CN102408566A - 一种甲基含氢硅油的生产方法 - Google Patents

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吕起
余金全
刘登政
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Abstract

本发明涉及一种甲基含氢硅油的生产方法，该方法是在反应釜中按一定的比例加入甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氧烷，混合均匀后缓慢加入一定量的水；待水解完毕后，用饱和盐水水洗两次，使溶液呈中性，后将清液投入蒸馏釜中脱除低沸物，再经脱色、过滤即可。采用本发明，因无溶剂和催化剂，减少了硫酸干燥恒温时间，也为蒸馏减少脱除溶剂的环节，既节省了时间、能耗，又提高了产品质量。

Description

一种甲基含氢硅油的生产方法
技术领域
本发明涉及一种甲基含氢硅油的生产方法。
背景技术
长期以来生产甲基含氢硅油主要的方法是，在反应釜中加入定量的溶剂和水，滴加定量的甲基氢二氯硅烷和三甲基一氯硅烷单体水解完毕，分离油层水洗三次，加入浓硫酸调聚，反应结束后，油层水洗至中性，脱溶剂和低沸物，脱色过滤得成品。在上述方法中用浓硫酸作催化剂调聚时，由于硅氧烷主链中的H能与酸发生反应放出H2，因此制得的产品含氢量低。用浓硫酸作催化剂，反应后水洗产生的酸水是盐酸、硫酸等混合酸水，杂质多、无法回收利用，产品中夹带的副产物多，不易洗涤，既浪费水资源，又污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供无需使用溶剂和催化剂，无污染，且可以提高质量的一种甲基含氢硅油的生产方法。
本发明采取的技术方案是：一种甲基含氢硅油的生产方法，其特征在于在反应釜中按一定的比例加入甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氧烷，混合均匀后缓慢加入一定量的水；待水解完毕后，用饱和盐水水洗两次，使溶液呈中性，后将清液投入蒸馏釜中脱除低沸物，再经脱色、过滤即可。
所述的甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氧烷的混合的质量比例为22～35∶1。
所述的缓慢加入水的质量与甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氧烷的混合物的质量比为1∶6.8～8.5。
采用本发明，因无溶剂和催化剂，减少了硫酸干燥恒温时间，也为蒸馏减少脱除溶剂的环节，既节省了时间、能耗，又提高了产品质量。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。
实施例一
在3000立升的搪瓷反应釜中，加入1500kg甲基氢二氯硅烷和50kg六甲基二硅氧烷，搅拌均匀，在常压的情况下，滴加300kg的水，滴加要缓慢，滴加反应控制在20小时左右，反应过程中吸收大量的热量，夹套通过循环水，将反应釜温控制在5℃。释放出大量的氯化氢气体可通过降膜吸收器回收。水解完毕后，用饱和盐水水洗两次至中性，其清液投入蒸馏釜中，蒸馏釜压力在0MPa，温度控制在120℃，脱除低沸，再经脱色、过滤得甲基含氢硅油成品。测试成品：其中含氢量：％≥1.55 黏度 25℃mm2/s：15.00-30.00 折光率，n25 D：1.390-1.410 密度：25℃，g/cm3 0.995～1.015 挥发分％≤2.00～4.00。
实施例二
在2000立升的搪瓷反应釜中，加入2000kg甲基氢二氯硅烷和50kg六甲基二硅氧烷，搅拌均匀，在常压的情况下，滴加280kg的水，滴加要缓慢，滴加反应控制在20小时左右，反应过程中吸收大量的热量，夹套通过循环水，将反应釜温控制在5℃。释放出大量的氯化氢气体可通过降膜吸收器回收。水解完毕后，用饱和盐水水洗二次，清液投入蒸馏釜中，蒸馏釜压力在0MPa，温度控制在120℃，脱除低沸，再经脱色、过滤得甲基含氢硅油成品。测试成品：其中含氢量：％≥1.58 黏度25℃mm2/s：15.00-40.00 折光率，n25 D：1.390-1.410 密度：25℃，g/cm3 0.995～1.015 挥发分％≤1.00～4.00。

Claims (3)

1.一种甲基含氢硅油的生产方法，其特征在于在反应釜中按一定的比例加入甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氧烷，混合均匀后缓慢加入一定量的水；待水解完毕后，用饱和盐水水洗两次，使溶液呈中性，后将清液投入蒸馏釜中脱除低沸物，再经脱色、过滤即可。
2.根据权利要求1所述的一种甲基含氢硅油的生产方法，其特征在于甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氧烷的混合的质量比例为22～35∶1。
3.根据权利要求1所述的一种甲基含氢硅油的生产方法，其特征在于缓慢加入水的质量与甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氧烷的混合物的质量比为1∶6.8～8.5。
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PB01 Publication
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