CN105968362A - 一种羟基硅油的纯化方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羟基硅油的纯化方法及装置，属于羟基硅油合成技术领域。包括如下步骤：对合成羟基硅油得到的反应液使用陶瓷膜进行过滤，得到截留液和渗透液，其中渗透液是经过纯化后的羟基硅油。陶瓷滤膜技术相比减压蒸馏技术极大降低了运行成本，约10%～20%；显著提升了产品品质，羟基硅油脱低透光率提升了10%～15%，达到95%以上，适用于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种羟基硅油的纯化方法及装置，属于羟基硅油合成技术领域。
背景技术
目前，我国生产羟基硅油方法大部分是采用二甲基二氯硅烷为原料两步水解并调碱制得。羟基硅油利用沉降和减压蒸馏脱水，生产效率降低的同时，出液品质亦不稳定。另外减压蒸发运行成本亦较高。
中国专利CN102766261B公布了一种用乙酸酐法生产羟基硅油的方法，通过选择合适封端剂和催化剂，使二甲基二氯硅烷通过水解、减压蒸发得到羟基硅油。该方法获取的含氢硅油因采用减压蒸发脱水，产品纯度不高且存在着产品损失，此外，所采用脱水方式能耗高且产品中的溶解性盐类物质的去除未进行研究。因此需开发一种经济可行，产品纯度高的羟基硅油纯化方法。
发明内容
本发明的目的是：提供一种对合成的羟基硅油进行纯化的方法，以降低其中的水含量以及杂质含量，提高后续的精馏、蒸馏等工序得到的成品的纯度，提高分离效率。
技术方案是：
一种羟基硅油的纯化方法，包括如下步骤：
对合成羟基硅油得到的反应液使用陶瓷膜进行过滤，得到截留液和渗透液，其中渗透液是经过纯化后的羟基硅油。
所述的反应液是指通过氯硅烷的水解缩合法、烷氧基硅烷水解缩合法、环硅氧烷的水解反应或者硅官能硅氧烷水解法而得到。
所述的反应液含水量范围在0.001～20wt%范围，更优选的范围是0.01～10wt%，再优选是0.05～5wt%。
反应液在进入陶瓷膜进行过滤之前，先通过分层的方式降去部分水。
渗透液还通过负压蒸馏的方式去除低沸物。
所述的陶瓷膜可以是陶瓷微滤膜或者是陶瓷超滤膜，微滤膜为平均孔径可以是0.05μm～5μm的膜，用于本发明的超滤膜平均孔径可以是0.005μm～0.05μm，或者为截留分子量是1000～200000Da的膜。
陶瓷膜过滤过程中，跨膜压差范围是0.01～1Mpa，优选0.05～0.2MPa。
陶瓷膜过滤过程中，膜面流速是0.1～10m/s，优选3～5m/s。
陶瓷膜过滤过程中，过滤温度优选是10～100℃，优选60～90℃。
一种膜分离技术纯化羟基硅油杂质的装置，包括有陶瓷膜过滤器，用于对反应液进行过滤除杂。
在装置中包括有分层罐，其作用是对反应液进行初步分层除水，将有机相送入陶瓷膜过滤。
在装置中还包括有蒸馏釜，用于对陶瓷膜的渗透液进行蒸馏除低杂。
陶瓷膜过滤器可以是陶瓷微滤膜或者是陶瓷超滤膜，微滤膜为平均孔径可以是0.05μm～5μm的膜，用于本发明的超滤膜平均孔径可以是0.005μm～0.05μm，或者为截留分子量是1000～200000Da的膜，在优选的实施例中，陶瓷膜的平均孔径50～200nm。
有益效果
本发明提供了一种膜分离技术纯化羟基硅油杂质的方法，采用陶瓷滤膜技术，操作简单、产品品质好，能耗低，实现了清洁生产，减少了占地面积。陶瓷滤膜技术相比减压蒸馏技术极大降低了运行成本，约10%～20%；显著提升了产品品质，羟基硅油脱低透光率提升了10%～15%，达到95%以上，适用于工业生产。
附图说明
图1是本发明所采用的纯化装置图；其中，1、陶瓷膜过滤器；2、分层罐；3、蒸馏釜。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种膜分离技术纯化羟基硅油杂质的方法，需要提高羟基硅油脱低透光率、减少成品中杂质含量，且操作简单、污染小、能实现清洁生产、适用于大规模生产。主要是通过陶瓷滤膜技术进行纯化脱水操作。
本发明中所述的“合成羟基硅油得到的反应液”，是指通过原料进行相应的开环、水解等步骤进行反应后，而得到了含有目标羟基硅油的反应液。通常在反应结束后，需要通过将反应液进行分层、蒸馏、精馏等工序进行纯化。
本发明中的纯化方法所处理的反应液，可以是由多种现有技术中进行制备得到的反应液，适用的合成方法例举如下：
1、氯硅烷的水解缩合法：
Me2SiCl2为原料进行水解制备羟基硅油时，由于Si-Cl基团的反应活性强，水解副产物HCl溶于水后，可促进分子间Si-OH的进一步缩合，例如可以直接水解Me2SiCl2，另外，在低温、有中和剂（氨水、氢氧化钠、碳酸钠溶液等）存在下，则可极大提高低黏度羟基甲基硅油的收率，例如如先将氨水加入反应釜中，滴加Me2SiCl2，进行反应，结束后，经洗涤、干燥后得到低黏度羟基甲基硅油。
2、烷氧基硅烷水解缩合法
Me2Si(OR)2(R是Me或者Et)进行水解可以得到低聚合度的羟基硅油，例如采用烷氧基硅烷和水作为原料，通过盐酸调节pH至3～4，水解反应结束后，再加入磷酸二氢钠或者磷酸氢二钠调节pH至5～7，经过减压蒸除醇和水之后，得到羟基硅油。
3、环硅氧烷的水解反应
通过环硅氧烷（D3、D4、D5等）为原料，进行水解，可以得到低摩尔质量的羟基甲基硅油。例如：向反应釜中加入D3、丙酮、水，加热反应，再加入KOH调节pH后，继续保持反应，即可得到水解生成的羟基硅油；或者，以甲苯为反应的缓冲剂，D4经过KOH催化聚合，再用硫酸水溶液进行水解，经过分层、水洗、干燥、蒸馏之后，得到羟基硅油；或者D4在酸性水溶液的条件下进行水解，再经过静置、分层、水洗、蒸馏之后，得到羟基硅油。
4、硅官能硅氧烷水解法
硅官能硅氧烷如氯、烷氧基或者酰氧基封端的聚硅氧烷可以直接水解制备羟基硅油，例如：AcO(Me2SiO)nAc在NaHCO3水溶液中水解，可以得到羟基硅油；另外，以水、含氢硅油、四氢呋喃和Pd/C催化剂作为原料，进行水解反应，再将反应物滤出固体物、分层、蒸馏后，也得到羟基硅油。
以上不同的反应路线中得到的反应物的共性是羟基硅油与水混合，再经过分层后，有机相和水相得到初步分离，有机相中主要是未反应完成的原料、其它杂质有机物和未去除掉的水，因此这些反应完成的物料可以通过本发明的方式进行纯化。
本发明所适用的陶瓷膜精制纯化方法，所适用的物料的含水量范围在0.001～20wt%范围，更优选的范围是0.01～10wt%，再优选是0.05～5wt%，也可以是例如0.1%、0.3%、0.8%、1.2%、2.2%、3.4%、4.2%等水含量范围。
为了使陶瓷膜的分离羟基硅油中的水分和杂质的去除率更好，在优选的实施方式中，可以对上述的反应料液预先经过静置、分层处理，将水层去除，再将含水量降低的有机相送入陶瓷膜中进行过滤，由于有机相中的水分含量更低，使得油相在膜孔中是连续相，可以使膜孔中润湿，使水分的截留率更高。
在经过了陶瓷膜的纯化处理之后，其渗透液（主要是含羟基硅油、未反应完的原料、低沸物等）中的含水量很低，为了去除渗透液中的其它杂质和原料，可以采用常规的负压蒸馏、精馏等方式，对羟基硅油进行进一步地精制。这里的负压蒸馏的温度可以根据含羟基硅油的混合物的性质进行选择，没有特别限定，例如可以在60～95℃范围内脱除D4、D5等低沸物。
在上述的方法中，所用的陶瓷膜可以是陶瓷微滤膜或者是陶瓷超滤膜，微滤膜为平均孔径可以是0.05μm～5μm的膜，用于本发明的超滤膜平均孔径可以是0.005μm～0.05μm，或者为截留分子量是1000～200000Da的膜，在此，由于超滤膜的孔径过小而难以用电子显微镜等来测定膜表面的孔径，所以用称为截留分子量的值代替平均孔径来作为孔径大小的指标。关于截留分子量，如本领域的教科书中所记载的那样：“将以溶质分子量为横轴、阻止率为纵轴，对数据进行绘制而成的曲线称为截留分子量曲线。而且将阻止率为90%的分子量称为膜的截留分子量”，截留分子量作为表示超滤膜的膜性能的指标，为本领域技术人员所熟知。其滤芯形状包括，平板膜、管状膜、多通道式膜、螺旋膜、中空纤维膜等、所有模块形式。
作为构成陶瓷膜的多孔膜材料，能够从现有公知的陶瓷材料中适当选择。例如，可以使用氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化硅、氧化钛、氧化铈、氧化钇，钛酸钡等氧化物类材料；堇青石、多铝红柱石、镁橄榄石、块滑石、硅铝氧氮陶瓷、锆石、铁酸盐等复合氧化物类材料；氮化硅，氮化铝等氮化物类材料；碳化硅等碳化物类材料；羟基磷灰石等氢氧化物类材料；碳、硅等元素类材料；或者含有它们的两种以上的无机复合材料等。还可以使用天然矿物（粘土、粘土矿物、陶渣、硅砂、陶石、长石、白砂）或高炉炉渣、飞灰等。其中，优选选自氧化铝、二氧化锆、氧化钛、氧化镁、氧化硅中的1种或2种以上，更优选以氧化铝、二氧化锆或者氧化钛作为主体构成的陶瓷粉末。其中，这里所说的“作为主体”表示陶瓷粉末总体的50wt%以上（优选75wt%以上、更优选80wt%～100wt%）为氧化铝或二氧化硅。例如，在多孔材料中，氧化铝较为廉价且操作性优异。并且，能够容易地形成具有适合于液体分离的孔径的多孔结构，因此能够容易地制造具有优异的液体透过性的陶瓷分离膜。并且，在上述氧化铝中，特别优选使用α-氧化铝。α-氧化铝具有在化学方面稳定、且熔点和机械强度高的特性。因此，通过使用α-氧化铝，能够制造可以在宽泛用途（例如工业领域）中利用的陶瓷分离膜。另外，也可以采用对陶瓷膜表面进行有机物接枝改性的陶瓷膜，其具有较好的亲油性。
经过大量试验摸索，滤膜的平均孔径的范围是50～200nm，因为孔径太大，会导致产物的纯度下降；孔径太小，通量较低。在过滤滤过程中，跨膜压差的选择与超滤膜的平均孔径、过滤通量有着相互影响的关系，如果跨膜压差过大，膜污染加快，系统稳定性减弱，如果跨膜压差过小，则过滤通量过小，投资成本增加。经过大量试验的摸索，优选的跨膜压差范围是0.05～0.2MPa。膜面流速会影响到过滤通量，如果膜面流速过大，能耗增加导致运行成本增加，如果膜面流速过小，膜面污染会加剧，通量稳定性会降低，优选的范围是3～5m/s。过滤温度优选是60～90℃，浓缩比优选是物料浓缩2～5倍。
本发明中经过纯化后的羟基硅油可以应用于聚合反应制107胶。另外，陶瓷膜的截留液中可以经过沉降之后、减压蒸发去除杂质之后，通过裂解工序制得DMC（例如D4、D5等）。
本发明另外还提供了一种膜分离技术纯化羟基硅油杂质的装置，该装置如图1中所示，包括有陶瓷膜过滤器1，用于对反应液进行过滤除杂；另外，如果反应液中水含量较大时，可以在装置中包括有分层罐2，其作用是对反应液进行初步分层除水，将有机相送入陶瓷膜过滤。另外，装置中还包括有蒸馏釜3，用于对陶瓷膜的渗透液进行蒸馏除低沸物。
上述的陶瓷膜过滤器可以是陶瓷微滤膜或者是陶瓷超滤膜，微滤膜为平均孔径可以是0.05μm～5μm的膜，用于本发明的超滤膜平均孔径可以是0.005μm～0.05μm，或者为截留分子量是1000～200000Da的膜，在优选的实施例中，陶瓷膜的平均孔径50～200nm。
以下实施例对以下指标进行考察
1.陶瓷膜渗透液的透光率：采用紫外-可见光分光光度计测定。
2.将陶瓷膜渗透液负压蒸馏脱低沸物后的羟基硅油的透光率：采用紫外-可见光分光光度计测定。
3.物料水分：采用卡尔费休水分滴定仪测定。
4. 羟基摩尔含量：采用容量法测定（姚成、张骥红、王镇浦，《羟基硅油中羟基含量的容量法测定》，化学世界，1998）
实施例1
将10wt%的Na2CO3水溶液与Me2SiCl2为原料（质量比1：2.4），混合后进行反应，在20℃下进行反应，当反应体系的pH为9.5时停止反应，将反应产物分层，水层弃去，有机层（含水约2wt%）送入陶瓷膜进行过滤，料液温度是70℃，陶瓷滤膜的平均孔径是分别是5、nm、20nm、50nm、200nm、500nm，材质是氧化铝，跨膜压差0.1Mpa，膜面流速4 m/s，将料液浓缩3倍后停止，陶瓷膜渗透液在2000pa压力下负压蒸馏脱除64～68℃范围内低沸物，得到脱低沸物的羟基硅油。
实施例2
将10wt%的Na2CO3水溶液与Me2SiCl2为原料（质量比1：2.4），混合后进行反应，在20℃下进行反应，当反应体系的pH为9.5时停止反应，将反应产物分层，水层弃去，有机层（含水约2wt%）送入陶瓷膜进行过滤，料液温度是80℃，陶瓷滤膜的平均孔径是200nm，材质是氧化铝，跨膜压差分别是0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5Mpa，膜面流速5 m/s，将料液浓缩4倍后停止，陶瓷膜渗透液在2000pa压力下负压蒸馏脱除64～68℃范围内低沸物，得到脱低沸物的羟基硅油。
实施例3
将15wt%的Na2CO3水溶液与Me2SiCl2为原料（质量比1：3），混合后进行反应，在25℃下进行反应，当反应体系的pH为9.0时停止反应，将反应产物分层，水层弃去，有机层（含水约1wt%）送入陶瓷膜进行过滤，料液温度是75℃，陶瓷滤膜的平均孔径是50nm，材质是氧化铝，跨膜压差分别是0.15Mpa，膜面流速分别是0.5、1、2、3、4、5 m/s，将料液浓缩4倍后停止，陶瓷膜渗透液在2000pa压力下负压蒸馏脱除64～68℃范围内低沸物，得到脱低沸物的羟基硅油。
实施例4
三烷氧基硅烷与去离子水按照质量比1：0.3混合，加入15wt%的盐酸调节pH至3～4，于25下搅拌反应40min，反应结束后用Na2HPO4调节pH至6.0左右，将反应产物分层，水层弃去，有机层（含水约3wt%）送入陶瓷膜进行过滤，料液温度是70℃，陶瓷滤膜的平均孔径是分别是5 nm、20nm、50 nm、200nm、500nm，材质是氧化铝，跨膜压差0.3Mpa，膜面流速5 m/s，将料液浓缩4倍后停止，陶瓷膜渗透液在2000pa压力下负压蒸馏脱除60～64℃范围内低沸物，得到脱低沸物的羟基硅油。
实施例5
向反应釜中加入150gD3、36g丙酮和20g水，加热至62℃，加入占总重量0.2g的KOH，反应6h后，加入0.2gNaH2PO4中和，水洗3次，得到羟基硅油（含水约1wt%），送入陶瓷膜进行过滤，料液温度是75℃，陶瓷滤膜的平均孔径是50nm，材质是氧化铝，跨膜压差分别是0.15Mpa，膜面流速分别是0.5、1、2、3、4、5 m/s，将料液浓缩4倍后停止，陶瓷膜渗透液在2000pa压力下负压蒸馏脱除60～63℃范围内低沸物，得到脱低沸物的羟基硅油。
实施例6
将D4和乙酸酐按照重量比1.5：1混合，再加入酸性白土作为酸性催化剂，在90℃下反应1h，然后用水迅速洗去酸性催化剂，再加入Na2CO3水溶液进行中和，使pH至6.5左右，将反应产物分层，水层弃去，有机层（含水约3wt%）送入陶瓷膜进行过滤，料液温度是70℃，陶瓷滤膜的平均孔径是分别是5 nm、20nm、50 nm、200nm、500nm，材质是氧化铝，跨膜压差0.3Mpa，膜面流速5 m/s，将料液浓缩4倍后停止，陶瓷膜渗透液在2000pa压力下负压蒸馏脱除68～72℃范围内低沸物，得到脱低沸物的羟基硅油。
实施例7
按重量份计，将5份酸性白土、3份水、110份丙酮、100份D4加入反应瓶中，在搅拌开启下，缓慢滴加0.6份浓硫酸，在60℃下反应16小时，反应结束后，加入5份氧化镁，在60℃下继续反应10 min，过滤去除固体杂质，将滤液在45℃下减压蒸除丙酮，剩下反应液加入5wt%Na2CO3水溶液150份，在50℃下搅拌3h后，分层，有机层水洗3次后，再分层后弃水层，得到羟基硅油（含水约2wt%），送入陶瓷膜进行过滤，料液温度是75℃，陶瓷滤膜的平均孔径是50nm，材质是氧化铝，跨膜压差分别是0.20Mpa，膜面流速分别是0.5、1、2、3、4、5 m/s，将料液浓缩3倍后停止，陶瓷膜渗透液在1500pa压力下负压蒸馏脱除90～93℃范围内低沸物，得到脱低沸物的羟基硅油。
Claims (10)
1.一种羟基硅油的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：对合成羟基硅油得到的反应液使用陶瓷膜进行过滤，得到截留液和渗透液，其中渗透液是经过纯化后的羟基硅油。
2.根据权利要求1所述的羟基硅油的纯化方法，其特征在于，所述的反应液是指通过氯硅烷的水解缩合法、烷氧基硅烷水解缩合法、环硅氧烷的水解反应或者硅官能硅氧烷水解法而得到。
3.根据权利要求1所述的羟基硅油的纯化方法，其特征在于，所述的反应液含水量范围在0.001～20wt%范围，更优选的范围是0.01～10wt%，再优选是0.05～5wt%。
4.根据权利要求1所述的羟基硅油的纯化方法，其特征在于，反应液在进入陶瓷膜进行过滤之前，先通过分层的方式降去部分水。
5.根据权利要求1所述的羟基硅油的纯化方法，其特征在于，渗透液还通过负压蒸馏的方式去除低沸物。
6.根据权利要求1所述的羟基硅油的纯化方法，其特征在于，所述的陶瓷膜可以是陶瓷微滤膜或者是陶瓷超滤膜，微滤膜为平均孔径可以是0.05μm～5μm的膜，用于本发明的超滤膜平均孔径可以是0.005μm～0.05μm，或者为截留分子量是1000～200000Da的膜。
7.根据权利要求1所述的羟基硅油的纯化方法，其特征在于，陶瓷膜过滤过程中，跨膜压差范围是0.01～1Mpa，优选0.05～0.2Mpa；膜面流速是0.1～10m/s，优选3～5m/s；过滤温度优选是10～100℃，优选60～90℃。
8.一种膜分离技术纯化羟基硅油杂质的装置，其特征在于，包括有陶瓷膜过滤器，用于对反应液进行过滤除杂。
9.根据权利要求8所述的膜分离技术纯化羟基硅油杂质的装置，其特征在于，在装置中包括有分层罐，其作用是对反应液进行初步分层除水，将有机相送入陶瓷膜过滤；在装置中还包括有蒸馏釜，用于对陶瓷膜的渗透液进行蒸馏除低杂。
10.根据权利要求8所述的膜分离技术纯化羟基硅油杂质的装置，其特征在于，陶瓷膜过滤器可以是陶瓷微滤膜或者是陶瓷超滤膜，微滤膜为平均孔径可以是0.05μm～5μm的膜，用于本发明的超滤膜平均孔径可以是0.005μm～0.05μm，或者为截留分子量是1000～200000Da的膜，在优选的实施例中，陶瓷膜的平均孔径50～200nm。
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