CN107159161A - 一种二甲基硅油纯化剂的制备方法 - Google Patents

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王新
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds

Abstract

本发明提供一种二甲基硅油纯化剂的制备方法，其特征在于步骤包括：按比例在反应釜中加入琼脂糖离子交换介质，2‑(3‑甲基‑2‑吡啶基)‑4‑(4‑吡啶基)噻唑，5‑OXO‑[1,4]‑二氮杂环庚烷‑1‑甲酸苄酯，N‑(4‑溴苯甲酰基)‑4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰胺，N,N‑二甲基甲酰胺，反应结束后静置2‑4h，产物经过分离，烘干，得到纯化剂产品。

Description

一种二甲基硅油纯化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及二甲基硅油纯化方法，尤其是一种二甲基硅油纯化剂的制备方法。
背景技术
聚二甲基硅氧烷的化学状态二甲基硅油，无色或浅黄色液体，无味，透明度高，具有耐热性、耐寒性、黏度随温度变化小、防水性、表面张力小、具有导热性，导热系数为0.134-0.159W/M*K，透光性为透光率100%，二甲基硅油无毒无味，具有生理惰性、良好的化学稳定性。电绝缘性和耐候性、疏水性好，并具有很高的抗剪切能力，可在-50℃～200℃下长期使用。具有优良的物理特性，可直接用于防潮绝缘，阻尼，减震，消泡，润滑，抛光等方面，广泛用作绝缘润滑、防震、防油尘、介电液和热载体。以及用作消泡、脱模剂、油漆及日化品添加剂。
随着工业水平越来越高，二甲基硅油相关产品对于二甲基硅油的纯度的要求也越来越高，高纯二甲基硅油所生产出产品的使用寿命，产品效果相较于杂质较多的二甲基硅油产品更为优良，副作用也更小；尤其是杂质多纯度低的二甲基硅油产品不能用于电子，化妆品，医疗等高端需求领域，因此市场对于高纯度二甲基硅油的需求极为旺盛。
CN106065071A 公开了一种二甲基硅油的制备工艺，包括如下步骤：1)将甲基环硅氧烷混合物(DMC)与六甲基二硅氧烷置于容器瓶中；2)在通氮的情况下，将催化剂加入反应釜，控制反应釜温度在60℃士5℃；3)平衡反应0.5-3h后，将反应釜内温升至140℃-150℃破除催化剂，反应完全，加水过滤水洗，得到中性的上层油粗产物，脱除低沸物，即得一种二甲基硅油。
CN106065074A 公开了一种甲基硅油的制备工艺，包括如下步骤：第一步含氟烷氧丙基甲基二氛硅烷单体的制备和第二步，新型甲基硅油的制备。与现有技术相比，本发明提供的新型甲基硅油的制备工艺，在氟硅油分子中引入氟醚侧基，改善了氟硅油的表面性能。
现有的二甲基硅油生产工艺，在提纯二甲基硅油环节中大多数采用简单地过滤，水洗工艺分离，吸附环节多采用简单地活性炭进行吸附，提纯环节过于粗糙，难以达到生产高纯度二甲基硅油的要求。
发明内容
本发明的目的是：提供一种二甲基硅油纯化剂的制备方法，其特征在于步骤包括：
按重量份计，在反应釜中加入琼脂糖离子交换介质100份，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.1-1份，5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯0.1-1份，N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺0.5-2份，N,N-二甲基甲酰胺200-500份，反应结束后静置2-4h，产物经过分离，烘干，得到纯化剂产品。
所述反应温度为80-120℃。
所述反应时间为6-15h。
所述琼脂糖离子交换介质为市售产品，如西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的产品；2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑为市售产品，如上海百舜生物科技有限公司生产的产品；5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯为市售产品，如FWDCHEM公司生产的产品；N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺为市售产品，如alfa chemistry公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所提供的纯化剂易于应用，比表面积大，吸附能力优良，并且使用寿命长，可生产出高纯度的二甲基硅油产品。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在1000L反应釜中加入琼脂糖离子交换介质100Kg，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.5Kg，5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯0.5Kg，N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺1Kg，N,N-二甲基甲酰胺350Kg，在100℃条件下反应11h，静置3h，产物经过分离，烘干，得到纯化剂产品。产品编号M-1。
实施例2
在1000L反应釜中加入琼脂糖离子交换介质100Kg，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.1Kg，5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯0.1Kg，N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺0.5Kg，N,N-二甲基甲酰胺200Kg，在80℃条件下反应6h，静置2h，产物经过分离，烘干，得到纯化剂产品。产品编号M-2。
实施例3
在1000L反应釜中加入琼脂糖离子交换介质100Kg，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑1Kg，5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯1Kg，N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺2Kg，N,N-二甲基甲酰胺500Kg，在120℃条件下反应15h，静置4h，产物经过分离，烘干，得到纯化剂产品。产品编号M-3。
对比例1
不加入2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑，其他条件同实施例1。产品编号M-4。
对比例2
不加入5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯，其他条件同实施例1。产品编号M-5。
对比例3
不加入N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺，其他条件同实施例1。产品编号M-6。
对比例4
不采用本发明所生产的纯化剂产品，采用活性炭作为纯化剂进行吸附，编号M-7。
实施例4
将实施例1-3和对比例1-4所生产出的纯化剂产品装入层析柱中，将工业级二甲基硅油通入层析柱，检验产品纯度。产品纯度见表1。
表1：通过不同工艺生产出的纯化剂产品后二甲基硅油纯度

Claims (3)

1.一种二甲基硅油纯化剂的制备方法，其特征在于制备方法步骤包括：
按重量份计，在反应釜中加入琼脂糖离子交换介质100份，2-(3-甲基-2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)噻唑0.1-1份，5-OXO-[1,4]-二氮杂环庚烷-1-甲酸苄酯0.1-1份，N-(4-溴苯甲酰基)-4-甲基哌嗪-1-甲酰胺0.5-2份，N,N-二甲基甲酰胺200-500份，反应结束后静置2-4h，产物经过分离，烘干，得到纯化剂产品。
2.权利要求1所述一种二甲基硅油纯化剂的制备方法，其特征在于：所述反应温度为80-120℃。
3.权利要求1所述一种二甲基硅油纯化剂的制备方法，其特征在于：所述反应时间为6-15h。
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