CN1525493A - 用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料及其制备方法,它包括绝缘玻璃质粉体、有机载体及高温无机黑颜料,将该绝缘玻璃质粉体均匀分散在有机载体中,有机载体为由树脂溶于有机溶剂形成的溶液,并且添加高温无机黑颜料,形成膏状组合物。制备方法是:根据黑颜料的品种及所占重量百分比,将玻璃质粉体和黑颜料均匀混合;再将获得的上述混合物细磨至粉体平均粒径小于5μm,最大颗粒粒径不大于10μm;在浆料搅拌机中将玻璃粉黑颜料的混合物和有机载体均匀混合;最后,将获得的混合浆料在三辊研磨机上研磨分散至细度小于15μm。利用本发明制作的绝缘层图形分辨率良好、宏观无针孔和微裂纹、黑色玻璃光泽、绝缘电气强度高。

Description

用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子绝缘浆料,尤其是一种用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料及该绝缘浆料的制备方法,属于化工技术领域。
背景技术
真空荧光显示器(VFD)是20世纪60年代发明的一种自发光平板显示器,具有亮度高、视角广、耐环境等特点,广泛应用于家用电器、商用电器、汽车及工业仪器仪表等。制作时,将电子线路印制在平板玻璃上,多层电路中间或电路与电子器件之间需要通过丝网印制电子绝缘浆料层,经烧结后形成真空荧光显示器件中导电层与导电层之间的绝缘层。
相关资料记载,日本专利特开平9-218508提出一种可用于制造等离子显示器(PDP)隔壁的感光玻璃料浆料,该专利采用含铋或铅的低熔点玻璃、感光性有机成分和具有吡啶结构的化合物混练成浆料。日本专利特开平6-144871提出一种适用于感光埋入法应用的感光浆料。日本专利特开平9-295830提出一种适用于感光埋入法制造PDP隔壁的热固性玻璃料浆料。日本专利特开平8-119665提出一种玻璃浆料,用于PDP背面基板的电介质厚膜。美国专利USP4547467提出一种无铅玻璃浆料,其中SiO2 14-26%,ZnO 34-46%,B2O3 15-25%,Al2O3 1-6%,K2O 0-6%,Na2O 2-10%,CaO 1-5%,Li2O 0-2%,烧成温度低于580℃,用于制作PDP后基板上的绝缘介质层。这些用于PDP的浆料均是针对于PDP所采用的特殊玻璃基板PD200而设计,不能适用于VFD。
日本专利特开平7-25568提出能用于PDP和VFD电介体层的PbO-SiO2系玻璃料浆料,其玻璃料组成为PbO-SiO2-Al2O3-TiO2-BaO-CeO2-La2O3系统,其膨胀系数约为8.5×10-61/℃。其烧结温度为580-620℃。与本发明相近,但其膨胀系数略大,不能与普通平板玻璃基片匹配,且其玻璃组成中含有Ce和La等成分的稀土氧化物,成本高。
日本专利特开平11-246236中的耐高电压玻璃粉组成与本发明类似。但其ZnO含量较高,有机载体部分不详。日本专利特开平10-338544报道了一种在850-900℃烧结的结晶型绝缘浆料。日本专利特开平11-209147报道了重量比为PbO 65%,B2O3 5%,SiO2 25%,CaO 5%的玻璃浆料,但其有机载体部分不详。这些浆料主要应用于多层陶瓷电容器中制作绝缘层。
在现有的绝缘浆料专利中,多数是针对PDP应用的专用浆料,与本发明专利相近的绝缘浆料主要应用于多层陶瓷电容器。VFD要求绝缘浆料烧结后膨胀系数与普通平板玻璃匹配,烧结后绝缘层薄(40-60μm)的前提下具有电气强度高,漏电流小,机械强度和化学稳定性好。同时要求浆料的流变性能能满足丝网印刷要求,印刷后浆料的流动性和烧结时玻璃软化后的流动性适宜,流动性太好会导致绝缘层上预留通孔尺寸变小程度过大或堵塞预留微小通孔,流动性太差则易于烧结后形成微细针孔等致命缺陷。目前尚未发现专用于VFD的绝缘浆料专利以及其它文献报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术之不足而提供一种用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料及其制备方法,制作真空荧光显示器中导电层与导电层间的绝缘层,具有工艺性能好、绝缘强度高的特点。
为此,本发明提供如下技术方案实现上述目的:
一种用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,其绝缘浆料主要由玻璃质粉体、无机颜料和有机载体三部分组成。该绝缘玻璃质粉体均匀分散在有机载体中,有机载体为由树脂溶于有机溶剂形成的溶液,并且添加高温无机黑颜料,形成一种膏状组合物,使用的绝缘浆料烧结后形成的40-60μm厚的绝缘层的膨胀系数为(7.2±0.3)×10-61/℃。其中有机载体中的树脂为乙基纤维素或硝化纤维素,有机溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、邻苯二甲酸二乙酯、丁基甲醇、丙三醇、N-甲基-2-吡咯烷酮或其混合物;树脂占有机载体总质量的质量百分比为3-10%。
绝缘玻璃质粉体组成及其重量百分比主要包括:PbO 50-75%,B2O3 0-20%,SiO2 5-30%,Al2O3 0.5-10%,ZnO 0.5-5%,CaO 0.5-5%,各氧化物总量为100%。同时,还可以加入或不加入Bi2O3、TiO2、ZrO2、BaO、MgO、SnO2之一或者其中任意成分组合的常用玻璃原料。
有机载体溶液中作为助剂的流平剂和/或消泡剂和/或防沉剂,助剂为有机载体的5%重量份,并且这些物质的混合助剂中,各成分的重量份为0-2%。
为提高分散性,在有机载体中加入超分散剂的粉体分散剂,分散剂占有机载体总质量的质量百分比为0.5-6%;分散剂的具体成分可以是环氧乙烷环氧丙烷的嵌段共聚物超分散剂或该超分散剂与氢化篦麻油、大豆卵磷酯的混合物。
在上述的有机载体中,还可以进一步加入占有机载体重量百分比为1-6%的正硅酸乙酯;其目的是通过硅醇盐在空气中半水解或完全水解形成局部交联的网络,可以改善浆料的印刷图形分辨率,并在浆料烧结时分解成SiO2纳米粉,可以提高浆料的烧结性能和绝缘层的绝缘性能。
另一方面,着色的黑颜料优选为Co-Fe-Cr-Ni系Co-Fe-Cr-Mn系高温无机黑颜料。
本发明还包括一种如上述浆料在真空荧光显示器中的应用。
本发明还包括一种如上述浆料的制备方法,具体包括如下的制备过程:
首先,根据黑颜料的品种及所占重量百分比,将玻璃质粉体和黑颜料均匀混合;
其次,将获得的上述混合物细磨至粉体平均粒径小于5μm,最大颗粒粒径不大于10μm;
然后,在浆料搅拌机中将玻璃粉黑颜料的混合物和有机载体均匀混合;
最后,将获得的混合浆料在三辊研磨机上研磨分散至细度小于15μm。
根据本发明的技术方案可知:本发明的绝缘浆料用于制作真空荧光显示器中导电层与导电层间的绝缘层。具有工艺性能好、绝缘强度高的特点。
在上述的配方中引入ZnO,改善了浆料烧结时对玻璃基片的润湿性;通过引入Al2O3提高了绝缘层的绝缘电气强度和化学稳定性;通过引入CaO改变了浆料烧结时玻璃软化后的温度-粘度变化特性,使制作的绝缘层既无针孔缺陷,又不至于因玻璃软化后的流动性过大堵塞绝缘层上的预留微小通孔或使预留孔尺寸变化过大,即浆料图形分辨率好。
本发明中的有机载体在浆料烧结过程中400℃以下完全燃烧挥发,有机组分残留量小;玻璃粉和颜料能在有机载体中均匀分散,并使浆料能在一定时间内稳定不分层,粘度变化小;该有机载体还赋予浆料较好的流变性,满足了制作真空荧光显示器对浆料流变性的要求,使得浆料的流变性能能够满足丝网印刷要求并且适宜,即浆料的印刷图形分辨率好。有机载体的组成保证了本发明产品绝缘浆料的粉体分散细度小于15μm。
本发明中的超分散剂环氧乙烷环氧丙烷的嵌段共聚物,在无机粉体表面形成锚固吸附作用的锚固基团,使无机粒子通过位阻效应形成稳定化的足够长的聚合物溶剂化链,与有机载体形成亲合作用,保证了浆料的分散细度和丝网印刷时的过网能力。保证了微米和亚微米无机粉体在有机载体中的均匀分散;加入的超分散剂在物理上保持分散粒子的相隔状态以及通过降低粒子间碰撞效率可使粒子的絮凝作用受到抑制,这增加了浆料的稳定性,降低了无机粉体在有机载体中的分散细度,同时可以减少干燥时间、提高加热速率、缩短热处理时间、增加烧结层与基片间的粘合等等。
加入超分散剂抑制了浆料中亚微米粉体的团聚,从而提高了浆料的均匀性,改善了流变性能和触变性能,使浆料性能满足丝网印刷和真空荧光显示器制作的工艺要求。
具体实施方式
本发明绝缘浆料主要包括玻璃质粉体、无机颜料和有机载体三部分组成。其中有机载体为树脂加溶剂,
玻璃质粉体为:将工业级的PbO、B2O3、SiO2、Al2O3、ZnO、CaCO3等原料按设计配方称量、均匀混合制成配合料,在铂金坩埚中于1350℃左右熔化澄清,熔体水淬后烘干,粗碎后过100目筛备用。
优选的绝缘玻璃体系为PbO-B2O3-SiO2。引入PbO降低浆料的烧成温度;B2O3和SiO2是玻璃形成体,同时提高烧结后绝缘层的热稳定性和和烧结过程中的玻璃软化后的温度-粘度特性;引入Al2O3提高绝缘层的化学稳定性和绝缘电气强度;引入ZnO改善玻璃软化后对玻璃基片的润湿性,引入CaO调节PbO-B2O3-SiO2体系玻璃软化后的温度-粘度特性。同时在保证烧结后绝缘层的热膨胀系数达到要求的前提下,PbO、B2O3、SiO2、Al2O3的相对含量可以在一定范围内波动,同时还可以加入或不加入Bi2O3、TiO2、ZrO2、BaO、MgO、SnO2等常用玻璃原料。细磨至粉体平均粒径小于5μm,最大颗粒粒径不大于10μm。
在玻璃质粉体中引入ZnO改善浆料烧结时对玻璃基片的润湿性;引入Al2O3提高绝缘层的绝缘电气强度和化学稳定性;引入CaO调节浆料烧结时玻璃软化后的温度-粘度变化特性,使制作的绝缘层既无针孔缺陷,又不至于因玻璃软化后的流动性过大堵塞绝缘层上的预留微小通孔或使预留孔尺寸变化过大。
有机载体为一种混合物,即由起增稠作用的树脂类聚合物、溶剂和其它诸如防沉剂、流平剂、消泡剂等选择性组分组成。本发明中的有机载体要求能满足以下要求:
在浆料烧结过程中400℃以下完全燃烧挥发,有机组分残留量小。
玻璃粉和颜料能在有机载体中均匀分散,并使浆料能在一定时间内稳定不分层,粘度变化小。
赋予浆料较好的流变性,满足制作真空荧光显示器对浆料流变性的要求。要求浆料的流变性能能满足丝网印刷要求,印刷后浆料的流动性适宜,流动性太好会导致绝缘层上预留通孔尺寸变小或堵塞,流动性太差则易于在烧结后形成微细针孔等致命缺陷,即浆料的印刷图形分辨率好。
本发明中树脂类聚合物可以是乙基纤维素、丙烯酸类聚合物、硝化纤维素、羟乙基纤维素。有机溶剂既可以是单一的松油醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、邻苯二甲酸二乙酯、丁基甲醇、丙三醇、N-甲基-2-吡咯烷酮等,也可以是它们的混合物。其中树脂占有机载体总质量的质量百分比为3-10%。同时加入超分散剂环氧乙烷环氧丙烷的嵌段共聚物或其与常用分散剂的混合物,分散剂占有机载体总质量的质量百分比为0.5-6%。有机载体中可以添加或不加流平剂、消泡剂、防沉剂等助剂。
本发明中加入了超分散剂环氧乙烷环氧丙烷的嵌段共聚物,保证了微米和亚微米无机粉体在有机载体中的均匀分散。浆料中玻璃和无机颜料的尺寸平均颗粒粒径小于5μm,单个颗粒最大粒径不超过10μm。一般玻璃和无机黑颜料的表面能高,与表面能低的有机载体亲合力差,而且铅玻璃密度大,若分散剂种类和用量不合适,则浆料易于分层或无机粉体易于团聚为二次颗粒而导致浆料失效。加入超分散剂,在无机粉体表面形成锚固吸附作用的锚固基团,使无机粒子通过位阻效应形成稳定化的足够长的聚合物溶剂化链,与有机载体形成亲合作用,保证了浆料的分散细度和丝网印刷时的过网能力。加入的超分散剂在物理上保持分散粒子的相隔状态以及通过降低粒子间碰撞效率可使粒子的絮凝作用受到抑制,这增加了浆料的稳定性,同时可以减少干燥时间、提高加热速率、缩短热处理时间、增加烧结层与基片间的粘合等等。
作为超分散剂的表面活性剂,有乙氧基硫酸基化的辛基酚的钠盐、环氧乙烷环氧丙烷的嵌段共聚物、乙氧基的脂肪族胺、β-N-烷氨基丙酸等。本发明优选环氧乙烷环氧丙烷的嵌段共聚物或其与常用分散剂氢化篦麻油和大豆卵磷酯的混合物。
有机载体组成保证了本发明产品绝缘浆料的粉体分散细度小于15μm。
本发明在有机载体中加入占有机载体重量百分比为1-6%的硅醇盐。其目的是硅醇盐在空气中半水解或完全水解形成局部交联的网络,改善浆料的印刷图形分辨率;并在浆料烧结时分解成SiO2纳米粉,提高浆料的烧结性能和绝缘层的绝缘性能。使用的硅醇盐为正硅酸乙酯。同理,也可以选择性的加入其他金属有机化合物如钛醇盐Ti(OC4H9)4、硼酸三丁酯B(OC4H9)3、Al(OCH3)3、Zr(OC3H7)4等,在浆料烧结时分解出相应的纳米氧化物。
本发明绝缘浆料中的着色剂原则上可使用所有的无机黑颜料。优选Co-Fe-Cr-Ni系Co-Fe-Cr-Mn系高温无机黑颜料。将市购的黑颜料过100目筛备用。
制备上述的浆料,可具体根据黑颜料的品种不同,黑颜料所占重量百分比不同(通常为5-18%)。将玻璃质粉体和黑颜料按设定比例均匀混合后,细磨至粉体平均粒径小于5μm,最大颗粒粒径不大于10μm;在浆料搅拌机中将玻璃粉黑颜料的混合物和有机载体均匀混合,其中有机载体占浆料总量的重量百分数为8-25%,然后在三辊研磨机上研磨分散至细度小于15μm。
以下是结合具体的配方、制备过程以及使用浆料的应用实例:
实施例1
玻璃配方为PbO 55%,B2O3 15.5%,SiO2 20%,Al2O3 3.5%,ZnO 4.0%,CaO 2.0%。
将各氧化物按前述方法制备成玻璃粉后,加入重量百分比为12%的Co-Fe-Cr-Ni系黑颜料后,细磨至粉体平均粒径小于5μm,最大颗粒粒径不大于10μm。
有机载体按重量百分比计配方为:乙基纤维素7%,松油醇84%,超分散剂2%,氢化蓖麻油2%,正硅酸乙酯2%,助剂3%,混合均匀。
将上述的粉体和有机载体按重量百分比分别为80%、20%配料后混合均匀,然后在三辊研磨机上辊轧分散至细度小于15μm即为成品。
将制备的浆料用丝网印刷方法在普通平板玻璃上按真空荧光显示器生产工艺条件制作绝缘层,烧结温度为600℃,烧结时间为10分钟。
实施例2
玻璃配方为PbO 64%,SiO2 27%,Al2O3 4.0%,ZnO 3.0%,CaO 2.0%。
将各氧化物按前述方法制备成玻璃粉后,加入重量百分比为18%的Co-Fe-Cr-Mn系黑颜料后,细磨至粉体平均粒径小于5μm,最大颗粒粒径不大于10μm。
有机载体按重量百分比计配方为:硝化纤维素15%,松油醇50%,二乙二醇丁醚22%,邻苯二甲酸二丁酯5%,超分散剂环氧乙烷环氧丙烷的嵌段共聚物5%,正硅酸乙酯3%,混合均匀。
将粉体和有机载体按重量百分比分别为85%、15%配料后混合均匀,然后在三辊研磨机上辊轧分散至细度小于15μm即为成品。
将制备的浆料用丝网印刷方法在普通平板玻璃上按真空荧光显示器生产工艺条件制作绝缘层,烧结温度为580℃,烧结时间为15分钟。
实施例3
玻璃配方为PbO 63%,B2O3 5%,SiO2 20%,Al2O3 4.0%,ZnO 2.0%,CaO 1.0%,Bi2O3 1.0%,ZrO2 2%,MgO 2%。
将各氧化物按前述方法制备成玻璃粉后,加入重量百分比为8%的Co-Fe-Cr-Ni系黑颜料后,细磨至粉体平均粒径小于5μm,最大颗粒粒径不大于10μm。
有机载体按重量百分比计配方为:聚丙烯酸树脂4%,乙基纤维素5%,二乙二醇丁醚醋酸酯25%,邻苯二甲酸二乙酯30%,醋酸丁酯25%,超分散剂环氧乙烷环氧丙烷的嵌段共聚物5%,正硅酸乙酯1%,助剂5%,混合均匀。
将粉体和有机载体按重量百分比分别为83%、17%配料后混合均匀,然后在三辊研磨机上辊轧分散至细度小于15μm即为成品。
将制备的浆料用丝网印刷方法在普通平板玻璃上按真空荧光显示器生产工艺条件制作绝缘层,烧结温度为590℃,烧结时间为13分钟。
实施例4
玻璃配方为PbO 66%,B2O3 2%,SiO2 20%,Al2O3 8.0%,BaO 1%,ZnO 1.0%,CaO 0.5%,TiO2 1.5%。
将各氧化物按前述方法制备成玻璃粉后,加入重量百分比为14%的Co-Fe-Cr-Mn系黑颜料后,细磨至粉体平均粒径小于5μm,最大颗粒粒径不大于10μm。
有机载体按重量百分比计配方为:羟乙基纤维素7%,松油醇30%,二乙二醇丁醚醋酸酯25%,邻苯二甲酸二丁酯30%,超分散剂环氧乙烷环氧丙烷的嵌段共聚物2%,氢花蓖麻油2%,大豆卵磷酯2%,正硅酸乙酯2%,混合均匀。
将粉体和有机载体按重量百分比分别为85%、15%配料后混合均匀,然后在三辊研磨机上辊轧分散至细度小于15μm即为成品。
将制备的浆料用丝网印刷方法在普通平板玻璃上按真空荧光显示器生产工艺条件制作绝缘层,烧结温度为590℃,烧结时间为12分钟。
实施例5
玻璃配方为PbO 55%,B2O3 13%,SiO2 15%,Al2O3 6.0%,ZnO 5.0%,CaO 3.0%,Bi2O3 3%。
将各氧化物按前述方法制备成玻璃粉后,加入重量百分比为15%的Co-Fe-Cr-Ni系黑颜料后,细磨至粉体平均粒径小于5μm,最大颗粒粒径不大于10μm。
有机载体按重量百分比计配方为:聚甲基丙烯酸酯5%,松油醇10%,二乙二醇乙醚40%,二乙二醇丁醚醋酸酯25%邻苯二甲酸二丁酯10%,超分散剂环氧乙烷环氧丙烷的嵌段共聚物6%,正硅酸乙酯4%,混合均匀。
将粉体和有机载体按重量百分比分别为81%、19%配料后混合均匀,然后在三辊研磨机上辊轧分散至细度小于15μm即为成品。
将制备的浆料用丝网印刷方法在普通平板玻璃上按真空荧光显示器生产工艺条件制作绝缘层,烧结温度为595℃,烧结时间为10分钟。
实施例6
玻璃配方为PbO 65%,B2O3 3%,SiO2 25%,Al2O3 1.0%,ZnO 3.5%,CaO 0.5%,SnO2 2%。将各氧化物按前述方法制备成玻璃粉后,加入重量百分比为12%的Co-Fe-Cr-Mn系黑颜料后,细磨至粉体平均粒径小于5μm,最大颗粒粒径不大于10μm。
有机载体按重量百分比计配方为:乙基纤维素5%,N-甲基-2-吡咯烷酮4%,二甘醇二乙醚60%,二甘醇二乙醚醋酸酯20%,分散剂环氧乙烷环氧丙烷的嵌段共聚物5%,正硅酸乙酯2%,助剂4%,混合均匀。
将粉体和有机载体按重量百分比分别为84%、16%配料后混合均匀,然后在三辊研磨机上辊轧分散至细度小于15μm即为成品。
将制备的浆料用丝网印刷方法在普通平板玻璃上按真空荧光显示器生产工艺条件制作绝缘层,烧结温度为600℃,烧结时间为10分钟。
通过上述各实施例制作的绝缘层图形分辨率良好、宏观无针孔、微裂纹、黑色玻璃光泽、绝缘电气强度高。

Claims (15)

1、一种用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,它包括绝缘玻璃质粉体、有机载体以及高温无机黑颜料,将该绝缘玻璃质粉体均匀分散在有机载体中,有机载体为由树脂溶于有机溶剂形成的溶液,并且添加高温无机黑颜料,形成膏状组合物。
2、如权利要求1所述的用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,其中,绝缘玻璃质粉体组成及其重量百分比主要包括:PbO 50-75%,B2O3 0-20%,SiO2 5-30%,Al2O3 0.5-10%,ZnO 0.5-5%,CaO 0.5-5%,各氧化物总量为100%。
3、如权利要求2所述的用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,其中,绝缘玻璃质粉体中还加入Bi2O3、TiO2、ZrO2、BaO、MgO、SnO2之一或者其中任意成分的组合,且各氧化物重量总量为100%。
4、如权利要求1或2或3所述的用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,其中,绝缘玻璃质粉体细磨至粉体平均粒径小于5μm,最大颗粒粒径不大于10μm。
5、如权利要求1所述的用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,其中,有机载体占浆料总量的重量百分数为8-25%,至少包括树脂、超分散剂和有机溶剂;其中,树脂占有机载体总质量的质量百分比为3-10%,分散剂占有机载体总质量的质量百分比为0.5-6%。
6、如权利要求5所述的用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,其中,树脂为乙基纤维素或硝化纤维素。
7、如权利要求5所述的用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,其中,分散剂为乙氧基硫酸基化的辛基酚的钠盐、环氧乙烷环氧丙烷的嵌段共聚物或该共聚物与氢化篦麻油、大豆卵磷酯的混合物、乙氧基的脂肪族胺、β-N-烷氨基丙酸。
8、如权利要求5所述的用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,该有机溶剂为单一的松油醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、邻苯二甲酸二乙酯、丁基甲醇、丙三醇、N-甲基-2-吡咯烷酮或其混合物。
9、如权利要求1或5或6或7或8所述的用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,其中,有机载体中还进一步添加有作为助剂的流平剂和/或消泡剂和/或防沉剂,助剂为有机载体的5%重量份。
10、如权利要求9所述的用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,其中,流平剂或消泡剂或防沉剂的混合助剂中,各成分的重量份为0-2%。
11、如权利要求1或5或6或7或8所述的用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,其中,有机载体中还进一步添加有正硅酸乙酯或钛醇盐Ti(OC4H9)4或硼酸三丁酯B(OC4H9)3或Al(OCH3)3或Zr(OC3H7)4,该金属有机化合物占有机载体重量百分比为1-6%;且用于在空气中半水解或完全水解时形成局部交联的网络,改善浆料的印刷图形分辨率,并在浆料烧结时分解成相应氧化物的纳米粉,提高浆料的烧结性能和绝缘层的绝缘性能。
12、如权利要求1所述的用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,其中,黑颜料优选为优选Co-Fe-Cr-Ni系Co-Fe-Cr-Mn系高温无机黑颜料。
13、如权利要求1所述的用于真空荧光显示器绝缘层制作的绝缘浆料,其中,使用的绝缘浆料烧结后形成的40-60μm厚的绝缘层的膨胀系数为(7.2±0.3)×10-6l/℃。
14、一种如上述任一权利要求所述的浆料印刷在真空荧光显示器玻璃层上的应用。
15、一种制备权利要求1-13所述任一绝缘浆料的方法,首先,根据黑颜料的品种及所占重量百分比,将玻璃质粉体和黑颜料均匀混合;其次,将获得的上述混合物细磨至粉体平均粒径小于5μm,最大颗粒粒径不大于10μm;然后,在浆料搅拌机中将玻璃粉黑颜料的混合物和有机载体均匀混合;最后,将获得的混合浆料在三辊研磨机上研磨分散至细度小于15μm。
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