CN115132402A - 一种用于片式电阻的玻璃浆料及其制备方法 - Google Patents
一种用于片式电阻的玻璃浆料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115132402A CN115132402A CN202210756534.1A CN202210756534A CN115132402A CN 115132402 A CN115132402 A CN 115132402A CN 202210756534 A CN202210756534 A CN 202210756534A CN 115132402 A CN115132402 A CN 115132402A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass
- oxide
- lead
- percentage
- chip resistor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 140
- 239000002002 slurry Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 46
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 25
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims abstract description 20
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 14
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 229910008423 Si—B Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 229910000416 bismuth oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N dibismuth;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Bi+3].[Bi+3] TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 30
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 29
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 claims description 26
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 26
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 26
- FPZWZCWUIYYYBU-UHFFFAOYSA-N 2-(2-ethoxyethoxy)ethyl acetate Chemical compound CCOCCOCCOC(C)=O FPZWZCWUIYYYBU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 20
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 19
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 18
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 15
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 15
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 claims description 12
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 claims description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 9
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 9
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 15
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 description 25
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 7
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N bismuth(iii) oxide Chemical compound O=[Bi]O[Bi]=O WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- CLDVQCMGOSGNIW-UHFFFAOYSA-N nickel tin Chemical compound [Ni].[Sn] CLDVQCMGOSGNIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001925 ruthenium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N ruthenium(iv) oxide Chemical compound O=[Ru]=O WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/14—Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material
- H01B1/16—Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material the conductive material comprising metals or alloys
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
- H01B1/22—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01C—RESISTORS
- H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种用于片式电阻的玻璃浆料，按重量百分含量，包括以下组分：无铅玻璃粉62～75％，无机添加物0.1～5％，颜料0.1～5％，有机载体15～38％，无铅玻璃粉采用Bi‑Si‑B系玻璃，按重量百分含量，包括以下组分：氧化铋76～85％，氧化硅5～12％，氧化铝5～12％，氧化硼0～5％，氧化钛0.5～2％；无机添加物是氧化铝与氧化锡的混合物，其中氧化锡的重量百分含量为20～80％，玻璃浆料的粒度小于10μm。本发明的玻璃浆料采用高铋含量的Bi‑Si‑B系玻璃，不含铅，无机添加物采用氧化铝与氧化锡的混合物，其中氧化铝提高耐酸性，氧化锡提高平整性，减少孔洞，进而提升器件的可靠性。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，尤其涉及一种用于片式电阻的玻璃浆料及其制备方法。
背景技术
进入21世纪以来，随着消费电子、新能源汽车的高速发展，对电子元件的需求不断增加。用于表面安装技术的电子元器件包括片式电阻器、片式电容器、片式电感器、片式半导体器件以及其他片式产品。其中片式电阻器的需求量最大，占整个片式元器件的45％以上。
电子信息技术的高速发展对元件技术不断提出新的更高的要求，尤其是片式电阻器的技术也得到了全新的发展，推动着片式电阻器进入到一个迅速升级换代的时期。就片式电阻器的发展方向来讲，其方向为：尺寸越来越小、可靠性要求越来越高、绿色环保化、低温度系数化。
玻璃浆料是一种厚膜介质浆料，它专门用于保护片式电阻，在元件表面包封一层玻璃釉是提高厚膜元件在湿热条件下的稳定性、保护表面免受机械损伤的最有效的方法。目前片式电阻器所使用的保护浆料主要来自国外，国内玻璃保护浆料还存在耐酸性差、烧结后孔洞较多等问题，特别是对于型号为0201片式电阻以下尺寸，目前无铅保护玻璃浆料性能还是不能满足其性能需求，对于小尺寸片式电阻器，其保护浆料仍以含铅玻璃浆料体系为主，而含铅玻璃浆料不能满足环保要求。
鉴于以上问题，目前急需研发一种性能更优异的无铅玻璃浆料。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于片式电阻的玻璃浆料及其制备方法，改善烧结表面孔洞、提高耐酸性能、提高元器件可靠性，满足小尺寸片式电阻对玻璃浆无铅化的需求，实现片式电阻器全尺寸规格保护玻璃浆的无铅化。
为解决上述问题，本发明的技术方案为：
一种用于片式电阻的玻璃浆料，按重量百分含量，包括以下组分：无铅玻璃粉62～75％，无机添加物0.1～5％，颜料0.1～5％，有机载体15～38％；
所述无铅玻璃粉采用Bi-Si-B系玻璃，按重量百分含量，包括以下组分：氧化铋76～85％，氧化硅5～12％，氧化铝5～12％，氧化硼0～5％，氧化钛0.5～2％；
所述无机添加物是氧化铝与氧化锡的混合物，其中氧化锡的重量百分含量为20～80％；
所述玻璃浆料的粒度小于10μm。
优选地，所述有机载体按重量百分含量，包括以下组分：乙基纤维素2～10％，二乙二醇乙醚醋酸酯90～98％。
优选地，所述无铅玻璃粉为粒度D100小于5μm的粉体。
基于相同的发明构思，本发明提供了一种用于片式电阻的玻璃浆料的制备方法，包括如下步骤：
无铅玻璃粉的制备：按重量百分比称取无铅玻璃粉各组分，用球磨机混合均匀，在1000～1200℃的环境下煅烧50～60min，淬火，球磨3～5h至粒度D100小于5μm；
有机载体的制备：按重量百分比称取有机载体各组分，混合后，在60～90℃加热溶解完全，同时用搅拌机进行分散，然后过滤，将杂质及为溶解完全的部分过滤去除；
玻璃浆料的制备：按重量百分比称取制备好的无铅玻璃粉、有机载体、氧化铝、氧化锡、颜料搅拌混合，使用配备有陶瓷辊面、塑料挡板、陶瓷刀片的三辊机轧制至粒度小于10μm，轧制过程中使用塑料铲刀。
优选地，有机载体的制备步骤中，过滤过程中采用尼龙滤网。
优选地，所述无铅玻璃粉采用Bi-Si-B系玻璃，按重量百分含量，包括以下组分：氧化铋76～85％，氧化硅5～12％，氧化铝5～12％，氧化硼0～5％，氧化钛0.5～2％。
优选地，所述有机载体按重量百分含量，包括以下组分：乙基纤维素2～10％，二乙二醇乙醚醋酸酯90～98％。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
1)本发明提供了一种用于片式电阻的玻璃浆料，按重量百分含量，包括以下组分：无铅玻璃粉62～75％，无机添加物0.1～5％，颜料0.1～5％，有机载体15～38％，无铅玻璃粉采用Bi-Si-B系玻璃，按重量百分含量，包括以下组分：氧化铋76～85％，氧化硅5～12％，氧化铝5～12％，氧化硼0～5％，氧化钛0.5～2％；无机添加物是氧化铝与氧化锡的混合物，其中氧化锡的重量百分含量为20～80％，玻璃浆料的粒度小于10μm。本发明的玻璃浆料采用高铋含量的Bi-Si-B系玻璃，不含铅，无机添加物采用氧化铝与氧化锡的混合物，其中氧化铝提高耐酸性，氧化锡提高平整性，减少孔洞，进而提升器件的可靠性。
2)本发明还提供了一种用于片式电阻的玻璃浆料的制备方法，包括如下步骤：无铅玻璃粉的制备：按重量百分比称取无铅玻璃粉各组分，用球磨机混合均匀，在1000～1200℃的环境下煅烧50～60min，淬火，球磨3～5h至粒度D100小于5μm；有机载体的制备：按重量百分比称取有机载体各组分，混合后，在60～90℃加热溶解完全，同时用搅拌机进行分散，然后过滤，将杂质及为溶解完全的部分过滤去除；玻璃浆料的制备：按重量百分比称取制备好的无铅玻璃粉、有机载体、氧化铝、氧化锡、颜料搅拌混合，使用配备有陶瓷辊面、塑料挡板、陶瓷刀片的三辊机轧制至粒度小于10μm，轧制过程中使用塑料铲刀。在轧制过程中使用塑料铲刀，并且过滤使用尼龙网布，保证在生产过程中避免金属或者金属离子的掺入对阻值漂移的影响，使用本方法制备得到的玻璃浆料，用于片式电阻器保护层时，可以使得片式电阻器具有更小的阻值变化率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种用于片式电阻的玻璃浆料的制备方法的步骤图；
图2为本发明对比例一提供的玻璃浆料的烧结外观的显微图；
图3为本发明实施例一提供的玻璃浆料的烧结外观的显微图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种用于片式电阻的玻璃浆料及其制备方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。
电子信息技术的高速发展对元件技术不断提出新的更高的要求，尤其是片式电阻器的技术也得到了全新的发展，推动着片式电阻器进入到一个迅速升级换代的时期。就片式电阻器的发展方向来讲，主要有以下几个方向：超小型化、绿色环保化、高精度化、低温度系数化。片式电阻器通常是采用以96％Al2O3的陶瓷基板作为散热基材、Ag-Pd作为导体材料、钌及钌的氧化物作为电阻体材料、玻璃釉作为包封材料、端头电镀镍锡等。
作为包封材料的玻璃浆料是一种厚膜介质浆料，它专门用于保护片式电阻，在元件表面包封一层玻璃釉是提高厚膜元件在湿热条件下的稳定性、保护表面免受机械损伤的最有效的方法。目前片式电阻器所使用的保护浆料主要来自国外，国内玻璃保护浆料还存在耐酸性差、烧结后孔洞较多等问题，特别是对于型号为0201片式电阻以下尺寸，目前无铅保护玻璃浆料性能还是不能满足其性能需求，对于小尺寸片式电阻器，其保护浆料仍以含铅玻璃浆料体系为主，而含铅玻璃浆料包含有欧盟REACH法规限制的材料，不能满足环保要求。
本发明提供了一种用于片式电阻的玻璃浆料，按重量百分含量，包括以下组分：无铅玻璃粉62～75％，无机添加物0.1～5％，颜料0.1～5％，有机载体15～38％；
所述无铅玻璃粉采用Bi-Si-B系玻璃，按重量百分含量，包括以下组分：氧化铋76～85％，氧化硅5～12％，氧化铝5～12％，氧化硼0～5％，氧化钛0.5～2％；
所述无机添加物是氧化铝与氧化锡的混合物，其中氧化锡的重量百分含量为20～80％；
所述颜料为无机环保颜料，粒径小于10μm，对于颜料的种类不加限定，只需为无机颜料即可。
所述玻璃浆料的粒度小于10μm。
本发明的玻璃浆料采用高铋含量的Bi-Si-B系玻璃，不含欧盟REACH法规限制的材料，满足环保要求，无机添加物采用氧化铝与氧化锡的混合物，其中氧化铝提高耐酸性，氧化锡提高平整性，减少孔洞，进而提升器件的可靠性。
优选地，所述有机载体按重量百分含量，包括以下组分：乙基纤维素2～10％，二乙二醇乙醚醋酸酯90～98％。
优选地，所述无铅玻璃粉为粒度D100小于5μm的粉体。
参看图1所示，本发明还提供了一种用于片式电阻的玻璃浆料的制备方法，包括如下步骤：
无铅玻璃粉的制备：按重量百分比称取无铅玻璃粉各组分，用球磨机混合均匀，在1000～1200℃的环境下煅烧50～60min，淬火，球磨3～5h至粒度D100小于5μm；具体为：
按照比例称取无铅玻璃粉各氧化物加入球磨罐中，放置在球磨机上混合均匀，将混合均匀的物料倒入坩埚中，然后将盛有物料的干锅放入1000～1200℃的马弗炉中煅烧50～60min，倒入去离子水中进行淬火，使用行星球磨机球磨3～5h至粒度D100小于5μm，最后过滤烘干待用。无铅玻璃粉采用Bi-Si-B系玻璃，按重量百分含量，包括以下组分：氧化铋76～85％，氧化硅5～12％，氧化铝5～12％，氧化硼0～5％，氧化钛0.5～2％；
有机载体的制备：按重量百分比称取有机载体各组分，混合后，在60～90℃加热溶解完全，同时用搅拌机进行分散，然后过滤，将杂质及为溶解完全的部分过滤去除；具体为：
首先称量溶剂加入到烧杯中，然后称量树脂加入到溶剂中，在60～90℃加热溶解完全，同时使用高速搅拌机搅拌分散，载体经滤网过滤滤除杂志及未溶解完全的部分，所用的滤网选用尼龙网，避免不锈钢网中金属、金属氧化物、金属离子的污染，减少对阻值漂移的影响。有机载体按重量百分含量，包括以下组分：乙基纤维素2～10％，二乙二醇乙醚醋酸酯90～98％。
玻璃浆料的制备：按重量百分比称取制备好的无铅玻璃粉、有机载体、氧化铝、氧化锡、颜料搅拌混合，使用配备有陶瓷辊面、塑料挡板、陶瓷刀片的三辊机轧制至粒度小于10μm，轧制过程中使用塑料铲刀。具体为：
按照配比依次称量无铅玻璃粉、颜料、氧化铝、氧化锡、有机载体加入到搅拌罐中，使用行星式离心搅拌机将物料混合均匀；使用配备有陶瓷辊面、塑料挡板、陶瓷刀片的三辊机研磨浆料，轧制过程使用塑料铲刀，过滤使用尼龙网布，这样可以保证在生产过程中避免金属或金属离子的掺入对阻值漂移的影响。
本制备方法在轧制过程中使用塑料铲刀，并且过滤使用尼龙网布，保证在生产过程中避免金属或者金属离子的掺入对阻值漂移的影响，使用本方法制备得到的玻璃浆料，用于片式电阻器保护层时，可以使得片式电阻器具有更小的阻值变化率。
实施例一
本实施例提供了一种用于片式电阻的玻璃浆料的制备方法，包括如下步骤：
首先，制备无铅玻璃粉，按重量百分含量，无铅玻璃粉中氧化铋76％，氧化硅10％，氧化铝12％，氧化钛2％；将称取好的各氧化物加入球磨罐中，放置在球磨机上混合均匀，将混合均匀的物料倒入坩埚中，然后将盛有物料的干锅放入1100℃的马弗炉中煅烧60min，倒入去离子水中进行淬火，使用行星球磨机球磨4h至粒度D100小于5μm，最后过滤烘干待用；
然后制备有机载体，按重量百分含量，有机载体中乙基纤维素10％，二乙二醇乙醚醋酸酯90％，首先称量二乙二醇乙醚醋酸酯加入到烧杯中，然后称量乙基纤维素加入到二乙二醇乙醚醋酸酯中，在60～90℃加热溶解完全，同时使用高速搅拌机搅拌分散，载体经滤网过滤滤除杂志及未溶解完全的部分，所用的滤网选用尼龙网，避免不锈钢网中金属、金属氧化物、金属离子的污染，减少对阻值漂移的影响；
最后，称取31g按上述步骤制备好的无铅玻璃粉、16.45g按上述步骤制备好的有机载体、0.5g氧化铝、2g氧化锡、0.05g颜料(本实施例中，颜料为朗盛COLORTHERM Green GN-M)，采用行星式离心搅拌机混合均匀，然后使用三辊机研磨，使用滤网进行浆料过滤，其中三辊机研磨机配备有陶瓷辊面、塑料挡板、陶瓷刀片研磨，获得玻璃浆料，浆料细度9μm，轧制过程中使用塑料铲刀，过滤使用尼龙网布，这样可以保证在生产过程中避免金属或金属离子的掺入对阻值漂移的影响。
将上述制得的玻璃浆料印刷、烘干，600℃烧结10min。
实施例二
本实施例提供了一种用于片式电阻的玻璃浆料的制备方法，包括如下步骤：
首先，制备无铅玻璃粉，按重量百分含量，无铅玻璃粉中氧化铋85％，氧化硅5％，氧化铝5％，氧化硼4.5％，氧化钛0.5％；将称取好的各氧化物加入球磨罐中，放置在球磨机上混合均匀，将混合均匀的物料倒入坩埚中，然后将盛有物料的干锅放入1100℃的马弗炉中煅烧60min，倒入去离子水中进行淬火，使用行星球磨机球磨4h至粒度D100小于5μm，最后过滤烘干待用；
然后制备有机载体，按重量百分含量，有机载体中乙基纤维素2％，二乙二醇乙醚醋酸酯98％，首先称量二乙二醇乙醚醋酸酯加入到烧杯中，然后称量乙基纤维素加入到二乙二醇乙醚醋酸酯中，在60～90℃加热溶解完全，同时使用高速搅拌机搅拌分散，载体经滤网过滤滤除杂志及未溶解完全的部分，所用的滤网选用尼龙网，避免不锈钢网中金属、金属氧化物、金属离子的污染，减少对阻值漂移的影响。有机载体按重量百分含量，包括以下组分；
最后，称取37.5g按上述步骤制备好的无铅玻璃粉、7.5g按上述步骤制备好的有机载体、2g氧化铝、0.5g氧化锡、2.5g颜料(本实施例中，颜料为朗盛COLORTHERM Green GN-M)，采用行星式离心搅拌机混合均匀，然后使用三辊机研磨，使用滤网进行浆料过滤，其中三辊机研磨机配备有陶瓷辊面、塑料挡板、陶瓷刀片研磨，获得玻璃浆料，浆料细度5μm，轧制过程中使用塑料铲刀，过滤使用尼龙网布，这样可以保证在生产过程中避免金属或金属离子的掺入对阻值漂移的影响。
将上述制得的玻璃浆料印刷、烘干，600℃烧结10min。
以下，为进行性能对比，提供两个对比例，分别为对比例一和对比例二
对比例一
本对比例提供了一种用于片式电阻的玻璃浆料的制备方法，包括如下步骤：
首先，制备无铅玻璃粉，按重量百分含量，无铅玻璃粉中氧化铋76％，氧化硅10％，氧化铝12％，氧化钛2％；将称取好的各氧化物加入球磨罐中，放置在球磨机上混合均匀，将混合均匀的物料倒入坩埚中，然后将盛有物料的干锅放入1100℃的马弗炉中煅烧60min，倒入去离子水中进行淬火，使用行星球磨机球磨4h至粒度D100小于5μm，最后过滤烘干待用；
然后制备有机载体，按重量百分含量，有机载体中乙基纤维素10％，二乙二醇乙醚醋酸酯90％，首先称量二乙二醇乙醚醋酸酯加入到烧杯中，然后称量乙基纤维素加入到二乙二醇乙醚醋酸酯中，在60～90℃加热溶解完全，同时使用高速搅拌机搅拌分散，载体经滤网过滤滤除杂志及未溶解完全的部分，所用滤网为不锈钢网；
最后，称取31g按上述步骤制备好的无铅玻璃粉、18.45g按上述步骤制备好的有机载体、0.5g氧化铝、0.05g颜料，采用行星式离心搅拌机混合均匀，然后使用三辊机研磨，使用滤网进行浆料过滤，其中三辊机研磨机配备有不锈钢辊面、铜制挡板、不锈钢刀片研磨，获得玻璃浆料，浆料细度5μm。
将上述制得的玻璃浆料印刷、烘干，600℃烧结10min。
对比例二
本对比例提供了一种用于片式电阻的玻璃浆料的制备方法，包括如下步骤：
首先，制备无铅玻璃粉，按重量百分含量，无铅玻璃粉中氧化铋85％，氧化硅5％，氧化铝5％，氧化硼4.5％，氧化钛0.5％；将称取好的各氧化物加入球磨罐中，放置在球磨机上混合均匀，将混合均匀的物料倒入坩埚中，然后将盛有物料的干锅放入1100℃的马弗炉中煅烧60min，倒入去离子水中进行淬火，使用行星球磨机球磨4h至粒度D100小于5μm，最后过滤烘干待用；
然后制备有机载体，按重量百分含量，有机载体中乙基纤维素2％，二乙二醇乙醚醋酸酯98％，首先称量二乙二醇乙醚醋酸酯加入到烧杯中，然后称量乙基纤维素加入到二乙二醇乙醚醋酸酯中，在60～90℃加热溶解完全，同时使用高速搅拌机搅拌分散，载体经滤网过滤滤除杂志及未溶解完全的部分，所用的滤网选用不锈钢网。
最后，称取37.5g按上述步骤制备好的无铅玻璃粉、9.5g按上述步骤制备好的有机载体、0.5g氧化锡、2.5g颜料，采用行星式离心搅拌机混合均匀，然后使用三辊机研磨，使用滤网进行浆料过滤，其中三辊机研磨机配备有不锈钢辊面、铜制挡板、不锈钢刀片研磨，获得玻璃浆料，浆料细度5μm。
将上述制得的玻璃浆料印刷、烘干，600℃烧结10min。
为方便对比查看，以下将实施例一、实施例二、对比例一、对比例二中采用的无铅玻璃粉的组分、有机载体的组分及玻璃浆料的组分均以表格呈现。
表1为无铅玻璃粉A和无铅玻璃粉B的组分表
| 组分 | A | B |
| Bi2O3 | 76％ | 85％ |
| SiO2 | 10％ | 5％ |
| Al2O3 | 12％ | 5％ |
| B2O3 | 4.5％ | |
| TiO2 | 2％ | 0.5％ |
表2为有机载体A和有机载体B的组分表
表3为实施例一、实施例二、对比例一、对比例二的玻璃浆料的组分
| 实施例一 | 实施例二 | 对比例一 | 对比例二 | |
| 无铅玻璃粉A | 31g | 31g | ||
| 无铅玻璃粉B | 37.5g | 37.5g | ||
| 颜料 | 0.05g | 2.5g | 0.05g | 2.5g |
| 有机载体A | 16.45g | 18.45g | ||
| 有机载体B | 7.5g | 9.5g | ||
| 氧化铝 | 0.5g | 2g | 0.5g | |
| 氧化锡 | 2g | 0.5g | 0.5g |
将实施例一、实施例二、对比例一、对比例二制得的玻璃浆料进行性能测试，包含两项性能参数的测试，第一项为孔洞性测试，具体测试步骤为将配制的浆料通过印刷烧结，然后通过在显微镜下观察微观形貌，判断其孔洞性；第二项为耐酸性测试，具体测试步骤为将配制的浆料进行印刷烧结，将烧结样品放入5％H2SO4中，根据玻璃层耐腐蚀脱落的时间判断其耐酸性。
参看图2及图3所示，图2为对比例一制得的玻璃浆料，通过印刷烧结，然后在显微镜下观察微观形貌，从图2可看出，对比例一制得的玻璃浆料，其烧结外观具有较多孔洞；图3为实施例一制得的玻璃浆料，通过印刷烧结，然后在显微镜下观察微观形貌，从图3可看出，实施例一制得的玻璃浆料，其烧结外观平整光滑。从表3可以看出，实施例一和对比例一的玻璃浆料的组分区别在于，对比例一较实施例一未添加氧化锡，因此氧化锡的添加，可以提高玻璃浆料的平整性，减少孔洞，进而提升器件的可靠性。
参看表4所示，表4为实施例一、实施例二、对比例一、对比例二的耐酸性能对比
| 实施例一 | 实施例二 | 对比例一 | 对比例二 | |
| 耐酸性(5％H2SO4) | 3H | 4H | 3H | 2H |
从表4可以看出，实施例二制得的玻璃浆料的耐酸性能最好，实施例一和对比例一制得的玻璃浆料的耐酸性能居中，对比例二制得的玻璃浆料的耐酸性能最差，从表3可以看出，实施例一、实施例二、对比例一、对比例二的玻璃浆料的组分区别在于，实施例二中氧化铝加入量为2g，实施例一和对比例一中氧化铝加入量为0.5g，对比例二中氧化铝加入量为0g，因此氧化铝的添加可以提高耐酸性。
参看表5所示，表5为实施例一、实施例二、对比例一、对比例二的阻值变化率及组织变化STD的对比
从表5中可以看出，实施例一和实施例二制得的玻璃浆料的阻值变化率较对比例一和对比例二更低，阻值变化STD也更低。实施例一和实施例二在制备过程中，三辊机研磨机采用陶瓷辊面、塑料挡板、陶瓷刀片研磨，轧制过程中使用塑料铲刀，过滤使用尼龙网布；而对比例一和对比例二在制备过程中，三辊机研磨机采用不锈钢辊面、铜制挡板、不锈钢刀片研磨，滤网选用不锈钢网。因此，在玻璃浆料制备过程中，在轧制过程中使用塑料铲刀，并且过滤使用尼龙网布，保证在生产过程中避免金属或者金属离子的掺入对阻值漂移的影响，使用本方法制备得到的玻璃浆料，用于片式电阻器保护层时，可以使得片式电阻器具有更小的阻值变化率。
本发明提供的玻璃浆料采用高铋含量的Bi-Si-B系玻璃，不含欧盟REACH法规限制的材料，满足环保要求，无机添加物采用氧化铝与氧化锡的混合物，其中氧化铝提高耐酸性，氧化锡提高平整性，减少孔洞，进而提升器件的可靠性。并且通过本发明提供的玻璃浆料的制备方法在轧制过程中使用塑料铲刀，并且过滤使用尼龙网布，保证在生产过程中避免金属或者金属离子的掺入对阻值漂移的影响，使用本方法制备得到的玻璃浆料，用于片式电阻器保护层时，可以使得片式电阻器具有更小的阻值变化率及阻值变化STD。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明作出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种用于片式电阻的玻璃浆料，其特征在于，按重量百分含量，包括以下组分：无铅玻璃粉62～75％，无机添加物0.1～5％，颜料0.1～5％，有机载体15～38％；
所述无铅玻璃粉采用Bi-Si-B系玻璃，按重量百分含量，包括以下组分：氧化铋76～85％，氧化硅5～12％，氧化铝5～12％，氧化硼0～5％，氧化钛0.5～2％；
所述无机添加物是氧化铝与氧化锡的混合物，其中氧化锡的重量百分含量为20～80％；
所述玻璃浆料的粒度小于10μm。
2.根据权利要求1所述的用于片式电阻的玻璃浆料，其特征在于，所述有机载体按重量百分含量，包括以下组分：乙基纤维素2～10％，二乙二醇乙醚醋酸酯90～98％。
3.根据权利要求1所述的用于片式电阻的玻璃浆料，其特征在于，所述无铅玻璃粉为粒度D100小于5μm的粉体。
4.一种用于片式电阻的玻璃浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
无铅玻璃粉的制备：按重量百分比称取无铅玻璃粉各组分，用球磨机混合均匀，在1000～1200℃的环境下煅烧50～60min，淬火，球磨3～5h至粒度D100小于5μm；
有机载体的制备：按重量百分比称取有机载体各组分，混合后，在60～90℃加热溶解完全，同时用搅拌机进行分散，然后过滤，将杂质及为溶解完全的部分过滤去除；
玻璃浆料的制备：按重量百分比称取制备好的无铅玻璃粉、有机载体、氧化铝、氧化锡、颜料搅拌混合，使用配备有陶瓷辊面、塑料挡板、陶瓷刀片的三辊机轧制至粒度小于10μm，轧制过程中使用塑料铲刀。
5.根据权利要求4所述的用于片式电阻的玻璃浆料的制备方法，其特征在于，有机载体的制备步骤中，过滤过程中采用尼龙滤网。
6.根据权利要求4所述的用于片式电阻的玻璃浆料的制备方法，其特征在于，所述无铅玻璃粉采用Bi-Si-B系玻璃，按重量百分含量，包括以下组分：氧化铋76～85％，氧化硅5～12％，氧化铝5～12％，氧化硼0～5％，氧化钛0.5～2％。
7.根据权利要求4所述的用于片式电阻的玻璃浆料的制备方法，其特征在于，所述有机载体按重量百分含量，包括以下组分：乙基纤维素2～10％，二乙二醇乙醚醋酸酯90～98％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210756534.1A CN115132402B (zh) | 2022-06-30 | 2022-06-30 | 一种用于片式电阻的玻璃浆料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210756534.1A CN115132402B (zh) | 2022-06-30 | 2022-06-30 | 一种用于片式电阻的玻璃浆料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115132402A true CN115132402A (zh) | 2022-09-30 |
| CN115132402B CN115132402B (zh) | 2023-11-28 |
Family
ID=83381515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210756534.1A Active CN115132402B (zh) | 2022-06-30 | 2022-06-30 | 一种用于片式电阻的玻璃浆料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115132402B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116514402A (zh) * | 2023-05-06 | 2023-08-01 | 乾宇微纳技术(深圳)有限公司 | 一种应用于负型厚膜光刻浆料的玻璃粉及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1525493A (zh) * | 2003-02-27 | 2004-09-01 | 京东方科技集团股份有限公司 | 用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料及其制备方法 |
| CN106384634A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-02-08 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 一种片式电阻用无铅掩膜浆料 |
| CN112201387A (zh) * | 2020-09-17 | 2021-01-08 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种厚膜电路用抗电池效应隔离介质浆料 |
| CN113808779A (zh) * | 2021-11-17 | 2021-12-17 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种片式电阻器低温固化绝缘介质浆料 |
| CN114231126A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-03-25 | 西安英诺维特新材料有限公司 | 一种小微型片式电阻二次包封浆料及其包封层的制备方法 |
| CN114267473A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-04-01 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种粘度及触变值稳定易印刷片式电阻浆料 |
-
2022
- 2022-06-30 CN CN202210756534.1A patent/CN115132402B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1525493A (zh) * | 2003-02-27 | 2004-09-01 | 京东方科技集团股份有限公司 | 用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料及其制备方法 |
| CN106384634A (zh) * | 2016-10-11 | 2017-02-08 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 一种片式电阻用无铅掩膜浆料 |
| CN112201387A (zh) * | 2020-09-17 | 2021-01-08 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种厚膜电路用抗电池效应隔离介质浆料 |
| CN113808779A (zh) * | 2021-11-17 | 2021-12-17 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种片式电阻器低温固化绝缘介质浆料 |
| CN114231126A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-03-25 | 西安英诺维特新材料有限公司 | 一种小微型片式电阻二次包封浆料及其包封层的制备方法 |
| CN114267473A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-04-01 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种粘度及触变值稳定易印刷片式电阻浆料 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116514402A (zh) * | 2023-05-06 | 2023-08-01 | 乾宇微纳技术(深圳)有限公司 | 一种应用于负型厚膜光刻浆料的玻璃粉及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115132402B (zh) | 2023-11-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9067261B2 (en) | Process for making silver powder particles with very small size crystallites | |
| CN111564234B (zh) | 一种钛酸盐基无铅化银电极浆料及其制备与使用方法 | |
| CN103177791B (zh) | 一种太阳能电池用铝导电浆料及其制备方法 | |
| CN102097183B (zh) | 一种晶体硅太阳能电池正面电极用导电浆料的制备工艺 | |
| CN101710509B (zh) | 一种厚膜电阻器用无铅化镍电极浆料的制备方法 | |
| CN111499208B (zh) | 单晶硅太阳能电池正面银浆用玻璃料及其制备方法与应用 | |
| CN101290817A (zh) | 一种耐高温抗氧化无铅镍导体浆料及其制备方法 | |
| CN1835131B (zh) | 电阻浆和电阻器 | |
| CN106887271B (zh) | 一种石墨烯改性无铅银浆料及其制备方法 | |
| CN112992402B (zh) | 片式电阻用银和二维MXene混合体系导体浆料及其制备方法 | |
| CN115132402B (zh) | 一种用于片式电阻的玻璃浆料及其制备方法 | |
| CN102436865B (zh) | 一种高光电环保型晶体硅太阳能电池铝浆 | |
| CN114783652B (zh) | 一种与微波介质陶瓷低温共烧的金导体布线浆料及其制备方法 | |
| CN111116239B (zh) | 一种适用于pzt雾化片共烧工艺的电子浆料及共烧方法 | |
| CN111028975A (zh) | 一种低温度系数电阻膏体及其制备方法与应用 | |
| CN103204632B (zh) | 导电玻璃粉及其制备方法、晶体硅太阳能电池铝导电浆料及制备方法 | |
| CN112053796B (zh) | 一种抗硫化银电极浆料及其制备方法 | |
| CN105761775A (zh) | 一种片式电感器外电极用导电银浆及其制备方法 | |
| CN114530274B (zh) | 一种抗银迁移导体浆料 | |
| CN113707359B (zh) | 一种电极膏和导电厚膜及其制备方法 | |
| CN115036054A (zh) | 一种电阻浆料及片式电阻器 | |
| CN113409984B (zh) | 一种高耐磨太阳能双面电池铝浆及其制备方法 | |
| CN104318979A (zh) | 复合材料基厚膜电路稀土介质浆料及其制备工艺 | |
| CN110246605B (zh) | 一种抗氧化型导电浆料组合物和导电涂层及其制备方法 | |
| CN114883026A (zh) | 一种双面背钝化晶硅太阳能电池专用铝浆及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |