CN108164709A - 一种聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，包括以下步骤：在氮气的保护下，将多甲基环硅氧烷与催化剂混合升温反应，滴加苯烯后第一次保温反应，然后同时滴加长链烯烃与催化剂溶于溶剂的溶液，滴加完毕后第二次保温反应，最后降温、吸附、减压脱低沸物，获得苯基硅氧烷中间产物；将苯基硅氧烷中间产物、多甲基硅烷、酸性催化剂混合，升温反应，反应完成后降温调节pH，抽滤得到长链苯基硅油；在氮气保护下，将长链苯基硅油、长链烷基聚醚、催化剂混合，升温反应，反应完成后降温、减压脱低沸物，获得聚醚改性长链烷基苯基硅油。本发明的方法具有操作简单、成本低、效率高的优点，满足大规模生产的要求。

Description

一种聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅制备技术领域，尤其涉及一种聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法。
背景技术
甲基硅油是最常见的有机硅。苯基烷基硅油可以看作是甲基硅油中部分甲基被烷基和苯基取代后的产物，具有优异的润滑性、耐高温性和化学性，因此被广泛用于树脂模具中。
长链苯基烷基硅油是润滑油的基础油，分子结构、分子量分布直接影响其润滑性能和工作温度范围，而现有的制备方法是：常规大分子含氢硅油为原料，通过调聚获得适宜分子量的含氢硅油，将长链烯烃及苯乙烯加成到含氢硅油上。此方法缺陷在于含氢硅油的分子量无法保证，且容易造成原料浪费；且因为空间位阻及烯烃自聚容易造成反应不完全，影响产品性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、成本低、效率高的聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在氮气的保护下，将多甲基环硅氧烷与催化剂混合升温反应，滴加苯烯后第一次保温反应，然后同时滴加长链烯烃与催化剂溶于溶剂的溶液，滴加完毕后第二次保温反应，最后降温、吸附、减压脱低沸物，获得苯基硅氧烷中间产物；
第二步，将第一步获得的苯基硅氧烷中间产物、多甲基硅烷、酸性催化剂混合，升温反应，反应完成后降温调节pH，抽滤得到长链苯基硅油；
第三步，在氮气保护下，将第二步获得的长链苯基硅油、长链烷基聚醚、催化剂混合，升温反应，反应完成后降温、减压脱低沸物，获得所述聚醚改性长链烷基苯基硅油。
所述第一步中多甲基环硅氧烷为1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)。
所述第一步中催化剂为氯铂酸。
所述第一步中苯烯为α烯烃，其结构式为Ph-CnH2n-1，10＜n＜20。
所述第一步中长链烯烃为癸烯、十一碳烯、壬烯、十二碳烯中的至少一种。
所述第一步中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯中的至少一种。
所述第一步中多甲基环硅氧烷与苯烯的摩尔比为1：(1～1.3)。
所述第一步中多甲基环硅氧烷与长链烯烃的摩尔比为1：(1～1.3)。
所述第一步中催化剂的加入总量占所述多甲基环硅氧烷质量的6.5～8.5‰。
所述第一步中催化剂溶于溶剂的溶液的质量浓度为2％。
所述第一步中升温反应的温度为110～140℃，时间为0.1～1h。
所述第一步中第一次保温反应的温度为120-150℃，时间为3～5h。
所述第一步中第二次保温反应的温度为120-150℃，时间为3～5h。
所述第二步中多甲基硅烷为八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷中的至少一种。
所述第二步中酸性催化剂为氯铂酸。
所述第二步中，第一步获得的苯基硅氧烷中间产物与多甲基硅烷的摩尔比为(1～1.3)：1。
所述第二步中酸性催化剂的质量占第一步获得的苯基硅氧烷中间产物的加入质量的4～8％。
所述第二步中升温的温度为50～80℃，反应时间为8～10h。
所述第二步中降温调节pH为6.5～7。
所述第三步中长链烷基聚醚为烯丙醇聚醚，碳链长度为10-50，牌号为A-350、B-400、FB-1、FB-2、FB-1000、CG-10、P-90、F-6、BEP-1500。
所述第三步中催化剂为氯铂酸。
所述第三步中长链苯基硅油与长链烷基聚醚的摩尔比为1：(1～1.3)。
所述第三步中催化剂的质量占所述第二步获得的长链苯基硅油质量的0.005～0.007‰。
所述第三步中升温反应的温度为100～130℃，时间为15～16h。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，具有操作简单、成本低、效率高的优点，满足大规模生产的要求。
本发明的聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，克服了现有技术存在的过程复杂、原料利用低的问题，通过选择聚醚和苯基烷基硅油为原料进行反应，从而在聚硅氧烷分子中引入聚醚链段制得聚醚硅氧烷共聚物，从而获得一定的表面性能，提高其乳化能力及稳定性。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明实施例所使用的化学试剂1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)购自道康宁(上海)有限公司。
本发明实施例所使用的化学试剂苯烯购自上海赛科石化有限公司。
本发明实施例所使用的化学试剂长链烯烃购自衢州瑞尔丰化工有限公司。
本发明实施例所使用的化学试剂八甲基环四硅氧烷(D4)购自道康宁(上海)有限公司。
本发明实施例所使用的化学试剂六甲基二硅氧烷购自道康宁(上海)有限公司。
本发明实施例所使用的化学试剂烯丙醇聚醚购自江苏钟山化工有限公司。
本发明实施例所使用的化学试剂氯铂酸购自贺利氏(中国)投资有限公司。
本发明实施例所使用的溶剂购自江阴市海联贸易有限公司。
实施例1
在氮气的保护下，将36质量份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)与0.252质量份的氯铂酸加入反应釜中，升温至120℃，半小时内均匀滴加31.25质量份的苯烯(n＝12)，滴加完毕后在130℃反应4h，然后同时滴加32.52质量份的癸烯与0.184质量份氯铂酸的异丙醇溶液(催化剂溶于溶剂的溶液的质量浓度为2％。)，滴加完毕后在120℃继续反应4h，最后降温至40℃，白土吸附，低于0.01MPa气压脱除低沸物，获得四甲基烷基苯基四硅氧烷中间产物。
将上述99.77质量份的四甲基烷基苯基四硅氧烷中间产物与120.20质量份D4、24.34质量份六甲基二硅氧烷加入反应釜中，在5.0质量份酸性催化剂氯铂酸下升温至60℃反应10h，将液体降温后调节pH为6.5～7，抽滤得到长链苯基硅油。
在氮气保护下，将100质量份上述长链苯基硅油、800质量份烯丙醇聚醚A-350和0.031质量份氯铂酸异丙醇溶液加入反应釜中(氯铂酸溶于异丙醇的溶液的质量浓度为2％)，在120℃下反应15h，降温后减压脱低沸物，抽滤得到聚醚改性长链烷基苯基硅油。
实施例2
在氮气的保护下，将36质量份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)与0.247质量份的氯铂酸加入反应釜中，升温至120℃，半小时内均匀滴加32.45质量份的苯烯(n＝12)，滴加完毕后在130℃反应4h，然后同时滴加34.77质量份的十一碳烯与0.215质量份氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸溶于异丙醇的溶液的质量浓度为2％)，滴加完毕后在120℃继续反应4h，最后降温至40℃，白土吸附，低于0.01MPa气压脱除低沸物，获得四甲基烷基苯基四硅氧烷中间产物。
将上述103.22质量份的四甲基烷基苯基四硅氧烷中间产物与120.07质量份D4、25.87质量份六甲基二硅氧烷加入反应釜中，在5.0质量份酸性催化剂氯铂酸下升温至60℃反应10h，将液体降温后调节pH为6.5～7，抽滤得到长链苯基硅油。
在氮气保护下，将100质量份上述长链苯基硅油、850质量份烯丙醇聚醚FB-2和0.034质量份氯铂酸异丙醇溶液加入反应釜中(氯铂酸溶于异丙醇的溶液的质量浓度为2％)，在120℃下反应16h，降温后减压脱低沸物，抽滤得到聚醚改性长链烷基苯基硅油。
实施例3
在氮气的保护下，将20质量份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)与0.148质量份的氯铂酸加入反应釜中，升温至120℃，半小时内均匀滴加17.36质量份苯烯(n＝14)，滴加完毕后在140℃反应4h，然后同时滴加21.54质量份的壬烯与0.124质量份氯铂酸的异丙醇溶液(氯铂酸溶于异丙醇的溶液的质量浓度为2％)，滴加完毕后在120℃继续反应4h，最后降温至40℃，白土吸附，低于0.01MPa气压脱除低沸物，获得四甲基烷基苯基四硅氧烷中间产物。
将上述58.90质量份的四甲基烷基苯基四硅氧烷中间产物与66.44质量份D4、15.34质量份六甲基二硅氧烷加入反应釜中，在2.56质量份酸性催化剂氯铂酸下升温至60℃反应10h，将液体降温后调节pH为6.5～7，抽滤得到长链苯基硅油。
在氮气保护下，将100质量份上述长链苯基硅油、900质量份烯丙醇聚醚A-350和0.029质量份氯铂酸异丙醇溶液加入反应釜中(氯铂酸溶于异丙醇的溶液的质量浓度为2％)，在120℃下反应15h，降温后减压脱低沸物，抽滤得到聚醚改性长链烷基苯基硅油。
实施例4
在氮气的保护下，将20质量份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)与0.158质量份的氯铂酸加入反应釜中，升温至120℃，半小时内均匀滴加17.36质量份苯烯(n＝14)，滴加完毕后在130℃反应4h，然后同时滴加25.67质量份的十二碳烯与0.127质量份氯铂酸的异丙醇溶液(催化剂溶于溶剂的溶液的质量浓度为2％)，滴加完毕后在120℃继续反应4h，最后降温至40℃，白土吸附，低于0.01MPa气压脱除低沸物，获得四甲基烷基苯基四硅氧烷中间产物。
将上述63.03质量份的四甲基烷基苯基四硅氧烷中间产物与61.87质量份D4、13.34质量份六甲基二硅氧烷加入反应釜中，在5.0质量份酸性催化剂氯铂酸下升温至60℃反应10h，将液体降温后调节pH为6.5～7，抽滤得到长链苯基硅油。
在氮气保护下，将100质量份上述长链苯基硅油、925质量份烯丙醇聚醚FB-2和0.033质量份氯铂酸异丙醇溶液加入反应釜中(氯铂酸溶于异丙醇的溶液的质量浓度为2％)，在120℃下反应15h，降温后减压脱低沸物，抽滤得到聚醚改性长链烷基苯基硅油。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步，在氮气的保护下，将多甲基环硅氧烷与催化剂混合升温反应，滴加苯烯后第一次保温反应，然后同时滴加长链烯烃与催化剂溶于溶剂的溶液，滴加完毕后第二次保温反应，最后降温、吸附、减压脱低沸物，获得苯基硅氧烷中间产物；
第二步，将第一步获得的苯基硅氧烷中间产物、多甲基硅烷、酸性催化剂混合，升温反应，反应完成后降温调节pH，抽滤得到长链苯基硅油；
第三步，在氮气保护下，将第二步获得的长链苯基硅油、长链烷基聚醚、催化剂混合，升温反应，反应完成后降温、减压脱低沸物，获得所述聚醚改性长链烷基苯基硅油。
2.根据权利要求1所述的聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述第一步中多甲基环硅氧烷为1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷；
所述第一步中催化剂为氯铂酸；
所述第一步中苯烯为α烯烃，其结构式为Ph-CnH2n-1，10＜n＜20。
3.根据权利要求1所述的聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述第一步中长链烯烃为癸烯、十一碳烯、壬烯、十二碳烯中的至少一种；
所述第一步中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述第一步中多甲基环硅氧烷与苯烯的摩尔比为1：(1～1.3)；
所述第一步中多甲基环硅氧烷与长链烯烃的摩尔比为1：(1～1.3)。
5.根据权利要求1所述的聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述第一步中催化剂溶于溶剂的溶液的质量浓度为2％。
6.根据权利要求1所述的聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述第一步中升温反应的温度为110～140℃，时间为0.1～1h；
所述第一步中第一次保温反应的温度为120-150℃，时间为3～5h；
所述第一步中第二次保温反应的温度为120-150℃，时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述的聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述第二步中多甲基硅烷为八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷中的至少一种；
所述第二步中酸性催化剂为氯铂酸。
8.根据权利要求1所述的聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述第二步中，第一步获得的苯基硅氧烷中间产物与多甲基硅烷的摩尔比为(1～1.3)：1；
所述第二步中升温的温度为50～80℃，反应时间为8～10h；
所述第二步中降温调节pH为6.5～7。
9.根据权利要求1所述的聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述第三步中长链烷基聚醚为烯丙醇聚醚，碳链长度为10-50；
所述第三步中催化剂为氯铂酸。
10.根据权利要求1所述的聚醚改性长链烷基苯基硅油的制备方法，其特征在于：所述第三步中长链苯基硅油与长链烷基聚醚的摩尔比为1：(1～1.3)；
所述第三步中升温反应的温度为100～130℃，时间为15～16h。
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