CN114053960B - 一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置和方法。本发明提出借助于沸腾作用来削弱边界层的釜式反应器，即沸腾反应釜装置。该釜的釜身加热壁面能够提供汽化核心，在釜盖和釜身之间加入隔热层，在釜盖引入冷凝部件。在反应过程中，由低沸点试剂构成的沸腾剂从釜身的加热壁面产生大量气泡，气泡长大、浮升的过程会显著消减边界层厚度，蒸气在冷凝部件的作用下又液化，返回溶剂相，形成持续的沸腾‑冷凝过程。沸腾反应釜能够提高高粘度反应体系传质传热效率，优化反应性能，具有明显的优势及工业应用价值。
Description
技术领域
本发明属于反应釜领域，具体涉及一种能够借助沸腾作用消减边界层、提高高粘度反应体系传质传热效率的反应釜装置的构造和使用方法。
背景技术
釜式反应器，也称反应釜，是精细化工材料研发与制备领域常用的反应器之一。在常规的机械或磁力搅拌反应釜中，与釜壁接触的反应溶剂会形成边界层(见图1a)。边界层内流体温度高于釜内主体温度，且质点迁移速率偏低，因此边界层区域容易局部过热，引发副反应，污染整个反应体系。当反应溶剂体系粘度较高时，如合成橡胶、树脂等大分子聚合物或采用离子液体、深共融溶剂做溶剂，即便是强力搅拌，边界层的厚度也会很大，因溶剂粘度高而引起的传质传热问题也越发突出。因此，对于釜式反应器，消除附着在釜壁上的边界层、增强釜内整个区域传质传热的均一性，是提高反应釜性能的技术关键。
为了达到这一目标，国内外研究者主要从强化涡流搅拌的角度做了努力，但是对于高粘度溶剂体系仍不能显著消减边界层。Jinxia Zhou,Zhi Xia,Tingyu Huang,PeifangYan,Wenjuan Xu,Zhanwei Xu,Jianji Wang and Z.Conrad Zhang,Ionic Liquid-Organics-Water Ternary Biphasic System Enhances 5-Hydroxymethylfurfural Yieldin Catalytic Conversion of Glucose at High Concentration,Green Chemistry,2015,17(8),4206–42126首次提出借助于沸腾作用促进离子液体高粘度体系传质效率的办法，即在4mL玻璃反应瓶中，加入能够提供汽化核心的固体颗粒，低沸点试剂在玻璃反应瓶底部过热，在提供汽化核心的固体颗粒上产生气泡，沸腾时气泡生成、长大、浮升的过程会显著扰动边界层区域，强化传质；气泡上浮到温度较低的玻璃反应瓶顶部被液化，形成液体又返回到溶剂中。Hui Chen,Jinxia Zhou,Jingbo Mao,Jingmei Yin and Shenmin Li，Enhancement of mass transfer through bubbling effect during extraction andreaction in biphasic systems containing ionic liquid.RSC Adv.,2016,6,101485-101491和周锦霞，陈慧，李慎敏，毛璟博，尹静梅，一种萃取分离的方法CN106075951B，在4mL玻璃反应瓶中做了双相萃取研究，证实“沸腾-冷凝”循环循环作用能够提高萃取效率。
这些研究成果为提高高粘度反应体系传质传热效率的提供了理论依据。但是，上述研究中产生沸腾-冷凝的体系是在4mL玻璃反应瓶中进行的，为了提供汽化核心，向瓶中加入了固体颗粒。该体系的弊端是：(1)根据沸腾-冷凝原理，需要底部高温，使沸腾剂汽化，顶部低温，使沸腾剂蒸气冷凝。然而，4mL玻璃反应瓶很容易把底部热量传输给顶部，降低温度梯度；(2)为了提供汽化核心，往瓶中加入了固体颗粒，固体颗粒容易和催化剂混合，不利于固体催化剂回收，且在强拌作用下，固体颗粒容易脱离瓶子底部，悬浮起来，不能发挥汽化核心作用；(3)顶部冷凝靠瓶盖与空气传热，制冷效果不明显；(4)玻璃反应瓶不耐压，且没有控温、空压、进料、出料设施，功能单一。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点和不足，本发明提供一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置和方法，具体涉及一种能够借助沸腾作用消减边界层、提高高粘度反应体系传质传热效率的反应釜装置的构造和使用方法。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现：
一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，包括釜身和加热座，加热座底部套设有加热套，釜身通过隔热层与釜盖连接，釜身与釜盖之间设有密封部件，釜盖设有冷凝部件、搅拌部件、加料和取料管、监控温度部件和监控压力部件。
进一步的，所述隔热层导热效率低，有利于阻止热量从釜身传输到釜盖；
进一步的，所述密封部件为能将釜身和釜盖紧密连接的部件，可以是卡扣、螺栓、密封圈和密封环中的任意一种；
进一步的，所述釜盖的冷凝部件可以是镶嵌在釜盖上的散热片，也可以在釜盖安装冷凝管；冷凝介质可以是冷凝水，也可以是空气；
进一步的，所述釜身底部可以采用球面结构，也可以采用平面结构，优先采用球面结构；
进一步的，所述釜身的材质可以是合金类的金属材质，如不锈钢，也可以是玻璃、石英类材质；
进一步的，所述釜身的内壁材质能够提供汽化核心；可以是具有微孔结构的金属、陶瓷、石英和沸石类材料中的任意一种。
一种提高高粘度反应体系传质传热效率的方法，包括以下步骤：
(1)在高粘度溶剂中溶解1～20wt％的沸腾剂，加入原料和催化剂后，密封反应釜；
(2)设置反应温度、时间、搅拌速度，启动反应；
(3)当釜身1内壁超过沸腾剂的沸点温度时，沸腾剂处于过热状态，就会在釜身内壁汽化核心汽化，产生气泡，气泡长大浮升，穿过边界层时对边界层起到扰动作用，强化边界层区域传质传热，气泡上浮冲出溶剂液面，蒸汽在釜盖冷凝部件的冷却作用下液化，生成液体又回流到高粘度溶剂中；
(4)沸腾剂通过持续“沸腾-冷凝”循环，显著消减边界层厚度，提高高粘度反应体系传质传热效率。
进一步的，所述步骤(1)的沸腾剂，可以是水、有机试剂，有机试剂可以是醇类、醚类、酮类和酯类化合物中的一种或多种。
本发明相对于现有技术具有如下优点和效果：
反应釜中的边界层问题存在于精细化学品合成、能源开发和高分子材料制备等多个研究领域中。尤其是近几年，随着离子液体、深共融溶剂等新型试剂的开发与利用，高粘度溶剂传质传热问题愈发突出。例如，咪唑类离子液体能溶解纤维素及其衍生产物葡萄糖，在生物质能转化方面有重要应用价值。但是离子液体粘度高，溶解纤维素或葡萄糖后粘度会更高，致使反应效果急剧恶化。目前国内外的反应釜关于消减边界层影响的措施主要集中在调变涡流搅拌方式，如采用多层搅拌子、偏心搅拌、改变搅拌桨形状等，但是这些办法仍没有触及边界层区域，没有从根上解决边界层问题。
本发明提出的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的反应釜装置，是从釜壁发力直接作用于边界层，因此能够显著消减边界层厚度。通过改变釜壁材质，使其提供汽化核心，和在釜盖和釜身之间加入隔热层，以及在釜盖引入冷凝部件，能够高效发挥沸腾-冷凝强化传质传热的作用。
综上所述，本发明保护的一种的沸腾反应釜装置，能够强化提高高粘度反应体系传质传热效率，优化反应性能，具有明显的优势及工业应用价值。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为传统的反应釜和本发明提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置示意图，a为传统的反应釜，b为本发明；
图2为釜壁与汽化核心一体化示意图；
图3为引入低沸点惰性试剂产生沸腾作用示意图。
其中，1.釜身，2.隔热层，3.釜盖，4.密封部件，5.汽化核心，6.冷凝部件，7搅拌部件，8.加料和取料管路，9.监控温度部件，10.监控压力部件，11气泡，12.“沸腾-冷凝”循环，13.加热套，14.加热座。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
本发明的发明构思是：
如图1b所示，本发明提出借助于沸腾作用来削弱边界层的釜式反应器，即沸腾反应釜装置。该釜身的加热壁面在使用过程中会产生大量气泡，气泡从釜壁生成、长大、浮升的过程会显著消减边界层厚度，增强釜壁区域的传质传热，使釜内整个溶剂体系的组成和温度分布趋于均匀，从而使反应性能更容易控制。
该釜通过以下方法实现特殊功能：
(1)釜壁与汽化核心一体化。如图2所示，提供汽化核心是形成沸腾的必要条件。传统的金属釜壁或内衬不能够提供汽化核心。在本发明研究的沸腾反应釜中，要对釜壁进行改造，尤其是加热部分，采用带小孔洞或小凹槽的金属、陶瓷、石英或沸石材料，在反应过程中能够提供汽化核心，产生种子气泡，进而引发持续的沸腾。
(2)通过引入低沸点惰性试剂产生沸腾作用。如图3所示，离子液体、深共融溶剂和高分子聚合物沸点普遍偏高，很难引发沸腾作用。在本发明开发的沸腾工艺中，将往这些高沸点试剂中加入少量低沸点惰性试剂，如水、有机试剂，有机试剂可以是醇类、醚类、酮类、酯类化合物，或者利用低沸点的反应原料或产物，以其作为沸腾剂，来产生沸腾作用。
(3)通过在釜盖和釜身之间引入隔热层和在釜盖设置冷凝部件，调控釜底和釜顶的温度，来产生持续沸腾作用。在釜底过热和釜顶过冷的环境驱动下，沸腾剂会形成“沸腾-冷凝”动态循环过程，使釜中始终保持沸腾作用。
实施例1
本发明提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置包括釜身1和加热座14，加热座14底部套设有加热套13，釜身1通过隔热层2与釜盖3连接，釜身1与釜盖3之间设有密封部件4，釜盖3设有冷凝部件6、搅拌部件7、加料和取料管8、监控温度部件9和监控压力部件10。
所述釜身1的内壁材质能够提供汽化核心5；可以是具有微孔结构的金属、陶瓷、石英和沸石类材料中的任意一种；
所述的隔热层2导热效率低，有利于阻止热量从釜身1传输到釜盖3；
所述的密封部件4为能将釜身1和釜盖3紧密连接的部件，可以是卡扣、螺栓、密封圈和密封环中的一种，密封圈的材质可以是聚四氟乙烯；
釜身1的材质可以是合金类的金属材质，如不锈钢，也可以是玻璃或石英类材质；
釜身1底部可以采用球面结构，也可以采用平面结构，优先采用球面结构；
釜盖3的冷凝部件6可以是镶嵌在釜盖3上的散热片，也可以在釜盖3安装冷凝管；冷凝介质可以是冷凝水，也可以是空气；
实施例2
在高粘度溶剂中溶解一部分低沸点试剂，作为沸腾剂，当沸腾剂达到过热状态时，就会在釜身内壁汽化核心5汽化，产生气泡11，气泡上浮，蒸汽在釜盖冷凝部件的冷却作用下液化，生成液体又回流到溶剂中，该过程持续进行，形成“沸腾-冷凝”循环12。
提高高粘度反应体系传质传热效率的方法如下：首先，在高粘度溶剂中溶解1～20wt％的沸腾剂，加入原料和催化剂后，密封反应釜。接着，设置反应温度、时间、搅拌速度，启动反应。当釜身1内壁超过沸腾剂的沸点温度时，沸腾剂处于过热状态，就会在釜身1内壁汽化核心5汽化，产生气泡11，气泡11长大浮升，穿过边界层时对边界层起到扰动作用，强化边界层区域传质传热。气泡11上浮冲出溶剂液面，蒸汽在釜盖3冷凝部件6的冷却作用下液化，生成液体又回流到溶剂中，沸腾剂通过持续“沸腾-冷凝”循环12，显著消减边界层厚度，提高高粘度反应体系传质传热效率。
所述的能够在反应过程中产生“沸腾-冷凝”循环的沸腾剂，可以是水、有机试剂，有机试剂可以是醇类、醚类、酮类和酯类化合物中的一种或多种。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，而并非本发明可行实施的全部实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，包括釜身(1)和加热座(14)，加热座(14)底部套设有加热套(13)，其特征是，釜身(1)通过隔热层(2)与釜盖(3)连接，釜身(1)与釜盖(3)之间设有密封部件(4)，釜盖(3)设有冷凝部件(6)、搅拌部件(7)、加料和取料管(8)、监控温度部件(9)和监控压力部件(10)；
所述釜盖(3)的冷凝部件(6)为镶嵌在釜盖(3)上的散热片，或者在釜盖(3)安装冷凝管；
所述釜身(1)的内壁材质为具有微孔结构的金属、陶瓷、石英和沸石类材料中的任意一种；
利用所述沸腾反应釜装置提高高粘度反应体系传质传热效率的方法，包括以下步骤：
(1)在高粘度溶剂中溶解1～20wt％的沸腾剂，加入原料和催化剂后，密封反应釜；
(2)设置反应温度、时间、搅拌速度，启动反应；
(3)当釜身(1)内壁超过沸腾剂的沸点温度时，沸腾剂处于过热状态，就会在釜身(1)内壁汽化核心(5)汽化，产生气泡(11)，气泡(11)长大浮升，穿过边界层时对边界层起到扰动作用，强化边界层区域传质传热，气泡(11)上浮冲出溶剂液面，蒸汽在釜盖(3)冷凝部件(6)的冷却作用下液化，生成液体又回流到高粘度溶剂中；
(4)沸腾剂通过持续“沸腾-冷凝”循环(12)，显著消减边界层厚度，提高高粘度反应体系传质传热效率。
2.如权利要求1所述的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，其特征是，所述密封部件(4)为将釜身(1)和釜盖(3)紧密连接的部件。
3.如权利要求2所述的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，其特征是，所述密封部件(4)为卡扣、螺栓、密封圈和密封环中的任意一种。
4.如权利要求1所述的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，其特征是，所述釜身(1)底部为球面结构。
5.如权利要求1所述的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，其特征是，所述釜身(1)的材质为合金类的金属材质或玻璃或石英类材质。
6.如权利要求1所述的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，其特征是，所述步骤(1)的沸腾剂为水或有机试剂。
7.如权利要求6所述的一种提高高粘度反应体系传质传热效率的沸腾反应釜装置，其特征是，有机试剂为醇类、醚类、酮类和酯类化合物中的一种或多种。
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Patent Citations (12)
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| Heat Transfer Correlations for Single-Phase Flow, Condensation, and Boiling in Microfin Tubes;Wu, Z et al;《HEAT TRANSFER ENGINEERING》;第36卷(第6期);第582-595页 * |
| 沸腾传热研究;沈自求;大连理工大学学报(03);第253-259页 * |
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