CN105618733A - 一种纳米稀土厚膜电子浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米稀土厚膜电子浆料及其制备方法，该纳米稀土厚膜电子浆料包括无机粘接相、有机溶剂载体、二氧化钌、氧化镧或氧化钇、高纯纳米银粉，无机粘接相包括三氧化二铋、二氧化硅、三氧化二铝，有机溶剂载体包括乙基纤维素混合液、增稠剂、触变剂、消泡剂，乙基纤维素混合液包括有机溶剂、乙基纤维素；通过上述物料配比，该纳米稀土厚膜电子浆料烧结温度低、烧结时间短、方阻值低、附着力较好、导电发热效果好且可焊接性能好。该纳米稀土厚膜电子浆料制备方法包括以下工艺步骤：a、制备无机粘接相；b、制备乙基纤维素混合液；c、制备有机溶剂载体；d、制备纳米稀土厚膜电子浆料；该制备方法能够有效地制备纳米稀土厚膜电子浆料。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种纳米稀土厚膜电子浆料及其制备方法。
背景技术
电热材料利用电流热效应的材料，金属类电热材料主要包括贵金属（Pt）、高温熔点金属（W、Mo、Ta、Nb）及其合金、镍基合金和铁铝系合金.应用最广泛的金属电热材料主要是镍铬合金和铁铝系合金。金属电热材料主要有碳化硅、铬酸镧、氧化锆、二硅化钼等。具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化、电热转换效率高等优点，正在逐步取代金属电热材料。传统的电热源一般体积大、能效利用率低、应用不便捷，难以满足现代工业及生活需求。
采用厚膜加热技术逐步在国内推广，但只能通过传导、对流作为主要热传递方式，而且产品性能稳定性差，发热体自身温度很高，应用范围和基材选用存在极大限制。
作为厚膜加热技术的核心材料，厚膜电子浆料在厚膜加热技术中扮演着十分重要的角色；然而，对于现有的厚膜电子浆料而言，其普遍存在烧结温度高、烧结时间长、方阻值高、附着力较差且可焊接性能较差的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种纳米稀土厚膜电子浆料，该纳米稀土厚膜电子浆料烧结温度低、烧结时间短、方阻值低、附着力较好、导电发热效果好且可焊接性能好。
本发明的另一目的在于提供一种纳米稀土厚膜电子浆料的制备方法，该制备方法能够有效地制备纳米稀土厚膜电子浆料，且制备而成的纳米稀土厚膜电子浆料具有烧结温度低、烧结时间短、方阻值低、附着力较好、导电发热效果好且可焊接性能好的优点。
为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现。
一种纳米稀土厚膜电子浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
无机粘接相1%-5%
有机溶剂载体10%-30%
二氧化钌2%-5%
氧化镧或氧化钇1%-5%
高纯纳米银粉50%-90%；
无机粘接相包括有以下重量份的物料，具体为：
三氧化二铋20%-40%
二氧化硅40%-60%
三氧化二铝10%-20%；
有机溶剂载体包括有以下重量份的物料，具体为：
乙基纤维素混合液90%-95%
增稠剂1%-5%
触变剂1%-3%
消泡剂1%-2%；
乙基纤维素混合液包括有以下重量份的物料，具体为：
有机溶剂50%-70%
乙基纤维素30%-50%。
其中，所述无机粘接相的粒径值为500nm-900nm。
其中，所述有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯溶剂、己二酸二甲酯溶剂、松油醇溶剂、柠檬酸三丁醋溶剂或DBE溶剂。
其中，所述乙基纤维素中的乙氧基含量为35%-45%。
其中，所述增稠剂为氧化聚乙烯蜡。
其中，所述触变剂为聚酰胺蜡。
其中，所述消泡剂为疏水改性二氧化硅及矿物油的混合物。
其中，所述高纯银粉的粒径值为200nm-800nm。
一种纳米稀土厚膜电子浆料制备方法，包括有以下工艺步骤，具体为：
a、制备无机粘接相：将三氧化二铋、二氧化硅、三氧化二铝三种物料置于行星球磨机中进行研磨处理，研磨处理的时间为10小时-12小时，待无机粘接相混合物料研磨完成后，将无机粘接相混合物料通过1000目的超声波振动筛，以得到粒径值为500nm-900nm的无机粘接相，其中，三氧化二铋、二氧化硅、三氧化二铝三种物料的重量份依次为20%-40%、40%-60%、10%-20%；
b、制备乙基纤维素混合液：将有机溶剂、乙基纤维素在60℃-80℃的水浴中溶解数2小时-5小时，溶解完成后得到乙基纤维素混合液，其中，有机溶剂、乙基纤维素两种物料的重量份依次为50%-70%、30%-50%；
c、制备有机溶剂载体：将乙基纤维素混合液、增稠剂、触变剂、消泡剂置于三辊研磨机研磨2-4遍，以得到有机溶剂载体，有机溶剂载体的粘度为10dPa·s-25dPa·s，乙基纤维素混合液、增稠剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%-95%、1%-5%、1%-3%、1%-2%；
d、制备纳米稀土厚膜电子浆料：将无机粘接相、有机溶剂载体、二氧化钌、氧化镧或氧化钇、高纯纳米银粉置于三辊研磨机研磨10-15遍，而后将研磨后的混合物料通过过800目筛，以得到浆料细度小于1000nm且粘度为300dPa·s-500dPa·s的纳米稀土厚膜电子浆料，其中，高纯纳米银粉的粒径值为200nm-800nm，纳米稀土厚膜电子浆料各物料的重量份依次为：
无机粘接相1%-5%
有机溶剂载体10%-30%
二氧化钌2%-5%
氧化镧或氧化钇1%-5%
高纯纳米银粉50%-90%。
其中，所述纳米稀土厚膜电子浆料的方阻值为5mΩ/□-200mΩ/□。
本发明的有益效果为：本发明所述的一种纳米稀土厚膜电子浆料，其包括以下重量份的物料：无机粘接相1%-5%、有机溶剂载体10%-30%、二氧化钌2%-5%、氧化镧或氧化钇1%-5%、高纯纳米银粉50%-90%；无机粘接相包括以下重量份的物料：三氧化二铋20%-40%、二氧化硅40%-60%、三氧化二铝10%-20%；有机溶剂载体包括以下重量份的物料：乙基纤维素混合液90%-95%、增稠剂1%-5%、触变剂1%-3%、消泡剂1%-2%；乙基纤维素混合液包括以下重量份的物料：有机溶剂50%-70%、乙基纤维素30%-50%。通过上述物料配比，该纳米稀土厚膜电子浆料烧结温度低、烧结时间短、方阻值低、附着力较好、导电发热效果好且可焊接性能好。
本发明的另一有益效果为：本发明所述的一种纳米稀土厚膜电子浆料制备方法，其包括以下工艺步骤，具体为：a、制备无机粘接相：将三氧化二铋、二氧化硅、三氧化二铝三种物料置于行星球磨机中进行研磨处理，研磨处理的时间为10小时-12小时，待无机粘接相混合物料研磨完成后，将无机粘接相混合物料通过1000目的超声波振动筛，以得到粒径值为500nm-900nm的无机粘接相，其中，三氧化二铋、二氧化硅、三氧化二铝三种物料的重量份依次为20%-40%、40%-60%、10%-20%；b、制备乙基纤维素混合液：将有机溶剂、乙基纤维素在60℃-80℃的水浴中溶解数2小时-5小时，溶解完成后得到乙基纤维素混合液，其中，有机溶剂、乙基纤维素两种物料的重量份依次为50%-70%、30%-50%；c、制备有机溶剂载体：将乙基纤维素混合液、增稠剂、触变剂、消泡剂置于三辊研磨机研磨2-4遍，以得到有机溶剂载体，有机溶剂载体的粘度为10dPa·s-25dPa·s，乙基纤维素混合液、增稠剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%-95%、1%-5%、1%-3%、1%-2%；d、制备纳米稀土厚膜电子浆料：将无机粘接相、有机溶剂载体、二氧化钌、氧化镧或氧化钇、高纯纳米银粉置于三辊研磨机研磨10-15遍，而后将研磨后的混合物料通过过800目筛，以得到浆料细度小于1000nm且粘度为300dPa·s-500dPa·s的纳米稀土厚膜电子浆料，其中，高纯纳米银粉的粒径值为200nm-800nm，纳米稀土厚膜电子浆料各物料的重量份依次为：无机粘接相1%-5%、有机溶剂载体10%-30%、二氧化钌2%-5%、氧化镧或氧化钇1%-5%、高纯纳米银粉50%-90%。通过上述工艺步骤设计，该制备方法能够有效地制备纳米稀土厚膜电子浆料，且制备而成的纳米稀土厚膜电子浆料具有烧结温度低、烧结时间短、方阻值低、附着力较好、导电发热效果好且可焊接性能好的优点。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明进行说明。
实施例一，一种纳米稀土厚膜电子浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
无机粘接相3%
有机溶剂载体20%
二氧化钌4%
氧化镧或氧化钇3%
高纯纳米银粉70%；
无机粘接相包括有以下重量份的物料，具体为：
三氧化二铋35%
二氧化硅50%
三氧化二铝15%；
有机溶剂载体包括有以下重量份的物料，具体为：
乙基纤维素混合液90%
增稠剂5%
触变剂3%
消泡剂2%；
乙基纤维素混合液包括有以下重量份的物料，具体为：
有机溶剂50%
乙基纤维素50%。
需进一步指出，无机粘接相的粒径值为500nm-900nm，有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯溶剂、己二酸二甲酯溶剂、松油醇溶剂、柠檬酸三丁醋溶剂或DBE溶剂，乙基纤维素中的乙氧基含量为35%-45%，增稠剂为氧化聚乙烯蜡，触变剂为聚酰胺蜡，消泡剂为疏水改性二氧化硅及矿物油的混合物，高纯银粉的粒径值为200nm-800nm。
通过上述物料配比，本实施例一的纳米稀土厚膜电子浆料具有烧结温度低、烧结时间短、方阻值低、附着力较好、导电发热效果好且可焊接性能好的优点，具体为：1、具有较低的烧结温度，烧结温度在500℃-700℃；2、烧结时间短，烧结时间在20min-40min；3、具有较低的方阻，方阻值在5mΩ/□-200mΩ/□；4、具有良好PTC效应；5、附着力好且具有良好的可焊性，焊接时不会出现裂纹、针气孔等缺陷。
实施例二，一种纳米稀土厚膜电子浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
无机粘接相5%
有机溶剂载体30%
二氧化钌5%
氧化镧或氧化钇5%
高纯纳米银粉55%；
无机粘接相包括有以下重量份的物料，具体为：
三氧化二铋40%
二氧化硅40%
三氧化二铝20%；
有机溶剂载体包括有以下重量份的物料，具体为：
乙基纤维素混合液95%
增稠剂2%
触变剂2%
消泡剂1%；
乙基纤维素混合液包括有以下重量份的物料，具体为：
有机溶剂60%
乙基纤维素40%。
需进一步指出，无机粘接相的粒径值为500nm-900nm，有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯溶剂、己二酸二甲酯溶剂、松油醇溶剂、柠檬酸三丁醋溶剂或DBE溶剂，乙基纤维素中的乙氧基含量为35%-45%，增稠剂为氧化聚乙烯蜡，触变剂为聚酰胺蜡，消泡剂为疏水改性二氧化硅及矿物油的混合物，高纯银粉的粒径值为200nm-800nm。
通过上述物料配比，本实施例二的纳米稀土厚膜电子浆料具有烧结温度低、烧结时间短、方阻值低、附着力较好、导电发热效果好且可焊接性能好的优点，具体为：1、具有较低的烧结温度，烧结温度在500℃-700℃；2、烧结时间短，烧结时间在20min-40min；3、具有较低的方阻，方阻值在5mΩ/□-200mΩ/□；4、具有良好PTC效应；5、附着力好且具有良好的可焊性，焊接时不会出现裂纹、针气孔等缺陷。
实施例三，一种纳米稀土厚膜电子浆料制备方法，包括有以下工艺步骤，具体为：
a、制备无机粘接相：将三氧化二铋、二氧化硅、三氧化二铝三种物料置于行星球磨机中进行研磨处理，研磨处理的时间为10小时-12小时，待无机粘接相混合物料研磨完成后，将无机粘接相混合物料通过1000目的超声波振动筛，以得到粒径值为500nm-900nm的无机粘接相，其中，三氧化二铋、二氧化硅、三氧化二铝三种物料的重量份依次为20%-40%、40%-60%、10%-20%；
b、制备乙基纤维素混合液：将有机溶剂、乙基纤维素在60℃-80℃的水浴中溶解数2小时-5小时，溶解完成后得到乙基纤维素混合液，其中，有机溶剂、乙基纤维素两种物料的重量份依次为50%-70%、30%-50%；
c、制备有机溶剂载体：将乙基纤维素混合液、增稠剂、触变剂、消泡剂置于三辊研磨机研磨2-4遍，以得到有机溶剂载体，有机溶剂载体的粘度为10dPa·s-25dPa·s，乙基纤维素混合液、增稠剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%-95%、1%-5%、1%-3%、1%-2%；
d、制备纳米稀土厚膜电子浆料：将无机粘接相、有机溶剂载体、二氧化钌、氧化镧或氧化钇、高纯纳米银粉置于三辊研磨机研磨10-15遍，而后将研磨后的混合物料通过过800目筛，以得到浆料细度小于1000nm且粘度为300dPa·s-500dPa·s的纳米稀土厚膜电子浆料，其中，高纯纳米银粉的粒径值为200nm-800nm，纳米稀土厚膜电子浆料各物料的重量份依次为：
无机粘接相1%-5%
有机溶剂载体10%-30%
二氧化钌2%-5%
氧化镧或氧化钇1%-5%
高纯纳米银粉50%-90%。
通过上述工艺步骤设计，本实施例三的纳米稀土厚膜电子浆料制备方法能够有效地制备纳米稀土厚膜电子浆料，且制备而成的纳米稀土厚膜电子浆料具有烧结温度低、烧结时间短、方阻值低、附着力较好、导电发热效果好且可焊接性能好的优点，具体为：1、具有较低的烧结温度，烧结温度在500℃-700℃；2、烧结时间短，烧结时间在20min-40min；3、具有较低的方阻，方阻值在5mΩ/□-200mΩ/□；4、具有良好PTC效应；5、附着力好且具有良好的可焊性，焊接时不会出现裂纹、针气孔等缺陷。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种纳米稀土厚膜电子浆料，其特征在于，包括有以下重量份的物料，具体为：
无机粘接相1%-5%
有机溶剂载体10%-30%
二氧化钌2%-5%
氧化镧或氧化钇1%-5%
高纯纳米银粉50%-90%；
无机粘接相包括有以下重量份的物料，具体为：
三氧化二铋20%-40%
二氧化硅40%-60%
三氧化二铝10%-20%；
有机溶剂载体包括有以下重量份的物料，具体为：
乙基纤维素混合液90%-95%
增稠剂1%-5%
触变剂1%-3%
消泡剂1%-2%；
乙基纤维素混合液包括有以下重量份的物料，具体为：
有机溶剂50%-70%
乙基纤维素30%-50%。
2.根据权利要求1所述的一种纳米稀土厚膜电子浆料，其特征在于：所述无机粘接相的粒径值为500nm-900nm。
3.根据权利要求2所述的一种纳米稀土厚膜电子浆料，其特征在于：所述有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯溶剂、己二酸二甲酯溶剂、松油醇溶剂、柠檬酸三丁醋溶剂或DBE溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种纳米稀土厚膜电子浆料，其特征在于：所述乙基纤维素中的乙氧基含量为35%-45%。
5.根据权利要求4所述的一种纳米稀土厚膜电子浆料，其特征在于：所述增稠剂为氧化聚乙烯蜡。
6.根据权利要求5所述的一种纳米稀土厚膜电子浆料，其特征在于：所述触变剂为聚酰胺蜡。
7.根据权利要求6所述的一种纳米稀土厚膜电子浆料，其特征在于：所述消泡剂为疏水改性二氧化硅及矿物油的混合物。
8.根据权利要求7所述的一种纳米稀土厚膜电子浆料，其特征在于：所述高纯银粉的粒径值为200nm-800nm。
9.一种纳米稀土厚膜电子浆料制备方法，其特征在于，包括有以下工艺步骤，具体为：
a、制备无机粘接相：将三氧化二铋、二氧化硅、三氧化二铝三种物料置于行星球磨机中进行研磨处理，研磨处理的时间为10小时-12小时，待无机粘接相混合物料研磨完成后，将无机粘接相混合物料通过1000目的超声波振动筛，以得到粒径值为500nm-900nm的无机粘接相，其中，三氧化二铋、二氧化硅、三氧化二铝三种物料的重量份依次为20%-40%、40%-60%、10%-20%；
b、制备乙基纤维素混合液：将有机溶剂、乙基纤维素在60℃-80℃的水浴中溶解数2小时-5小时，溶解完成后得到乙基纤维素混合液，其中，有机溶剂、乙基纤维素两种物料的重量份依次为50%-70%、30%-50%；
c、制备有机溶剂载体：将乙基纤维素混合液、增稠剂、触变剂、消泡剂置于三辊研磨机研磨2-4遍，以得到有机溶剂载体，有机溶剂载体的粘度为10dPa·s-25dPa·s，乙基纤维素混合液、增稠剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%-95%、1%-5%、1%-3%、1%-2%；
d、制备纳米稀土厚膜电子浆料：将无机粘接相、有机溶剂载体、二氧化钌、氧化镧或氧化钇、高纯纳米银粉置于三辊研磨机研磨10-15遍，而后将研磨后的混合物料通过过800目筛，以得到浆料细度小于1000nm且粘度为300dPa·s-500dPa·s的纳米稀土厚膜电子浆料，其中，高纯纳米银粉的粒径值为200nm-800nm，纳米稀土厚膜电子浆料各物料的重量份依次为：
无机粘接相1%-5%
有机溶剂载体10%-30%
二氧化钌2%-5%
氧化镧或氧化钇1%-5%
高纯纳米银粉50%-90%。
10.根据权利要求9所述的一种纳米稀土厚膜电子浆料制备方法，其特征在于：所述纳米稀土厚膜电子浆料的方阻值为5mΩ/□-200mΩ/□。
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