CN1331918C - 制备含有三甲基甲硅烷基端基的甲基氢聚硅氧烷的方法 - Google Patents
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Abstract
制备含有三甲基甲硅烷基端基的甲基氢聚硅氧烷的方法，其中，在第一步骤内，在密度低于0.9kg/l的水不溶性有机溶剂存在下，相对于每摩尔可水解氯，甲基二氯硅烷及三甲基氯硅烷与至多0.5摩尔水反应而产生部分水解产物及气态氯化氢，在第二步骤内，为除去仍存在的SiCl基团，用水处理所述部分水解产物，形成盐酸，以及在第三步骤内，将第一和/或第二步骤中所得到的易挥发的环型甲基氢硅氧烷分离出来，并全部或部分加以平衡而生成低挥发的、主要为直链型的甲基氢聚硅氧烷。
Description
技术领域
本发明涉及一种由甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷及水制备含有三甲基甲硅烷基端基的甲基氢聚硅氧烷的方法。
背景技术
若干用以制备甲基氢聚硅氧烷的方法已经公开。例如，在这方面可参考US-A-2,758,124。其中，甲基二氯硅烷及三甲基氯硅烷与超大量水反应。然而，该方法不易加以控制并导致聚硅氧烷链支化或甚至产物凝凝胶化。所形成的HCl则成为盐酸。
DE-A-1 125 180描述了一种方法，其中第一步骤内，甲基二氯硅烷及三甲基氯硅烷，每摩尔可水解氯用来自浓盐酸的1摩尔水来水解。该浓盐酸含有四氢呋喃。在第二步骤内，使该粗制水解产物与大量水混合。如此制得的油状物对凝胶化具有抵抗作用。然而，在此方法中，所生大量含有四氢呋喃的浓盐酸以及稀盐酸不能经济有效地加以精制。
EP-A0967236然后公开了一种用以制备含有三甲基甲硅烷基端基的甲基氢聚硅氧烷的方法，其中所产生的氯化氢绝大部分可回收。
发明内容
本发明涉及一种制备含有三甲基甲硅烷基端基的甲基氢聚硅氧烷的方法，其中
在第一步骤内，在密度低于0.9kg/l、水不溶性的有机溶剂存在下，相对于每摩尔可水解氯，甲基二氯硅烷及三甲基氯硅烷与至多0.5摩尔水反应而产生部分水解产物及气态氯化氢，
在第二步骤内，为除去仍留存的SiCl基团，用水处理所述部分水解产物，形成盐酸，以及
在第三步骤内，将第一和/或第二步骤所制容易挥发的环型甲基氢硅氧烷分离出来，并全部或部分加以平衡而生成低挥发的、主要为直链型的甲基氢聚硅氧烷。
就本发明的观点而论，密度数据涉及的温度为20℃及压力是环境压力，即900至1100百帕斯卡。
可水解氯是呈SiCl基的形式存在。在第一步骤内，每摩尔可水解氯，优选使用至少0.3摩尔水。
就本发明的观点而论，水不溶性有机溶剂是指25℃温度及环境压力(即介于900至1100百帕斯卡)下，溶剂的溶解度低于1g溶剂/100g水。
在本发明方法中所用水不溶性的溶剂实例是：甲苯、二甲苯、四氯化碳及正辛烷，溶剂优选为甲苯。
在第一步骤内形成的部分水解产物由C1-封端及三甲基甲硅烷基-封端及任选OH-封端的甲基氢聚硅氧烷及环型甲基氢硅氧烷组成。
仍存在于部分水解产物内的SiCl基的含量优选为0.5至5重量％，更优选1.0至2重量％。
实施本发明的第一步骤，温度优选为0至80℃为佳，更优选10％至30℃，压力是在环境大气压力下，即900至1100百帕斯卡。
第一步骤内所产生的氯化氢气体可直接用于其他加工，例如：与甲醇制备氯甲烷，然后再用于甲基氯硅烷合成中。因此氯可以循环使用而不释放于周围环境中。
在第二步骤内，部分水解产物所含氯全部与水反应。如此形成的盐酸，其氯化氢含量优选为3至20重量％，更优选5至10重量％。
在本发明方法的一个具体实施方案中，第二步骤内所形成的氯化氢用作第一步骤内的水源。第二步骤内所形成的盐酸，优选至少90％用于第一步骤内，更优选至少95％。
在本发明方法的一个优选实施方案中，在第二步骤内所用水量至多是足够的，以便所形成盐酸的水在第一步骤内完全转化。
本发明所制备的甲基氢聚硅氧烷的链长及粘度是经由所用甲基二氯硅烷与三甲基氯硅烷的重量比加以控制。甲基二氯硅烷与三甲基氮硅烷的重量比优选为100∶1至2∶1，更优选50∶1至5∶1。
实施本发明方法的第二步骤，温度优选为0至100℃，更优选10至60℃，压力是在环境大气压力下，即900至1100百帕斯卡。
在本发明方法的第三步骤内，容易挥发的组成分是在第二步骤后分离出来。此项分离工作的实施优选通过蒸馏，更优选分作两个阶段实施。该容易挥发的组成分是环型甲基氯硅氧烷及水不溶性有机溶剂的密度低于0.9kg/l。在第一蒸馏阶段内，水不溶性有机溶剂是优先除去而且可循环至第一反应步骤。在第二蒸馏阶段内，优选将环型甲基氢硅氧烷分离出来，其在第三步骤内加以平衡。
实施第一蒸馏阶段，温度优选为50至150℃，更优选60至120℃，绝对压力为50至500百帕斯卡。
实施第二蒸馏阶段，温度优选为80至200℃，更优选120至160℃，绝对压力为1至30百帕斯卡。
依照本发明方法第三步骤的平衡优选在平衡催化剂存在下实施。平衡催化剂优选为强酸性离子交换剂，更优选使用以聚苯乙烯为接触且含有官能化磺酸基者。该催化剂可以任何预期的方式与待平衡的混合物接触。优选地，该平衡催化剂最好以松散床的方式装入管式反应器内，但或者必要时可以是填充层。
在本发明方法的第三步骤内，所得该薄膜蒸发器冷凝液是在反应器内与催化剂接触。在接触期间，由挥发性甲基氢硅氧烷及密度低于0.9kg/l的水不溶性有机溶剂所组成的蒸馏液绝大部分经平衡，以蒸馏液内所含挥发性甲基氢硅氧烷的质量分率为基准，优选80至95重量％经平衡，形成挥发度较低、主要呈直链型的甲基氢聚硅氧烷。
在本发明方法的第三步骤内经平衡的环烯混合物优选包括高达60重量％的甲苯，尤其当使用来自第一及第二蒸馏阶段的蒸馏液时，然而特北优选15至25重量％的甲苯。
依照本发明方法第三步骤的平衡可在任何希望的反应器内实施，例如：搅拌槽及管型反应器，优选使用管型反应器。
在本发明方法的第三步骤中，待实施平衡的混合物可自塔顶向催化剂床施加，或自塔底至塔顶流经由平衡塔，优选通过泵自塔底流向塔顶。
影响平衡程度的临界因素为：催化剂使用量、停留时间及温度。
在本发明的平衡中，接触时间优选为1分钟至120分钟，更优选2至30分钟更佳。
实施本发明的平衡时所采用的温度优选为-30℃至+200℃，更优选0至30℃，压力为环境大气压，即约900至1100百帕斯卡。
实施本发明的方法可采用分批式、半连续式或全连续式，在相互连接的设备内优选使用三个步骤的全连续式程序。
附图说明
图1所示是本发明方法的一个优选实施方案的示意图。
具体实施方式
图1所示是本发明方法的一个优选实施方案
在第一步骤中，甲基二氯硅烷及三甲基氯硅烷是经由管线(5)加入环管反应器(1)内，盐酸是经由管线(10)加入，以及来自薄膜蒸发器(4)的蒸馏液是经由管线(12)加入。气态氯化氢是经由管线(6)除去，所制备的部分水解产物是经由管线(7)除去。
所述部分水解产物是经由管线(7)计量加入环管反应器(2)，水是经由管线(8)计量加入环管反应器(2)。
之后，所有反应混合物是经由管线(9)加入至分离器(3)内。于该处，盐酸作为下部相分离出来，并经由管线(10)将其循环至环管反应器(1)。上部相则经由管线(11)加入至蒸馏阶段(4)。容易挥发的组成分则经由管线(12)循环至环管反应器(1)。蒸馏阶段(4)内所产生的蒸馏液流体(14)则完全加入至平衡反应器(15)内。经由管线(16)将来自平衡反应器(15)的产物流体循环至蒸馏阶段(4)而加以精制。该流出液(13)包括含有三甲基甲硅烷基端基的甲基氢聚硅氧烷。
以实施平衡前甲基氢硅氧烷的使用量为基准，在本发明方法第三步骤内平衡终止后所得反应混合物包括高达60重量％、优选15至25重量％的、密度低于0.9kg/1的水不溶性有机溶剂，以及80至95重量％的较不易挥发的主要为直链型的甲基氢硅氧烷。
本发明方法的优点是实施简单及效率高，因为可以避免如EP-A967 236中所述的相对大量甲基氢聚硅氧烷循环经由所有加工步骤，所以生产力可大幅增加。
要说明的本发明方法另一优点是：因挥发性甲基氢聚硅氧烷产物流体的环型化合物含量高，对经由管线(10)加入至反应器内的盐酸具有极高的反应性，所以容易在直链型甲基氢聚硅氧烷内形成交联部位，或形成凝胶微粒，因而由于该产物流体的省略，可使程序的装置参数如反应器温度及反应器压力具有非常大的自由变化空间。
本发明方法特别适于制备含有三甲基甲硅烷基端基的低挥发性氢甲基聚硅氧烷。
在下列诸实施例中均是采用图1内的附图标记。
平衡优选通过NMR分析及粘度量测加以评价。
实施例1
经由管线(5)将130kg/h的甲基二氯硅烷及7.0kg/h的三甲基氯硅烷加入至环管反应器(1)内，经由管线(12)将60 1/h的薄膜蒸发器(4)的蒸馏液(包括30重量％的低分子量甲基氢硅氧烷及70重量％的甲苯)加入，并在30℃经由管线(10)将来自分离器(3)的盐酸加入。所形成的氯化氢则以气态自反应器取出。来自环管反应器(1)的部分水解产物，作为氯含量为15g/kg均匀相经由管线(7)送入环管反应器(2)且于该处与21.5kg/h的水混合。
经由管线(9)将来自环管反应器(2)的反应混合物加入至分离器(3)内。于该处实施分离作用将该反应混合物分成上部的有机水解产物相及对应于约6重量％浓度盐酸的下部含水相。该下部相是经由管线(10)循环至环管反应器(1)。该有机水解产物相在温度高达160℃及绝对压力1毫巴的情况下，经由薄膜蒸发器(4)内两个蒸馏阶段，通加热而烘干。第二蒸馏阶段(4)内形成的蒸馏液流体(14)完全加入至平衡反应器(15)内，该反应器的结构是具有磺化聚苯乙烯树脂催化剂床的底部进料流动床反应器。该平衡是在温度20℃及绝对压力1100百帕斯卡的情况下实施。
该蒸馏液在25℃温度下的粘度为1.2毫帕斯卡·秒；除18重量％的甲苯外，该蒸馏液包括82重量％的挥发性甲基氢硅氧烷。
以蒸馏液内甲基氢硅氧烷的总含量为基准，在20℃反应温度下，视停留时间而定，则形成下列DH链或低挥发性甲基氢聚硅氧烷的粘度或比例。
表1：
| 停留时间[分钟] | DH链[摩尔％硅] | 粘度(25℃，Hoeppler)[毫帕斯卡·秒] |
| 0 | - | 1.2 |
| 1.5 | 87.8 | 3.1 |
| 2.5 | 88.5 | 3.5 |
| 5 | 90 | 4.2 |
| 10 | 90.6 | 4.8 |
经平衡的薄膜蒸发器冷凝液循环回至工厂(4)的蒸馏部分。
实施例2
将实施例1重复一遍，其中所不同的是：加入至环管反应器(1)的是12.0kg/h而非7.0kg/h的三甲基氯硅烷，加入至环管反应器(2)的是22.4kg/h而非21.5kg/h的。得到76.5kg/h的氯含量为2mg/kg及粘度为15平方毫米/秒的甲基氢聚硅氧烷。
在28℃反应温度下，视停留时间而定，则形成以下的主要DH链的粘度及比例。
表2
| 停留时间[分钟] | DH链[摩尔％硅] | 粘度(25℃，Hoeppler)[毫帕斯卡·秒] |
| 0 | - | 0.98 |
| 25 | 92.0 | 5.4 |
Claims (7)
1.一种制备含有三甲基甲硅烷基端基的甲基氢聚硅氧烷的方法，其中，
在第一步骤内，在密度低于0.9kg/l的水不溶性有机溶剂存在下，相对于每摩尔可水解氯，甲基二氯硅烷及三甲基氯硅烷与至多0.5摩尔水反应，产生部分水解产物及气态氯化氢，
在第二步骤内，为除去仍存在的SiCl基团，用水处理所述部分水解产物，形成盐酸，以及
在第三步骤内，将第一和/或第二步骤中得到的易挥发的环型甲基氢硅氧烷分离出来，并全部或部分加以平衡，生成低挥发的、主要为直链型的甲基氢聚硅氧烷。
2.如权利要求1的方法，其中在第二步骤内形成的盐酸用作第一步骤内的水源。
3.如权利要求1或2的方法，其中甲基二氯硅烷与三甲基氯硅烷的重量比为100∶1至2∶1。
4.如权利要求1或2的方法，其中所述三个步骤是完全连续地实施。
5.如权利要求1或2的方法，其中待平衡的易挥发的环型甲基氢硅氧烷包括高达60重量％的甲苯。
6.如权利要求1或2的方法，其中在第三步骤内使用平衡催化剂。
7.如权利要求6的方法，其中使用强酸性离子交换剂作为平衡催化剂。
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