CN108103350B - 铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铜基复合材料的制备方法，制备方法包括如下步骤：提供铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，并混合铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，得到第一混合粉末；利用干法球磨的方法对第一混合粉末进行球磨，得到第二混合粉末；对第二混合粉末进行第一还原热处理，得到第三混合粉末；对第三混合粉末进行冷等静压，得到第一块体；对第一块体进行热压烧结，得到第二块体；以及对第二块体进行轧制。使用干法混粉的工艺，因而提高了混粉效率，改善混粉效果；本发明特别设计了还原工艺，使得能够准确的将混粉过程中被氧化的粉末还原成原始状态，并且不会还原氧化物粉末本身，不会导致氧化物中氧含量偏离理想值，使用普通热压烧结方法，技术简单成熟，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及低热膨胀合金领域，特别涉及一种铜基复合材料及其制备方法。
背景技术
铜是当前工业领域应用的最广泛的材料之一，长久以来以较低的热膨胀系数及极高的电导率及优良的导热性能吸引着材料领域的目光。作为金属基复合材料的基体，相较于铝，铜具有更好的力学性能、更高的熔点和更好的导电导热性能，虽然铜的密度比铝高，但是上述这些性能足以使铜比铝更受电子封装等行业的青睐。
众所周知的是，电子封装领域对于封装材料具有如下通常要求：热膨胀系数应比较低；热传导性能应尽量好，这样能够将半导体芯片在工作时所产生的大量热量及时地散发出去；应有足够的强度和刚度；制备成本要尽可能低同时应具有良好的可加工性。
针对这样的要求，目前现有技术开发了一种含钛酸锶钡的铜基复合材料，该种材料具有低热膨胀系数，加工性能较好，热传导能力强的优点，但是申请人在对其进行研究的过程中发现，这样的铜基复合材料至少存在以下缺陷：1、混粉过程中为了避免氧化的问题，使用了湿法球磨的方法，从而导致球磨时间延长，混粉效果变差；2、湿法球磨并不能很好的解决粉体氧化的问题，粉体轻微的氧化也将导致成品热膨胀系数、力学性能偏离理想值；3、使用放电等离子烧结工艺，该工艺技术尚不成熟，设备价格较高，成品尺寸收到严格限制，不适于工业生产；4、轧制工艺未经过优化，过于复杂；5、粉体成分过于简单，导致轧制态的板材热膨胀系数升高，为了恢复热膨胀系数，又要对轧制态板材进行退火热处理，最终使得材料加工工艺非常复杂。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜基复合材料及其制备方法，从而克服现有技术的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种铜基复合材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：提供铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，并混合铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，得到第一混合粉末；利用干法球磨的方法对第一混合粉末进行球磨，得到第二混合粉末，球磨机转速为800-1500转/分钟，球磨时间为3-6小时；对第二混合粉末进行第一还原热处理，得到第三混合粉末，第一还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为20-30min，温度为400-500℃；对第三混合粉末进行冷等静压，得到第一块体；对第一块体进行热压烧结，得到第二块体；以及对第二块体进行轧制。
优选地，上述技术方案中，钨酸锆粉的体积占第一混合粉末体积的15-25％，钛酸锶钡粉的体积占第一混合粉末体积的5-8％。
优选地，上述技术方案中，热压烧结的具体工艺为：在真空度为0.01-0.05Pa的条件下进行烧结，烧结温度为800-900℃，烧结时间为10-15h。
优选地，上述技术方案中，轧制包括：对第二块体进行第一轧制，得到第一板材，在第一轧制中，轧制温度为400-500℃，压下率为50-60％，轧制速度为0.3-0.4m/s。
优选地，上述技术方案中，对第一板材进行第二还原热处理，得到第二板材，第二还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为20-30min，温度为400-500℃。
优选地，上述技术方案中，对第二板材进行第二轧制，得到第三板材，在第二轧制中，轧制温度为600-630℃，压下率为30-40％，轧制速度为0.3-0.4m/s。
优选地，上述技术方案中，对第三板材进行第三还原热处理，得到第四板材，第三还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为20-30min，温度为400-500℃。
本发明还提供了一种铜基复合材料，该复合材料是由如前所述的制备方法制备的。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：1、使用干法混粉的工艺，因而提高了混粉效率，改善混粉效果；2、混粉之后，混合粉体不可避免的将出现氧化的情况，本发明特别设计了还原工艺，使得能够准确的将混粉过程中被氧化的粉末还原成原始状态，并且不会还原氧化物粉末本身，不会导致氧化物中氧含量偏离理想值；3、使用普通热压烧结方法，技术简单成熟，成本低；4、使用优化的轧制工艺，提高生产效率；5、优化粉体成分，使得材料能够保持很好的低膨胀特性，并具有较高的抗拉强度和硬度。
附图说明
图1是根据本发明的示意性工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。本发明的装置均是本领域常规的装置，本发明所使用的原料均可以购自化工用品商店，热膨胀系数、抗拉强度和硬度的实验，均参照有关国家标准进行。
图1是根据本发明的示意性工艺流程图。概括地说，本发明的方法包括如下步骤：步骤101：提供铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，并混合铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，得到第一混合粉末；步骤102：利用干法球磨的方法对第一混合粉末进行球磨，得到第二混合粉末；步骤103：对第二混合粉末进行第一还原热处理，得到第三混合粉末；步骤104：对第三混合粉末进行冷等静压，得到第一块体；步骤105：对第一块体进行热压烧结，得到第二块体；步骤106：对第二块体进行第一轧制，得到第一板材；步骤107：对第一板材进行第二还原热处理，得到第二板材；步骤108：对第二板材进行第二轧制，得到第三板材；步骤109：对第三板材进行第三还原热处理，得到第四板材。
实施例1
以如下方法制备铜基复合材料：提供铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，并混合铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，得到第一混合粉末；利用干法球磨的方法对第一混合粉末进行球磨，得到第二混合粉末，球磨机转速为1000转/分钟，球磨时间为5小时；对第二混合粉末进行第一还原热处理，得到第三混合粉末，第一还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为25min，温度为450℃；对第三混合粉末进行冷等静压，得到第一块体；对第一块体进行热压烧结，得到第二块体；以及对第二块体进行轧制。钨酸锆粉的体积占第一混合粉末体积的20％，钛酸锶钡粉的体积占第一混合粉末体积的6％。热压烧结的具体工艺为：在真空度为0.01Pa的条件下进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为12h。轧制包括：对第二块体进行第一轧制，得到第一板材，在第一轧制中，轧制温度为450℃，压下率为5％，轧制速度为0.35m/s。对第一板材进行第二还原热处理，得到第二板材，第二还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为25min，温度为450℃。
实施例2
以如下方法制备铜基复合材料：提供铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，并混合铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，得到第一混合粉末；利用干法球磨的方法对第一混合粉末进行球磨，得到第二混合粉末，球磨机转速为1000转/分钟，球磨时间为4小时；对第二混合粉末进行第一还原热处理，得到第三混合粉末，第一还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为25min，温度为450℃；对第三混合粉末进行冷等静压，得到第一块体；对第一块体进行热压烧结，得到第二块体；以及对第二块体进行轧制。钨酸锆粉的体积占第一混合粉末体积的20％，钛酸锶钡粉的体积占第一混合粉末体积的7％。热压烧结的具体工艺为：在真空度为0.01Pa的条件下进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为12h。轧制包括：对第二块体进行第一轧制，得到第一板材，在第一轧制中，轧制温度为450℃，压下率为55％，轧制速度为0.35m/s。对第一板材进行第二还原热处理，得到第二板材，第二还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为25min，温度为450℃。对第二板材进行第二轧制，得到第三板材，在第二轧制中，轧制温度为620℃，压下率为35％，轧制速度为0.35m/s。对第三板材进行第三还原热处理，得到第四板材，第三还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为25min，温度为450℃。
实施例3
以如下方法制备铜基复合材料：提供铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，并混合铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，得到第一混合粉末；利用干法球磨的方法对第一混合粉末进行球磨，得到第二混合粉末，球磨机转速为800转/分钟，球磨时间为6小时；对第二混合粉末进行第一还原热处理，得到第三混合粉末，第一还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为20min，温度为500℃；对第三混合粉末进行冷等静压，得到第一块体；对第一块体进行热压烧结，得到第二块体；以及对第二块体进行轧制。钨酸锆粉的体积占第一混合粉末体积的15％，钛酸锶钡粉的体积占第一混合粉末体积的5％。热压烧结的具体工艺为：在真空度为0.01Pa的条件下进行烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为15h。轧制包括：对第二块体进行第一轧制，得到第一板材，在第一轧制中，轧制温度为400℃，压下率为50％，轧制速度为0.3m/s。对第一板材进行第二还原热处理，得到第二板材，第二还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为20min，温度为500℃。对第二板材进行第二轧制，得到第三板材，在第二轧制中，轧制温度为600℃，压下率为30％，轧制速度为0.3m/s。对第三板材进行第三还原热处理，得到第四板材，第三还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为20min，温度为500℃。
实施例4
以如下方法制备铜基复合材料：提供铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，并混合铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，得到第一混合粉末；利用干法球磨的方法对第一混合粉末进行球磨，得到第二混合粉末，球磨机转速为1500转/分钟，球磨时间为3小时；对第二混合粉末进行第一还原热处理，得到第三混合粉末，第一还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为30min，温度为400℃；对第三混合粉末进行冷等静压，得到第一块体；对第一块体进行热压烧结，得到第二块体；以及对第二块体进行轧制。钨酸锆粉的体积占第一混合粉末体积的25％，钛酸锶钡粉的体积占第一混合粉末体积的8％。热压烧结的具体工艺为：在真空度为0.05Pa的条件下进行烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为10h。轧制包括：对第二块体进行第一轧制，得到第一板材，在第一轧制中，轧制温度为500℃，压下率为60％，轧制速度为0.4m/s。对第一板材进行第二还原热处理，得到第二板材，第二还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为30min，温度为400℃。对第二板材进行第二轧制，得到第三板材，在第二轧制中，轧制温度为630℃，压下率为40％，轧制速度为0.4m/s。对第三板材进行第三还原热处理，得到第四板材，第三还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为30min，温度为400℃。
实施例5
只提供铜粉和钛酸锶钡粉，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例6
利用干法球磨的方法对第一混合粉末进行球磨，得到第二混合粉末，球磨机转速为1000转/分钟，球磨时间为8小时，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例7
利用干法球磨的方法对第一混合粉末进行球磨，得到第二混合粉末，球磨机转速为2000转/分钟，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例8
不对第二混合粉末进行第一还原热处理，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例9
第一还原热处理的热处理时间为10min，温度为450℃，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例10
第一还原热处理的热处理时间为40min，温度为450℃，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例11
第一还原热处理的热处理时间为25min，温度为580℃，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例12
钨酸锆粉的体积占第一混合粉末体积的30％，钛酸锶钡粉的体积占第一混合粉末体积的10％。其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例13
热压烧结的具体工艺为：烧结温度为1000℃，烧结时间为12h，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例14
热压烧结的具体工艺为：烧结温度为700℃，烧结时间为12h，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例15
热压烧结的具体工艺为：烧结温度为850℃，烧结时间为18h，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例16
在第一轧制中，轧制温度为350℃，压下率为55％，轧制速度为0.35m/s，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例17
在第一轧制中，轧制温度为600℃，压下率为55％，轧制速度为0.35m/s，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例18
在第一轧制中，轧制温度为450℃，压下率为65％，轧制速度为0.5m/s，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例19
在第一轧制之后，不进行第二还原热处理，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例20
第二还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为40min，温度为450℃，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例21
第二还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为10min，温度为450℃，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例22
第二还原热处理气氛为氢气，还原热处理时间为25min，温度为600℃，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例23
在第二轧制中，轧制温度为550℃，压下率为35％，轧制速度为0.35m/s。其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例24
在第二轧制中，轧制温度为650℃，压下率为35％，轧制速度为0.35m/s。其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
实施例25
在第二轧制之后，不进行第三还原热处理，其余条件、参数、步骤与实施例2相同。
对实施例1-25制造的复合材料进行热膨胀系数，抗拉强度和硬度的测试，测试结果列于表1。为了方便比较，将上述各测试结果数值以实施例1的数值为基准进行归一化。
表1
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (2)
1.一种铜基复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
提供铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，并混合所述铜粉、钨酸锆粉以及钛酸锶钡粉，得到第一混合粉末；
利用干法球磨的方法对所述第一混合粉末进行球磨，得到第二混合粉末，球磨机转速为800-1500转/分钟，球磨时间为3-6小时；
对所述第二混合粉末进行第一还原热处理，得到第三混合粉末，所述第一还原热处理气氛为氢气，所述还原热处理时间为20-30min，温度为400-500℃；
对所述第三混合粉末进行冷等静压，得到第一块体；
对所述第一块体进行热压烧结，得到第二块体；以及
对所述第二块体进行轧制；
其中，
所述钨酸锆粉的体积占所述第一混合粉末体积的15-25%，所述钛酸锶钡粉的体积占所述第一混合粉末体积的5-8%；
所述热压烧结的具体工艺为：在真空度为0.01-0.05Pa的条件下进行烧结，烧结温度为800-900℃，烧结时间为10-15h；
所述轧制包括：对所述第二块体进行第一轧制，得到第一板材，在所述第一轧制中，轧制温度为400-500℃，压下率为50-60%，轧制速度为0.3-0.4m/s；
对所述第一板材进行第二还原热处理，得到第二板材，所述第二还原热处理气氛为氢气，所述还原热处理时间为20-30min，温度为400-500℃；
对所述第二板材进行第二轧制，得到第三板材，在所述第二轧制中，轧制温度为600-630℃，压下率为30-40%，轧制速度为0.3-0.4m/s；
对所述第三板材进行第三还原热处理，得到第四板材，所述第三还原热处理气氛为氢气，所述还原热处理时间为20-30min，温度为400-500℃。
2.一种铜基复合材料，其特征在于：所述铜基复合材料是通过如权利要求1所述的制备方法制备的。
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