CN101283023B - 用于制备oh封端的有机氢聚硅氧烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制备OH封端的有机氢聚硅氧烷(P)的方法，其中，在第一步中，有机氢二氯硅烷(A)和二有机基二氯硅烷(B)与每摩尔可水解的氯最多0.5摩尔的水反应生成部分水解产物(T)和气态氯化氢，而在第二步中，用水处理该部分水解产物(T)以消去仍然存在的SiCl基而形成盐酸，其中产生包含有机氢聚硅氧烷(P)的水解产物(H)。

Description

用于制备OH封端的有机氢聚硅氧烷的方法
技术领域
本发明涉及用于制备具有二有机基甲硅烷氧基单元和Si-H基的OH封端的有机聚硅氧烷的方法。
背景技术
EP 967 236 A描述了在两步法中由甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和水制备具有三甲基甲硅烷基端基的氢甲基聚硅氧烷。
JP 07-330904 A描述了通过环状氢硅氧烷和环状硅氧烷的开环共聚作用制备OH封端的有机氢聚硅氧烷的方法。
DE 31 26 343 A描述了通过甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和水的共水解作用制备OH封端的有机氢聚硅氧烷。在制备和储存产品期间消去氢，从而产生支链并导致产物凝胶化。末端Si-OH基的不受控制的缩合导致高粘度的产物。
发明内容
本发明的目的在于提供用于制备具有二有机基甲硅烷氧基单元和Si-H基的OH封端的直链有机聚硅氧烷的简化的方法。
本发明涉及用于制备OH封端的有机氢聚硅氧烷(P)的方法，其中，在第一步中，有机氢二氯硅烷(A)和二有机基二氯硅烷(B)与每摩尔可水解的氯最多0.5摩尔的水反应生成部分水解产物(T)和气态氯化氢，而在第二步中，用水处理该部分水解产物(T)以消去仍然存在的SiCl基而形成盐酸，其中产生包含有机氢聚硅氧烷(P)的水解产物(H)。
在该方法中，直接由有机氯硅烷制备直链有机氢聚硅氧烷(P)。省略了目前所需的额外的方法步骤，即至少两种不同的有机环硅氧烷的开环反应。
该方法容易控制，因为抑制了消去氢的过程，在有机氢聚硅氧烷(P)中没有形成支链。在制备过程中有机氢聚硅氧烷(P)也不倾向于凝胶化。此外，起始原料的高比例的氯作为HCl气体获得。
通过本发明方法制备的有机氢聚硅氧烷(P)的特征在于优异的存储稳定性。
可水解的氯以SiCl基的形式存在。在第一步中，优选每摩尔可水解的氯使用至少0.3摩尔的水。
有机氢甲硅烷氧基单元和二有机基甲硅烷氧基单元可以在有机氢聚硅氧烷(P)中任意地分布。随机分布或嵌段分布都是可以的。
OH封端的有机氢聚硅氧烷(P)优选具有通式1
HO(SiR2O)m(SiR1 2O)nH            (1)，
其中
R1代表氢或任选被卤素或氰基取代的具有1至18个碳原子的烃基，
R代表任选被卤素或氰基取代的具有1至18个碳原子的烃基，
m代表1至1000的整数，及
n代表1至1000的整数，其条件是：至少一个基团R1代表氢。
在第一步中所用的有机氢二氯硅烷(A)优选具有通式2
R1 2SiCl2                    (2)，
其中R1具有上述的定义。
在第一步中所用的二有机基二氯硅烷(B)优选具有通式3
R2SiCl2                          (3)，
其中R具有上述的定义。
烃基R和R1优选代表不含烯键式或炔键式不饱和键的具有1至18个碳原子的烃基。
烃基R和R1的实例是烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基；己基，如正己基；庚基，如正庚基；辛基，如正辛基和异辛基，如2，2，4-三甲基戊基；壬基，如正壬基；癸基，如正癸基；十二烷基，如正十二烷基；十八烷基，如正十八烷基；环烷基，如环戊基、环己基、环庚基和甲基环己基；芳基，如苯基、萘基、蒽基和菲基；烷芳基，如邻-、间-、对-甲苯基、二甲苯基和乙基苯基；芳烷基，如苯甲基、α-和β-苯乙基。
经取代的烃基R和R1的实例是氰烷基，如β-氰乙基；及卤代烃基，如卤代烷基，如3，3，3-三氟正丙基、2，2，2，2′，2′，2′-六氟异丙基、七氟异丙基；及卤代芳基，如邻-、间-和对-氯苯基。
基团R和R1优选为苯基或直链烷基，特别是具有1至10个碳原子的直链烷基，更优选是具有1至6个碳原子的直链烷基。特别优选的烃基R和R1是正丙基、乙基，尤其是甲基。
m优选代表最大为200，特别是最大为50的值。n优选代表最大为500，特别是最大为250的值。
在有机氢聚硅氧烷(P)中以Si-H的形式存在的氢原子的含量优选为0.001至1.3重量％，特别是0.05至1.1重量％。
在第一步中所用的优选的混合物是(甲基＝Me)：
Me2SiCl2/MeSiHCl2
丙基MeSiCl2/MeSiHCl2
Me2SiCl2/苯基MeSiCl2/MeSiHCl2
环戊基SiHCl2/Me2SiCl2
异辛基SiHCl2/Me2SiCl2。
根据本发明的方法突出地适合于制备难挥发的有机氢聚硅氧烷(P)，例如具有二甲基甲硅烷基的OH封端的氢聚硅氧烷。有机氢聚硅氧烷(P)在25℃下的粘度优选为1至1200mPas。
本发明方法的第一步、第二步或两步都优选在存在密度最高为0.9kg/l的水不溶性有机溶剂(L)的情况下进行。在本发明的范畴内，水不溶性的有机溶剂(L)应理解为在25℃下的溶解度低于1克溶剂/100克水的溶剂，例如甲苯、二甲苯、四氯化碳、正辛烷，优选为甲苯。
在第一步中形成的部分水解产物(T)由部分Cl封端及任选OH封端的有机氢聚硅氧烷和环状硅氧烷组成。部分水解产物(T)中仍然存在的SiCl基含量优选为0.5至5重量％，特别是1.0至2重量％。
本发明方法的第一步优选在0至80℃，特别是在20至60℃的温度下，及900至1600hPa的压力下进行。
在第一步中形成的氯化氢气体可以直接用于其他过程中，例如与甲醇一起用于制备氯甲烷，其又用于合成甲基氯硅烷。因此，氯可以被循环而不排放到环境中。
在第二步中，部分水解产物(T)中所含的氯与水完全反应。在此形成的盐酸的HCl含量优选为3至20重量％，特别是5至10重量％。
在本发明方法的一个特别的实施方案中，在第二步中形成的盐酸作为供水剂用于第一步中。优选将在第二步中形成的盐酸的至少90％，特别是至少95％用于第一步中。
在本发明方法的一个特别优选的实施方案中，在第二步中使用的水的量最多使所形成的盐酸中的水在第一步中完全转化。
根据本发明所制的有机氢聚硅氧烷(P)的SiR2O/SiR1 2O比通过所用的氯硅烷混合物的重量比加以控制。
本发明方法的第二步优选在0至100℃，特别是10至60℃的温度下及环境大气压力，即900至1100hPa的压力下进行。
在一个更优选的实施方案中，将在第二步后产生的水解产物(H)分离成有机氢聚硅氧烷(P)和含有易挥发的有机氢聚硅氧烷的混合物(G)。优选将该混合物(G)送回第一步中和/或第二步中，或者完全或部分地重排生成更难挥发的、基本上是直链的有机氢聚硅氧烷。
优选通过蒸馏去除混合物(G)，该蒸馏更优选分两个阶段进行而获得混合物(G1)和(G2)。混合物(G)、(G1)、(G2)主要是短链的直链和环状有机氢硅氧烷，及任选的溶剂(L)。在第一蒸馏阶段中主要除去任选使用的溶剂(L)。该溶剂可以在第一或第二方法步骤中重新加入。第二蒸馏阶段主要用于除去有机氢硅氧烷混合物(G2)。
馏出物的除去可用于获得环状有机氢聚硅氧烷。
第一蒸馏阶段优选在50至150℃，特别是60至120℃的温度下，及在50至1100hPa的绝对压力下进行。
第二蒸馏阶段优选在80至200℃，特别是120至160℃的温度下，及在1至30hPa的绝对压力下进行。
优选将混合物(G)、(G1)、(G2)送回第一步中。
任选在除去溶剂(L)之后，特别优选在存在重排催化剂的情况下对混合物(G)、(G1)、(G2)进行重排，以提高更难挥发的、基本上是直链的有机氢聚硅氧烷的比例。这些催化剂优选为强酸性离子交换剂，更优选基于聚苯乙烯并由磺酸基官能化。优选将该催化剂装入管式反应器内，特别是作为疏松的床，但也可作为装填的填料存在。
在接触期间，绝大部分的，优选80至95重量％的挥发性有机氢聚硅氧烷重排生成难挥发的基本上是直链的有机氢聚硅氧烷。混合物(G)、(G1)、(G2)优选包含最多60重量％的溶剂(L)。
混合物(G)、(G1)、(G2)可以在反应容器中与催化剂接触。可以使用任意的反应容器作为反应容器，例如搅拌槽，特别是管式反应器。混合物(G)、(G1)、(G2)可以从上方经过催化剂床引入，或者利用泵从下向上流过催化剂柱，优选利用泵从下方流入。
重排程度的决定性因素是催化剂的量、停留时间和温度。接触时间优选为1分钟至120分钟，更优选为2至30分钟。重排优选在-30℃至+200℃，更优选0至30℃的温度下，及优选在环境大气压力，即约900至1100hPa的压力下进行。
尤其是将混合物(G1)直接送回第一水解步骤中，并将混合物(G2)在存在重排催化剂的情况下进行重排，随后送回第一蒸馏阶段的上游。
根据本发明的方法可以分批式、半连续或完全连续的方式进行，优选在集成的装置系统中采用两步以及任选除去、加工和加入混合物(G)、(G1)、(G2)的完全连续的操作方法。
附图说明
图1所示为本发明方法的一个优选的实施方案。
具体实施方式
在第一步中，经管线(5)将氯硅烷混合物、经管线(10)将水及经管线(12)将优选为循环蒸发器的蒸馏装置(4)的馏出物(G1)送入循环反应器(1)内。经管线(6)排出气态氯化氢，及经管线(7)排出所产生的部分水解产物(T)。
将部分水解产物(T)经管线(7)及将水经管线(8)按计量加入循环反应器(2)中。
然后将全部反应混合物经管线(9)送入分离器(3)中。在此将稀释的盐酸作为下层相经管线(19)排出。将上层相经管线(11)送入第一蒸馏装置(4)内。将易挥发的成份经管线(12)送回循环反应器(1)中。将流出液(13)送入第二蒸馏装置(14)中。将易挥发的成份经管线(15)按计量加入重排反应器(16)中。将经重排的物质流经管线(17)送回蒸馏装置(4)中。流出液(18)包含OH封端的有机氢聚硅氧烷(P)。
所有上述式中的上述符号的定义均彼此相互独立。在所有式中硅原子均为四价。
在本发明的范畴内，除非另有说明，所有的量和百分比数据均是基于重量，所有的温度均为20℃，而所有的压力均为1.013巴(绝对)。所有的粘度均在25℃下测得。
实施例
参考符号以图1为基础。
实施例1
将9kg/h的甲基二氯硅烷和100kg/h的二甲基二氯硅烷经管线(5)，将60l/h的来自循环蒸发器(4)和薄膜蒸发器(14)的馏出物经管线(12)和15kg/h的60℃的水送入循环反应器(1)中，将甲苯按计量加入管线(12)中，从而使循环反应器(1)的反应混合物中的甲苯含量约为20％。将所产生的氯化氢以气态从反应器排出。将离开循环反应器(1)的部分水解产物以均相经管线(7)送入循环反应器(2)中，并在此与100kg/h预热至40℃的水混合。
将离开循环反应器(2)的反应混合物经管线(9)送入分离器(3)中。在此分离成有机水解产物的上层相和含水的下层相。将有机水解产物相经过两个最高160℃及1毫巴(绝对)的蒸馏阶段进行加热提取(ausgeheizt)。将在两个蒸馏阶段(4)和(14)中产生的馏出物流经管线(12)完全送入循环反应器(1)中。
流出液(18)包含具有二甲基甲硅烷基的OH封端的氢甲基聚硅氧烷(H含量为0.12％，粘度为169mm2/秒，HCl含量为0.4ppm，在150℃/2小时下的挥发度为1.4％)。
在室温下储存4个月后粘度为175mm2/秒，储存11个月后粘度为186mm2/秒。H含量保持不变。
实施例2
将30kg/h的甲基二氯硅烷和200kg/h的二甲基二氯硅烷经管线(5)，将100l/h的来自循环蒸发器(4)的馏出物经管线(12)和32kg/h的50℃的水送入循环反应器(1)中。将甲苯按计量加入管线(12)中，从而使循环反应器(1)的反应混合物中的甲苯含量约为20％。将所产生的氯化氢以气态从反应器排出。将离开循环反应器(1)的部分水解产物以均相经管线(7)送入循环反应器(2)中，并在此与200kg/h预热至60℃的水混合。
将离开循环反应器(2)的反应混合物经管线(9)送入分离器(3)中。在此分离成有机水解产物的上层相和含水的下层相。将有机水解产物相经过两个最高160℃及1毫巴(绝对)的蒸馏阶段进行加热提取。将在第一蒸馏阶段(4)中产生的馏出物流送入循环反应器(1)中，并将在第二蒸馏阶段(14)中产生的馏出物流(15)完全送入用磺化聚苯乙烯树脂的催化剂床填充的重排反应器(16)中。该重排反应在20℃及1100hPa的绝对压力下进行。将离开重排反应器(16)的产物(17)重新送回该装置的蒸馏部分(4)中。
流出液(18)包含具有二甲基甲硅烷基的OH封端的氢甲基聚硅氧烷(H含量为0.2％，粘度为682mm2/秒)。

Claims (9)

1.用于制备OH封端的有机氢聚硅氧烷(P)的方法，其中，在第一步中，有机氢二氯硅烷(A)和二有机基二氯硅烷(B)与每摩尔可水解的氯最多0.5摩尔的水反应生成部分水解产物(T)和气态氯化氢，以及在第二步中，用水处理该部分水解产物(T)以消去仍然存在的SiCl基而形成盐酸，其中产生包含该有机氢聚硅氧烷(P)的水解产物(H)。
2.根据权利要求1的方法，其中所述OH封端的有机氢聚硅氧烷(P)具有通式1
HO(SiR2O)m(SiR1 2O)nH    (1)，
其中
R1代表氢或任选被卤素或氰基取代的具有1至18个碳原子的烃基，
R代表任选被卤素或氰基取代的具有1至18个碳原子的烃基，
m代表1至1000的整数，及
n代表1至1000的整数，其条件是：至少一个基团R1代表氢。
3.根据权利要求1或2的方法，其中在第一步中所用的有机氢二氯硅烷(A)具有通式2
R1 2SiCl2    (2)，
其中R1具有如权利要求2中所述的定义。
4.根据权利要求1或2的方法，其中在第一步中所用的二有机基二氯硅烷(B)具有通式3
R2SiCl2    (3)，
其中R具有如权利要求2中所述的定义。
5.根据权利要求1或2的方法，其中第一步、第二步或两步都在存在密度最高为0.9kg/l的水不溶性有机溶剂(L)的情况下进行。
6.根据权利要求1或2的方法，其中所述两步均完全连续地进行。
7.根据权利要求1或2的方法，其中将在第二步后产生的水解产物(H)分离成有机氢聚硅氧烷(P)和含有易挥发的有机氢聚硅氧烷的混合物(G)，并将该混合物(G)送回第一步中和/或第二步中，或者完全或部分地重排生成更难挥发的、基本上是直链的有机聚硅氧烷。
8.根据权利要求7的方法，其中通过蒸馏去除混合物(G)，该蒸馏分两个阶段进行而获得混合物(G1)和(G2)。
9.根据权利要求8的方法，其中将所述混合物(G1)直接送回第一水解步骤中，并将所述混合物(G2)在存在重排催化剂的情况下进行重排，随后送回第一蒸馏阶段的上游。
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