CN101794639B - 一种环保型玻璃浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种环保型玻璃浆料及其制备方法，由下列重量百分比原料组成：无铅玻璃粉55％～75％，载体10％～20％，颜料混合液5％～20％，溶剂2％～10％，增塑剂1％～5％，分散剂0.5～2％；本发明中，改变玻璃粉的添加比例可以调节产品的绝缘性、耐酸性、印刷性；改变有机载体的添加比例可以调节产品的粘度、印刷性；改变增塑剂的添加比例可以调节产品的塑性，流平性和印刷性，在530℃～600℃的高温烧结条件下，得到平整性好、绝缘性能好、无污染的产品。

Description

一种环保型玻璃浆料及其制备方法

技术领域：

本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种玻璃浆料的制备方法，特别是一种采用无铅玻璃粉制备用于厚膜片式电阻浆料的制备方法，可加或不加无机颜料，均匀分散在有机载体形成的，起到绝缘保护的作用。

背景技术：

电阻器是各类电子设备不可或缺的元器件，在全球经济危机的背景下，电阻器厂家面对生产成本上升与产品价格下降的双重压力，激烈的市场竞争也在不断压缩厂家的利润空间。

尽管挑战严峻，但随着全球消费电子、通信、汽车、计算机和军用产品对电阻器的需求不断增加，业内厂家依然看好行业发展前景。

目前，中国在世界电阻器产业处于领先地位，中国电子元器件行业协会的数据显示，2008年中国电阻器总产量为7080亿只，较2005年的4100亿只有巨幅的增加，当时已占到全球总供应量的三成。

在产品种类方面，目前中国的片式电阻占到电阻器总产量的85％，越来越多的厂家将生产重心转向片式产品。在全球移动通信、电脑及周边、消费数码和汽车电子等产业对片式电阻需求的驱动下，中国本地供应商加大对这类电阻器的投入，尤其是便携电子设备对小型电阻需求不断上升，小型化电阻的前景可期。

在厚膜片式元器件中，都会使用到玻璃浆料，起到绝缘保护的作用，该绝缘层能牢固地和多层电路中的导电层、电阻层结合，并呈现优良的绝缘性，不会影响相邻的厚膜导电层和电阻层的特性。传统的玻璃浆料采用含铅玻璃粉，而且含量高，在烧结过程中容易对环境产生污染，使得使用这种玻璃浆料的产品不能满足人们对环保的要求。

发明内容：

本发明的目的是提供一种用于丝网印刷的环保型玻璃浆料，具有优异的印刷性和优良的绝缘性。

本发明的另一目的是提供一种环保型玻璃浆料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的具体技术方案如下：

一种环保型玻璃浆料，由下列重量百分比原料组成：

无铅玻璃粉55％～75％，有机载体10％～20％，颜料混合液5％～20％，溶剂2％～10％，增塑剂1％～5％，分散剂0.5～2％；

所述的无铅玻璃粉是由下列重量百分比原料组成：Bi₂O₃ 40％～70％、B₂O₃5％～20％、SiO₂ 5％～20％、ZnO 1％～15％、Al₂O₃ 2％～5％、TiO₂ 0.5～5％；

所述的有机载体是，按重量百分比计算，10％～30％的乙基纤维素树脂加入到70％～90％乙基卡必醇、乙基卡必醇醋酸脂、松油醇中的一种或两种以上混合溶液中完全溶解后的混合物：

所述的溶剂是乙基卡必醇、乙基卡必醇醋酸脂、松油醇中的一种或两种以上混合溶液；

所述的增塑剂是邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁脂、己二酸二辛酯的一种或两种以上；

所述的分散剂是聚乙烯蜡、硬脂酸锌、微晶石蜡的一种或两种以上。

一种环保型玻璃浆料的制备方法，包括以下基本步骤：

步骤1)：无铅玻璃粉的制备

按重量百分比计算，将Bi₂O₃ 40％～70％、B₂O₃ 5％～20％、SiO₂ 5％～20％、ZnO 1％～15％、Al₂O₃ 2％～5％、TiO₂ 0.5～5％混合均匀、热熔、冷却、粉碎、球磨、干燥、过筛制得，其平均粒径范围0.5um～2um；

步骤2)：有机载体的制备

按重量百分比计算，将10％～30％乙基纤维素树脂加入到70％～90％乙基卡必醇、乙基卡必醇醋酸脂、松油醇中的一种或两种以上混合溶液中，在恒温水槽、温度75℃～95℃中溶解完全，过滤得有机载体；

步骤3)：颜料混合液的制备

按重量百分比计算，将20％～60％无机颜料、35％～78％载体、1％～6％分散剂在搅拌机里混合均匀，然后在三辊机上分散至10um以下制得；

步骤4)：玻璃浆料的制备

按重量百分比计算，将上述无铅玻璃粉55％～75％、有机载体10％～20％、颜料混合液5％～20％、溶剂2％～10％、增塑剂1％～5％、分散剂0.5～2％在搅拌机里混合均匀，然后在三辊机上分散至10um以下制得。

本发明的玻璃浆料主要由无铅玻璃粉、无机颜料、有机载体和溶剂组成，烧结温度在530～600℃，可用于Al₂O₃陶瓷或其他导电玻璃基片上；本发明的主要设计方案通过合适的玻璃体系、有机载体和溶剂改善烧结可能出现的气泡、针孔现象和烧结后产品的耐酸性等的问题；本浆料的颜色可以是白色、黑色、黄色、绿色等，根据要求选择合适的无机环保颜料。

本发明中，改变玻璃粉的添加比例可以调节产品的绝缘性、耐酸性、印刷性；改变有机载体的添加比例可以调节产品的粘度、印刷性；改变增塑剂的添加比例可以调节产品的塑性，流平性和印刷性。在530℃～600℃的高温烧结条件下，得到平整性好、绝缘性能好、无污染的产品。

具体实施方式：

一种环保型玻璃浆料，由下列重量百分比原料组成：

无铅玻璃粉55％～75％，有机载体10％～20％，颜料混合液5％～20％，溶剂2％～10％，增塑剂1％～5％，分散剂0.5～2％；

所述的无铅玻璃粉是由下列重量百分比原料组成：Bi₂O₃ 40％～70％、B₂O₃5％～20％、SiO₂ 5％～20％、ZnO 1％～15％、Al₂O₃ 2％～5％、TiO₂ 0.5～5％；

所述的有机载体是，按重量百分比计算，10％～30％的乙基纤维素树脂加入到70％～90％乙基卡必醇、乙基卡必醇醋酸脂、松油醇中的一种或两种以上混合溶液中完全溶解后的混合物：

所述的溶剂是乙基卡必醇、乙基卡必醇醋酸脂、松油醇中的一种或两种以上混合溶液；

所述的增塑剂是邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁脂、己二酸二辛酯的一种或两种以上；

所述的分散剂是聚乙烯蜡、硬脂酸锌、微晶石蜡的一种或两种以上。

实施例1

1)无铅玻璃粉的制备：按重量百分比计算，将Bi₂O₃ 40％、B₂O₃ 20％、SiO₂ 20％、ZnO 10％、Al₂O₃ 5％、TiO₂ 5％混合均匀后，在1200℃下保温30分钟熔化后，将玻璃粉冷切，球磨48小时，经过400目筛网过滤后备用；

2)有机载体的制备：按重量百分比计算，将10％的乙基纤维素树脂加入到90％的松油醇中，在恒温水浴中加热到75℃～95℃至完全溶解，250目过滤；

3)颜料混合液的制备：按重量百分比计算，将20％的无机颜料加入到78％的上述有机载体中，加入2％的聚乙烯蜡，在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散至10um以下制得；

4)玻璃浆料的制备：按重量百分比计算，将上述55％的无铅玻璃粉、20％的有机载体、20％颜料混合液、3.5％的松油醇溶剂、1％的邻苯二甲酸二辛脂、0.5％的聚乙烯蜡分散剂在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散至10um以下，最后在250目筛网中过滤即得。

将制得的玻璃浆料使用丝网印刷制作样品，表面平整性好；测定电流强度平均10um厚，绝缘层大于750V。

实施例2

1)无铅玻璃粉的制备：按重量百分比计算，将Bi₂O₃ 70％、B₂O₃ 10％、SiO₂ 10％、ZnO 5％、Al₂O₃ 2％、TiO₂ 3％混合均匀后，在1000℃下保温30分钟熔化后，将玻璃粉冷切，球磨48小时，经过400目筛网过滤后备用；

2)有机载体的制备：按重量百分比计算，将30％的乙基纤维素树脂加入到70％的乙基卡必醇中，在恒温水浴中加热到75℃～95℃至完全溶解，250目过滤；

3)颜料混合液的制备：按重量百分比计算，将60％的无机颜料加入到35％的上述有机载体中，加入5％的聚乙烯蜡，在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散至10um以下制得；

4)玻璃浆料的制备：按重量百分比计算，将上述75％的无铅玻璃粉、10％的有机载体、5％的颜料混合液、3％的乙基卡必醇溶剂、5％的邻苯二甲酸二辛脂、2％的硬脂酸锌分散剂在行星式或其它搅拌机里混合均匀，然后在三辊机上分散至10um以下，最后在250目筛网中过滤即得。

将制得的玻璃浆料使用丝网印刷制作样品，表面平整性好；测定电流强度平均10um厚，绝缘层大于950V。

实施例3

1)无铅玻璃粉的制备：按重量百分比计算，将Bi₂O₃ 45％、B₂O₃ 20％、SiO₂ 20％、ZnO 8％、Al₂O₃ 2％、TiO₂ 5％混合均匀后，在1170℃下保温30分钟熔化后，将玻璃粉冷切，球磨48小时，经过400目筛网过滤后备用；

2)有机载体的制备：按重量百分比计算，将20％的乙基纤维素树脂加入到80％的乙基卡必醇醋酸脂中，在恒温水浴中加热到75℃～95℃至完全溶解，250目过滤；

3)颜料混合液的制备：按重量百分比计算，将40％的无机颜料加入到58％的上述有机载体中，加入2％的微晶石蜡，在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散至10um以下制得；

4)玻璃浆料的制备：按重量百分比计算，将上述70％的无铅玻璃粉、15％的有机载体、8％的颜料混合液、2％的乙基卡必醇醋酸脂溶剂、4％的邻苯二甲酸二丁脂、1％的微晶石蜡分散剂在行星式或其它搅拌机里混合均匀，然后在三辊机上分散至10um以下，最后在250目筛网中过滤即得。

将制得的玻璃浆料使用丝网印刷制作样品，表面平整性好；测定电流强度平均10um厚，绝缘层大于1000V。

实施例4

1)无铅玻璃粉的制备：按重量百分比计算，将Bi₂O₃ 50％、B₂O₃ 5％、SiO₂20％、ZnO 15％、Al₂O₃ 5％、TiO₂ 5％混合均匀后，在1140℃下保温30分钟熔化后，将玻璃粉冷切，球磨48小时，经过400目筛网过滤后备用；

2)有机载体的制备：按重量百分比计算，将15％的乙基纤维素树脂加入到40％的松油醇和45％的乙基卡必醇中，在恒温水浴中加热到75℃～95℃至完全溶解，250目过滤；

3)颜料混合液的制备：按重量百分比计算，将50％的无机颜料加入到48％的上述有机载体中，加入1％的聚乙烯蜡和1％的微晶石蜡，在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散至10um以下制得；

4)浆料的制备：按重量百分比计算，将上述65％的无铅玻璃粉、15％的有机载体、10％的颜料混合液、3.5％的松油醇和3.5％的乙基卡必醇溶剂、2％的己二酸二辛酯、0.5％的聚乙烯蜡和0.5％微晶石蜡分散剂在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散至10um以下，最后在250目筛网中过滤即得。

将制得的玻璃浆料使用丝网印刷制作样品，表面平整性好；测定电流强度平均10um厚，绝缘层大于650V。

实施例5

1)无铅玻璃粉的制备：按重量百分比计算，将Bi₂O₃ 60％、B₂O₃ 15％、SiO₂ 12％、ZnO 8％、Al₂O₃ 3％、TiO₂ 2％混合均匀后，在1100℃下保温30分钟熔化后，将玻璃粉冷切，球磨48小时，经过400目筛网过滤后备用；

2)有机载体的制备：按重量百分比计算，将25％的乙基纤维素树脂加入到25％的松油醇、25％的乙基卡必醇和30％的乙基卡必醇醋酸脂中，在恒温水浴中加热到75℃～95℃至完全溶解，250目过滤；

3)颜料混合液的制备：按重量百分比计算，将55％的无机颜料加入到40％的上述有机载体中，加入2％的聚乙烯蜡、1％的硬脂酸锌和2％的微晶石蜡分散剂，在行星式或其它搅拌机里混合均匀，然后在三辊机上分散至10um以下制得；

4)浆料的制备：按重量百分比计算，将上述60％的无铅玻璃粉、10％的有机载体、15％的颜料混合液、8％的溶剂(2％的松油醇、2％的乙基卡必醇和4％的乙基卡必醇)、5％的增塑剂(2％的邻苯二甲酸二辛脂、2％的邻苯二甲酸二丁脂和1％的己二酸二辛酯)、2％的分散剂(1％的聚乙烯蜡和0.5％微晶石蜡分散剂0.5％的硬脂酸锌)在行星式或其它搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散至10um以下，最后在250目筛网中过滤即得。

将制得的玻璃浆料使用丝网印刷制作样品，表面平整性好；测定电流强度平均10um厚，绝缘层大于900V。

Claims (2)

1.一种环保型玻璃浆料，其特征在于，由下列重量百分比原料组成：

无铅玻璃粉55％～75％，有机载体10％～20％，颜料混合液5％～20％，溶剂2％～10％，增塑剂1％～5％，分散剂0.5～2％；

所述的无铅玻璃粉是由下列重量百分比原料组成：Bi₂O₃ 40％～70％、B₂O₃ 5％～20％、SiO₂ 5％～20％、ZnO 1％～15％、Al₂O₃ 2％～5％、TiO₂ 0.5～5％；

所述的有机载体是，按重量百分比计算，10％～30％的乙基纤维素树脂加入到70％～90％乙基卡必醇、乙基卡必醇醋酸脂、松油醇中的一种或两种以上混合溶液中完全溶解后的混合物；

所述的颜料混合液是，按重量百分比计算，将20％～60％无机颜料、35％～78％载体、1％～6％分散剂在搅拌机里混合均匀，然后在三辊机上分散至10um以下制得；

所述的溶剂是乙基卡必醇、乙基卡必醇醋酸脂、松油醇中的一种或两种以上混合溶液；

所述的增塑剂是邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁脂、己二酸二辛酯的一种或两种以上；

所述的分散剂是聚乙烯蜡、硬脂酸锌、微晶石蜡的一种或两种以上。

2.一种环保型玻璃浆料的制备方法，其特征在于，包括以下基本步骤：

步骤1)：无铅玻璃粉的制备

按重量百分比计算，将Bi₂O₃ 40％～70％、B₂O₃ 5％～20％、SiO₂ 5％～20％、ZnO 1％～15％、Al₂O₃ 2％～5％、TiO₂ 0.5～5％混合均匀、热熔、冷却、粉碎、球磨、干燥、过筛制得，其平均粒径范围0.5um～2um；

步骤2)：有机载体的制备

按重量百分比计算，将10％～30％乙基纤维素树脂加入到70％～90％乙基卡必醇、乙基卡必醇醋酸脂、松油醇中的一种或两种以上混合溶液中，在恒温水槽、温度75℃～95℃中溶解完全，过滤得有机载体；

步骤3)：颜料混合液的制备

按重量百分比计算，将20％～60％无机颜料、35％～78％载体、1％～6％分散剂在搅拌机里混合均匀，然后在三辊机上分散至10um以下制得；

步骤4)：玻璃浆料的制备

按重量百分比计算，将上述的无铅玻璃粉55％～75％、有机载体10％～20％、颜料混合液5％～20％、溶剂2％～10％、增塑剂1％～5％、分散剂0.5～2％在搅拌机里混合均匀，然后在三辊机上分散至10um以下制得；

所述的溶剂是乙基卡必醇、乙基卡必醇醋酸脂、松油醇中的一种或两种以上混合溶液；

所述的增塑剂是邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁脂、己二酸二辛酯的一种或两种以上；

所述的分散剂是聚乙烯蜡、硬脂酸锌、微晶石蜡的一种或两种以上。