CN101770829B - 一种触摸屏专用银电极浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种触摸屏专用银电极浆料及其制备方法，由下述质量百分比原料制备而成：银粉40～80％、铜粉2～12％、有机载体10～50％、添加剂5～1 2％，本发明中不含铅等有害的物质，在浆料的生产加工过程中不存在危害性，同时有利于环境保护；另外本发明的触摸屏专用银电极浆料中的添加剂的加入，增加了浆料与触摸屏基板的附着力，解决了以往触摸屏生产过程中由于电极浆料的问题产生的电极脱落、开裂等影响生产的因素，此外，本发明的触摸屏专用银电极浆料的烧结温度比较低，有利于降低生产成本，节约能源，符合当今社会发展的大趋势。

Description

一种触摸屏专用银电极浆料及其制备方法

技术领域：

本发明属于微电子连接材料领域，具体涉及一种触摸屏专用银电极浆料及其制备方法。

背景技术：

随着各种电器制造技术的飞速发展，电子显示技术的发展也非常迅速，促使电子显示产品向小型化、微型化、轻量化、实用化的方向发展，触摸屏式手机、银行电子触摸屏指示服务系统、医院电子触摸屏指示服务系统等电子元器件也越来越接近于人们的日常生活。作为电子元器件中非常重要的组成部分，厚膜工艺技术将各种具有不同电性能的组件(如微电阻、微电容等)以厚膜丝网印刷的形式形成集成电路或大规模集成电路，从而形成高度集成、性能稳定、价格低廉的微电子产品。电子浆料是一种电子功能材料，主要用于制造厚膜混合集成电路、电阻器，多层陶瓷电容器、电阻网络、敏感元器件及其它电子元器件，是电子信息产业中的基础电子材料，它通过将功能粉末在有机粘结剂中分散制成浆体，在非导电基板上或半导体基板上印刷形成导电性、电阻体、绝缘体、电容体等各种功能元器件，因此是发展微电子元器件的基础材料，也是制备厚膜高精度混合集成电路和其它大规模集成电路的关键材料。

从第一块印刷得到的微电子元器件用于军工产品开始，人们就进行了对电子元器件用的电子浆料的研究。一般来讲，电子浆料的主要成分包括有功能相如金属、贵金属粉末等、无机粘结剂如玻璃粉末、氧化物粉末等、有机粘结剂、其它的溶剂和添加剂。通常，电子浆料中的功能相起导电作用，要具有很好的导电性能，一般由金属粉末或贵金属粉末来充当，常用的金属粉末有铜粉、铝粉、锌粉、镍粉等，常用的贵金属粉有银粉、铂粉、钯粉以及它们的混合粉末等，由于银粉在几中贵金属中属于价格较低、性能稳定、优良的导电特性，在空气中不易氧化，已大量应用于电子工业，主要制成低温固化银浆和中高温烧结银浆。无机粘结剂起固定电子浆料到基材的作用，一般由氧化物粉末和玻璃粉末来充当，但是这一成分在电子浆料的比重比较低，有的甚至没有；有机粘结剂主要起使浆料具有一定的形状、易于印刷或涂敷的作用，主要有高分子树脂、小分子树脂等来充当，随着化学工业技术的进步这部分在电子浆料中的作用越来越突出，尤其是在应用于丝网印刷时，改变有机粘结剂的成分就可以改变电子浆料的印刷、干燥、烧结性能。除此在外，电子浆料中还要加入其它的分散剂、消泡剂等来改变浆料外观、流动性、触变性的成分。

随着微电子元器件技术的发展，对于制备电极的厚膜银电子浆料的要求是：浆料印刷细线化；烧结或干燥温度越低越好；浆料成本的降低；附着力要高；耐磨性好；不含有铅等有害元素，符合环保要求。此外，对于触摸屏专用的镀ITO、FTO薄膜等玻璃或其他聚酯材质的基板，其本身的膨胀系数就比较大，使在烧结或干燥的银电极浆料的要求就更高。

据统计，近年来全球各大电子浆料公司竞相推出自己的触摸屏专用银电极浆料，其每年的产值都在上亿美元以上，而且这个规模随着触摸屏生产销售的普及正在呈逐年增长的趋势。而且，随着我国电子工业的快速发展，触摸屏等显示元件的生产向我国转移，对触摸屏专用银电极浆料的需求也呈指数级的增加。目前，对于电子浆料用金属粉末如金、银、铜、镍等的研究与生产已经形成了一定的规模，各个主要的公司都有自己独立的系列化产品出售。但是，我国的触摸屏专用银电极浆料大部分仍依赖于进口，国内的触摸屏专用银电极浆料制备技术仍没有取得突破，浆料的性能与国外厂商的产品仍有一定的差距，主要是由于不能解决在烧结或干燥温度较低的条件下，银电极浆料与触摸屏专用的镀ITO、FTO薄膜等玻璃或其他聚酯材质的基板的附着力不好，成品的导电性能较差。

发明内容：

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种触摸屏专用银电极浆料，该浆料价格低廉、可以规模化生产、符合现行环保法规、节约能源。

本发明的另一目的是提供一种触摸屏专用银电极浆料的制备方法，该方法生产加工不存在危害性。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案来解决的：一种触摸屏专用银电极浆料，由下述质量百分比原料组成：银粉40～80％、铜粉2～12％、有机载体10～50％、添加剂5～12％；所述的有机载体由下述质量百分比原料配制而成：15～55％的聚氨酯树脂、酚醛树脂、甲基纤维素中的一种或两种以上混合物溶入45～85％的丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、三丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或两种以上混合物中恒温加热至完全溶解；所述的添加剂包括流延剂和增塑剂，所述流延剂为聚丙烯酸甲酯、硝化纤维素、醋酸丁基纤维素中的一种或两种以上混合物，所述增塑剂为磷酸二乙酯、脂肪酸钠和磷酸三钙中的一种或两种以上混合物。

本发明更进一步的技术方案还包括以下特征：所述的银粉为平均粒径为0.05～3μm的片状银粉，所述的铜粉为平均粒径为0.1～5μm的片状铜粉。

一种触摸屏专用银电极浆料的制备方法，包括以下基本步骤：

1)有机载体的制备

按质量百分比计，取15～55％的聚氨酯树脂、酚醛树脂、甲基纤维素中的一种或两种以上混合物溶入45～85％的丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、三丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或两种以上混合物中恒温加热至完全溶解得到有机载体；

2)浆料的制备

按质量百分比计，取40～80％的片状银粉，平均粒径为0.05～3μm，取5～30％步骤1)的有机载体，混合搅拌均匀得到银粉混合体；取2～12％的片状铜粉，平均粒径均为0.1～5μm，取5～20％步骤1)的有机载体，混合搅拌均匀得到铜粉混合体；取5～12％的添加剂加入到所述的银粉混合体中，用行星式搅拌机充分搅拌，然后加入到所述的铜粉混合体中，用行星式搅拌机充分搅拌，直到混合均匀为止，经过滤得到初步浆料；初步浆料用三辊轧机进行2～10遍辊轧，达到0.1～5μm的细度为止，然后经过400目的筛网过滤得到浆料成品。

在本发明中，超细片状银粉和超细片状铜粉构成了本电极浆料的导电功能相，改变超细片状银粉、超细片状铜粉的添加比例可以调节最终制成的电极浆料的电极性能。改变有机载体的成分可以调节最终制成的银导体浆料的物理性能，如粘度、固化温度等，改变消泡剂和增稠剂的添加比例可以调节最终制成的银电极浆料的流淌性、触变性等表观与印刷性能。使用本方法得到的银电极浆料印刷或涂敷于在光滑无污渍的触摸屏用的镀ITO、FTO薄膜等玻璃或其他聚酯材质的基板表面，在150℃～250℃温度的恒温干燥箱中既可以快速干燥、固化，得到的触摸屏电极表面光滑，电性能优良，适用于触摸屏或类似电子产品的生产。

由于本发明的一种触摸屏专用银电极浆料中不含铅等有害的物质，在浆料的生产加工过程中不存在危害性，同时有利于环境保护；另外本发明的触摸屏专用银电极浆料中的添加剂的加入，增加了浆料与触摸屏基板的附着力，解决了以往触摸屏生产过程中由于电极浆料的问题产生的电极脱落、开裂等影响生产的因素，此外，本发明的触摸屏专用银电极浆料的烧结温度比较低，有利于降低生产成本，节约能源，符合当今社会发展的大趋势。

具体实施方式

实施例1：

首先称取30g的聚氨酯树脂溶入40g的丙二醇甲醚醋酸酯和30g的二丙二醇甲醚醋酸酯的混合物中，在90℃的温度条件下恒温加热至完全溶解，经过滤、冷却得到有机载体。

称取52克的平均粒径为0.05～3μm的超细片状银粉溶入前述24g的有机载体中，用搅拌机充分混合以达到混合均匀得到银粉混合体；称取6g平均粒径为0.1～5μm的超细铜粉，溶入前述10g的有机载体中，用搅拌机充分混合以达到混合均匀得到铜粉混合体。

称量5g的丙烯酸甲酯和3g的脂肪酸钠加入到前述得到的银粉混合体中，用行星式搅拌机进行充分搅拌20分钟，然后加入前述得到的铜粉混合体，再用行星式搅拌机再进行充分搅拌，直到混合均匀为止，然后经过滤得到初步浆料。

最后把上述得到初步浆料用三辊轧机进行6遍辊轧，然后检查到0.1～5μm的细度为止，然后经过400目的筛网过滤得到浆料成品。

实施例2：

首先称取15g的甲基纤维素溶入40g的丙二醇甲醚醋酸酯和45g的三丙二醇丁醚醋酸酯的混合物中，在85℃的温度条件下恒温加热至完全溶解，经过滤、冷却得到有机载体。

然后按照前述质量百分比称取50克的平均粒径为0.05～3μm的超细片状银粉溶入前述28g的有机载体中，用搅拌机充分混合以达到混合均匀得到银粉混合体；称取8g平均粒径为0.1～5μm的超细铜粉，溶入前述7.5g的有机载体中，用搅拌机充分混合以达到混合均匀得到铜粉混合体。

称量3.5g的聚丙烯酸甲酯和3g的磷酸二乙酯加入到前述得到的银粉混合体中，用行星式搅拌机进行充分搅拌40分钟，然后加入前述得到的铜粉混合体，再用行星式搅拌机再进行充分搅拌，直到混合均匀为止，然后经过滤得到初步的浆料。

最后把上述得到的初步的浆料用三辊轧机进行8遍辊轧，然后检查到0.1～5μm的细度为止，然后经过400目的筛网过滤得到浆料成品。

实施例3：

首先称取14.5g的甲基纤维素和6.5g的酚醛树脂溶入33g的三丙二醇丁醚醋酸酯和46g的二丙二醇甲醚醋酸酯的混合物中，在90℃的温度条件下恒温加热至完全溶解，经过滤、冷却得到有机载体。

称取55克的平均粒径为0.05～3μm的超细片状银粉溶入前述24g的有机载体中，用搅拌机充分混合以达到混合均匀得到银粉混合体；称取3g平均粒径为0.1～5μm的超细铜粉，溶入前述11g的有机载体中，用搅拌机充分混合以达到混合均匀得到铜粉混合体。

称量4.5g的聚丙烯酸甲酯和1.5g的磷酸二乙酯和1g的脂肪酸钠加入到前述得到的银粉混合体中，用行星式搅拌机进行充分搅拌20分钟，然后加入前述得到的铜粉混合体，再用行星式搅拌机再进行充分搅拌，直到混合均匀为止，然后经过滤得到初步浆料。

最后把上述得到的初步浆料用三辊轧机进行10遍辊轧，然后检查到0.1～5μm的细度为止，然后经过400目的筛网过滤得到浆料成品。

实施例4：

首先称取17g的甲基纤维素和15g的聚氨酯树脂溶入36.5g的丙二醇甲醚醋酸酯和31.5g二丙二醇甲醚醋酸酯的混合物中，在80℃的温度条件下恒温加热至完全溶解，经过滤、冷却得到有机载体。

称取60克的平均粒径为0.05～3μm的超细片状银粉溶入前述21g的有机载体中，用搅拌机充分混合以达到混合均匀得到银粉混合体；称取2.5g平均粒径为0.1～5μm的超细铜粉，溶入前述9g的有机载体中，用搅拌机充分混合以达到混合均匀得到铜粉混合体。

称量1.75g的丙烯酸甲酯和1g的醋酸丁基纤维素和4.75g的磷酸三钙加入到前述得到的银粉初混合体中，用行星式搅拌机进行充分搅拌35分钟，然后加入前述得到的铜粉初混合体，再用行星式搅拌机再进行充分搅拌，直到混合均匀为止，然后经过滤得到初步浆料。

最后把上述得到的初步的浆料用三辊轧机进行7遍辊轧，然后检查到0.1～5μm的细度为止，然后经过400目的筛网过滤得到浆料成品。

实施例5：

首先称取10g的聚氨酯树脂和6g的甲基纤维素溶入30g的丙二醇甲醚醋酸酯和15.5g二丙二醇甲醚醋酸酯和38.5g的三丙二醇丁醚醋酸酯的混合物中，在78℃的温度条件下恒温加热至完全溶解，经过滤、冷却得到有机载体。

称取70克的平均粒径为0.05～3μm的超细片状银粉溶入前述14g的有机载体中，用搅拌机充分混合以达到混合均匀得到银粉混合体；称取3.5g平均粒径为0.1～5μm的超细铜粉，溶入前述6.5g的有机载体中，用搅拌机充分混合以达到混合均匀得到铜粉混合体。

称量4.5g的聚丙烯酸甲酯和1.5g的磷酸二乙酯加入到前述得到的银粉混合体中，用行星式搅拌机进行充分搅拌30分钟，然后加入前述得到的铜粉混合体，再用行星式搅拌机再进行充分搅拌，直到混合均匀为止，然后经过滤得到初步的浆料。

最后把上述得到的初步的浆料用三辊轧机进行6遍辊轧，然后检查到0.1～5μm的细度为止，然后经过400目的筛网过滤得到浆料成品。

Claims (3)

1.一种触摸屏专用银电极浆料，其特征在于，所述浆料由下述质量百分比原料制备而成：银粉40～80％、铜粉2～12％、有机载体10～50％、添加剂5～12％；所述的有机载体由下述质量百分比原料配制而成：15～55％的聚氨酯树脂、酚醛树脂、甲基纤维素中的一种或两种以上混合物溶入45～85％的丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、三丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或两种以上混合物中恒温加热至完全溶解；所述的添加剂包括流延剂和增塑剂，所述流延剂为聚丙烯酸甲酯、硝化纤维素、醋酸丁基纤维素中的一种或两种以上混合物，所述增塑剂为磷酸二乙酯、脂肪酸钠和磷酸三钙中的一种或两种以上混合物。

2.根据权利要求1所述的一种触摸屏专用银电极浆料，其特征在于，所述的银粉为平均粒径为0.05～3μm的片状银粉，所述的铜粉为平均粒径为0.1～5μm的片状铜粉。

3.一种触摸屏专用银电极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下基本步骤：

1)有机载体的制备

按质量百分比计，取15～55％的聚氨酯树脂、酚醛树脂、甲基纤维素中的一种或两种以上混合物溶入45～85％的丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、三丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或两种以上混合物中恒温加热至完全溶解得到有机载体；

2)浆料的制备

按质量百分比计，取40～80％的片状银粉，平均粒径为0.05～3μm，取5～30％步骤1)的有机载体，混合搅拌均匀得到银粉混合体；取2～12％的片状铜粉，平均粒径均为0.1～5μm，取5～20％步骤1)的有机载体，混合搅拌均匀得到铜粉混合体；取5～12％的添加剂加入到所述的银粉混合体中，用行星式搅拌机充分搅拌，然后加入到所述的铜粉混合体中，用行星式搅拌机充分搅拌，直到混合均匀为止，经过滤得到初步浆料；初步浆料用三辊轧机进行2～10遍辊轧，达到0.1～5μm的细度为止，然后经过400目的筛网过滤得到浆料成品。