CN107778488A - 一种脱低分子器及生产粘度为30‑1000000cs甲基硅油的方法 - Google Patents

一种脱低分子器及生产粘度为30‑1000000cs甲基硅油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种脱低分子器及生产粘度为30‑1000000cs甲基硅油的方法，所述的脱低分子器内顶部有一段列管加热段，采用蒸汽或导热油加热，加热段下面设计有两层花板拉丝闪蒸板。生产粘度为30‑1000000cs甲基硅油的方法是向不锈钢反应釜中加入D3、D4、D5、D6环体中的一种或几种，脱水至视镜无液体；在消除真空后加入封端剂，继续加热至120±5℃时向不锈钢反应釜中加入催化剂，继续升温至145±10℃时缩聚平衡反应2‑3h；聚合完成将物料压入脱低分子器，在220±5℃下连续脱除低分子，然后放入硅油储罐，进行产品检测。本发明装置简单，投入少，可生产的高纯甲基硅油粘度范围广，可从30cp‑1000000cs的二甲基硅油，其质量可满足国标要求，并可实现工业化生产。

Description

一种脱低分子器及生产粘度为30-1000000cs甲基硅油的方法
技术领域
本发明属于化工有机硅生产技术领域，具体涉及一种高效率生产30-1000000cs高纯甲基硅油的方法。
背景技术
有机硅材料作为一种新型的高科技材料，从20世纪40年代初工业化生产以来，被广泛应用于电子、电器、航空、航天、建筑、纺织、医药、日化等领域，成为国民经济发展和人民生活水平提高不可或缺的新材料。有机硅材料主要分成硅橡胶、硅油、硅树脂、硅烷偶联剂四大类，其中硅油作为有机硅材料主要组成部分，年消费量约占国内有机硅材料市场的25%。
目前，在国内甲基硅油生产按照低粘度生产线(≦1000cs)、高粘度生产线（>1000cs）分两条生产线进行甲基硅油生产（行业内根据《HG/T2366-2015二甲基硅油》中以粘度1000cs为分界点，约定不同的性能指标和粘度检测方法，以及强酸性阳离子树脂催化体系允许的最大粘度为依据将硅油分为高、低粘度），由于高低粘硅油必须分开生产，装置建设投资大，且高粘生产线生产12500cs以上粘度硅油的时候脱低效率低，生产500000cs以上粘度的甲基硅油效率就更低了，生产成本也会上涨不少。而本发明提出了一种单套装置即可生产符合国标要求的从30cs到1000000cs的甲基硅油，而且降低了投资费用，提高了高粘硅油生产效率，使高、低粘硅油生产脱低沸物时间接近，降低了甲基硅油的生产成本。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高效率生产30-1000000cs高纯甲基硅油的新方法。
一种脱低分子器，脱低分子器内顶部有一段列管加热段，采用蒸汽或导热油加热，加热段下面设计有两层花板拉丝闪蒸板，即花板拉丝闪蒸板一及花板拉丝闪蒸板二，其中，花板拉丝闪蒸板一固定在脱低分子器内，花板拉丝闪蒸板二在脱低分子器内轴转动。
所述的花板拉丝闪蒸板一及花板拉丝闪蒸板二的间距为700-900mm。
所述的花板拉丝闪蒸板的结构特征为：花板拉丝闪蒸板一的直径为800-1200mm，布孔直径为900-1000mm，开孔数约48000-55000个，孔径大小为大孔径2.5-4mm，小孔径1.2-2mm；花板拉丝闪蒸板二的直径为800-1200mm，布孔直径为900-1000mm，开孔数约40000-42000个，孔径大小为大孔径3.5-5mm，小孔径2-3mm。
进一步优选为花板拉丝闪蒸板的结构特征为：花板拉丝闪蒸板一的直径为1000mm，布孔直径为950mm，开孔数约50000个，孔径大小为大孔径3mm，小孔径1.5mm；花板拉丝闪蒸板二的直径为1000mm，布孔直径为950mm，开孔数约45000个，孔径大小为大孔径4mm，小孔径2.5mm。
一种脱低分子器生产粘度30-1000000cs甲基硅油的方法，具体步骤为向不锈钢反应釜中加入D3、D4、D5、D6环体中的一种或几种，开启搅拌升温至80±5℃、真空度为-90kpa时脱水0.5-2h至视镜无液体；在消除真空后加入封端剂，继续加热至120±5℃时向不锈钢反应釜中加入催化剂，继续升温至145±10℃时、在常压、搅拌速度50～230r/min条件下进行缩聚平衡反应2-3h；聚合完成将物料压入脱低分子器，在220±5℃下连续脱除低分子4h，然后放入硅油储罐，进行产品检测。
当生产的产品为30-1000cs时，采用两层花板拉丝闪蒸板，当生产的产品为1000-1000000cs时，采用一层花板拉丝闪蒸板，下层花板拉丝闪蒸板通过手柄由水平旋转至垂直状态并固定。
当生产的产品为30-1000cs时，采用两层花板拉丝闪蒸板，两层花板拉丝闪蒸板段都设计有抽真空管；当生产的产品为1000-1000000cs时，下段花板拉丝闪蒸板段抽真空管阀门关闭。
所述的封端剂为MDM，MDM的量为原料进料总量的0.1%～10.0%。
所述的催化剂为四甲基氢氧化铵，加入量为原料进料总量的12～28ppm。
1、单套装置即可高效率的生产粘度范围从30-1000000cs的高纯甲基硅油，投资小，大幅降低了高粘硅油的生产时间，整个生产线生产效率高，能耗低；
2、该生产方法中的特制脱低分子器原理为花板拉丝闪蒸连续脱除低分子，该设备设计有两层花板拉丝闪蒸板。能快速脱除低分子，降低催化剂分解后产生的三甲胺在产品中的残留，得到高纯甲基硅油；
3、该生产方法和包装均可采用氮气作为输送动力，无需物料泵，减少检修带进杂质进入系统，由于输送过程是充氮保护，所以生产系统更安全。
本发明提供的高效率生产30-1000000cs高纯甲基硅油的方法是在只用一套装置条件下，用D3、D4、D5、D6等环体经脱水、聚合、脱低沸物，制得粘度范围从30cs到1000000cs的高纯甲基硅油。目前，在国内甲基硅油生产按照低粘度生产线(≦1000cs)、高粘度生产线（>1000cs）分两条生产线进行甲基硅油生产，由于高→低粘硅油必须分开生产，装置建设投资大，且高粘生产线生产12500cs以上粘度硅油的时候脱低效率低，生产500000cs以上粘度的甲基硅油效率就更低了，生产成本也会上涨不少。而本发明提出了一种单套装置即可生产符合国标要求的从30cs到1000000cs的甲基硅油，大大的降低了投资费用，提高了高粘硅油生产效率，使高、低粘硅油生产脱低沸物时间接近，极大地降低了甲基硅油的生产成本。本发明装置简单，投入少，可生产的高纯甲基硅油粘度范围广，可从30cp-1000000cs的二甲基硅油，其质量可满足国标要求， 并可实现工业化生产。
从目前生产设备低粘采用固定流化床-阳离子交换树脂只能生产低粘硅油，粘度过高，硅油的流动性差，极易堵塞。高粘生产线采用薄膜蒸发器进行脱低。高粘硅油易成膜挂在薄膜蒸发器的内壁，脱低效果好，但是低粘流动性好，不易成薄膜，如同水一样流动，难以形成均匀的薄膜，造成脱低效率极低且不易脱除低分子物，所以高粘线一般不用来生产低粘硅油。本发明解决采用脱低分子器，高粘脱低时，只用一层花板拉丝闪蒸板，因高粘硅油因粘度高极易拉成细丝，所以脱低效果好；在生产低粘硅油时采用在换热器下部设置的两层花板拉丝闪蒸板，下层孔径稍微变大，既改变低粘硅油成细线般流下来，达到如同形成“均匀薄膜”的类似效果，且不会因硅油经下层花板拉丝闪蒸板时因温度降低而发生堵塞。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图，其中：
A、原料贮槽，B、助剂贮槽，C、不锈钢反应釜，D、冷凝器，E、脱低分子器，F、收集罐，G、缓冲罐，H、脱水真空泵，I、脱低真空泵。
图2为脱低分子器结构图。其中，1.花板拉丝闪蒸板一，2.转动手柄，3.螺丝固定孔，4.固定手柄螺栓，5.花板拉丝闪蒸板二，6.弧形支撑。
图3为脱低分子器的花板拉丝闪蒸板一或二的结构图。
具体实施方式
实施例1
向不锈钢反应釜中加入2100Kg DMC，开启搅拌升温，80±5℃、真空度-90kPa下脱水1h至视镜无液体。在消除真空后加入300Kg重量份MDM。升温到120℃，再向不锈钢反应釜中加入0.045Kg催化剂（催化剂为:四甲基氢氧化铵碱胶，以上述重量四甲基氢氧化铵投入5Kg的DMC中，在130℃搅拌1.5小时左右制得），继续升温至150℃、在常压、搅拌速度150r/min条件下进行缩聚平衡反应2.5h。聚合完成将物料放入特制的脱低分子器中（压入脱低分子器前需先将第二层花板拉丝闪蒸板置于水平位置，并用螺栓锁紧，在打开第一层、第二层花板拉丝闪蒸板下所有真空阀，开始抽真空），在220℃、减压条件下连续将低分子脱除4h，然后放入硅油储罐，进行产品检测。经检测，制备的高纯甲基硅油粘度(25℃，mm2/s）：30；挥发分（150℃，3h）：0.67；折光率（25℃）：1.4023；闪点（℃）：272；密度（g/cm³）：0.956；转化率83.5%。
实施例2：
向不锈钢反应釜中加入1000KgD3及1100Kg D4，开启搅拌升温，80±5℃、真空度-90kPa下脱水1h至视镜无液体。在消除真空后加入240Kg重量份MDM。升温到120℃，再向不锈钢反应釜中加入0.042Kg催化剂（催化剂为:四甲基氢氧化铵碱胶，以上述重量四甲基氢氧化铵投入5Kg的DMC中，在130℃搅拌1.5小时左右制得），继续升温至145℃、在常压、搅拌速度100r/min条件下进行缩聚平衡反应2.5h。聚合完成将物料放入特制的脱低分子器中（压入脱低分子器前需先将第二层花板拉丝闪蒸板置于水平位置，并用螺栓锁紧，在打开第一层、第二层花板拉丝闪蒸板下所有真空阀，开始抽真空），在220℃、减压条件下连续将低分子脱除4h，然后放入硅油储罐，进行产品检测。经检测，所得高纯甲基硅油粘度(25℃，mm2/s）：102；挥发分（150℃，3h）：0.48；折光率（25℃）：1.4031；闪点（℃）：294；密度（g/cm³）：0.961；转化率87.97%。
实施例3：
向不锈钢反应釜中加入800KgD3及1300Kg D5，开启搅拌升温，82℃、真空度-90kPa下脱水1h至视镜无液体。在消除真空后加入160Kg重量份MDM。升温到125℃，再向不锈钢反应釜中加入0.04Kg催化剂（催化剂为:四甲基氢氧化铵碱胶，以上述重量四甲基氢氧化铵投入5Kg的DMC中，在130℃搅拌1.5小时左右制得），继续升温至148℃、在常压、搅拌速度200r/min条件下进行缩聚平衡反应2.5h。聚合完成将物料放入特制的脱低分子器中（压入脱低分子器前需先将第二层花板拉丝闪蒸板置于水平位置，并用螺栓锁紧，在打开第一层、第二层花板拉丝闪蒸板下所有真空阀，开始抽真空），在220℃、减压条件下连续将低分子脱除4h，然后放入硅油储罐，进行产品检测。经检测，所得高纯甲基硅油粘度(25℃，mm2/s）：466；挥发分（150℃，3h）：0.74；折光率（25℃）：1.4035；闪点（℃）：326；密度（g/cm³）：0.968；转化率86.4%。
实施例4：
向不锈钢反应釜中加入1500KgD4及600Kg D6，开启搅拌升温，82℃、真空度-90kPa下脱水1h至视镜无液体。在消除真空后加入100Kg重量份MDM。升温到125℃，再向不锈钢反应釜中加入0.115Kg催化剂（催化剂为:四甲基氢氧化铵碱胶，以上述重量四甲基氢氧化铵投入5Kg的DMC中，在130℃搅拌1.5小时左右制得），继续升温至150℃、在常压、搅拌速度180r/min条件下进行缩聚平衡反应2.5h。聚合完成将物料放入特制的脱低分子器中（压入脱低分子器前需先将第二层花板拉丝闪蒸板置于水平位置，并用螺栓锁紧，在打开第一层、第二层花板拉丝闪蒸板下所有真空阀，开始抽真空），在220℃、减压条件下连续将低分子脱除4h，然后放入硅油储罐，进行产品检测。经检测，所得高纯甲基硅油粘度(25℃，mm2/s）：10365；挥发分（150℃，3h）：0.35；折光率（25℃）：1.4036；闪点（℃）：331；密度（g/cm³）：0.97；转化率86.4%。
实施例5：
制备更高粘度的硅油，其它实施条件如同1，但操作条件需将第二层花板拉丝闪蒸板置于垂直状态，并固定。当加入2100Kg DMC，加入60Kg MDM，加入0.13Kg催化剂时，所得高纯甲基硅油粘度(25℃，mm2/s）：105026；挥发分（150℃，3h）：0.32；折光率（25℃）：1.4039；闪点（℃）：336；密度（g/cm³）：0.97；转化率86.3%。
实施例6：
其它实施条件如同5，当加入2100Kg DMC，加入28Kg MDM，加入0.14Kg催化剂时，所得高纯甲基硅油粘度(25℃，mm2/s）：353610；挥发分（150℃，3h）：0.64；折光率（25℃）：1.4042；闪点（℃）：338；密度（g/cm³）：0.97；转化率86.3%。
实施例7：
其它实施条件如同5，当加入1500KgD4及600Kg D6，加入25Kg MDM，加入0.14Kg催化剂时，所得高纯甲基硅油粘度(25℃，mm2/s）：486601；挥发分（150℃，3h）：0.60；折光率（25℃）：1.4044；闪点（℃）：346；密度（g/cm³）：0.97；转化率86.9%。
实施例8：
其它实施条件如同5，当加入2100Kg DMC，加入22Kg MDM，加入0.14Kg催化剂时，所得高纯甲基硅油粘度(25℃，mm2/s）：586912；挥发分（150℃，3h）：0.67；折光率（25℃）：1.4045；闪点（℃）：348；密度（g/cm³）：0.97；转化率86.08%。
实施例8：
其它实施条件如同5，当加入1000KgD3及1100Kg D4，加入15Kg MDM，加入0.15Kg催化剂时，所得高纯甲基硅油粘度(25℃，mm2/s）：753065；挥发分（150℃，3h）：0.44；折光率（25℃）：1.4047；闪点（℃）：348；密度（g/cm³）：0.97；转化率85.27%；
实施例9：
其它实施条件如同5，当加入2100Kg D4，加入10Kg MDM，加入0.15Kg催化剂时，所得高纯甲基硅油粘度(25℃，mm2/s）：851845；挥发分（150℃，3h）：0.47；折光率（25℃）：1.4048；闪点（℃）：349；密度（g/cm³）：0.97；转化率85.67%；
实施例10
不锈钢反应釜（C）顶部经输料管与冷凝器（D）连接，冷凝器（D）与收集罐（F）连接，收集罐（F）与缓冲罐（G）连接，缓冲罐（G）与脱水真空泵（H）连接，不锈钢反应釜（C）底部与脱低分子器（E）连接，脱低分子器（E）与脱低真空泵连接。
不锈钢反应釜（C）入口设置有原料贮槽（A），助剂贮槽（B）。
一种脱低分子器，脱低分子器内顶部有一段列管加热段，采用蒸汽或导热油加热，加热段下面设计有两层花板拉丝闪蒸板，即花板拉丝闪蒸板一1及花板拉丝闪蒸板二2，其中，花板拉丝闪蒸板一1固定在脱低分子器内，花板拉丝闪蒸板二2在脱低分子器内轴转动。所述的花板拉丝闪蒸板一1及花板拉丝闪蒸板二2的间距为800mm。花板拉丝闪蒸板的结构特征为：花板拉丝闪蒸板一1的直径为1000mm，布孔直径为950mm，开孔数约50000个，孔径大小为大孔径3mm，小孔径1.5mm；花板拉丝闪蒸板二2的直径为1000mm，布孔直径为950mm，开孔数约45000个，孔径大小为大孔径4mm，小孔径2.5mm。

Claims (9)

1.一种脱低分子器，其特征在于，脱低分子器内顶部有一段列管加热段，采用蒸汽或导热油加热，加热段下面设计有两层花板拉丝闪蒸板，即花板拉丝闪蒸板一（1）及花板拉丝闪蒸板二（2），其中，花板拉丝闪蒸板一（1）固定在脱低分子器内，花板拉丝闪蒸板二（2）在脱低分子器内轴转动。
2.权利要求1所述的脱低分子器，其特征在于，花板拉丝闪蒸板一（1）及花板拉丝闪蒸板二（2）的间距为700-900mm。
3.权利要求1所述的脱低分子器，其特征在于，花板拉丝闪蒸板的结构特征为：花板拉丝闪蒸板一（1）的直径为800-1200mm，布孔直径为900-1000mm，开孔数约48000-55000个，孔径大小为大孔径2.5-4mm，小孔径1.2-2mm；花板拉丝闪蒸板二（2）的直径为800-1200mm，布孔直径为900-1000mm，开孔数约40000-42000个，孔径大小为大孔径3.5-5mm，小孔径2-3mm。
4.权利要求1所述的脱低分子器，其特征在于，花板拉丝闪蒸板的结构特征为：花板拉丝闪蒸板一（1）的直径为1000mm，布孔直径为950mm，开孔数约50000个，孔径大小为大孔径3mm，小孔径1.5mm；花板拉丝闪蒸板二（2）的直径为1000mm，布孔直径为950mm，开孔数约45000个，孔径大小为大孔径4mm，小孔径2.5mm。
5.采用如权利要求1-4任意一项所述的脱低分子器生产粘度30-1000000cs甲基硅油的方法，其特征在于，具体步骤为向不锈钢反应釜中加入D3、D4、D5、D6环体中的一种或几种，开启搅拌升温至80±5℃、真空度为-90kpa时脱水0.5-2h至视镜无液体；在消除真空后加入封端剂，继续加热至120±5℃时向不锈钢反应釜中加入催化剂，继续升温至145±10℃时、在常压、搅拌速度50～230r/min条件下进行缩聚平衡反应2-3h；聚合完成将物料压入脱低分子器，在220±5℃下连续脱除低分子4h，然后放入硅油储罐，进行产品检测。
6.权利要求5的生产方法，其特征在于，当生产的产品为30-1000cs时，采用两层花板拉丝闪蒸板，当生产的产品为1000-1000000cs时，采用一层花板拉丝闪蒸板，下层花板拉丝闪蒸板通过手柄由水平旋转至垂直状态并固定。
7.权利要求5的生产方法，其特征在于，当生产的产品为30-1000cs时，采用两层花板拉丝闪蒸板，两层花板拉丝闪蒸板段都设计有抽真空管；当生产的产品为1000-1000000cs时，下段花板拉丝闪蒸板段抽真空管阀门关闭。
8.权利要求5的生产方法，其特征在于，所述的封端剂为MDM，MDM的量为原料进料总量的0.1%～10.0%。
9.权利要求5的生产方法，其特征在于，所述的催化剂为四甲基氢氧化铵，加入量为原料进料总量的12～60ppm。
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