CN101117705A - 钨酸锆-铜梯度复合薄膜的制备方法 - Google Patents
钨酸锆-铜梯度复合薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
钨酸锆－铜梯度复合薄膜的制备方法，涉及复合薄膜制备技术领域，先进行磁控溅射靶材的制备，再对单晶Si基片按常规工艺进行表面活化处理，把复合氧化物、铜靶材和硅片分别置入主溅射室和进样室，并对主溅射室和进样室抽真空，对氧化物靶材进行预溅射清洗以去除表面杂质；调节氩气与氧气体积比为0～1之间，调节基材与靶材间距为5～15cm，调节溅射功率130～250W起辉溅射；设定镀复合氧化物靶的溅射功率为200～280W，Cu靶的溅射功率为50～70W，每间隔1小时增加Cu靶的溅射功率10～20W，同时减小复合氧化物靶的溅射功率20～50W，溅射后从主溅射室取出试样；对薄膜进行后热处理得到ZrW2O8/Cu梯度复合薄膜。本发明过程简单，易实现、合成时间短、后热处理温度低的特点。
Description
技术领域
本发明专利涉及一种复合薄膜的制备方法，特指ZrW2O8/Cu梯度复合薄膜及采用射频磁控共溅射+后续还原热处理的制备方法，通过该方法的实施，可以获得高导电、高导热、热膨胀系数连续变化、层间应力平缓过渡的梯度功能薄膜。
背景技术
在电子领域，集成电路中器件的互连是一个重要的工艺步骤，对互连导电材料有着严格的要求。典型的布线金属是Al(掺Si或Cu)。但是随着VLSI(超大集成电路)集成度的增加，布线线条尺寸的进一步减小，铝布线的电迁移现象(导致相邻金属走线间短路与开路)和铝硅互溶问题(当渗入Si中的Al到达结面时引起PN结漏电增加甚至短路)将导致铝布线的可靠性下降。为解决这一问题，可考虑采用抗电迁移特性明显优于Al的Cu来代替传统的Al作为布线材料，并且Cu具有更低的电阻率，可以减小互连线上的电阻(Al电阻率为3μΩ·m，Cu电阻率为1.7μΩ·m)。以前由于很难解决Cu的刻蚀问题，在实际生产中一直未得到广泛使用。目前采用化学机械抛光技术和所谓的“大马士格镶嵌技术”成功地回避了过去Cu刻蚀难的问题，实现了铜金属化布线。对特征尺寸小于0.25μm的工艺，铜布线是必须采用的技术。同时，随着集成度的增加，芯片上的能量也急速增加，每个芯片上产生的能量达10w以上。硅芯片散发的能量如此之大，使得芯片温度上升，而硅与金属铜的热膨胀系数相差很大，硅的热膨胀系数为2.4×10-6/K，铜的热膨胀系数为16.6×10-6/K，这将带来界面热应力匹配问题，因此考虑采用负热膨胀(NTE)材料来与热膨胀系数大的金属铜梯度复合来缓和热膨胀系数差异引起的热应力。
目前研究较多的具有负热膨胀性能的材料之一为ZrW2O8。它具有三个比较突出的性能：具有比较宽的负热膨胀温度范围；其α相的负热膨胀系数比较大；具有各向同性【1～4】。自1996年以来，世界材料学家们以ZrW2O8粉末作为研究对象，集中揭示其负热膨胀的机理和相关性能上。
为改善ZrW2O8导热性能差，导电性能差的缺点，可利用ZrW2O8的负热膨胀特性与Cu的高导电、高导热性能，通过复合工艺制备出ZrW2O8/Cu复合材料。
采用冷等静压法可合成ZrW2O8/Cu复合块体材料【5-8】，但是这类复合体材料还有诸多问题需解决，如在冷等静压过程中，立方相ZrW2O8会产生相变而导致复合效果的降低。此外，孔向阳等于2000年提出了采用化学镀工艺制备出致密的ZrW2O8/Cu复合粉体【9】。因此，高导热、低膨胀的ZrW2O8/Cu复合材料目前还是局限于块体、粉体材料的制备上。高导电、高导热、热膨胀系数连续变化、层间应力平缓过渡的梯度功能薄膜将适应超大规模集成电路发展的需要。
目前合成ZrW2O8薄膜的方法有电子束蒸发法【10】，溶胶-凝胶法【11】，射频磁控溅射法【12-13】。用电子束蒸发法来蒸发粉状的钨酸锆制备得到了ZrW2O8负热膨胀薄膜，但蒸发的过程比较难以控制，制备的薄膜偏离其源材料的化学计量；溶胶-凝胶法制备ZrW2O8具有很大的经验性，制备参数难以量化。而射频磁控溅射法(RF-MS)制备的薄膜，具有基体温升低、成膜速度快、膜成分均匀、膜层性能稳定、薄膜附着强度高等优点，而倍受关注。利用微波ECR等离子体增强沉积系统，采用磁控溅射方法并进行后续还原热处理制备钨酸锆-铜复合薄膜，迄今为止没有任何报道或专利文献可参考。利用该种方法，通过调整源靶材的溅射功率、溅射时间和后热处理条件，可以得到成分连续变化的梯度复合薄膜，从而达到获得高导电、高导热、热膨胀系数连续变化、层间应力平缓过渡的梯度功能薄膜的目的
参考文献：
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发明内容
本发明的目的是提供一种射频磁控溅射制备薄膜，并采用适当的后续热处理工艺，从而获得ZrW2O8/Cu的方法，以克服其他方法的缺点。
本发明的目的是这样来实现的∶
1、磁控溅射靶材的制备
将ZrO2和WO3按照1∶2的摩尔比进行称量，并加入蒸馏水进行搅拌，球磨烘干；将干燥后的混合物进行筛选，添加占氧化物总重量的4～10％的粘结剂PVA混合均匀，并在60～100Mpa下压制成靶材；将靶材进行烧结，在1150～1250℃下保温半个小时以上烧制成靶材；取出靶材进行打磨确保靶材上下面平整；铜靶选用市售靶材。
2、对单晶Si(100)基片按常规工艺进行表面活化处理
3、磁控共溅射工艺过程
把复合氧化物、铜靶材和硅片分别置入主溅射室和进样室，并对主溅射室和进样室抽真空，对氧化物靶材进行预溅射清洗以去除表面杂质；调节氩气与氧气体积比为0～1之间，调节基材与靶材间距为5～15cm，调节溅射功率130～250W起辉溅射；设定镀第一层时复合氧化物靶的溅射功率为200～280W，Cu靶的溅射功率为50～70W，以后每间隔1小时增加Cu靶的溅射功率10～20W，同时减小复合氧化物靶的溅射功率20～50W，溅射后从主溅射室取出试样。
4、薄膜的后热处理
将镀有薄膜的基材取出，置入还原性气氛保护下，加热至720～760℃，保温3～4分钟后退火至室温，即可以得到均匀致密，附着强度高的ZrW2O8/Cu梯度复合薄膜。
步骤3中把复合氧化物、铜靶材和硅片分别置入主溅射室和进样室，并对主溅射室和进样室抽真空至1×10-5～9×10-5 Pa；对氧化物靶材进行溅射时自偏压为1360V，真空度为3×10-3～8×10-3Pa，溅射气压为2～3.5pa，溅射时间为2～3小时。
采用X射线衍射仪(XRD)进行薄膜的物相分析；X射线光电子能谱仪(XPS)检测薄膜沿深度方向各元素的分布情况；原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌。
该发明主要是通过技术上的革新，使得合成ZrW2O8/Cu梯度复合薄膜过程简单，易实现，此外，还具有ZrW2O8/Cu梯度复合薄膜合成温度低、时间缩短的特点。其专利的实现，可为该种复合薄膜在大规模集成电路中的工业应用提供技术支持。
附图说明
图1热处理并还原后的XRD图
图2薄膜中各元素沿深度方向梯度分布
图3薄膜表面形貌图(AFM)
具体实施方式
磁控共溅射工艺制备ZrW2O8/Cu梯度复合薄膜，下面结合实例对本发明作进一步的描述。
实施例1
(1)磁控溅射靶材的制备
将ZrO2和WO3按照1∶2的摩尔比进行称量，并加入蒸馏水进行搅拌，球磨烘干。将干燥后的混合物进行筛选，添加占氧化物总重量的5％的粘结剂PVA混合均匀，并在80Mpa下压制成靶材；将靶材放置于高温烧结炉中进行烧结，在1200℃下保温半个小时以上烧制成靶材；取出靶材用砂纸进行打磨确保靶材上下面平整；铜靶选用市售靶材。
(2)对单晶Si(100)基片表面活化处理
将硅片浸入乙醇中，超声清洗10min；再用双氧水∶浓硫酸＝1∶2的溶液浸泡10min；取出后浸入盛有HF∶去离子水＝1∶10混合液的烧杯中20s；最后硅片用氮气吹干。
(3)磁控溅射工艺过程
把复合氧化物靶材、铜靶材和硅片分别置入主溅射室和进样室，并对主溅射室和进样室抽真空至1×10-5Pa。
对氧化物靶材进行30min预溅射清洗以去除表面杂质。溅射气氛为纯氩气，调节基材与靶材间距为5cm，溅射时自偏压1360V，在达到真空度3×10-3Pa时调节溅射功率250W起辉溅射，溅射气压为3.5pa。设定镀第一层时复合氧化物靶的溅射功率为200W，Cu靶的溅射功率为50W。以后每间隔1小时增加Cu靶的溅射功率10W，同时减小复合氧化物靶的溅射功率50W，溅射2小时后从主溅射室取出试样。
(4)薄膜的后热处理
将镀有薄膜的基材取出，置入还原性气氛保护下的快退火炉，加热至720℃，保温4分钟后退火至室温，即可以得到均匀致密，附着强度高的ZrW2O8/Cu梯度复合薄膜。
实施例2
(1)磁控溅射靶材的制备
将ZrO2和WO3按照1∶2的摩尔比进行称量，并加入蒸馏水进行搅拌，球磨烘干。将干燥后的混合物进行筛选，添加占氧化物总重量的4％的粘结剂PVA混合均匀，并在60Mpa下压制成靶材；将靶材进行烧结，在1150℃下保温半个小时以上烧制成靶材；取出靶材进行打磨确保靶材上下面平整；铜靶选用市售靶材。
(2)对单晶Si(100)基片表面活化处理
将硅片浸入乙醇中，超声清洗10min；再用双氧水∶浓硫酸＝1∶2的溶液浸泡12min；取出后浸入盛有HF∶去离子水＝1∶10混合液的烧杯中30s；最后硅片用氮气吹干。
(3)磁控溅射工艺过程
把复合氧化物靶材、铜靶材和硅片分别置入主溅射室和进样室，并对主溅射室和进样室抽真空至7×10-5Pa。
对氧化物靶材进行30min预溅射清洗以去除表面杂质。调节氩气与氧气体积比为0.5，调节基材与靶材间距为10mm，溅射时自偏压1360V，在达到真空度5×10-3Pa时调节溅射功率130W起辉溅射，溅射气压为2pa。设定镀第一层时复合氧化物靶的溅射功率为250W，Cu靶的溅射功率为60W。以后每间隔1小时增加Cu靶的溅射功率15W，同时减小复合氧化物靶的溅射功率30W，溅射2.5小时后从主溅射室取出试样。
(4)薄膜的后热处理
将镀有薄膜的基材取出，置入还原性气氛保护下的快退火炉，加热至740℃，保温3.5分钟后退火至室温，即可以得到均匀致密，附着强度高的ZrW2O8/Cu梯度复合薄膜。
实施例3
(1)磁控溅射靶材的制备
将ZrO2和WO3按照1∶2的摩尔比进行称量，并加入蒸馏水进行搅拌，球磨烘干。将干燥后的混合物进行筛选，添加占氧化物总重量的10％的粘结剂PVA混合均匀，并在100Mpa下压制成靶材；将靶材进行烧结，在1250℃下保温半个小时以上烧制成靶材；取出靶材进行打磨确保靶材上下面平整；铜靶选用市售靶材。
(2)对单晶Si(100)基片表面活化处理
将硅片浸入乙醇中，超声清洗15min；再用双氧水∶浓硫酸＝1∶2的溶液浸泡15min；取出后浸入盛有HF∶去离子水＝1∶10混合液的烧杯中20s；最后硅片用氮气吹干。
(3)磁控溅射工艺过程
把复合氧化物靶材、铜靶材和硅片分别置入主溅射室和进样室，并对主溅射室和进样室抽真空至9×10-5Pa。
对氧化物靶材进行30min预溅射清洗以去除表面杂质。调节氩气与氧气体积比为1，调节基材与靶材间距为15mm，溅射时自偏压1360V，在达到真空度8×10-3Pa时调节溅射功率180W起辉溅射，溅射气压为3pa。设定镀第一层时复合氧化物靶的溅射功率为280W，Cu靶的溅射功率为70W。以后每间隔1小时增加Cu靶的溅射功率20W，同时减小复合氧化物靶的溅射功率20W，溅射3小时后从主溅射室取出试样。
(4)薄膜的后热处理
将镀有薄膜的基材取出，置入还原性气氛保护下的快退火炉，加热至760℃，保温3分钟后退火至室温，即可以得到均匀致密，附着强度高的ZrW2O8/Cu梯度复合薄膜。
表1给出的本发明的三组实例技术方案。通过改变不同靶材成分、溅射功率、溅射气氛、溅射时间、还原性气氛下处理温度和时间等参数来制备ZrW2O8/Cu薄膜。
表1磁控溅射工艺方案
| 试样编号 | 溅射气氛(Ar:O2) | 溅射气压(Pa) | 溅射时间(h) | 还原性气氛下处理温度(℃) | 还原性气氛下处理时间(min) | 物相分析 | 薄膜成分是否呈梯度变化 |
| 1 | 0 | 3.5 | 2 | 720 | 4 | ZrW2O8/Cu | 是 |
| 2 | 0.5 | 2 | 2.5 | 740 | 3.5 | ZrW2O8/Cu | 是 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 760 | 3 | ZrW2O8/Cu | 是 |
采用X射线衍射仪(XRD)(图1)进行薄膜的物相分析；X射线光电子能谱仪(XPS)(图2)检测薄膜沿深度方向各元素的分布情况；原子力显微镜(AFM)(图3)观察薄膜表面形貌。从图1可以看出，所制备合成的薄膜物相由Cu和ZrW2O8组成；由图2可得，其成分随薄膜厚度呈纵向变化；由图3可得，所制备薄膜表面粗糙度均一。
Claims (3)
1.钨酸锆-铜梯度复合薄膜的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)磁控溅射靶材的制备
将ZrO2和WO3按照1∶2的摩尔比进行称量，并加入蒸馏水进行搅拌，球磨烘干；将干燥后的混合物进行筛选，添加占氧化物总重量的4～10％的粘结剂PVA混合均匀，并在60～100Mpa下压制成靶材；将靶材进行烧结，在1150～1250℃下保温半个小时以上烧制成靶材；取出靶材进行打磨确保靶材上下面平整；铜靶选用市售靶材；
(2)对单晶Si(100)基片按常规工艺进行表面活化处理
(3)磁控共溅射工艺过程
把复合氧化物、铜靶材和硅片分别置入主溅射室和进样室，并对主溅射室和进样室抽真空，对氧化物靶材进行预溅射清洗以去除表面杂质；调节氩气与氧气体积比为0～1之间，调节基材与靶材间距为5～15cm，调节溅射功率130～250W起辉溅射；设定镀第一层时复合氧化物靶的溅射功率为200～280W，Cu靶的溅射功率为50～70W，以后每间隔1小时增加Cu靶的溅射功率10～20W，同时减小复合氧化物靶的溅射功率20～50W，溅射后从主溅射室取出试样；
(4)薄膜的后热处理
将镀有薄膜的基材取出，置入还原性气氛保护下，加热至720～760℃，保温3～4分钟后退火至室温，即可以得到均匀致密，附着强度高的ZrW2O8/Cu梯度复合薄膜。
2.权利要求1所述钨酸锆-铜梯度复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3中把复合氧化物、铜靶材和硅片分别置入主溅射室和进样室，并对主溅射室和进样室抽真空至1×10-5～9×10-5Pa。
3.权利要求1所述钨酸锆-铜梯度复合薄膜的制备方法，其特征在于：对氧化物靶材进行溅射时自偏压为1360V，真空度为3×10-3～8×10-3Pa，溅射气压为2～3.5pa，溅射时间为2～3小时。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080206 |