CN106946669A - 一种环保绝缘气体联产工艺及工业化生产装置 - Google Patents

一种环保绝缘气体联产工艺及工业化生产装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种环保绝缘气体联产工艺及工业化生产装置，联产工艺包括：1)、氧气和HFP于催化剂条件或者无催化剂条件下，在第一固定床反应器内接触反应；2)、第一固定床反应器流出的气体产物混入HFP后进入第二固定床反应器，在固定床反应器内催化剂作用下接触反应；3)、从第二固定床反应器流出物中分离制得C5产物和C4产物。本发明从廉价的原料全氟丙烯及氧气出发，以80‑90％的原子经济性实现两种新型环保绝缘气的联产制备，可以大幅降低其生产成本，减少其生产过程的三废排放。

Description

一种环保绝缘气体联产工艺及工业化生产装置
技术领域
本发明涉及环保绝缘气体技术领域，特别涉及一种环保绝缘气体联产工艺及工业化生产装置。
背景技术
近年来，随着社会经济的发展及世界人口的增长，化石燃料的大量使用及人类活动使得各种温室气体的排放引起了全球加速变暖，造成了极大的生态及环境造问题。电力行业目前广泛应用的六氟化硫绝缘气体的温室效应是二氧化碳的2.35万倍，为了避免此类温室气体的使用，减少对大气臭氧层的破坏，保护人类赖以生存的自然环境，对绝缘气体提出了更高的要求。全氟五碳酮(C5)及全氟四碳腈(C4)由于其良好的惰性，高的电气绝缘性，大气环境中很低的降解时间及温室效应，被视为继CF4,C2F6之后的新一代可替代SF6的环保绝缘气体并受到了广泛关注。
这两种化合物均具有低沸点，高挥发性，低毒，不燃，绝缘性强，易气化，吸热力强的特点。除了可应用于电气绝缘外，还可应用于制冷剂，发泡剂，清洗剂，灭火剂等多种领域。然C5及C4的制备成本一直居高不下，仍无法在产业上大规模使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保绝缘气体联产工艺及工业化生产装置，其反应条件简单，原子经济性高，产物易于分离纯化，成本低廉，连续且易于规模化；可有效降低C5及C4这两类气体的生产成本，实现这两类化合物的经济高效制备，为这两类化合物在电气绝缘，制冷剂，发泡剂，清洗剂，灭火剂等领域的大规模应用提供了有力支撑。
为而来实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种环保绝缘气体联产工艺，包括以下步骤：
1)、氧气和HFP于催化剂条件或者无催化剂条件下，在第一固定床反应器内接触反应；
2)、第一固定床反应器流出的气体产物混入HFP后进入第二固定床反应器，在固定床反应器内催化剂作用下接触反应；
3)、第二固定床反应器流出物中主产物为(CF3)2CFCOCF3及(CF3)2CFCOF，第二固定床反应器流出物经过气液分离后的气体通入氨水中，使用氨水洗气来除去反应副产物并对目标C5及C4产物进行分离；氨水洗气后的(CF3)2CFCOCF3及HFP混合气经过进一步经过洗气分离制得C5产物；(CF3)2CFCOF在氨水洗气过程中反应生成(CF3)2CFCONH2析出，过滤分离，干燥，在脱水剂条件下发生脱水反应转化为C4产物。
进一步的，步骤1)中反应温度200-300℃,氧气和HFP摩尔比为(0.5～1.5)：1，两者在第一固定床反应器中的接触时间为30-180s。
进一步的，步骤2)中固定床反应器流出气体中混入1-10当量HFP。
进一步的，步骤2)中反应温度100-250℃，两者在第而固定床反应器中的接触时间为30-180s。
进一步的，第一固定床反应器中使用的催化剂为活性炭负载的MoO3、NiO或者AgO，催化剂负载量5-50％。
进一步的，第一固定床反应器中所用催化剂的制备方法包括：称取钼酸铵、硝酸镍或硝酸银配制成0.2-2mol/l的水溶液，向其中按活性炭负载的催化剂中活性炭的比重加入活性炭，如果采用硝酸镍、硝酸银溶液中还加入等摩尔量NaOH溶液；搅拌0.5-3h后，通过旋转蒸发仪除去水分，在马弗炉中150-250℃煅烧干燥至恒重获得活性炭负载的催化剂。
进一步的，第二固定床反应器中使用的催化剂为活性炭负载的NaF、KF、CsF或者SbF5，催化剂负载量5-25％。
进一步的，第二固定床反应器中所用催化剂的制备方法包括：称取NaF、KF或CsF配制成0.2-2mol/l的水溶液或者SbF5配制成0.2-2mol/l的乙醇溶液，向其中按活性炭负载的催化剂中活性炭的比重加入活性炭，搅拌0.5-3h；活性炭负载为SbF5时，通过旋转蒸发仪除去溶剂获得活性炭负载的催化剂；活性炭负载为NaF、KF、CsF时，通过旋转蒸发仪除去溶剂后在110-150℃中减压干燥至恒重获得活性炭负载的催化剂。
一种环保绝缘气体的工业化生产装置，包括氧气罐、六氟丙烯罐、第一预热混合管路、第一固定床反应器、第二固定床反应器、气液分离器、第二预热混合管路、氨水槽及C5收集罐；氧气瓶的出口连接第一预热混合管路的第一入口，六氟丙烯罐的出口分成两路，一路连接第一预热混合管路的第二入口，另一路连接第二预热混合管路的第二入口；第一预热混合管路的出口连接第一固定床反应器的入口，第一固定床反应器的出口连接第二预热混合管路的第一入口；第二预热混合管路的出口连接第二固定床反应器的入口，第二固定床反应器的出口连接气液分离器的入口，气液分离器的气体出口伸入密闭氨水槽的氨水中，密闭氨水槽的上部的气体出口经过两个洗气瓶连接C5收集罐。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明能够同时制备全氟五碳酮及全氟四碳腈；从廉价的原料全氟丙烯及氧气出发，以80-90％的原子经济性实现两种新型环保绝缘气的联产制备，可以大幅降低其生产成本，减少其生产过程的三废排放。
本发明反应条件简单，原子经济性高，产物易于分离纯化，成本低廉，连续且易于规模化；可有效降低C5及C4这两类气体的生产成本，实现这两类化合物的经济高效制备，为这两类化合物在电气绝缘，制冷剂，发泡剂，清洗剂，灭火剂等领域的大规模应用提供了有力支撑。
附图说明
图1为本发明工业化生产装置的结构示意图；
图2为C4的分子结构图；
图3为C5的分子结构图；
图4为本发明环保绝缘气体联产工艺图。
具体实施方式
以下通过生产实例对本发明作进一步具体说明，相关研究领域的人员根据本发明的基本思想做出的改进或变动，均在本发明范围之内。
请参阅图1所示，本发明一种环保绝缘气体工业化生产装置，包括氧气罐、六氟丙烯罐、第一预热混合管路11、固定床反应器1、固定床反应器2、气液分离器3、第二预热混合管路12、氨水槽及C5收集罐。
氧气瓶的出口连接第一预热混合管路11的第一入口，六氟丙烯罐的出口分成两路，一路连接第一预热混合管路11的第二入口，另一路连接第二预热混合管路12的第二入口；第一预热混合管路11的出口连接固定床反应器1的入口，固定床反应器1的出口连接第二预热混合管路12的第一入口；第二预热混合管路12的出口连接固定床反应器2的入口，固定床反应器2的出口连接气液分离器3的入口，气液分离器3的气体出口伸入密闭氨水槽的氨水中，密闭氨水槽的上部的气体出口经过两个洗气瓶连接C5收集罐。
反应器为固定床反应器或具有类似功能反应器，材质为不锈钢或者镍合金等耐腐蚀导热性好的金属材质。
固定床反应器1中不使用催化剂或者使用活性炭负载的MoO3,NiO或者AgO，催化剂负载量5-50％(Cat 1)。固定床反应器2中使用活性炭负载的NaF,KF,CsF或者SbF5，催化剂负载量5-25％(Cat 2)。
Cat 1制备：称取钼酸铵、硝酸镍或硝酸银配制成0.2-2mol/l的水溶液，向其中按活性炭负载的催化剂中活性炭的比重加入活性炭，硝酸镍、硝酸银溶液中还需要加入等摩尔量NaOH溶液，搅拌0.5-3h后，通过旋转蒸发仪除去水分，在马弗炉中150-250℃煅烧干燥至恒重获得活性炭负载的催化剂。
氧气和六氟丙烯(HFP)于催化剂条件(或者无催化剂)在固定床反应器1内接触反应，反应温度200-300℃,氧气和HFP摩尔比为(0.5～1.5)：1，两者在固定床反应器1中的接触时间为30-180s。
Cat 2制备：称取NaF、KF或CsF配制成0.2-2mol/l的水溶液或者SbF5配制成0.2-2mol/l的乙醇溶液，向其中按活性炭负载的催化剂中活性炭的比重加入活性炭，搅拌0.5-3h后，通过旋转蒸发仪除去溶剂，活性炭负载的NaF、KF、CsF还需在110-150℃中减压干燥至恒重获得活性炭负载的催化剂。
固定床反应器1流出的气体产物经过气液分离器3除去反应生成的高沸点副产物，混入1-10当量六氟丙烯(HFP)后经第二预热混合管路12进入固定床反应器2，在固定床反应器2内催化剂作用下接触反应，反应温度100-250℃，两者在反应器中的接触时间为30-180s。
固定床反应器材质为不锈钢或镍材质，1寸管径，80cm-100cm长，两个固定床反应器中催化剂上载量占反应器总体积60％-85％。反应器反应压力1.2-5.0bar，气体流速150-1000ml/min。
固定床反应器2流出物中成分较为复杂，主产物为(CF3)2CFCOCF3及(CF3)2CFCOF，还有过量的未反应的HFP原料气及部分副产物。(CF3)2CFCOCF3及(CF3)2CFCOF占反应产物总体积的90-97％，固定床反应器2的流出物通入氨水中，使用氨水洗气来除去反应副产物并对目标C5及C4产物进行分离。氨水洗气后的(CF3)2CFCOCF3及HFP混合气经过进一步经过两步洗气分离制得高纯度C5产物(洗气1为硫酸等酸性液体，吸收多余氨气，洗气2为低温处理，去除湿度)。(CF3)2CFCOF在氨水洗气过程中反应生成(CF3)2CFCONH2析出，过滤分离，干燥，在脱水剂条件下发生脱水反应高效转化为高纯度C4产物。
实施例1；
固定床反应器1为80cm长，1寸管径，反应温度250℃，活性炭负载的10％氧化银作为催化剂，反应器中催化剂填充比例75％(400ml)，O2(200ml/min)和HFP(200ml/min)经过预热混合管路11进入固定床反应器1中反应，反应压力为2bar。固定床反应器1流出气体掺入1.2当量HFP(450ml/min)，进入固定床反应器2。固定床反应器2为80cm长，1寸管径，反应温度125℃，活性炭负载的10％CsF作为催化剂，反应器中催化剂填充比例75％(400ml)，反应压力为1.5bar，相关产率收率见表1。
实施例2：
固定床反应器1为80cm长，1寸管径，反应温度250℃，活性炭负载的10％氧化银作为催化剂，反应器中催化剂填充比例75％(400ml)，O2(100ml/min)和HFP(100ml/min)经过预热混合管路进入反应器中反应，反应压力为2bar。固定床反应器1流出气体掺入1.5当量HFP(280ml/min)，进入固定床反应器2。固定床反应器2为80cm长，1寸管径，反应温度125℃，活性炭负载的10％CsF作为催化剂，反应器中催化剂填充比例50％(250ml)，反应压力为1.2bar，相关产率收率见表1。
实施例3：
固定床反应器1为80cm长，1寸管径，反应温度270℃，活性炭负载的10％氧化银作为催化剂，反应器中催化剂填充比例50％(250ml)，O2(200ml/min)和HFP(200ml/min)经过预热混合管路进入固定床反应器1中反应，反应压力为2.5bar。固定床反应器1流出气体掺入1.0当量HFP(380ml/min)，进入固定床反应器2。固定床反应器2为80cm长，1寸管径，反应温度120℃，活性炭负载的10％CsF作为催化剂，反应器中催化剂填充比例50％(250ml)，反应压力为1.2bar，相关产率收率见表1。
表1：

Claims (9)

1.一种环保绝缘气体联产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)、氧气和HFP于催化剂条件或者无催化剂条件下，在第一固定床反应器内接触反应；
2)、第一固定床反应器流出的气体产物混入HFP后进入第二固定床反应器，在固定床反应器内催化剂作用下接触反应；
3)、第二固定床反应器流出物中主产物为(CF3)2CFCOCF3及(CF3)2CFCOF，第二固定床反应器流出物经过气液分离后的气体通入氨水中，使用氨水洗气来除去反应副产物并对目标C5及C4产物进行分离；氨水洗气后的(CF3)2CFCOCF3及HFP混合气经过进一步经过洗气分离制得C5产物；(CF3)2CFCOF在氨水洗气过程中反应生成(CF3)2CFCONH2析出，过滤分离，干燥，在脱水剂条件下发生脱水反应转化为C4产物。
2.根据权利要求1所述的一种环保绝缘气体联产工艺，其特征在于，步骤1)中反应温度200-300℃,氧气和HFP摩尔比为(0.5～1.5)：1，两者在第一固定床反应器中的接触时间为30-180s。
3.根据权利要求1所述的一种环保绝缘气体联产工艺，其特征在于，步骤2)中固定床反应器流出气体中混入1-10当量HFP。
4.根据权利要求1所述的一种环保绝缘气体联产工艺，其特征在于，步骤2)中反应温度100-250℃，两者在第而固定床反应器中的接触时间为30-180s。
5.根据权利要求1所述的一种环保绝缘气体联产工艺，其特征在于，第一固定床反应器中使用的催化剂为活性炭负载的MoO3、NiO或者AgO，催化剂负载量5-50％。
6.根据权利要求5所述的一种环保绝缘气体联产工艺，其特征在于，第一固定床反应器中所用催化剂的制备方法包括：称取钼酸铵、硝酸镍或硝酸银配制成0.2-2mol/l的水溶液，向其中按活性炭负载的催化剂中活性炭的比重加入活性炭，如果采用硝酸镍、硝酸银溶液中还加入等摩尔量NaOH溶液；搅拌0.5-3h后，通过旋转蒸发仪除去水分，在马弗炉中150-250℃煅烧干燥至恒重获得活性炭负载的催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种环保绝缘气体联产工艺，其特征在于，第二固定床反应器中使用的催化剂为活性炭负载的NaF、KF、CsF或者SbF5，催化剂负载量5-25％。
8.根据权利要求7所述的一种环保绝缘气体联产工艺，其特征在于，第二固定床反应器中所用催化剂的制备方法包括：称取NaF、KF或CsF配制成0.2-2mol/l的水溶液或者SbF5配制成0.2-2mol/l的乙醇溶液，向其中按活性炭负载的催化剂中活性炭的比重加入活性炭，搅拌0.5-3h；活性炭负载为SbF5时，通过旋转蒸发仪除去溶剂获得活性炭负载的催化剂；活性炭负载为NaF、KF、CsF时，通过旋转蒸发仪除去溶剂后在110-150℃中减压干燥至恒重获得活性炭负载的催化剂。
9.一种实现权利要求1至8中任一项所述一种环保绝缘气体联产工艺的工业化生产装置，其特征在于，包括氧气罐、六氟丙烯罐、第一预热混合管路、第一固定床反应器、第二固定床反应器、气液分离器、第二预热混合管路、氨水槽及C5收集罐；氧气瓶的出口连接第一预热混合管路的第一入口，六氟丙烯罐的出口分成两路，一路连接第一预热混合管路的第二入口，另一路连接第二预热混合管路的第二入口；第一预热混合管路的出口连接第一固定床反应器的入口，第一固定床反应器的出口连接第二预热混合管路的第一入口；第二预热混合管路的出口连接第二固定床反应器的入口，第二固定床反应器的出口连接气液分离器的入口，气液分离器的气体出口伸入密闭氨水槽的氨水中，密闭氨水槽的上部的气体出口经过两个洗气瓶连接C5收集罐。
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