CN205412991U - 一种格式反应及布莱斯反应发生装置 - Google Patents

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杨思
杨一思
张龑
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Abstract

本实用新型公开了一种格式反应及布莱斯反应发生装置,包括反应釜体,在反应釜体的外部设有夹套,夹套上设有蒸汽入口和蒸汽出口,反应釜体的顶部设有底物滴加管和立式冷凝器,所述底物滴加管与高位槽连通,在底物滴加管上设有温控阀和蠕动泵,所述立式冷凝器通过一号连接管连接卧式冷凝器,卧式冷凝器通过二号连接管连接储罐,储罐的底部与反应釜体顶部的溶剂回流管连通,在溶剂回流管上设有电机泵,所述反应釜体的内部还设有搅拌装置。本实用新型整体结构更加紧凑,易于控制反应防止淬灭,可以回收溶剂,无污染、成本低,运行安全,维护方便。

Description

一种格式反应及布莱斯反应发生装置
技术领域
本实用新型涉及应用化学设备技术领域,具体是一种格式反应及布莱斯反应发生装置。
背景技术
不论是格氏反应,还是布莱斯反应,都需对反应进行引发,引发阶段需引入外加能量(外部加热提供),而一旦引发后,由于此反应为放热反应,不需外加能量就可以自行反应,但是,反应的维持,人为控制较难,易出现反应的“淬灭”。且整个反应过程需在无水条件下进行。所使用的溶剂大多为四氢呋喃、乙醚等易挥发性溶剂,如何防止溶剂挥发出反应体系,也是需要解决的问题。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种格式反应及布莱斯反应发生装置,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本实用新型提供如下技术方案:
一种格式反应及布莱斯反应发生装置,包括反应釜体,在反应釜体的外部设有夹套,夹套上设有蒸汽入口和蒸汽出口,反应釜体的顶部设有底物滴加管和立式冷凝器,所述底物滴加管与高位槽连通,在底物滴加管上设有温控阀和蠕动泵,所述立式冷凝器通过一号连接管连接卧式冷凝器,卧式冷凝器通过二号连接管连接储罐,储罐的底部与反应釜体顶部的溶剂回流管连通,在溶剂回流管上设有电机泵,所述反应釜体的内部还设有搅拌装置。
作为本实用新型进一步的方案:所述立式冷凝器上设有一号出水口和一号进水口。
作为本实用新型进一步的方案:所述一号连接管上设有热电偶探头,热电偶探头通过连接线连接温控阀。
作为本实用新型进一步的方案:所述卧式冷凝器上设有二号进水口和二号出水口。
作为本实用新型进一步的方案:所述储罐上设有氮气连通阀门、安全压力阀门和真空连通阀门。
作为本实用新型进一步的方案:所述反应釜体的顶部还设有釜盖。
作为本实用新型进一步的方案:所述反应釜体的底部设有底部出管,底部出管上设有底阀。
与现有技术相比,本实用新型整体结构更加紧凑,易于控制反应防止淬灭,可以回收溶剂,无污染、成本低,运行安全,维护方便。
附图说明
图1为格式反应及布莱斯反应发生装置的结构示意图。
图中:1-蠕动泵、2-电机泵、3-温控阀、4-热电偶探头、5-氮气连通阀门、6-真空连通阀门、7-安全压力阀门、8-底阀、9-反应釜体、10-夹套、11-蒸汽入口、12-蒸汽出口、13-搅拌装置、14-釜盖、15-高位槽、16-连接线、17-底部出管、18-立式冷凝器、19-一号出水口、20-一号进水口、21-一号连接管、22-二号出水口、23-二号进水口、24-卧式冷凝器、25-二号连接管、26-储罐。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
请参阅图1,一种格式反应及布莱斯反应发生装置,包括反应釜体9,在反应釜体9的外部设有夹套10,夹套10上设有蒸汽入口11和蒸汽出口12,反应釜体9的顶部设有底物滴加管和立式冷凝器18,所述底物滴加管与高位槽15连通,在底物滴加管上设有温控阀3和蠕动泵1,所述立式冷凝器18通过一号连接管21连接卧式冷凝器24,卧式冷凝器24通过二号连接管25连接储罐26,储罐26的底部与反应釜体9顶部的溶剂回流管连通,在溶剂回流管上设有电机泵2,所述反应釜体9的内部还设有搅拌装置13。所述立式冷凝器18上设有一号出水口19和一号进水口20,所述一号连接管21上设有热电偶探头4,热电偶探头4通过连接线16连接温控阀3,所述卧式冷凝器24上设有二号进水口23和二号出水口22,所述储罐26上设有氮气连通阀门5、安全压力阀门7和真空连通阀门6,所述反应釜体9的顶部还设有釜盖14,所述反应釜体的底部设有底部出管17,底部出管17上设有底阀8。
加料后,通过真空连通阀门6将整个体系抽真空,后通过氮气连通阀门5进行充填氮气,反复三次后,保持整个装置体系为氮气气氛,开启立式冷凝器18、卧式冷凝器24及搅拌装置13,在夹套10中通入蒸汽,开启蠕动泵1,慢慢滴加底物,开始进行引发。一旦发现引发后,停止蒸汽的通入,利用其自身反应放热,进行反应,当热电偶探头4检测到温度过高时,说明反应放热过于剧烈,温控阀3关闭,底物停止滴加,反应体系放热就会减少,不会产生冲料。当热电偶探头4监测到温度低于设定温度,则温控阀3开启,继续在蠕动泵1的作用下滴加底物,使反应继续依靠自身放热来进行反应;对溶剂的冷却,除了采用立式冷凝器18外,也采用了卧式冷凝器24,这样冷凝下来的液体溶剂进入到储罐26中,通过电机泵2泵回到反应釜体9中,这样就无溶剂对外损失,一方面溶剂得到了回收,成本降低,另一方面,也减少了溶剂对外挥发导致对环境的污染。整个体系通过安全压力阀门7控制对外放空,减少体系膨胀带来的危险,高位槽15中底物滴加完毕,蠕动泵1停止运行,反应进行完毕后,通过底阀8,将反应液泵入其他处理釜中进行后处理。
本实用新型整体结构更加紧凑,易于控制反应防止淬灭,可以回收溶剂,无污染、成本低,运行安全,维护方便。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明,但是本专利并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (7)

1.一种格式反应及布莱斯反应发生装置,包括反应釜体(9),在反应釜体(9)的外部设有夹套(10),夹套(10)上设有蒸汽入口(11)和蒸汽出口(12),其特征在于,反应釜体(9)的顶部设有底物滴加管和立式冷凝器(18),所述底物滴加管与高位槽(15)连通,在底物滴加管上设有温控阀(3)和蠕动泵(1),所述立式冷凝器(18)通过一号连接管(21)连接卧式冷凝器(24),卧式冷凝器(24)通过二号连接管(25)连接储罐(26),储罐(26)的底部与反应釜体(9)顶部的溶剂回流管连通,在溶剂回流管上设有电机泵(2),所述反应釜体(9)的内部还设有搅拌装置(13)。
2.根据权利要求1所述的格式反应及布莱斯反应发生装置,其特征在于,所述立式冷凝器(18)上设有一号出水口(19)和一号进水口(20)。
3.根据权利要求1所述的格式反应及布莱斯反应发生装置,其特征在于,所述一号连接管(21)上设有热电偶探头(4),热电偶探头(4)通过连接线(16)连接温控阀(3)。
4.根据权利要求1所述的格式反应及布莱斯反应发生装置,其特征在于,所述卧式冷凝器(24)上设有二号进水口(23)和二号出水口(22)。
5.根据权利要求1所述的格式反应及布莱斯反应发生装置,其特征在于,所述储罐(26)上设有氮气连通阀门(5)、安全压力阀门(7)和真空连通阀门(6)。
6.根据权利要求1所述的格式反应及布莱斯反应发生装置,其特征在于,所述反应釜体(9)的顶部还设有釜盖(14)。
7.根据权利要求1所述的格式反应及布莱斯反应发生装置,其特征在于,所述反应釜体的底部设有底部出管(17),底部出管(17)上设有底阀(8)。
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CN108889261A (zh) * 2018-08-10 2018-11-27 台州道致科技股份有限公司 制备格氏试剂的装置及控制方法
CN110201618A (zh) * 2019-03-11 2019-09-06 南京昊绿生物科技有限公司 氢氘交换二次自动连续反应装置及方法

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