层后，油相G与油相D混合成油相混合物H后精制，水相F和原料水混合成水B后用于初始反应进料。
油相混合物H经过脱轻塔去掉水分和氯化苄。油相混合物H从脱轻塔中部连续进料，流量1.89kg/min，氯化苄和水在塔顶冷凝成氯化苄M后与原料氯化苄混合成氯化苄A后用于初始反应进料。苯甲醇和高沸物等油相I从脱轻塔塔底出料。所述脱轻塔精馏压力为3.5kPa，塔顶温度为82℃，塔底温度为115℃，氯化苄M流量为0.99kg/min，含氯化苄96％，水4％；油相I流量为0.90kg/min，含苯甲醇98％，含二苄醚等高沸物2％。
油相I从成品塔中部连续进料流量为0.90kg/min，苯甲醇汽化后从塔顶出料，冷凝后即为苯甲醇成品J，少量二苄醚等高沸物K从成品塔底部出料。所述成品塔精馏压力为2kPa，塔顶温度为93℃，塔底温度为148℃，苯甲醇成品J流量为0.88kg/min，含量99.88％，二苄醚等高沸物K流量0.02kg/min。
计算氯化苄的单程转化率为52.6％，苯甲醇的选择性为97.7％。
实施例2
将微通道反应器整体预热至155℃，同时使用氮气对微通道反应器加压至0.56MPa。
将氯化苄A和水B分别使用高压计量泵连续输入预热后的微通道反应器，氯化苄A和水B的比例为质量比1:5；氯化苄A流量为3kg/min，水B流量为15kg/min，反应停留时间为4.1min。
反应后的混合物料冷却到40℃，经沉降分层后，分别得到水相C和油相D。水相C流量为9.3kg/min，组成为94.9％的水，3.1％的氯化氢，2.0％的苯甲醇；油相D流量为2.53kg/min，组成为51.4％的苯甲醇，45.2％的氯化苄，2.1％的水，1.3％的高沸物，所述高沸物的主要成分为二苄醚。
水相C先经过吸附树脂柱脱除掉有机物后，盐酸浓度为3.1％，然后用于甲苯氯化尾气吸收制取高浓度工业盐酸E。树脂吸附苯甲醇和氯化苄饱和后，使用0.45MPa的低压蒸汽解析，解析物料油相G占50％，油相G的连续流量即吸附油相总量与吸附时间的比值为250g/min，水相F占50％，水相F的连续流量即解析用蒸汽冷凝水与树脂吸附时间的比值为250g/min。经沉降分层后，油相G与油相D混合成油相混合物H后精制，水相F和原料水混合成水B后用于初始反应进料。
油相混合物H经过脱轻塔去掉水分和氯化苄。油相混合物H从脱轻塔中部连续进料，流量2.78kg/min，氯化苄和水在塔顶冷凝成氯化苄M后与原料氯化苄混合成氯化苄A后用于初始反应进料。苯甲醇和高沸物等油相I从脱轻塔塔底出料。所述脱轻塔精馏压力为3.5kPa，塔顶温度为82℃，塔底温度为115℃，氯化苄M流量为1.20kg/min，含氯化苄95.2％，水4.8％；油相I流量为1.58kg/min，含苯甲醇97.7％，含二苄醚等高沸物2.3％。
油相I从成品塔中部连续进料流量为1.58kg/min，苯甲醇汽化后从塔顶出料，冷凝后即为苯甲醇成品J，少量二苄醚等高沸物K从成品塔底部出料。所述成品塔精馏压力为1kPa，塔顶温度为81℃，塔底温度为145℃，苯甲醇成品J流量为1.553kg/min，含量99.92％，二苄醚等高沸物K流量0.033kg/min。
计算氯化苄的单程转化率为61.9％，苯甲醇的选择性为97.5％。
实施例3
将微通道反应器整体预热至168℃，同时使用氮气对微通道反应器加压至0.7MPa。
将氯化苄A和水B分别使用高压计量泵连续输入预热后的微通道反应器，氯化苄A和水B的比例为质量比1:4；氯化苄A流量为3kg/min，水B流量为12kg/min，反应停留时间为4.9min。
反应后的混合物料冷却到44℃，经沉降分层后，分别得到水相C和油相D。水相C流量为12.596kg/min，组成为93.1％的水、4.7％的氯化氢，2.2％的苯甲醇；油相D流量为2.404kg/min，组成为63.2％的苯甲醇，32.8％的氯化苄，2.4％的水，1.6％的高沸物，所述高沸物的主要成分为二苄醚。
水相C先经过吸附树脂柱脱除掉有机物后，盐酸浓度为4.8％，然后用于甲苯氯化尾气吸收制取高浓度工业盐酸E。树脂吸附苯甲醇和氯化苄饱和后，使用0.6MPa的低压蒸汽解析，解析物料油相G占40％，油相G的连续流量即吸附油相总量与吸附时间的比值为277g/min，水相F占60％，水相F的连续流量即解析用蒸汽冷凝水与树脂吸附时间的比值为416g/min，经沉降分层后，油相G与油相D混合成油相混合物H后精制，水相F和原料水混合成水B后用于初始反应进料。
油相混合物H经过脱轻塔去掉水分和氯化苄。油相混合物H从脱轻塔中部连续进料，流量2.681kg/min，氯化苄和水在塔顶冷凝成氯化苄M后与原料氯化苄混合成氯化苄A后用于初始反应进料。苯甲醇和高沸物等油相I从脱轻塔塔底出料。所述脱轻塔精馏压力为4kPa，塔顶温度为89℃，塔底温度为121℃，氯化苄M流量为0.852kg/min，含氯化苄92.5％，水7.5％；油相I流量为1.829kg/min，含苯甲醇97.8％，含二苄醚等高沸物2.2％。
油相I从成品塔中部连续进料流量为1.829kg/min，苯甲醇汽化后从塔顶出料，冷凝后即为苯甲醇成品J，少量二苄醚等高沸物K从成品塔底部出料。所述成品塔精馏压力为1.5kPa，塔顶温度为89℃，塔底温度为137℃，苯甲醇成品J流量为1.791kg/min，含量99.91％，二苄醚等高沸物K流量0.038kg/min。
计算氯化苄的单程转化率为73.7％，苯甲醇的选择性为94.8％。
实施例4
将微通道反应器整体预热至161℃，同时使用氮气对微通道反应器加压至0.62MPa。
将氯化苄A和水B分别使用高压计量泵连续输入预热后的微通道反应器，氯化苄A和水B的比例为质量比1:4；氯化苄A流量为3kg/min，水B流量为12kg/min，反应停留时间为4.9min。
反应后的混合物料冷却到44℃，经沉降分层后，分别得到水相C和油相D。水相C流量为12.564kg/min，组成为93.3％的水、4.2％的氯化氢，2.5％的苯甲醇；油相D流量为2.436kg/min，组成为54.8％的苯甲醇，41.2％的氯化苄，2.5％的水，1.5％的高沸物，所述高沸物的主要成分为二苄醚。
水相C先经过吸附树脂柱脱除掉有机物后，盐酸浓度为4.5％，然后用于甲苯氯化尾气吸收制取高浓度工业盐酸E。树脂吸附苯甲醇和氯化苄饱和后，使用0.3MPa的低压蒸汽解析，解析物料油相G占40％，油相G的连续流量即吸附油相总量与吸附时间的比值为314g/min，水相F占60％，水相F的连续流量即解析用蒸汽冷凝水与树脂吸附时间的比值为471g/min，经沉降分层后，油相G与油相D混合成油相混合物H后精制，水相F和原料水混合成水B后用于初始反应进料。
油相混合物H经过脱轻塔去掉水分和氯化苄。油相混合物H从脱轻塔中部连续进料，流量2.750kg/min，氯化苄和水在塔顶冷凝成氯化苄M后与原料氯化苄混合成氯化苄A后用于初始反应进料。苯甲醇和高沸物等油相I从脱轻塔塔底出料。所述脱轻塔精馏压力为6.7kPa，塔顶温度为103℃，塔底温度为129℃，氯化苄M流量为1.073kg/min，含氯化苄93.5％，水6.5％；油相I流量为1.677kg/min，含苯甲醇97.9％，含二苄醚等高沸物2.1％。
油相I从成品塔中部连续进料流量为1.677kg/min，苯甲醇汽化后从塔顶出料，冷凝后即为苯甲醇成品J，少量二苄醚等高沸物K从成品塔底部出料。所述成品塔精馏压力为4kPa，塔顶温度为118℃，塔底温度为167℃，苯甲醇成品J流量为1.645kg/min，含量99.85％，二苄醚等高沸物K流量0.032kg/min。
计算氯化苄的单程转化率为66.5％，苯甲醇的选择性为96.3％。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将微通道反应器整体预热，同时使用惰性气对微通道反应器加压；
步骤二、将氯化苄A和水B分别连续泵入预热后的微通道反应器进行反应，反应完毕得到混合物料；
步骤三、将步骤二反应得到的混合物料经冷却、沉降、分层后，分别得到水相C和油相D；
步骤四、将步骤三得到的水相C经过吸附树脂柱，再对吸附树脂进行蒸汽解析，解析物料经沉降分层后，分别得到水相F和油相G，油相G与油相D混合成油相混合物H；
步骤五、将步骤四得到的油相混合物H从脱轻塔中部连续进料，脱轻塔塔顶冷凝出料得到氯化苄M，脱轻塔塔底出料得到油相I；
步骤六、将步骤五得到的油相I从成品塔中部连续进料，成品塔塔顶冷凝出料得到苯甲醇成品J，成品塔塔底出料得到高沸物K。
2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，其特征在于：步骤一中，所述微通道反应器的预热温度为140-168℃，加压压力为0.4-0.7MPa。
3.根据权利要求1所述的利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，其特征在于：步骤二中，泵入所述微通道反应器的氯化苄A与水B的质量比为1：(4-5)，所述氯化苄A流量为2-3kg/min，所述水B流量为9-15kg/min，反应停留时间为4.1-6.7min。
4.根据权利要求1所述的利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，其特征在于：步骤三中，所述冷却温度为36-44℃。
5.根据权利要求1所述的利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，其特征在于：步骤四中，所述蒸汽解析的蒸汽压力为0.3-0.6MPa。
6.根据权利要求5所述的利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，其特征在于：步骤四中，所述蒸汽解析的蒸汽压力为0.45MPa。
7.根据权利要求5所述的利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，其特征在于：步骤四中，按质量百分含量计，所述水相F占比50％-60％，所述油相G占比40％-50％。
8.根据权利要求1所述的利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，其特征在于：步骤五中，所述脱轻塔的精馏压力为3.5-6.7kPa，塔顶温度为82-103℃，塔底温度为115-129℃。
9.根据权利要求1所述的利用微通道反应器无碱制备苯甲醇的方法，其特征在于：步骤六中，所述成品塔的精馏压力为1-4kPa，塔顶温度为81-118℃，塔底温度为137-167℃。
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