CN101872653A - 一种纳米银导体浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米银导体浆料及其制备方法，包括以下步骤：(1)纳米银粉的稀混合液的制备；(2)有机载体的制备；(3)纳米银导体浆料的制备。本发明用纳米银粉取代现有银导体浆料中的微米级的银粉，银粒径的减小，改变了银导体浆料的微观结构，从而改变了浆料的导电性能、印刷性能和连接牢靠性，大大扩展了银导体浆料在电子元器件，特别是高精密电子元器件中的应用；另外，本发明所提供得纳米银导体浆料的制备方法，在制备的过程中所用的是现有的浆料的生产设备，故在浆料的生产加工过程中不需要另外进行新的投资，同时有利于环境保护和含有此电极浆料的电子产品的回收与重复利用。

Description

一种纳米银导体浆料及其制备方法

技术领域：

本发明属于电子浆料领域，涉及一种纳米银导体浆料及其制备方法，尤其是一种适用于微电子线路制造领域的纳米银导体浆料及其制备方法。

背景技术：

在微电子工业中，对电子元器件的要求是体积小、功率大、耗电低、热效率高、温度场均匀、工艺性好、本体需自控温、运行安全可靠、寿命长，适应范围广，这就要求有新的微电子工艺制备流程，新的制备工艺，相应地就需要有新的符合要求的导体浆料、电极浆料、介质浆料与电阻浆料等电子浆料与之相匹配，因此，开展新导体浆料的研究也就势在必行。

一股来讲，电子浆料的主要成分包括有功能相(如金属、贵金属粉末等)、无机粘结剂(如玻璃粉末、氧化物粉末等)、有机粘结剂、其它的溶剂和添加剂。通常，电子浆料中的功能相起导电作用，要具有很好的导电性能，一股由金属粉末或贵金属粉末来充当，常用的金属粉末有铜粉、铝粉、锌粉、镍粉等，常用的贵金属粉有金粉、银粉、铂粉、钯粉等；无机粘结剂起固定电子浆料到基材的作用，一股由氧化物粉末和玻璃粉末来充当，但是这一成分在电子浆料中所占比重较低，有的甚至没有；有机粘结剂主要的作用是使浆料具有一定的形状、易于印刷或涂敷，主要是由高分子树脂、小分子树脂等来充当。随着化学工业技术的进步，有机粘结剂在电子浆料中的作用越来越突出，尤其是在应用于丝网印刷时，改变有机粘结剂的成分就可以改变电子浆料的印刷、干燥、烧结性能。

在现有的电子浆料领域里，银系导体浆料因其具有导电率高，性能稳定，与基板结合强度大等特点，而广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。但是，现有的银导体浆料中的银粉大部分是微米级的粉末，其制成的浆料的膜层厚度、印刷性能等对于现在高端的精密仪器有很大的局限性，这就限制了银导体浆料的应用范围；而且，银导体浆料的粒径偏大，成品粘度较高，浆料的印刷性能较差，极容易造成膜层不均匀，进而影响导体浆料的使用寿命。

在新材料领域里，纳米技术的发展非常迅猛，这极大地扩展了人们对材料的认识，使得纳米材料的研究成了这些年的热门话题，对纳米银粉的研究持续了很长一段时间，各种纳米银粉的制备方法也层出不穷，各个公司竞相推出自己的纳米银粉。但是鲜有纳米银粉制成浆料的报道。鉴于以上现有银导体浆料存在的不足，开发出一种用纳米银粉作为主要功能相的新的导体浆料就成为当务之急。

发明内容：

本发明的目的之一是提供一种纳米银导体浆料，该浆料导电性能好、附着力强、印刷性能好，且该导体浆料具有与基板材料、介质浆料有优良的润湿性和相容性。

本发明的另一个目的是提供一种纳米银导体浆料的制备方法，在制备的过程中所用的是现有的浆料的生产设备，故在浆料的生产加工过程中不需要另外进行新的投资，同时有利于环境保护和含有此电极浆料的电子产品的回收与重复利用。

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

一种纳米银导体浆料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)纳米银粉的稀混合液的制备

按照质量百分比，将30-75％的纳米银粉加入到10-55％的A溶剂中，再加入1-10％的分散剂，得到纳米银粉的稀混合液；所述纳米银粉、A溶剂和分散剂的总量是100％；

步骤(2)有机载体的制备

在70-80℃恒温加热，按质量百分比将10-46％的有机粘结剂溶入54-90％的B溶剂中，充分混合经过滤后得到有机载体；所述有机粘结剂和B溶剂的总量是100％；

步骤(3)纳米银导体浆料的制备

将质量百分比为20-80％的纳米银粉的稀混合液加入到质量百分比为18-75％的有机载体中，再向其中加入1-10％的消泡剂、2-8％的增稠剂和3-10％的表面活性剂，在搅拌机里混合0.5-1.5h，然后经三棍轧机轧制到细度小于2μm，最后经过滤得到纳米银导体浆料；所述纳米银粉、有机载体、消泡剂、增稠剂和表面活性剂的总量是100％。

所述步骤(1)中纳米银粉的平均粒径为10-25nm。

所述步骤(1)中A溶剂及其溶剂量分别为5-30％乙二醇、10-30％丙三醇、10-55％乙二胺中的一种或几种。

所述步骤(2)中有机粘结剂为聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂中的一种或几种。

所述步骤(2)中B溶剂为乙二醇乙醚醋酸酯、醋酸乙酯、甲基异丁基酮中的一种或几种。

所述步骤(3)中搅拌机为行星式或其它类型搅拌机，混合时间为0.5-1.5h。

本发明用纳米银粉取代现有银导体浆料中的微米级的银粉，银粒径的减小，改变了银导体浆料的微观结构，从而改变了浆料的导电性能、印刷性能和连接牢靠性，大大扩展了银导体浆料在电子元器件，特别是高精密电子元器件中的应用。

从以上制备方法可以看出，上述的导体浆料及其制备过程的主要优点在于以下几个方面：

1、上述的导体浆料主要以纳米银粉作为功能相，首先，是由于银一直被人们认为是可接受的价格比较便宜的金属，尤其是使用在民用电子元器件、高精密仪器等环境要求不是很苛刻的场合；其次，银也是具有优良的导电性的金属材料，比较符合对于高导电率的要求；再者，国内外对纳米银粉的研究开展的比较积极，国内也相继有成熟的符合要求的纳米银粉推向市场。

2、结合以往的导体浆料的物理化学性能并对其进行分析，加入一定的无机添加剂如氧化锌和二氧化钛等，浆料的润湿性、表面平滑性、相溶性、与基板的结合强度等性能都有很大的改善。

3、本发明中的有机溶剂载体是将不同沸点及挥发速度的溶剂按照一定比例配置在一起，使银导体浆料在印刷、溜平、烘干等过程中逐次挥发，不宜形成气孔、裂缝等缺陷，使导体浆料与其它材料连接牢靠，提高连接强度。

总而言之，按照上述方法制备的纳米银导体浆料导电性能、接触性能、连接性能优良；本发明通过调整各种无机成分与有机成分的含量，可以与基板材料以及相应的电极浆料、介质浆料相适应，达到使产品性能更加优良的效果，保证了产品的质量稳定。

具体实施方式：

下面对本发明做进一步详细描述：

实施例1：

一种纳米银导体浆料，其具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的：

首先将30g的平均粒径为10-25nm的纳米银粉加入到40g的乙二醇溶液中，再加入2.5g的分散剂，得到上述纳米银粉的稀混合液；然后把40g的聚氨酯树脂加入60g的乙二醇乙醚醋酸酯中，在70℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体；最后将59g的纳米银粉和乙二醇的稀混合液加入到35g的有机载体中，加入1g的消泡剂和2g的增稠剂和3g的表面活性剂，在行星式或其它搅拌机里混合20-60分钟，然后经三棍轧机轧制到细度小于2μm，经400目标准筛过滤得到这种纳米银导体浆料即为产品。

实施例2：

一种纳米银导体浆料，其具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的：

首先将45g的平均粒径为10-25nm的纳米银粉加入到40g的丙三醇溶液中，再加入1g的分散剂，得到上述纳米银粉的稀混合液；然后把50g的丙烯酸树脂加入46g的醋酸乙酯中，在75℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体；最后将62g的纳米银粉和丙三醇的稀混合液加入到30g的有机载体中，加入1.5g的消泡剂和2.5g的增稠剂和2.5g的表面活性剂，在行星式或其它搅拌机里混合30-60分钟，然后经三棍轧机轧制到细度小于2μm，经400目标准筛过滤得到这种纳米银导体浆料即为产品。

实施例3：

一种纳米银导体浆料，其具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的：

首先将50g的平均粒径为10-25nm的纳米银粉加入到45g的乙二胺溶液中，再加入5g的分散剂，得到上述纳米银粉的稀混合液；然后把45g的环氧树脂加入52g的甲基异丁基酮中，在80℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体；最后将65g的纳米银粉和乙二胺的稀混合液加入到25g的有机载体中，加入2.5g的消泡剂和3.5g的增稠剂和4g的表面活性剂，在行星式或其它搅拌机里混合30-80分钟，然后经三棍轧机轧制到细度小于2μm，经400目标准筛过滤得到这种纳米银导体浆料即为产品。

实施例4：

一种纳米银导体浆料，其具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的：

首先将60g的平均粒径为10-25nm的纳米银粉加入到25g的丙三醇和12g的乙二醇的混合溶液中，再加入3g的分散剂，得到上述纳米银粉的稀混合液；然后把24g的聚氨酯树脂和25g的丙烯酸树脂加入43g的醋酸乙酯中，在80℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体；最后将按70g的纳米银粉和丙三醇的稀混合液加入到25g的有机载体中，加入1g的消泡剂和1.5g的增稠剂和2.5g的表面活性剂，在行星式或其它搅拌机里混合20-70分钟，然后经三棍轧机轧制到细度小于2μm，经400目标准筛过滤得到这种纳米银导体浆料即为产品。

实施例5：

一种纳米银导体浆料，其具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的：

首先将75g的平均粒径为10-25nm的纳米银粉加入到20g的乙二胺和3g的乙二醇的混合溶液中，再加入2g的分散剂，得到上述纳米银粉的稀混合液；然后把28g的环氧树脂和25g的丙烯酸树脂加入47g的乙二醇乙醚醋酸酯中，在70℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体；最后将60g的纳米银粉和乙二胺和乙二醇的稀混合液加入到31g的有机载体中，加入3g的消泡剂和2.5g的增稠剂和3.5g的表面活性剂，在行星式或其它搅拌机里混合20-90分钟，然后经三棍轧机轧制到细度小于2μm，经400目标准筛过滤得到这种纳米银导体浆料即为产品。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (6)

1.一种纳米银导体浆料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)纳米银粉的稀混合液的制备

按照质量百分比，将30-75％的纳米银粉加入到10-55％的A溶剂中，再加入1-10％的分散剂，得到纳米银粉的稀混合液；所述纳米银粉、A溶剂和分散剂的总量是100％；

步骤(2)有机载体的制备

在70-80℃恒温加热，按质量百分比将10-46％的有机粘结剂溶入54-90％的B溶剂中，充分混合经过滤后得到有机载体；所述有机粘结剂和B溶剂的总量是100％；

步骤(3)纳米银导体浆料的制备

将质量百分比为20-80％的纳米银粉的稀混合液加入到质量百分比为18-75％的有机载体中，再向其中加入1-10％的消泡剂、2-8％的增稠剂和3-10％的表面活性剂，在搅拌机里混合0.5-1.5h，然后经三棍轧机轧制到细度小于2μm，最后经过滤得到纳米银导体浆料；所述纳米银粉、有机载体、消泡剂、增稠剂和表面活性剂的总量是100％。

2.如权利要求2所述一种纳米银导体浆料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中纳米银粉的平均粒径为10-25nm。

3.如权利要求2所述一种纳米银导体浆料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中A溶剂及其溶剂量分别为5-30％乙二醇、10-30％丙三醇、10-55％乙二胺中的一种或几种。

4.如权利要求2所述一种纳米银导体浆料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中有机粘结剂为聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂中的一种或几种。

5.如权利要求2所述一种纳米银导体浆料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中B溶剂为乙二醇乙醚醋酸酯、醋酸乙酯、甲基异丁基酮中的一种或几种。

6.如权利要求2所述一种纳米银导体浆料及其制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌机为行星式或其它类型搅拌机，混合时间为0.5-1.5h。