CN105131299B - 一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法。将苯基含氢硅油和催化剂加入反应釜中，搅拌下升温至70～75℃，并在此温度下保温活化0.5～1h，然后滴加长链碳烯烃和有机溶剂的混合物，滴加完毕后升温至90～120℃，并在此温度下反应4～7h后，抽真空，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；本发明采用铂做催化剂，所提供的制备方法，实现了改性硅油的良好性能，达到了操作简单，成本低而效率高的优点，满足大规模生产要求的目的，而采用苯基含氢硅油既可以节省制备步骤又可以达到提高聚硅氧烷热稳定性的目的。
Description
技术领域
本发明涉及用于油田原油的破乳的破乳剂，具体涉及一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法。
背景技术
长链烷基改性苯基含氢硅油作为一种新型的改性含氢硅油，在原油破乳上比之长链烷基硅油具有可耐更高的温度，折光率更高，透明度更好，与石油烃类相溶性更好的优点。目前国内外虽有研究，但研究很少，国内现有的技术路线是以市场常规大分子含氢硅油为原料，通过调聚获得适宜分子量的含氢硅油，再将长链烯烃及苯乙烯加成到含氢硅油上合成目标产物。
中国专利CN200810181325报道了用含氢硅氧烷与长链碳烯烃、苯乙烯基烃为原料进行加成反应的技术方案。该专利虽成功制备出长链烷苯基改性硅油，但使用的含氢硅油是以大分子含氢硅油通过调聚获得，含氢硅油调聚后获得的分子量分布无法保证，而且调聚反应可能会造成含氢硅油活性组分的损失，造成原料浪费。而且，将长链烯烃及苯乙烯加成到含氢硅油上合成目标产物，在反应过程中，由于存在着空间位阻以及烯烃自聚的影响，容易造成反应不完全，即造成原料大的浪费。
中国专利CN201510017965报道了一种长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂的制备方法。该发明是在氮气保护状态下，将四甲基四氢环四硅氧烷及催化剂氯铂酸反应，再滴加苯乙烯反应一段时间后，同时滴加长链α-烯烃和氯铂酸异丙醇溶液，制得四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物，再将制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和酸性催化剂充分反应后，将得到的液体充分冷却、缓慢的加入氢氧化钙将pH值调节至6-7，用真空泵抽滤，滤除中和生成的固体，后加入无水硫酸镁吸附中和产生的水，后再抽滤制得长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂。该发明的有益之处在于将烯烃类与有机硅单体加成获得中间产物，此法能够提高原料的利用效率，具有更高的转化率。但是该技术存在过程复杂，步骤繁多，效率低而成本高的缺点。
国外现有的长链烷苯基改性硅油的制备，是在甲基硅油和长链烷基硅油的基础上，通过嫁接苯基基团对硅油改性而获得的，同样存在过程复杂，步骤繁多，效率低，不适合大规模生产的问题与不足。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，该方法采用一步法，既节省了操作步骤，也提高了反应效率，降低了生产成本，有利于进行大规模生产的优点。
为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案来实现的：
一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，将苯基含氢硅油和催化剂加入反应釜中，搅拌下升温至70～75℃，并在此温度下保温活化0.5～1h，然后滴加长链碳烯烃和有机溶剂的混合物，滴加完毕后升温至90～120℃，并在此温度下反应4～7h后，抽真空，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比为1:(1～1.3)，催化剂的质量与苯基含氢硅油和长链碳烯烃总质量的比为30～40μg：1g，催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液。
所述苯基含氢硅油的含氢质量百分数为0.3～1％，含苯质量百分数为20～30％，粘度为10～30mpa·s，折光率为1.46。
所述长链碳烯烃为十碳烯～二十碳烯，纯度为99～99.9％。
所述有机溶剂为甲苯或异丙醇。
其特征在于，所述有机溶剂的量为苯基含氢硅油与长链碳烯烃总质量的30～40％。
所述滴加时间为10～15min。
所述氯铂酸的异丙醇溶液的质量浓度为2％。
所述搅拌速度为50～300n/min。
与现有技术相比，本技术具有以下有益的技术效果：
1.本发明直接采用长链碳烯烃改性苯基含氢硅油，原料简单，且成产成本低。此法利用硅氢加成的反应原理来进行反应，原理简单，条件温和。相比现有技术用苯乙烯和长链碳烯烃共改性含氢硅油的技术路线，原料利用率高，具有更高的转化率，转化率高达90％以上。而且发生硅氢加成时的空间位阻小，更利于加成反应的彻底进行。
2.本发明采用苯基含氢硅油为原料，相比现有技术路线先调聚含氢硅油再滴加苯乙烯基进行改性，具有操作简单且可有效控制目标产物的分子量分布，获得性能较好的目标产物，提高了产物的纯度。而苯基含氢硅油较之甲基硅油或其它改性含氢硅油，具有更好的耐高温性能，抗辐射性能，润滑性能和溶解性能，工作温度为-50℃～250℃。
3、本发明采用溶剂法，在溶剂异丙醇的作用下进行反应，与现有技术使用的有机溶剂甲苯相比具有毒性更小，对环境污染小的优点；与无溶剂法、通氮气相比，在测得原料转化率基本相同的条件下，具有节省原料，操作更简单的优点。
4、由于原油中多以沥青质、胶质为主的天然乳化剂存在，沥青质物质是由复杂的芳香稠环和侧链组成。胶质也有相似的化学结构。因此根据相似相溶的原则，在破乳剂分子中引入芳基可以提高破乳剂的破乳效果。聚硅氧烷热稳定性与很多因素有关，容易受条件的限制，而在其分子链上引入苯基可以达到提高聚硅氧烷热稳定性的目的。而长链烷基赋予改性硅油两类新的特性：一是增强硅油的亲油性；二是增加硅油的润滑性。因此，本发明结合两者之优点，利用长链烷基改性苯基含氢硅油，得到一种具有更好的破乳效果，更耐高温耐辐射的表面活性剂，而且有利于进行大规模生产。
5、本发明采用氯铂酸作催化剂，采用长链碳烯改性苯基含氢硅油，不仅克服了现有技术制备方法中存在的步骤繁多、过程复杂，效率低、成本高、不适合大规模生产的问题与不足，而且本方法实现了简化制备长链烷苯基改性硅油的步骤、过程，达到了提高效率、降低成本，满足大规模生产要求的目的。
附图说明
图1是本发明的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法所制备的改性硅油的分子结构特征图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明，但并不用于限制本发明的实施范围。
本发明提供一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，是通过下述步骤实施的：
参见图1，将苯基含氢硅油和催化剂加入反应釜中，搅拌下升温至70～75℃，并在此温度下保温活化0.5～1h，然后滴加长链碳烯烃和溶剂的混合物，滴加时间为10～15min，滴加完毕后升温至90～120℃，并在此温度下反应4～7h。然后，开真空拔除低沸物和未反应的原料，真空度在-0.08～-0.0998Mpa，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油。图1中的，x、y、z的值是根据苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比以及物质的分子量确定的。
下面通过具体实施例进一步说明对本发明实施方式。
本发明的实施例中的苯基含氢硅油的含氢质量百分数为0.3～1％，含苯质量百分数为20～30％，粘度为10～30mpa·s(25℃)，折光率为1.46。
本发明的实施例中催化剂均为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液。
实施例1
将1.25g苯基含氢硅油(含氢质量百分数为0.5％，含苯质量百分数为20％，粘度为25mpa·s)和1.07×10-4g催化剂加入反应釜中，在300n/min的搅拌速度下升温至70℃，并在此温度下保温活化1h，然后滴加2.315g 1-十二烯和1.426g异丙醇的混合物，滴加时间为10min，滴加完毕后升温至90℃，并在此温度下反应4h。然后，开真空拔除低沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，1-十二烯的纯度为99～99.9％，催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液。
实施例2
将1.25g苯基含氢硅油和1.10×10-4g催化剂加入反应釜中，在300n/min的搅拌速度下升温至70℃，并在此温度下保温活化1h，然后滴加2.4196g 1-十二烯和1.4678g异丙醇的混合物，滴加时间为10min，滴加完毕后升温至100℃，并在此温度下反应5h。然后，开真空拔除低沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，1-十二烯的纯度为99～99.9％，催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液。
实施例3
将1.25g苯基含氢硅油和1.13×10-4g催化剂加入反应釜中，在100n/min的搅拌速度下升温至70℃，并在此温度下保温活化1h，然后滴加2.5248g 1-十二烯和1.5099g异丙醇的混合物，滴加时间10min，滴加完毕后升温至110℃，并在此温度下反应6h。然后，开真空拔除低沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，1-十二烯的纯度为99～99.9％，催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液。
实施例4
将1.25g苯基含氢硅油和1.16×10-4g催化剂加入反应釜中，在200n/min的搅拌速度下升温至70℃，并在此温度下保温活化1h，然后滴加2.63g 1-十二烯和1.552g异丙醇的混合物，滴加时间10min，滴加完毕后升温至120℃，并在此温度下反应7h。然后，开真空拔除低沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，1-十二烯的纯度为99～99.9％，催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液。
实施例5
将1.25g苯基含氢硅油和1.07×10-4g催化剂加入反应釜中，在200n/min的搅拌速度下升温至75℃，并在此温度下保温活化1h，然后滴加2.315g 1-十二烯和1.426g异丙醇的混合物，滴加时间10min，滴加完毕后升温至90℃，并在此温度下反应4h。然后，开真空拔除低沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，1-十二烯的纯度为99～99.9％，催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液。
实施例6
将1.25g苯基含氢硅油和1.10×10-4g催化剂加入反应釜中，在300n/min的搅拌速度下升温至75℃，并在此温度下保温活化1h，然后滴加2.4196g 1-十二烯和1.4678g异丙醇的混合物，滴加时间10min,滴加完毕后升温至100℃,并在此温度下反应5h。然后，开真空拔除低沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，1-十二烯的纯度为99～99.9％，催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液。
实施例7
将1.25g苯基含氢硅油和1.13×10-4g催化剂加入反应釜中，在150n/min的搅拌速度下升温至75℃，并在此温度下保温活化1h，然后滴加2.5248g 1-十二烯和1.5099g异丙醇的混合物，滴加时间10min，滴加完毕后升温至110℃，并在此温度下反应6h。然后，开真空拔除低沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，1-十二烯的纯度为99～99.9％，催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液。
实施例8
将1.25g苯基含氢硅油和1.16×10-4g催化剂加入反应釜中，在250n/min的搅拌速度下升温至75℃，并在此温度下保温活化1h，然后滴加2.63g 1-十二烯和1.552g异丙醇的混合物，滴加时间10min，滴加完毕后升温至120℃，并在此温度下反应7h。然后，开真空拔除低沸物和未反应的原料，拔除后，降温，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，1-十二烯的纯度为99～99.9％，催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液。
实施例9
一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，将苯基含氢硅油和催化剂加入反应釜中，在300n/min的搅拌下升温至70℃，并在此温度下保温活化1h，然后滴加长链碳烯烃和甲苯的混合物，10min滴加完毕后升温至90℃，并在此温度下反应7h后，抽真空，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比为1:1，甲苯的量为苯基含氢硅油与长链碳烯烃总质量的30％。催化剂的质量与苯基含氢硅油和长链碳烯烃总质量的比为30μg：1g，催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液；长链碳烯烃为纯度为99～99.9％的1-十二碳烯。
实施例10
一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，将苯基含氢硅油和催化剂加入反应釜中，在50n/min的搅拌下升温至75℃，并在此温度下保温活化0.5h，然后滴加长链碳烯烃和异丙醇的混合物，15min滴加完毕后升温至100℃，并在此温度下反应6h后，抽真空，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比为1:1.3，异丙醇的量为苯基含氢硅油与长链碳烯烃总质量的40％。催化剂的质量为苯基含氢硅油和长链碳烯烃总质量的比为40μg：1g，催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液。长链碳烯烃为纯度为99～99.9％的1-二十碳烯。
实施例11
一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，将苯基含氢硅油和催化剂加入反应釜中，在100n/min的搅拌下升温至72℃，并在此温度下保温活化0.6h，然后滴加长链碳烯烃和异丙醇的混合物，15min滴加完毕后升温至120℃，并在此温度下反应4h后，抽真空，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比为1:1.2，异丙醇的量为苯基含氢硅油与长链碳烯烃总质量的32％。催化剂的质量为苯基含氢硅油和长链碳烯烃总质量的比为35μg：1g，催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液。长链碳烯烃为纯度为99～99.9％的1-二十碳烯。
实施例12
一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，将苯基含氢硅油和催化剂加入反应釜中，在200n/min的搅拌下升温至73℃，并在此温度下保温活化0.8h，然后滴加长链碳烯烃和异丙醇的混合物，15min滴加完毕后升温至110℃，并在此温度下反应5h后，抽真空，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比为1:1.1，异丙醇的量为苯基含氢硅油与长链碳烯烃总质量的37％。催化剂的质量为苯基含氢硅油和长链碳烯烃总质量的比为32μg：1g，催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液。长链碳烯烃为纯度为99～99.9％的1-二十碳烯。
实施例13、实施例14、实施例15、实施例16、实施例17、实施例18、实施例19中的长链碳烯烃具体见表1，实施例13至实施例19中的其他条件通实施例12。
表1 实施例13至实施例19中的长链碳烯烃
| 实施例 | 长链碳烯烃 |
| 实施例13 | 1-十二碳烯 |
| 实施例14 | 1-十三碳烯 |
| 实施例15 | 1-十四碳烯 |
| 实施例16 | 1-十五碳烯 |
| 实施例17 | 1-十六碳烯 |
| 实施例18 | 1-十七碳烯 |
| 实施例19 | 1-十八碳烯 |
通过具体实施例可知，该制备方法简单，且操作方便，而且由该方法制备的物质，由于原油中多以沥青质、胶质为主的天然乳化剂存在，沥青质物质是由复杂的芳香稠环和侧链组成。胶质也有相似的化学结构。因此根据相似相溶的原则，在破乳剂分子中引入芳基可以提高破乳剂的破乳效果。聚硅氧烷热稳定性与很多因素有关，容易受条件的限制，而在其分子链上引入苯基可以达到提高聚硅氧烷热稳定性的目的。而长链烷基赋予改性硅油两类新的特性：一是增强硅油的亲油性；二是增加硅油的润滑性。因此，本发明结合两者之优点，利用长链烷基改性苯基含氢硅油，得到一种具有更好的破乳效果，更耐高温耐辐射的表面活性剂，而且有利于进行大规模生产。本发明制得的长链烷基改性苯基含氢硅油用于原油破乳脱水中，具有脱水速度快、用量少、耐高温耐辐射的预期效果。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (7)
1.一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于，将苯基含氢硅油和催化剂加入反应釜中，搅拌下升温至70～75℃，并在此温度下保温活化0.5～1h，然后滴加长链碳烯烃和有机溶剂的混合物，滴加完毕后升温至90～120℃，并在此温度下反应4～7h后，抽真空，得到长链烷基改性苯基含氢硅油；其中，苯基含氢硅油与长链碳烯烃的摩尔比为1:(1～1.3)，催化剂的质量与苯基含氢硅油和长链碳烯烃总质量的比为30～40μg：1g，催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液；
所述苯基含氢硅油的含氢质量百分数为0.3～1％，含苯质量百分数为20～30％，粘度为10～30mpa·s，折光率为1.46。
2.根据权利要求1所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述长链碳烯烃为十碳烯～二十碳烯，纯度为99～99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯或异丙醇。
4.根据权利要求1或3所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂的量为苯基含氢硅油与长链碳烯烃总质量的30～40％。
5.根据权利要求1所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述滴加时间为10～15min。
6.根据权利要求1所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸的异丙醇溶液的质量浓度为2％。
7.根据权利要求1所述的一种长链烷基改性苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为50～300n/min。
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