CN109535726A - 一种石墨烯改性的高导热效率硅脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂，由包括长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s），聚醚硅油（粘度200～400mm2/s），（粘度400～600mm2/s），氧化锌（1µm），球形氧化铝（20µm），氮化铝（10µm），氮化硼（3µm），碳化硅（5µm），磺化石墨烯的原料制备而成。本发明还公开了所述电子行业专用高导热系数绝缘硅脂的制备方法。

Description

一种石墨烯改性的高导热效率硅脂及其制备方法
技术领域
本发明属于导热硅脂制造领域，更具体地，本发明为一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂及其制备方法。
背景技术
导热硅脂作为一种具有良好导热性能和流动性的膏状热界面导热材料，因其可保证电子元件和散热片之间的紧密接触并快速释放电子产品使用时产生的大量热量，从而在电子产品领域得到了非常广泛的运用。随着工业的飞速进步和科技的快速发展，密集化、小型化、高效化成为电子产品的发展趋势，更小的体积、更精密的元件和更大的功率让电子产品在使用中出现了单位时间和单位面积上更高的热量输出，这就要求导热硅脂能够跟随电子产品的不断发展而具备更加强大的导热性、防潮性和绝缘性。同时，在产品体验方面，一款优质的导热硅脂还应该具备长久不干、不易燃、不凝固、不熔化、无毒、无放射、无污染、无气味、对基材无腐蚀等特点。
目前市售的导热硅脂，导热系数高的产品因采用银或金刚石等昂贵材料而价格偏高，低端产品又往往达不到适合的导热效果，一些新材料如碳纳米管等在大批量生产和稳定使用方面在技术层面上仍然有无法突破的瓶颈，因此，迫切需要一种材质易得易处理，成本适中，能够在工厂大量生产，并且具有非常优秀导热绝缘防潮特点的电子行业专用的导热硅脂出现。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s） 4～7份
聚醚硅油（粘度200～400mm2/s） 3～5份
三氟丙基硅油 （粘度400～600mm2/s） 2～3份
氧化锌（1µm） 6～11份
球形氧化铝（20µm） 30～55份
氮化铝（10µm） 20～30份
氮化硼（3µm） 7～12份
碳化硅（5µm） 6～10份
磺化石墨烯 5～10份
表面活性剂 1～2份
电荷处理液 适量
优选的，所述电子行业专用高导热系数绝缘硅脂，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s） 5～7份
聚醚硅油（粘度200～400mm2/s） 4～5份
三氟丙基硅油 （粘度400～600mm2/s） 2～3份
氧化锌（1µm） 7～10份
球形氧化铝（20µm） 40～50份
氮化铝（10µm） 25～30份
氮化硼（3µm） 8～10份
碳化硅（5µm） 7～9份
磺化石墨烯 6～9份
表面活性剂 1～2份
电荷处理液 适量
更优选的，所述电子行业专用高导热系数绝缘硅脂，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s） 7份
聚醚硅油（粘度200～400mm2/s） 5份
三氟丙基硅油 （粘度400～600mm2/s） 2份
氧化锌（1µm） 9份
球形氧化铝（20µm） 46份
氮化铝（10µm） 24份
氮化硼（3µm） 8份
碳化硅（5µm） 7.5份
磺化石墨烯 8.5份
表面活性剂 2份
电荷处理液 适量
在一种实施方式中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠与硬脂酸钠的混合剂，混合比例为6：4。
在一种实施方式中，所述电荷处理液为十六烷基三甲基溴化铵（浓度4mol/L）和氯苄烷铵溶液（浓度8mol/L）混合液，混合比例为8:5。
本发明的另一方面提供所述电子行业专用高导热系数绝缘硅脂的制备方法，包含如下步骤：
1、将长链烷基硅油，聚醚硅油，三氟丙基硅油加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌，球形氧化铝，氮化铝，氮化硼，表面活性剂放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、向过程品B中加入电荷处理液，进行正电荷处理。处理完成后，加入200mL水并进行超声处理1小时形成浆液C。
4、将磺化石墨烯倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入浆液C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后静置至浆液上下分层，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
与现有的技术相比，本发明的有益效果为：
1、对导热硅脂的基底材料进行了精确的选择和配比，得到了最佳的粘度效果，增强了导热填料的分散效果，提高了热导率和比热容，极大地降低了油离度。
2、对导热硅脂的填充材料进行了精确的选择和配比，复配了多种粒径组合的填料来建立多条高效的导热通路，使用了合理的表面处理方法和改性措施，极大降低了氮化金属物的水解反应。
具体实施方式
实施例1
1、将长链烷基硅油7份，聚醚硅油5份，三氟丙基硅油2份加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌9份，球形氧化铝46份，氮化铝24份，氮化硼8份，表面活性剂2份放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、向过程品B中加入电荷处理液，进行正电荷处理。处理完成后，加入200mL水并进行超声处理1小时形成浆液C。
4、将磺化石墨烯7.5份倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入浆液C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后静置至浆液上下分层，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅8.5份进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
实施例2
1、将长链烷基硅油7份，聚醚硅油4份，三氟丙基硅油3份加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌10份，球形氧化铝50份，氮化铝28份，氮化硼10份，表面活性剂1.5份放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、向过程品B中加入电荷处理液，进行正电荷处理。处理完成后，加入200mL水并进行超声处理1小时形成浆液C。
4、将磺化石墨烯8份倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入浆液C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后静置至浆液上下分层，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅8份进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
实施例3
1、将长链烷基硅油6份，聚醚硅油4份，三氟丙基硅油3份加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌11份，球形氧化铝45份，氮化铝22份，氮化硼8份，表面活性剂1份放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、向过程品B中加入电荷处理液，进行正电荷处理。处理完成后，加入200mL水并进行超声处理1小时形成浆液C。
4、将磺化石墨烯7份倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入浆液C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后静置至浆液上下分层，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅10份进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
实施例4
1、将长链烷基硅油5份，聚醚硅油5份，三氟丙基硅油2份加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌7份，球形氧化铝39份，氮化铝29份，氮化硼11份，表面活性剂2份放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、向过程品B中加入电荷处理液，进行正电荷处理。处理完成后，加入200mL水并进行超声处理1小时形成浆液C。
4、将磺化石墨烯10份倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入浆液C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后静置至浆液上下分层，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅9份进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
实施例5
1、将长链烷基硅油6份，聚醚硅油3份，三氟丙基硅油2.5份加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌8份，球形氧化铝55份，氮化铝25份，氮化硼10份，表面活性剂2份放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、向过程品B中加入电荷处理液，进行正电荷处理。处理完成后，加入200mL水并进行超声处理1小时形成浆液C。
4、将磺化石墨烯8份倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入浆液C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后静置至浆液上下分层，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅9份进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
实施例6
1、将长链烷基硅油6份，聚醚硅油4.5份，三氟丙基硅油3份加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌10份，球形氧化铝47份，氮化铝26份，氮化硼9份，表面活性剂2份放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、向过程品B中加入电荷处理液，进行正电荷处理。处理完成后，加入200mL水并进行超声处理1小时形成浆液C。
4、将磺化石墨烯6份倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入浆液C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后静置至浆液上下分层，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅7份进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
测试方法：
体积电阻率测试：按照国标GB/T 1410-2006标准进行。
热导率测试：按照ASTM-5470标准进行测试。
油离度测试：将导热硅脂放入200度烘箱烘烤48小时，将烘烤后表面渗出的硅油与试验硅脂进行质量比。
挥发性测试：按照ASTM-D972标准进行测试。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
电阻率（Ω·cm） 4.9*10 4.5*10 4.7*10 4.6*10 4.3*10 4.5*10
导热系数（w/m.k） 5.4 5 4.9 5.1 4.8 4.7
离油度(%) 0.03 0.04 0.04 0.06 0.05 0.06
挥发性(%) 0.001 0.004 0.003 0.002 0.003 0.005
以上数据可以看出，本发明制备的导热硅脂在绝缘性、导热性、离油度和挥发性方面都有卓越的表现。
前述的实例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s） 4～7份
聚醚硅油（粘度200～400mm2/s） 3～5份
三氟丙基硅油 （粘度400～600mm2/s） 2～3份
氧化锌（1µm） 6～11份
球形氧化铝（20µm） 30～55份
氮化铝（10µm） 20～30份
氮化硼（3µm） 7～12份
碳化硅（5µm） 6～10份
磺化石墨烯 5～10份
表面活性剂 1～2份
电荷处理液 适量。
2.权利要求1所述的电子行业专用高导热系数绝缘硅脂，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s） 5～7份
聚醚硅油（粘度200～400mm2/s） 4～5份
三氟丙基硅油 （粘度400～600mm2/s） 2～3份
氧化锌（1µm） 7～10份
球形氧化铝（20µm） 40～50份
氮化铝（10µm） 25～30份
氮化硼（3µm） 8～10份
碳化硅（5µm） 7～9份
磺化石墨烯 6～9份
表面活性剂 1～2份
电荷处理液 适量。
3.权利要求1所述的电子行业专用高导热系数绝缘硅脂，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s） 7份
聚醚硅油（粘度200～400mm2/s） 5份
三氟丙基硅油 （粘度400～600mm2/s） 2份
氧化锌（1µm） 9份
球形氧化铝（20µm） 46份
氮化铝（10µm） 24份
氮化硼（3µm） 8份
碳化硅（5µm） 7.5份
磺化石墨烯 8.5份
表面活性剂 2份
电荷处理液 适量。
4.一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂的制备方法，包含如下步骤：
（1）将长链烷基硅油，聚醚硅油，三氟丙基硅油加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A；
（2）将氧化锌，球形氧化铝，氮化铝，氮化硼，表面活性剂放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时；
将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B；
（3）向过程品B中加入电荷处理液，进行正电荷处理；
处理完成后，加入200mL水并进行超声处理1小时形成浆液C；
（4）将磺化石墨烯倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入浆液C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后静置至浆液上下分层，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D；
（5）将过程品A、过程品D和碳化硅进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
5.根据权利要求1-2-3任一项所述的一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂，其特征在于，所使用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠与硬脂酸钠的混合剂，混合比例为6：4。
6.根据权利要求1-2-3任一项所述的一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂，其特征在于，所使用的电荷处理液为十六烷基三甲基溴化铵（浓度4mol/L）和氯苄烷铵溶液（浓度8mol/L）混合液，混合比例为8:5。
7.根据权利要求4所述的一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂的制备方法，其特征在于，步骤1加热温度80～100℃，真空搅拌1～2小时，油浴锅加热温度120～140℃，搅拌2～3小时；步骤2水浴温度65～85℃，搅拌4小时，干燥温度120℃，4小时；步骤4搅拌温度120～140℃,搅拌1小时，干燥温度120℃，4小时；步骤5加热温度80～100℃，真空搅拌1～2小时，油浴锅加热温度120～140℃，真空搅拌2～3小时。
8.根据权利要求4所述的一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂的制备方法，其特征在于，步骤2反应物无水乙醇清洗2次；步骤4滤出物无水乙醇清洗2次。
9.根据权利要求4所述的一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂的制备方法，其特征在于，步骤3超声处理1小时；步骤4超声处理1小时。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114230802A (zh) * 2021-12-29 2022-03-25 山东灵晓新材料有限公司 一种改性聚醚硅油的制备方法与应用
CN114395254A (zh) * 2022-02-24 2022-04-26 热领（上海）科技有限公司 高导热系数导热硅脂及其制备方法
CN114507446A (zh) * 2022-02-23 2022-05-17 南京欧瑞光电科技有限公司 一种高效导热硅脂及其制备方法
CN116042093A (zh) * 2022-12-21 2023-05-02 深圳市鸿合创新信息技术有限责任公司 一种硅脂散热涂料及其制备方法和电子产品

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6448329B1 (en) * 2001-02-28 2002-09-10 Dow Corning Corporation Silicone composition and thermally conductive cured silicone product
CN102181271A (zh) * 2011-01-24 2011-09-14 重庆大学 大功率led灯具散热用二元混合纳米导热硅脂及其制备方法
CN102924924A (zh) * 2012-11-13 2013-02-13 东莞兆舜有机硅新材料科技有限公司 一种膏体导热硅脂及其制备方法
CN105348806A (zh) * 2015-12-14 2016-02-24 湖南工业大学 一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法
CN106084791A (zh) * 2016-06-07 2016-11-09 北京大学 氧化石墨烯/硅橡胶复合智能导热材料及其制备

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6448329B1 (en) * 2001-02-28 2002-09-10 Dow Corning Corporation Silicone composition and thermally conductive cured silicone product
CN102181271A (zh) * 2011-01-24 2011-09-14 重庆大学 大功率led灯具散热用二元混合纳米导热硅脂及其制备方法
CN102924924A (zh) * 2012-11-13 2013-02-13 东莞兆舜有机硅新材料科技有限公司 一种膏体导热硅脂及其制备方法
CN105348806A (zh) * 2015-12-14 2016-02-24 湖南工业大学 一种碳化硅/氧化锌/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法
CN106084791A (zh) * 2016-06-07 2016-11-09 北京大学 氧化石墨烯/硅橡胶复合智能导热材料及其制备

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周文英，等: "《导热高分子材料》", 30 April 2014, 国防工业出版社 *
张淑芳，等: ""大功率LED散热用高导热硅脂的研制"", 《半导体光电》 *
杨继生: "《表面活性剂原理与应用》", 31 December 2012, 东南大学出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114230802A (zh) * 2021-12-29 2022-03-25 山东灵晓新材料有限公司 一种改性聚醚硅油的制备方法与应用
CN114507446A (zh) * 2022-02-23 2022-05-17 南京欧瑞光电科技有限公司 一种高效导热硅脂及其制备方法
CN114395254A (zh) * 2022-02-24 2022-04-26 热领（上海）科技有限公司 高导热系数导热硅脂及其制备方法
CN114395254B (zh) * 2022-02-24 2023-05-26 热领(上海)材料有限公司 高导热系数导热硅脂及其制备方法
CN116042093A (zh) * 2022-12-21 2023-05-02 深圳市鸿合创新信息技术有限责任公司 一种硅脂散热涂料及其制备方法和电子产品
CN116042093B (zh) * 2022-12-21 2024-05-31 深圳市鸿合创新信息技术有限责任公司 一种硅脂散热涂料及其制备方法和电子产品

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