CN107858657A - 外加能量场模块对高通量薄膜的组织调控制备方法及装置 - Google Patents

外加能量场模块对高通量薄膜的组织调控制备方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在薄膜沉积过程中通过添加能量场模块完成高通量薄膜成分和显微组织的调控，实现薄膜成分和组织的高通量制备方法，具体是一种外加能量场模块对高通量薄膜的组织调控制备方法及装置，实现对高通量薄膜成分和组织的高通量筛选。测试仪器包括掩膜控制系统、外加能量场控制器、XRD分析仪、以及场发射扫描电子显微镜。采用双靶磁控共溅射的方法制备成分和组织梯度变化的薄膜样品，主要利用掩膜的运动和外加能量场的改变使得基体表面不同位置薄膜在不同时间下沉积，使得先沉积的薄膜和后沉积的薄膜具有不同的成分和显微组织结构，最终根据使用性能的高通量表征技术筛选出具有最优性能的成分和组织结构。

Description

外加能量场模块对高通量薄膜的组织调控制备方法及装置
技术领域
本发明属于薄膜高通量成分与显微组织调控领域，具体涉及一种在薄膜沉积过程中通过添加能量场模块（如电场，磁场以及微波场等）能量场参数对高通量薄膜成分和显微组织的变化，实现薄膜成分和组织的高通量制备方法。
背景技术
薄膜高通量制备是指通过巧妙的实验设计实现在一块基体上完成成百上千种不同成分薄膜的同时制备。这种制备方法对于新材料的开发具有重要意义，使得材料研究时不再按照一个样品对应一种成分的表征的模式进行。21世纪作为信息大爆炸的时期，计算机技术迅速发展，使得以前阻碍高通量表征技术应用的关键性技术得以突破，新材料的研发速度大大提高。目前，高通量制备技术和高通量表征技术在三元相图，荧光材料以及磁性材料的筛选等领域都取得了显著成功。目前高通量制备技术主要采用掩膜法和共沉积法，这两种方法都是通过改变薄膜表面的成分得到高通量薄膜，只能研究薄膜成分与性能的关系，筛选出具有良好性能的成分配比。但是对于材料而言，成分-组织-结构对材料的性能都具有重大影响，显微组织是指材料的内部结构，包括薄膜呈等轴晶、柱状晶还是片状晶等；结构是指材料系统内各组成单元之间的相互联系和相互作用方式，如晶体类型分为非晶、准晶和晶体。在相同的成分条件下，薄膜具有不同的组织和结构会得到完全不同的使用性能。
薄膜沉积过程中的外加能量场包括电场（靶电压、偏压以及占空比）、磁场以及微波场等，这些能量场主要作用是加快靶材原子的运动速度，提高沉积速率以及细化溅射原子团尺寸，减少薄膜的缺陷。但研究表面，电场以及磁场的能量对薄膜显微组织以及形貌有较大影响。例如，在靶电压较高时，薄膜截面形貌呈柱状晶，并且相邻柱状晶间界面模糊，组织致密，XRD衍射图表明薄膜为晶体结构且出现明显的择优取向；在较低的靶电压下沉积时，薄膜截面形貌看不到明显的结构，出现明显的空洞等缺陷，致密度较差，通过XRD衍射图看到馒头状的“非晶包”说明此时薄膜整体呈非晶态，晶化程度较低。因此高通量薄膜筛选时不仅需要考虑成分对性能的影响，还需要考虑显微组织和结构对性能的影响，形成成分-组织-结构-性能的高通量制备和高通量筛选。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种在薄膜沉积过程中通过添加能量场模块（如电场，磁场以及微波场等），改变能量场参数对高通量薄膜成分和显微组织的调控，实现薄膜成分和组织的高通量制备方法。
本发明的技术方案是：一种外加能量场模块对高通量薄膜的组织调控制备的装置，该装置包括基体、双靶磁控溅射镀膜系统、掩膜、外加能量场控制器；
所述基体，用于制备薄膜样品的基底；
所述掩膜，用于控制薄膜沉积次序，自左向右运动，采用计算机控制运动参数；所述掩膜覆盖在所述基底上，置于所述双靶磁控溅射镀膜系统之间；
所述双靶磁控溅射镀膜系统，用于在所述基体上采用磁控共溅射的方法进行镀膜；
所述外加能量场控制器，用于薄膜沉积过程中改变能量场，改变溅射原子沉积状态；所述外加能量场控制器对称设置在所述双靶磁控溅射镀膜系统的A靶、B靶与基体之间；
所述XRD分析仪，用于对得到的薄膜样品的进行结构分析；
所述扫描电子显微镜，用于观察薄膜样品显微组织。
进一步，所述基体为304不锈钢，其为长方体状， 100mmX 40mmX2mm。
进一步，所述外加能量场控制器包括外加电场控制器或外加磁场控制器。
进一步，所述外加电场控制器的范围是200-600V；所述外加磁场控制器的范围是0.1-4T。
进一步，所述双靶磁控溅射镀膜系统为磁控溅射镀膜机，所述磁控溅射镀膜机的A靶、B靶为纯金属靶。
本发明的另一目的是提供上述的装置的制备高通量薄膜的方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：将清洗干净的不锈钢基体置于所述双靶磁控溅射镀膜系统之间，将所述掩膜的覆盖在所述基体上，放入真空室内，抽真空至5x10-3Pa开始镀膜；
步骤2：启动双靶磁控溅射镀膜系统，采用磁控共溅射的方法进行镀膜，通过计算机控制掩膜自左向右运动，同时调整两靶与基体间的外加能量场控制器，掩膜的运动速度和能量场的变化规律保持一致，即得到薄膜样品。
进一步，该方法还包括以下步骤：
步骤3：将制备完成的薄膜样品通过XRD和扫描电子显微镜观察结构以及显微组织，通过高通量表征技术完成使用性能的快速测量，从而快速得到薄膜成分-组织-性能的关系。
进一步，所述步骤1中的基体处理工艺为：
将304不锈钢基体依次用丙酮、无水酒精、去离子水在超声波中清洗10分钟去除表面油污和杂质后烘干，放入干燥皿中待用。
进一步，所述步骤2中磁控共溅射的方法的工艺参数为：溅射功率均为200-300W，镀膜总时间为10小时。
进一步，所述步骤2中能量变化速率为电场20V/0.5h(磁场0.2T/0.5h)，运动速率为5mm/0.5h。
本发明相对于已经报道的技术方法，具有以下优点及有益的效果：
1、本发明使用的磁控共溅射采用掩膜技术，实现基体不同位置薄膜的依次沉积。
2、外加能量场改变规律和掩膜运动规律一致，可以在不同位置得到不同成分的薄膜和不同显微组织的薄膜。
3、可以通过高通量筛选技术实现在一块基片上成分和组织的同时快速表征，快速得到成分-组织-结构-性能的关系。
附图说明
图1 为本发明的掩膜结构图。
图2 为本发明装置中靶材与基体位置示意图。
图3 为本发明的外加能量场变化曲线图。
图中：
1. 掩膜。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1-3所示，本发明一种外加能量场模块对高通量薄膜的组织调控制备的装置，该装置包括基体、双靶磁控溅射镀膜系统、掩膜、外加能量场控制器；
所述基体，用于制备薄膜样品的基底；
所述掩膜，用于控制薄膜沉积次序，自左向右运动，采用计算机控制运动参数；所述掩膜覆盖在所述基底上，置于所述双靶磁控溅射镀膜系统之间；（掩膜的中心位置设有矩形通孔，所述矩形通孔裸露出的位置就是所述基体沉积的位置）。
所述双靶磁控溅射镀膜系统，用于在所述基体上采用磁控共溅射的方法进行镀膜；
所述外加能量场控制器，用于薄膜沉积过程中改变能量场，改变溅射原子沉积状态；所述外加能量场控制器对称设置在所述双靶磁控溅射镀膜系统的A靶、B靶与基体之间；
所述XRD分析仪，用于对得到的薄膜样品的进行结构分析；
所述扫描电子显微镜，用于观察薄膜样品显微组织。
进一步，所述基体为304不锈钢，其为长方体状，100mmX 40mmX2mm。
进一步，所述外加能量场控制器包括外加电场控制器或外加磁场控制器。
进一步，所述外加电场控制器的范围是200-600V；所述外加磁场控制器的范围是0.1-4T。
进一步，所述双靶磁控溅射镀膜系统为磁控溅射镀膜机，所述磁控溅射镀膜机的A靶、B靶为纯金属靶。
本发明的另一目的是提供上述的装置的制备高通量薄膜的方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：将清洗干净的不锈钢基体置于所述双靶磁控溅射镀膜系统之间，将所述掩膜的覆盖在所述基体上，放入真空室内，抽真空至5x10-3 Pa开始镀膜；
步骤2：启动双靶磁控溅射镀膜系统，采用磁控共溅射的方法进行镀膜，通过计算机控制掩膜自左向右运动，同时调整两靶与基体间的外加能量场控制器，掩膜的运动速度和能量场的变化规律保持一致，即得到薄膜样品。
进一步，该方法还包括以下步骤：
步骤3：将制备完成的薄膜样品通过XRD和扫描电子显微镜观察结构以及显微组织，通过高通量表征技术完成使用性能的快速测量，从而快速得到薄膜成分-组织-性能的关系。
进一步，所述步骤1中的基体处理工艺为：
将304不锈钢基体依次用丙酮、无水酒精、去离子水在超声波中清洗10分钟去除表面油污和杂质后烘干，放入干燥皿中待用。
进一步，所述步骤2中磁控共溅射的方法的工艺参数为：溅射功率均为200-300W，镀膜总时间为10小时。
进一步，所述步骤2中能量变化速率为电场20V/0.5h(磁场0.2T/0.5h)，运动速率为5mm/0.5h。
实施例一
制备薄膜样品的基体选择304不锈钢，基片尺寸为100mmX 40mmX2mm ，采用Cr靶和Ni靶磁控共溅射法在基体上制备一层具有成分梯度的薄膜，通过掩膜的运动和靶电压的调控使得基体表面薄膜自左向右依次沉积，掩膜狭缝宽度为5mm，每个位置沉积时间为30min，不同沉积时间的薄膜具有不同的靶电压，因此不同沉积时间和沉积位置的薄膜具有不同的成分和显微组织。高通量薄膜制备完成后，使用XRD和扫描电子显微镜观察表面和截面形貌，薄膜的晶体状态以及测量成分分布情况，最后用丝束电极测量薄膜样品表面的电位电流分布，得到成分-组织-结构与电化学性能的对应关系。具体包括以下步骤及工艺条件：
（1）304不锈钢基体表面清洗：依次用丙酮、无水酒精、去离子水在超声波中清洗10分钟去除表面油污等杂质后烘干，放入干燥皿中待用。
（2）磁控溅射镀膜：将清洗干燥后的基体放入超高真空镀膜机中，靶材选择Cr靶和Ni靶，采用磁控共溅射的方法，基体与两靶的相对位置如图2所示，溅射功率均为300W，镀膜时间设置为10小时。
（3）薄膜沉积时不断改变掩膜位置和两靶的靶电压，使得基体不同位置的成分不同且显微组织和结构不同，靶电压变化曲线如图3所示。
（4）采用XRD和扫描电子显微镜测量和观察薄膜的晶体结构和微观形貌，得到不同位置的组织状态和形貌图。
（5）最后用丝束电极测量薄膜样品表面的电位电流分布，得到成分-组织-结构与电化学性能的对应关系。

Claims (10)

1.一种外加能量场模块对高通量薄膜的组织调控的装置，其特征在于，该装置包括基体、双靶磁控溅射镀膜系统、掩膜、外加能量场控制器；
所述基体，用于制备薄膜样品的基底；
所述掩膜，用于控制薄膜沉积次序，自左向右运动，采用计算机控制运动参数；所述掩膜覆盖在所述基底上，置于所述双靶磁控溅射镀膜系统之间；
所述双靶磁控溅射镀膜系统，用于在所述基体上采用磁控共溅射的方法进行镀膜；
所述外加能量场控制器，用于薄膜沉积过程中改变能量场，改变溅射原子沉积状态；所述外加能量场控制器分别设置在所述双靶磁控溅射镀膜系统的A靶、B靶与基体之间；
所述XRD分析仪，用于对得到的薄膜样品的进行结构分析；
所述扫描电子显微镜，用于观察薄膜样品显微组织。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述基体为304不锈钢。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述外加能量场控制器包括外加电场控制器或外加磁场控制器。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述外加电场控制器的范围是200-600V；所述外加磁场控制器的范围是0.1-4T。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述双靶磁控溅射镀膜系统为磁控溅射镀膜机，所述磁控溅射镀膜机的A靶、B靶为纯金属靶。
6.一种采用如权利要求1-5任一项所述的装置的制备高通量薄膜的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：将清洗干净的不锈钢基体置于所述双靶磁控溅射镀膜系统之间，将所述掩膜的覆盖在所述基体上，放入真空室内，抽真空至5x10-3 Pa开始镀膜；
步骤2：启动双靶磁控溅射镀膜系统，采用磁控共溅射的方法进行镀膜，通过计算机控制掩膜自左向右运动，同时调整两靶与基体间的外加能量场控制器，掩膜的运动速度和能量场的变化规律保持一致，即得到薄膜样品。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，该方法还包括以下步骤：
步骤3：将制备完成的薄膜样品通过XRD和扫描电子显微镜观察结构以及显微组织，通过高通量表征技术完成使用性能的快速测量，从而快速得到薄膜成分-组织-性能的关系。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤1中的基体处理工艺为：
将304不锈钢基体依次用丙酮、无水酒精、去离子水在超声波中清洗10分钟去除表面油污和杂质后烘干，放入干燥皿中待用。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤2中磁控共溅射的方法的工艺参数为：溅射功率均为200-300W，镀膜总时间为10小时。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤2中能量场变化速率为电场20V/0.5h(磁场0.2T/0.5h)，运动速率为5mm/0.5h。
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