CN114230802A - 一种改性聚醚硅油的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及改性聚醚硅油生产制备技术领域，且公开了一种改性聚醚硅油的制备方法与应用，包括以下工作步骤：第一步：加成反应；第二步：氨基封端处理；第三步：硅氢加成反应；第四步：混合反应。该一种改性聚醚硅油的制备方法与应用，本发明的改性聚醚硅油由原改性聚醚硅油a和原聚醚改性硅油b混合制成，原改性聚醚硅油a提高了改性聚醚硅油的实际使用性能，解决了现有技术产品容易变黄或者发黑的问题，其次原聚醚改性硅油b提高了改性聚醚硅油的铺展性、耐热性以及综合性能，从而提高了本发明改性聚醚硅油在高导热硅脂中的使用效率。本发明的生产加工过程简单，操作和生产工艺性价比较高，并且也更加的环保和高效。
Description
技术领域
本发明涉及改性聚醚硅油生产制备技术领域，尤其涉及一种改性聚醚硅油的制备方法与应用。
背景技术
高导热硅脂又称为散热膏，是一种高导热绝缘有机硅材料，广泛应用于电气设备中的发热体(功率管、可控硅、电热堆等)与散热设施(散热片、散热条、壳体等)之间的接触，保证电子产品产生的热量能够有效去除，确保产品性能和寿命的稳定。聚醚硅油是高导热硅脂的主要成分，然而现有的聚醚硅油存在溶粉量不足、热阻较大、铺展性较差、涂膜阻力大、耐热性不足、易黄变等缺点，影响了高导热硅脂的进一步应用。
经检索申请号201910808640.8及一种改性聚醚硅油的制备方法与应用。本发明的制备方法，包括以下步骤：(1)加成反应：将硅氧烷、苯乙烯等。
但是经本发明人探索发现该技术方案仍然存在至少以下缺陷:
现有技术的改性聚醚硅油由硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃组成，制得的改性聚醚硅油虽然应用于高导热硅脂中，但是在实际的使用过程中，还存在容易使得产品变黄甚至发黑的问题，导致产生的产品色泽不佳，以及不环保和影响环境的问题。为此，我们提出一种改性聚醚硅油的制备方法与应用。
发明内容
本发明主要是解决上述现有技术所存在的技术问题，提供一种改性聚醚硅油的制备方法与应用。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案，一种改性聚醚硅油的制备方法，包括以下工作步骤：
第一步：加成反应：
S101、将硅氧烷、氢硅油、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃、聚醚、调节剂、铂催化剂先进行搅拌混合，搅拌混合后制得第一混合物；
S102、将S01中获得的第一混合物放入到反应釜中，控制反应釜温度在90-150℃之间，反应9-10小时；
S103、再对S02中的第一混合物进行增压，往反应釜内压入氮气，压力为50-200帕，并且升温至180-210℃，反应时间为3-5h，获得第一中间产物；
第二步：氨基封端处理：
S201、将氨基封端剂、第一中间产物与碱进行混合，放入到搅拌罐内搅拌3-5h，搅拌后获得均匀混合物，将均匀混合物放入到反应釜内进行升温，反应釜的温度控制在80-99℃之间，反应时间控制在3-6h之间；
S202、再对S201所在的反应釜进行注入氮气，控制压强，压力为40-180帕，然后在110-150℃下反应30-50分钟，获得原改性聚醚硅油a；
第三步：硅氢加成反应：
S301、在多孔陶瓷负载铂催化剂的作用下，将末端烯基的聚醚与含氢硅油在溶剂中进行硅氢加成反应，获得第二中间产物；
S302、将上述的第二中间产物进行过滤，收集滤液，将滤液除去溶剂，得到原聚醚改性硅油b；
第四步：混合反应：
S401、将原改性聚醚硅油a和原聚醚改性硅油b放入到反应釜内，同时加入调节剂进行混合，混合后，在120-180℃下反应1-2h，获得原改性聚醚硅油；
S402、将原改性聚醚硅油进行分离纯化，获得改性聚醚硅油。
作为优选，所述碱为四甲基氢氧化铵。
作为优选，所述铂络合物催化剂溶液包括氯铂酸的四氢呋喃溶液、氯铂酸的丙醇溶液组成，其中氯铂酸的丙醇溶液占铂络合物催化剂溶液的35％，四氢呋喃溶液占铂络合物催化剂溶液的65％。
作为优选，所述硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚醚、调节剂、C8-C16的直链烯烃的重量比为30-40:10-40:5-15:20-35:5-20：40-55，铂催化剂的加入量为1.5-2ppm。
作为优选，所述多孔陶瓷负载铂催化剂按照如下方法制备：
在30-70℃下，将孔径为3-200nm的多孔陶瓷在铂络合物催化剂溶液中浸滞20-30h，并且浸滞时处于完全浸入的状态，在其浸滞时，进行搅拌混合，浸滞完成后，过滤，洗涤后获得第一制备物。
作为优选，所述第一制备物于100-140℃、0.09-0.095MPa下真空干燥，干燥时间为14-20h，制得多孔陶瓷负载铂催化剂。
作为优选，所述C8-C16的直链烯烃包括十二烯和十六烯组成，其中十六烯占C8-C16的65％，十二烯占C8-C16的35％。
一种改性聚醚硅油的应用，制得改性聚醚硅油应用于高导热硅脂中。
作为优选，包括以下步骤：
将以重量份计的改性聚醚硅油40-60份、碳化硅40-50份、助剂0.2-5份混合、研磨、真空处理，得到高导热硅脂。
有益效果
本发明提供了一种改性聚醚硅油的制备方法与应用。具备以下有益效果：
(1)、该一种改性聚醚硅油的制备方法与应用，本发明的改性聚醚硅油由原改性聚醚硅油a和原聚醚改性硅油b混合制成，原改性聚醚硅油a提高了改性聚醚硅油的实际使用性能，解决了现有技术产品容易变黄或者发黑的问题，其次原聚醚改性硅油b提高了改性聚醚硅油的铺展性、耐热性以及综合性能，从而提高了本发明改性聚醚硅油在高导热硅脂中的使用效率。
(2)、该一种改性聚醚硅油的制备方法与应用，本发明的生产加工过程简单，操作和生产工艺性价比较高，并且也更加的环保和高效，能够有效的运用于高导热硅脂中，适合企业的大规模的生产加工和制备，从而提高了本发明的实用性和创造性。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种改性聚醚硅油的制备方法与应用，包括以下工作步骤：
第一步：加成反应：
S101、将硅氧烷、氢硅油、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃、聚醚、调节剂、铂催化剂先进行搅拌混合，搅拌混合后制得第一混合物；
S102、将S01中获得的第一混合物放入到反应釜中，控制反应釜温度在150℃之间，反应10小时；
S103、再对S02中的第一混合物进行增压，往反应釜内压入氮气，压力为200帕，并且升温至210℃，反应时间为5h，获得第一中间产物；
第二步：氨基封端处理：
S201、将氨基封端剂、第一中间产物与碱进行混合，放入到搅拌罐内搅拌5h，搅拌后获得均匀混合物，将均匀混合物放入到反应釜内进行升温，反应釜的温度控制在99℃之间，反应时间控制在6h之间；
S202、再对S201所在的反应釜进行注入氮气，控制压强，压力为180帕，然后在150℃下反应30-50分钟，获得原改性聚醚硅油a；
第三步：硅氢加成反应：
S301、在多孔陶瓷负载铂催化剂的作用下，将末端烯基的聚醚与含氢硅油在溶剂中进行硅氢加成反应，获得第二中间产物；
S302、将上述的第二中间产物进行过滤，收集滤液，将滤液除去溶剂，得到原聚醚改性硅油b；
第四步：混合反应。
S401、将原改性聚醚硅油a和原聚醚改性硅油b放入到反应釜内，同时加入调节剂进行混合，混合后，在120-180℃下反应1-2h，获得原改性聚醚硅油；
S402、将原改性聚醚硅油进行分离纯化，获得改性聚醚硅油。
其中碱为四甲基氢氧化铵，其中铂络合物催化剂溶液包括氯铂酸的四氢呋喃溶液、氯铂酸的丙醇溶液组成，其中氯铂酸的丙醇溶液占铂络合物催化剂溶液的35％，四氢呋喃溶液占铂络合物催化剂溶液的65％。
其中硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚醚、调节剂、C8-C16的直链烯烃的重量比为40:140:15:35:20：55，铂催化剂的加入量为2ppm。
其中多孔陶瓷负载铂催化剂按照如下方法制备：
在30-70℃下，将孔径为3-200nm的多孔陶瓷在铂络合物催化剂溶液中浸滞20-30h，并且浸滞时处于完全浸入的状态，在其浸滞时，进行搅拌混合，浸滞完成后，过滤，洗涤后获得第一制备物。
其中第一制备物于140℃、0.09-0.095MPa下真空干燥，干燥时间为14-20h，制得多孔陶瓷负载铂催化剂，其中C8-C16的直链烯烃包括十二烯和十六烯组成，其中十六烯占C8-C16的65％，十二烯占C8-C16的35％。
一种改性聚醚硅油的应用，制得改性聚醚硅油应用于高导热硅脂中，包括以下步骤：
将以重量份计的改性聚醚硅油60份、碳化硅50份、助剂5份混合、研磨、真空处理，得到高导热硅脂。
实施例二：一种改性聚醚硅油的制备方法与应用，包括以下工作步骤：
第一步：加成反应：
S101、将硅氧烷、氢硅油、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃、聚醚、调节剂、铂催化剂先进行搅拌混合，搅拌混合后制得第一混合物；
S102、将S01中获得的第一混合物放入到反应釜中，控制反应釜温度在90℃之间，反应9小时；
S103、再对S02中的第一混合物进行增压，往反应釜内压入氮气，压力为50-200帕，并且升温至180℃，反应时间为3h，获得第一中间产物；
第二步：氨基封端处理：
S201、将氨基封端剂、第一中间产物与碱进行混合，放入到搅拌罐内搅拌3h，搅拌后获得均匀混合物，将均匀混合物放入到反应釜内进行升温，反应釜的温度控制在80℃之间，反应时间控制在3h之间；
S202、再对S201所在的反应釜进行注入氮气，控制压强，压力为40帕，然后在110℃下反应30分钟，获得原改性聚醚硅油a；
第三步：硅氢加成反应：
S301、在多孔陶瓷负载铂催化剂的作用下，将末端烯基的聚醚与含氢硅油在溶剂中进行硅氢加成反应，获得第二中间产物；
S302、将上述的第二中间产物进行过滤，收集滤液，将滤液除去溶剂，得到原聚醚改性硅油b；
第四步：混合反应。
S401、将原改性聚醚硅油a和原聚醚改性硅油b放入到反应釜内，同时加入调节剂进行混合，混合后，在120-180℃下反应1-2h，获得原改性聚醚硅油；
S402、将原改性聚醚硅油进行分离纯化，获得改性聚醚硅油。
其中碱为四甲基氢氧化铵，其中铂络合物催化剂溶液包括氯铂酸的四氢呋喃溶液、氯铂酸的丙醇溶液组成，其中氯铂酸的丙醇溶液占铂络合物催化剂溶液的35％，四氢呋喃溶液占铂络合物催化剂溶液的65％。
其中硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚醚、调节剂、C8-C16的直链烯烃的重量比为30:10:5:20:5：40，铂催化剂的加入量为1.5ppm。
其中多孔陶瓷负载铂催化剂按照如下方法制备：
在30-70℃下，将孔径为3-200nm的多孔陶瓷在铂络合物催化剂溶液中浸滞20-30h，并且浸滞时处于完全浸入的状态，在其浸滞时，进行搅拌混合，浸滞完成后，过滤，洗涤后获得第一制备物。
其中第一制备物于100-140℃、0.09-0.095MPa下真空干燥，干燥时间为14-20h，制得多孔陶瓷负载铂催化剂，其中C8-C16的直链烯烃包括十二烯和十六烯组成，其中十六烯占C8-C16的65％，十二烯占C8-C16的35％。
一种改性聚醚硅油的应用，制得改性聚醚硅油应用于高导热硅脂中，包括以下步骤：
将以重量份计的改性聚醚硅油40份、碳化硅40份、助剂0.2份混合、研磨、真空处理，得到高导热硅脂。
实施例三：一种改性聚醚硅油的制备方法与应用，包括以下工作步骤：
第一步：加成反应：
S101、将硅氧烷、氢硅油、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃、聚醚、调节剂、铂催化剂先进行搅拌混合，搅拌混合后制得第一混合物；
S102、将S01中获得的第一混合物放入到反应釜中，控制反应釜温度在90-150℃之间，反应9-10小时；
S103、再对S02中的第一混合物进行增压，往反应釜内压入氮气，压力为50-200帕，并且升温至180-210℃，反应时间为3-5h，获得第一中间产物；
第二步：氨基封端处理：
S201、将氨基封端剂、第一中间产物与碱进行混合，放入到搅拌罐内搅拌3-5h，搅拌后获得均匀混合物，将均匀混合物放入到反应釜内进行升温，反应釜的温度控制在80-99℃之间，反应时间控制在3-6h之间；
S202、再对S201所在的反应釜进行注入氮气，控制压强，压力为40-180帕，然后在110-150℃下反应30-50分钟，获得原改性聚醚硅油a；
第三步：硅氢加成反应：
S301、在多孔陶瓷负载铂催化剂的作用下，将末端烯基的聚醚与含氢硅油在溶剂中进行硅氢加成反应，获得第二中间产物；
S302、将上述的第二中间产物进行过滤，收集滤液，将滤液除去溶剂，得到原聚醚改性硅油b；
第四步：混合反应。
S401、将原改性聚醚硅油a和原聚醚改性硅油b放入到反应釜内，同时加入调节剂进行混合，混合后，在120-180℃下反应1-2h，获得原改性聚醚硅油；
S402、将原改性聚醚硅油进行分离纯化，获得改性聚醚硅油。
其中碱为四甲基氢氧化铵，其中铂络合物催化剂溶液包括氯铂酸的四氢呋喃溶液、氯铂酸的丙醇溶液组成，其中氯铂酸的丙醇溶液占铂络合物催化剂溶液的35％，四氢呋喃溶液占铂络合物催化剂溶液的65％。
其中硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚醚、调节剂、C8-C16的直链烯烃的重量比为30:30:10:30:15：45，铂催化剂的加入量为1.7ppm。
其中多孔陶瓷负载铂催化剂按照如下方法制备：
在30-70℃下，将孔径为3-200nm的多孔陶瓷在铂络合物催化剂溶液中浸滞20-30h，并且浸滞时处于完全浸入的状态，在其浸滞时，进行搅拌混合，浸滞完成后，过滤，洗涤后获得第一制备物。
其中第一制备物于100-140℃、0.09-0.095MPa下真空干燥，干燥时间为14-20h，制得多孔陶瓷负载铂催化剂，其中C8-C16的直链烯烃包括十二烯和十六烯组成，其中十六烯占C8-C16的65％，十二烯占C8-C16的35％。
一种改性聚醚硅油的应用，制得改性聚醚硅油应用于高导热硅脂中，包括以下步骤：
将以重量份计的改性聚醚硅油50份、碳化硅45份、助剂3份混合、研磨、真空处理，得到高导热硅脂。
实施例四：一种改性聚醚硅油的制备方法与应用，包括以下工作步骤：
第一步：加成反应：
S101、将硅氧烷、氢硅油、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃、聚醚、调节剂、铂催化剂先进行搅拌混合，搅拌混合后制得第一混合物；
S102、将S01中获得的第一混合物放入到反应釜中，控制反应釜温度在100℃之间，反应9.5小时；
S103、再对S02中的第一混合物进行增压，往反应釜内压入氮气，压力为120帕，并且升温至200℃，反应时间为4h，获得第一中间产物；
第二步：氨基封端处理：
S201、将氨基封端剂、第一中间产物与碱进行混合，放入到搅拌罐内搅拌3-5h，搅拌后获得均匀混合物，将均匀混合物放入到反应釜内进行升温，反应釜的温度控制在90℃之间，反应时间控制在5h之间；
S202、再对S201所在的反应釜进行注入氮气，控制压强，压力为40-180帕，然后在140℃下反应30-50分钟，获得原改性聚醚硅油a；
第三步：硅氢加成反应：
S301、在多孔陶瓷负载铂催化剂的作用下，将末端烯基的聚醚与含氢硅油在溶剂中进行硅氢加成反应，获得第二中间产物；
S302、将上述的第二中间产物进行过滤，收集滤液，将滤液除去溶剂，得到原聚醚改性硅油b；
第四步：混合反应。
S401、将原改性聚醚硅油a和原聚醚改性硅油b放入到反应釜内，同时加入调节剂进行混合，混合后，在120-180℃下反应1-2h，获得原改性聚醚硅油；
S402、将原改性聚醚硅油进行分离纯化，获得改性聚醚硅油。
其中碱为四甲基氢氧化铵，其中铂络合物催化剂溶液包括氯铂酸的四氢呋喃溶液、氯铂酸的丙醇溶液组成，其中氯铂酸的丙醇溶液占铂络合物催化剂溶液的35％，四氢呋喃溶液占铂络合物催化剂溶液的65％。
其中硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚醚、调节剂、C8-C16的直链烯烃的重量比为33:22:10:28:9：41，铂催化剂的加入量为1.6ppm。
其中多孔陶瓷负载铂催化剂按照如下方法制备：
在30-70℃下，将孔径为3-200nm的多孔陶瓷在铂络合物催化剂溶液中浸滞20-30h，并且浸滞时处于完全浸入的状态，在其浸滞时，进行搅拌混合，浸滞完成后，过滤，洗涤后获得第一制备物。
其中第一制备物于100-140℃、0.09-0.095MPa下真空干燥，干燥时间为14-20h，制得多孔陶瓷负载铂催化剂，其中C8-C16的直链烯烃包括十二烯和十六烯组成，其中十六烯占C8-C16的65％，十二烯占C8-C16的35％。
一种改性聚醚硅油的应用，制得改性聚醚硅油应用于高导热硅脂中，包括以下步骤：
将以重量份计的改性聚醚硅油40-60份、碳化硅40-50份、助剂0.2-5份混合、研磨、真空处理，得到高导热硅脂。
本发明的改性聚醚硅油由原改性聚醚硅油a和原聚醚改性硅油b混合制成，原改性聚醚硅油a提高了改性聚醚硅油的实际使用性能，解决了现有技术产品容易变黄或者发黑的问题，其次原聚醚改性硅油b提高了改性聚醚硅油的铺展性、耐热性以及综合性能，从而提高了本发明改性聚醚硅油在高导热硅脂中的使用效率。
本发明的生产加工过程简单，操作和生产工艺性价比较高，并且也更加的环保和高效，能够有效的运用于高导热硅脂中，适合企业的大规模的生产加工和制备，从而提高了本发明的实用性和创造性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于：包括以下工作步骤：
第一步：加成反应：
S101、将硅氧烷、氢硅油、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、C8-C16的直链烯烃、聚醚、调节剂、铂催化剂先进行搅拌混合，搅拌混合后制得第一混合物；
S102、将S01中获得的第一混合物放入到反应釜中，控制反应釜温度在90-150℃之间，反应9-10小时；
S103、再对S02中的第一混合物进行增压，往反应釜内压入氮气，压力为50-200帕，并且升温至180-210℃，反应时间为3-5h，获得第一中间产物；
第二步：氨基封端处理：
S201、将氨基封端剂、第一中间产物与碱进行混合，放入到搅拌罐内搅拌3-5h，搅拌后获得均匀混合物，将均匀混合物放入到反应釜内进行升温，反应釜的温度控制在80-99℃之间，反应时间控制在3-6h之间；
S202、再对S201所在的反应釜进行注入氮气，控制压强，压力为40-180帕，然后在110-150℃下反应30-50分钟，获得原改性聚醚硅油a；
第三步：硅氢加成反应：
S301、在多孔陶瓷负载铂催化剂的作用下，将末端烯基的聚醚与含氢硅油在溶剂中进行硅氢加成反应，获得第二中间产物；
S302、将上述的第二中间产物进行过滤，收集滤液，将滤液除去溶剂，得到原聚醚改性硅油b；
第四步：混合反应：
S401、将原改性聚醚硅油a和原聚醚改性硅油b放入到反应釜内，同时加入调节剂进行混合，混合后，在120-180℃下反应1-2h，获得原改性聚醚硅油；
S402、将原改性聚醚硅油进行分离纯化，获得改性聚醚硅油。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于：所述碱为四甲基氢氧化铵。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于：所述铂络合物催化剂溶液包括氯铂酸的四氢呋喃溶液、氯铂酸的丙醇溶液组成，其中氯铂酸的丙醇溶液占铂络合物催化剂溶液的35％，四氢呋喃溶液占铂络合物催化剂溶液的65％。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于：所述硅氧烷、苯乙烯、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚醚、调节剂、C8-C16的直链烯烃的重量比为30-40:10-40:5-15:20-35:5-20：40-55，铂催化剂的加入量为1.5-2ppm。
5.根据权利要求1所述的一种改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于：所述多孔陶瓷负载铂催化剂按照如下方法制备：
在30-70℃下，将孔径为3-200nm的多孔陶瓷在铂络合物催化剂溶液中浸滞20-30h，并且浸滞时处于完全浸入的状态，在其浸滞时，进行搅拌混合，浸滞完成后，过滤，洗涤后获得第一制备物。
6.根据权利要求5所述的一种改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于：所述第一制备物于100-140℃、0.09-0.095MPa下真空干燥，干燥时间为14-20h，制得多孔陶瓷负载铂催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种改性聚醚硅油的制备方法，其特征在于：所述C8-C16的直链烯烃包括十二烯和十六烯组成，其中十六烯占C8-C16的65％，十二烯占C8-C16的35％。
8.一种改性聚醚硅油的应用，其特征在于：制得改性聚醚硅油应用于高导热硅脂中。
9.根据权利要求8所述的一种改性聚醚硅油的应用，其特征在于：包括以下步骤：
将以重量份计的改性聚醚硅油40-60份、碳化硅40-50份、助剂0.2-5份混合、研磨、真空处理，得到高导热硅脂。
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