CN110483782A - 一种改性聚醚硅油的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明特别涉及一种改性聚醚硅油的制备方法与应用。本发明的制备方法，包括以下步骤：(1)加成反应：将硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8‑C16的直链烯烃、铂催化剂混合均匀，在80‑130℃下反应4‑8小时，然后在‑0.098‑‑0.1MPa下升温至150‑160℃，反应4‑5小时，得到中间产物；(2)氨基封端：将氨基封端剂、中间产物与碱混合均匀，在75‑85℃下反应4‑5小时，然后在150‑160℃下反应30‑50分钟，得到改性聚醚硅油。本发明制备的改性聚醚硅油溶粉量大、热阻较低、铺展性好、涂膜阻力低、耐热性高、耐黄变，能有效应用于高导热硅脂中。

Description

一种改性聚醚硅油的制备方法与应用
技术领域
本发明特别涉及一种改性聚醚硅油的制备方法与应用。
背景技术
随着现代科技的不断发展，电子产品呈现密集化、小型化发展趋势。随着电子电器功率的增大，在使用的过程中会产生大量的热量，因此这对散热问题提出了更高的要求。如何将电子产品产生的热量有效地去除将直接影响到产品的可靠性和使用寿命。
高导热硅脂又称为散热膏，是一种高导热绝缘有机硅材料，广泛应用于电器设备中的发热体(功率管、可控硅、电热堆等)与散热设施(散热片、散热条、壳体等)之间的接触，保证电子产品产生的热量能够有效去除，确保产品性能和寿命的稳定。聚醚硅油是高导热硅脂的主要成分，然而现有的聚醚硅油存在溶粉量不足、热阻较大、铺展性较差、涂膜阻力大、耐热性不足、易黄变等缺点，影响了高导热硅脂的进一步应用。
因此，需要开发新的改性聚醚硅油，使得聚醚硅油能有效克服现有的缺点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改性聚醚硅油的制备方法与应用。本发明制备的改性聚醚硅油含有苯基、烯丙基、长链烷基、氨基，能有效解决现有聚醚硅油溶粉量不足、热阻较大、铺展性较差、涂膜阻力大、耐热性不足、易黄变等问题。
本发明采用以下技术方案：
一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)加成反应：将硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃、铂催化剂混合均匀，在80-130℃下反应4-8小时，然后在-0.098--0.1MPa下升温至150-160℃，反应4-5小时，得到中间产物；
(2)氨基封端：将氨基封端剂、中间产物与碱混合均匀，在75-85℃下反应4-5小时，然后在150-160℃下反应30-50分钟，得到改性聚醚硅油。
本发明采用的苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃，在铂催化剂的作用下，对硅氧烷进行改性，得到改性聚醚硅油。所制备的改性聚醚硅油含有苯基、聚醚基、长链烷基、氨基，以形成特定结构，其中，苯乙烯赋予产品苯基，使其具有较高的耐热性；烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚赋予产品聚醚基，能够有效降低产品的表面张力，使产品与粉体产生较好的触变性，减少涂抹阻力；C8-C16的直链烯烃使产品具有长链烷基，增加其溶粉性。利用氨基进行封端，产品具有氨基，提高了其抗黄变性能。
优选地，所述硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃的重量比为30-40:10-40:5-15:40-55；所述铂催化剂的加入量为1-3ppm，铂催化剂的加入量为相对于硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃的总重量。
优选地，所述硅氧烷为D4H环四硅氧烷，含氢量为1.5％-1.67％。
优选地，所述C8-C16的直链烯烃为辛烯、十二烯或十六烯中的一种或多种。
进一步优选地，所述C8-C16的直链烯烃为十二烯。使用十二烯能够有效减少产品气味，提高产品铺展性。
优选地，所述铂催化剂为铂-乙烯基硅氧烷螯合物或氯铂酸。
优选地，所述氨基封端剂与中间产物的重量比为0.5-2：70-98；所述碱的加入量为100-500ppm，碱的加入量为相对于氨基封端剂与中间产物的总重量。
优选地，所述氨基封端剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；所述碱为四甲基氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或多种。
上述的制备方法得到的改性聚醚硅油。
上述的改性聚醚硅油在高导热硅脂中的应用。
优选地，包括以下步骤：将以重量份计的改性聚醚硅油10-30份、导热填料30-70份、助剂0.1-10份混合、研磨、真空处理，得到高导热硅脂。
进一步优选地，所述导热填料为氧化铝、氧化锌或氧化锆中的一种或多种。
进一步优选地，所述助剂为十二烷基三甲氧基硅烷。
本发明的有益效果：本发明得到改性聚醚硅油，具有苯基、聚醚基、长链烷基、氨基，以形成特定结构，溶粉量大、热阻较低、铺展性好、涂膜阻力低、耐热性高、耐黄变，综合性能显著优于现有的聚醚硅油产品，能有效应用于高导热硅脂中；本发明制备方法简单，生产效率高，适用于大规模制备。
具体实施方式
下面通过具体实施方式详细说明本发明。
实施例1
一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)加成反应：将3g D4H环四硅氧烷、1.5g苯乙烯、0.5g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、5g辛烯、1ppm的铂-乙烯基硅氧烷螯合物混合均匀，在80℃下反应4小时，然后在-0.098MPa下升温至150℃，反应4小时，得到中间产物；
(2)氨基封端：将0.05g 1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、7g中间产物与350ppm的氢氧化钾混合均匀，在75℃下反应4小时，然后在150℃下反应50分钟，得到改性聚醚硅油。
实施例2
一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)加成反应：将3.2g D4H环四硅氧烷、2g苯乙烯、0.8g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、4g十二烯、3ppm的氯铂酸混合均匀，在100℃下反应5小时，然后在-0.098MPa下升温至160℃，反应4小时，得到中间产物；
(2)氨基封端：将0.1g 1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、8g中间产物与100ppm的四甲基氢氧化铵混合均匀，在75℃下反应4小时，然后在160℃下反应30分钟，得到改性聚醚硅油。
实施例3
一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)加成反应：将4g D4H环四硅氧烷、4g苯乙烯、1.5g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、5.5g十六烯、2ppm的氯铂酸混合均匀，在85℃下反应5小时，然后在-0.098MPa下升温至150℃，反应5小时，得到中间产物；
(2)氨基封端：将0.2g 1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、9g中间产物与500ppm的四甲基氢氧化铵混合均匀，在75℃下反应4小时，然后在160℃下反应30分钟，得到改性聚醚硅油。
对比例1(制备的改性聚醚硅油不含苯基)
一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)加成反应：将4g D4H环四硅氧烷、1.5g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、5.5g十六烯、2ppm的氯铂酸混合均匀，在85℃下反应5小时，然后在-0.098MPa下升温至150℃反应5小时，得到中间产物；
(2)氨基封端：将0.2g 1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、9g中间产物与500ppm的四甲基氢氧化铵混合均匀，在75℃下反应4小时，然后在160℃下反应30分钟，得到改性聚醚硅油。
对比例2(制备的改性硅油不含聚醚基)
一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)加成反应：将4g D4H环四硅氧烷、4g苯乙烯、5.5g十六烯、2ppm的氯铂酸混合均匀，在85℃下反应5小时，然后在-0.098MPa下升温至150℃反应5小时，得到中间产物；
(2)氨基封端：将0.2g 1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、9g中间产物与500ppm的四甲基氢氧化铵混合均匀，在75℃下反应4小时，然后在160℃下反应30分钟，得到改性硅油。
对比例3(制备的改性聚醚硅油不含长链烷基)
一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)加成反应：将3g D4H环四硅氧烷、4g苯乙烯、2.5g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、1ppm的铂-乙烯基硅氧烷螯合物混合均匀，在80℃下反应4小时，然后在-0.098MPa下升温至150℃，反应4小时，得到中间产物；
(2)氨基封端：将0.05g 1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、7g中间产物与350ppm的四甲基氢氧化铵混合均匀，在75℃下反应4小时，然后在150℃下反应50分钟，得到改性聚醚硅油。
对比例4(制备的改性聚醚硅油不含氨基)
(1)加成反应：将4g D4H环四硅氧烷、3g苯乙烯、0.5g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、5.5g十六烯、2ppm的氯铂酸混合均匀，在85℃下反应5小时，然后在-0.098MPa下升温至150℃，反应5小时，得到中间产物；
(2)六甲基二硅氧烷封端：将0.25g六甲基二硅氧烷、9g中间产物与500ppm的四甲基氢氧化铵混合均匀，在75℃下反应4小时，然后在160℃下反应30分钟，得到改性聚醚硅油。
应用例1
分别对实施例1-3、对比例1-4的产品粘度进行测试，结果如表1所示：
表1实施例1-3、对比例1-4的产品粘度对比
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
粘度(Pa.s) 456 356 453 312 351 413 324
应用例2
实施例1-3、对比例1-4的产品分别应用于高导热硅脂中。
具体地，包括以下步骤：将以重量份计的所得产品20份、氧化铝30份、氧化锌40份、十二烷基三甲氧基硅烷2份混合、研磨、真空处理，得到高导热硅脂。
对实施例1-3、对比例1-4的产品制备的高导热硅脂进行性能测试，结果如表2所示。
产品的性能对高导热硅脂的性能具有重要影响。从表2可以看出，对比例1的产品不含苯基，所制备的高导热硅脂的耐热性明显下降，此外，耐黄变性、溶粉量也明显不如本发明。对比例2的产品不含聚醚基，所制备的高导热硅脂的涂抹性、耐黄变性较差，对比例3由于溶粉差，无法制备成为高导热硅脂，因此无法对其性能进行测试。对比例4的产品不经过氨基封端，所制备的高导热硅脂的热阻较高，耐黄变性较差。本发明的产品具有苯基、聚醚基、长链烷基、氨基以形成特定结构，具有热阻较低、铺展性好、涂膜阻力低、溶粉量大、耐热性高、耐黄变等优点，综合性能良好，能有效应用于高导热硅脂中。

Claims (10)

1.一种改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)加成反应：将硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃、铂催化剂混合均匀，在80-130℃下反应4-8小时，然后在-0.098--0.1MPa下升温至150-160℃，反应4-5小时，得到中间产物；
(2)氨基封端：将氨基封端剂、中间产物与碱混合均匀，在75-85℃下反应4-5小时，然后在150-160℃下反应30-50分钟，得到改性聚醚硅油。
2.根据权利要求1所述的改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃的重量比为30-40:10-40:5-15:40-55；所述铂催化剂的加入量为1-3ppm。
3.根据权利要求1或2所述的改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷为D4H环四硅氧烷，含氢量为1.5％-1.67％。
4.根据权利要求1或2所述的改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于，所述C8-C16的直链烯烃为辛烯、十二烯或十六烯中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于，所述铂催化剂为铂-乙烯基硅氧烷螯合物或氯铂酸。
6.根据权利要求1所述的改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于，所述氨基封端剂与中间产物的重量比为0.5-2：70-98；所述碱的加入量为100-500ppm。
7.根据权利要求1或6所述的改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于，所述氨基封端剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷；所述碱为四甲基氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或多种。
8.权利要求1-7中任一项所述的制备方法得到的改性聚醚硅油。
9.权利要求8所述的改性聚醚硅油在高导热硅脂中的应用。
10.根据权利要求9所述的改性聚醚硅油在高导热硅脂中的应用，其特征在于，包括以下步骤：将以重量份计的改性聚醚硅油10-30份、导热填料30-70份、助剂0.1-10份混合、研磨、真空处理，得到高导热硅脂。
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