CN103198876B - 水性纳米电子银浆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种水性纳米电子银浆及其制备方法。该银浆使用湿法高效研磨设备制备，使得银颗粒可以细至10～100纳米；采用水性高分子分散剂，使得纳米银颗粒能够稳定分散在水性体系中，从而获得真正纳米级的水性电子银浆。相比于传统的溶剂型银浆，本发明可以减少VOC排放，清洁环保，环境友好。本发明制备的水性纳米电子银浆，粒度小、分布窄、稳定性佳，可用于厚膜印刷技术制备太阳能硅片上的光电转化电极、汽车玻璃电热除霜线、真空显示器件的驱动电极等产品，也可以用于制作防菌材料，具有广阔的应用前景。

Description

水性纳米电子银浆及其制备方法

技术领域

本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种水性纳米电子银浆及其制备方法。

背景技术

近二十年来，随着新材料、新工艺、新技术的迅速发展，微电子材料也得到蓬勃发展。厚膜工艺技术将各具电性能的组件(导电或电阻、电容、绝缘)以厚膜丝网印刷的形式形成多层集成电路或元器件，以达到高集成度、电性能稳定、工艺简便、价格较低、体积小型化的目的，因此在微电子领域一直占有不可忽视的位置。厚膜丝网印刷从设计的柔性变化，成本低，制造周期短，设备投资小，有助于改善产品质量及批次重现性。电子浆料是制备厚膜电路或电子元件功能电极的材料，它通过将功能粉末在有机粘合剂中分散制成浆体，在非导电基板上或半导体基板上印刷形成导电性、电阻体、绝缘膜及电容体等，因此电子浆料是发展电子元器件的基础材料，也是制作厚膜精密混合集成电路及其它片式元件(片式电阻，片式电容器等)的关键材料。发展电子浆料是厚膜微电子材料技术产业发展的重要步骤。目前，主要应用银、金、锗、氧化钌厚膜系统等贵金属粉末形成导体和氧化钌电子浆体。银由于在几种贵金属中属于价格较低、性能稳定，及优良的导电特性，已大量应用于电子工业。高导电率、高分辨率的银基烧结银浆如用于在太阳能硅片上的光电转化电极，汽车玻璃电热除霜线、真空显示器件的驱动电极等产品。

对于等离子显示器驱动电路及分辨率的要求，PDP显示屏的光刻电极主要考虑的因素有：电极宽度、线条边缘平直度、表面粗糙度、电极均匀性及电极是否存在缺陷等，由于电极断路使得相应的像素无法被点亮，显示屏出现黑线，电极分辨率差，线路间易短路，容易造成寻址错误或串扰。

玻璃基板印烧的特种高导及细线印刷银浆近五年来需求量成倍增长，特别在汽车挡风玻璃及平板显示器方面的应用。汽车钢化玻璃除霜加热线，是采用在玻璃基板上印刷银浆，在玻璃的钢化热处理过程(急热骤冷工艺)中完成银导体膜的烧结附着，由于烧结时间短(总时间250Sec)和温度骤变条件相当苛刻，要求导电细线无脱落断线，在功率满足要求的情况下，与外蓄电池连接的电极的焊接及附着强度也有具体要求，另外耐候性及耐擦洗等后步要求也较苛刻。

为开发电学性能稳定、高导电率、具有良好细线印刷性能及优良附着性的高性能电子浆料，本发明采用改进的研磨设备，制备颗粒尺度10～100纳米的银粒子，同时采用水溶性高分子分散剂体系，在银颗粒表面形成保护层，提供空间位阻，避免絮凝，制备水性纳米电子银浆。相比于传统的溶剂型银浆，本发明产品在日益注重环保的今天，具有更加现实的意义，具有广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电学性能稳定、高导电率、具有良好细线印刷性能及优良附着性的高性能电子浆料，本发明采用改进的研磨设备，制备颗粒尺度10～100纳米的银粒子，同时采用水溶性高分子分散剂体系，在银颗粒表面形成保护层，提供空间位阻，避免絮凝，制备水性纳米电子银浆。

本发明提供的水性纳米电子银浆，其特征在于：该浆料由以下组分组成，各组分的重量百分比如下：

其总量满足100％。

本发明还提供了一种水性纳米电子银浆的制备方法，其特征在于具体步骤如下：按比例取5～20wt％的聚乙烯吡咯烷酮、0.5～5wt％的乙二醇、0.5～3wt％的流平剂和消泡剂，溶解在15～40wt％的去离子水中，然后加入55～80wt％的粗银粉，经输液泵输入低速搅拌的容器中，溶液由此进入改装的研磨机中进行循环研磨，为防止高温下发生反应导致浆料变质，研磨罐工作前抽真空并充入惰性保护气体，优选氩气，循环研磨2～8小时，使银粒子的细度达到10～100纳米，收集研磨液，封装即得水性纳米电子银浆产品。

本发明提供的水性纳米电子银浆，其特征在于可用于厚膜印刷技术制备太阳能硅片上的光电转化电极、汽车玻璃电热除霜线、真空显示器件的驱动电极等产品，也可以用于制作防菌材料。

相比于现有技术中的方案，本发明的优点在于：改进的研磨设备，使得银颗粒可以细至10～100纳米；采用水性高分子分散剂，使得纳米银颗粒能够稳定分散在水性体系中，从而获得真正纳米级的水性电子银浆。相比于传统的溶剂型银浆，本发明产品在日益注重环保的今天，具有更加现实的意义。本发明制备的水性纳米电子银浆，粒度小、分布窄、稳定性佳，可用于厚膜印刷技术制备太阳能硅片上的光电转化电极、汽车玻璃电热除霜线、真空显示器件的驱动电极等产品，也可以用于制作防菌材料，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

实施例1：

按比例取10wt％的聚乙烯吡咯烷酮、2wt％的乙二醇作为还原剂、0.5wt％的流平剂和0.5wt％消泡剂，溶解在17wt％的去离子水中，然后加入70wt％的粗银粉，经输液泵输入低速搅拌的容器中，溶液由此进入改装的研磨机中进行循环研磨，为防止高温下发生反应导致浆料变质，研磨罐工作前抽真空并充入惰性保护气体，优选氩气，循环研磨8小时，收集研磨液，封装即得水性纳米电子银浆产品。激光粒度仪测得色浆中颜料颗粒的细度达到50纳米。

实施例2：

按比例取5wt％的聚乙烯吡咯烷酮、1.5wt％的乙二醇、1.5wt％的流平剂和1.0wt％消泡剂，溶解在31wt％的去离子水中，然后加入60wt％的粗银粉，经输液泵输入低速搅拌的容器中，溶液由此进入改装的研磨机中进行循环研磨，为防止高温下发生反应导致浆料变质，研磨罐工作前抽真空并充入惰性保护气体，优选氩气，循环研磨4小时，收集研磨液，封装即得水性纳米电子银浆产品。激光粒度仪测得色浆中颜料颗粒的细度达到70纳米。

实施例3：

按比例取15wt％的聚乙烯吡咯烷酮、0.5wt％的乙二醇、1.5wt％的流平剂和1.5wt％消泡剂，溶解在26.5wt％的去离子水中，然后加入55wt％的粗银粉，经输液泵输入低速搅拌的容器中，溶液由此进入改装的研磨机中进行循环研磨，为防止高温下发生反应导致浆料变质，研磨罐工作前抽真空并充入惰性保护气体，优选氩气，循环研磨6小时，收集研磨液，封装即得水性纳米电子银浆产品。激光粒度仪测得色浆中颜料颗粒的细度达到48纳米。

实施例4：

按比例取20wt％的聚乙烯吡咯烷酮、1wt％的乙二醇、1.0wt％的流平剂和0.5wt％消泡剂，溶解在19.5wt％的去离子水中，然后加入58wt％的粗银粉，经输液泵输入低速搅拌的容器中，溶液由此进入改装的研磨机中进行循环研磨，为防止高温下发生反应导致浆料变质，研磨罐工作前抽真空并充入惰性保护气体，优选氩气，循环研磨7小时，收集研磨液，封装即得水性纳米电子银浆产品。激光粒度仪测得色浆中颜料颗粒的细度达到30纳米。

实施例5：

按比例取18wt％的聚乙烯吡咯烷酮、3wt％的乙二醇、0.5wt％的流平剂和1.0wt％消泡剂，溶解在15.5wt％的去离子水中，然后加入62wt％的粗银粉，经输液泵输入低速搅拌的容器中，溶液由此进入改装的研磨机中进行循环研磨，为防止高温下发生反应导致浆料变质，研磨罐工作前抽真空并充入惰性保护气体，优选氩气，循环研磨6.5小时，收集研磨液，封装即得水性纳米电子银浆产品。激光粒度仪测得色浆中颜料颗粒的细度达到42纳米。

上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种水性纳米电子银浆，其特征在于：该浆料由以下组分组成，各组分的重

量百分比如下：

组分               重量百分比 wt%

银粉                   58

乙二醇                 1

聚乙烯吡咯烷酮         20

水                     19.5

流平剂                 1

消泡剂                 0.5

其总量满足100％。