CN109593366A - 一种电子行业专用高导热系数硅凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子行业专用高导热系数绝缘硅凝胶，由包括长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s），聚醚硅油（粘度200～400mm2/s），三氟丙基硅油（粘度400～600mm2/s），氧化锌（1µm）6～11份，球形氧化铝（20µm），氮化铝（10µm），氮化硼（3µm），碳化硅（5µm），盐酸钠，聚二甲基硅氧烷，磺化石墨烯，1‑羟基苯并三氮唑，二环已基碳二亚胺，N‑甲基吡咯烷酮的原料制备而成。本发明还公开了所述电子行业专用高导热系数绝缘硅凝胶的制备方法。

Description

一种电子行业专用高导热系数硅凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于导热硅凝胶制造领域，更具体地，本发明为一种电子行业专用高导热系数绝缘硅凝胶及其制备方法。
背景技术
导热硅凝胶作为一种比较新型的热界面材料，其优点是柔软亲和性好，耐候性、耐高低温性、绝缘性都不错，可以配合产品在使用时低压力，高压缩模量的需求，其可塑性强，容易操作，对于不平整界面和不规则器件均能保证有良好的接触。同时，导热凝胶可以通过点胶机的定点定量控制，实现自动化、连续化生产操作，节省人工的同时可以大大提高生产效率。
但是，目前市售存在的导热硅凝胶和导热硅脂相比，在导热性能方面还存在不小的差距。而随着小型化、精密化、高效化电子产品的不断更新升级，电子产品的导热要求进一步提高，导热硅凝胶如果不能拥有与导热硅脂同样甚至更强的导热、防潮、绝缘效果，那么其使用范围会越来越小，优点不能得到最大的发挥。因此，需要对导热硅凝胶的导热性能进行较大的提高，以适应行业发展的迫切需求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种电子行业专用高导热系数绝缘硅凝胶，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s） 4～7份
聚醚硅油（粘度200～400mm2/s） 3～5份
三氟丙基硅油 （粘度400～600mm2/s） 2～3份
氧化锌（1µm） 6～11份
球形氧化铝（20µm） 30～55份
氮化铝（10µm） 20～30份
氮化硼（3µm） 7～12份
碳化硅（5µm） 6～10份
盐酸钠 7～15份
聚二甲基硅氧烷 5～10份
磺化石墨烯 5～10份
表面活性剂 1～2份
电荷处理液 适量
1-羟基苯并三氮唑 1～2份
二环已基碳二亚胺 5～7份
N-甲基吡咯烷酮 1～2份
优选的，所述电子行业专用高导热系数绝缘硅凝胶，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s） 5～7份
聚醚硅油（粘度200～400mm2/s） 4～5份
三氟丙基硅油 （粘度400～600mm2/s） 2～3份
氧化锌（1µm） 7～10份
球形氧化铝（20µm） 40～50份
氮化铝（10µm） 25～30份
氮化硼（3µm） 8～10份
碳化硅（5µm） 7～9份
盐酸钠 8～13份
聚二甲基硅氧烷 7～10份
磺化石墨烯 6～9份
表面活性剂 1～2份
电荷处理液 适量
1-羟基苯并三氮唑 1～2份
二环已基碳二亚胺 5～7份
N-甲基吡咯烷酮 1～2份
更优选的，所述电子行业专用高导热系数绝缘硅凝胶，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s） 7份
聚醚硅油（粘度200～400mm2/s） 5份
三氟丙基硅油 （粘度400～600mm2/s） 2份
氧化锌（1µm） 9份
球形氧化铝（20µm） 46份
氮化铝（10µm） 24份
氮化硼（3µm） 8份
碳化硅（5µm） 7.5份
盐酸钠 11份
聚二甲基硅氧烷 8份
磺化石墨烯 8.5份
表面活性剂 2份
电荷处理液 适量
1-羟基苯并三氮唑 2份
二环已基碳二亚胺 7份
N-甲基吡咯烷酮 1份
在一种实施方式中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠与硬脂酸钠的混合剂，混合比例为6：4。
在一种实施方式中，所述电荷处理液为十六烷基三甲基溴化铵（浓度4mol/L）和氯苄烷铵溶液（浓度8mol/L）混合液，混合比例为8:5。
本发明的另一方面提供所述电子行业专用高导热系数绝缘硅凝胶的制备方法，包含如下步骤：
1、将长链烷基硅油，聚醚硅油，三氟丙基硅油加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌，球形氧化铝，氮化铝，氮化硼，表面活性剂放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、将盐酸钠、聚二甲基硅氧烷溶于有机溶剂中形成溶液，将混合溶液和电荷处理液加入过程品B中，用1～3小时升温至200～240℃，在压力1～3MPaG下保持1小时，得到过程品C。
4、将磺化石墨烯倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入过程品C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后加入1-羟基苯并三氮唑，二环已基碳二亚胺，在氮气高压釜压力2～2.5MPaG下，保持200～240℃，30～50分钟，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，再加入N-甲基吡咯烷酮之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
与现有的技术相比，本发明的有益效果为：
1、对导热硅凝胶的基底材料进行了精确的选择和配比，得到了最佳的粘度效果，增强了导热填料的分散效果，提高了热导率和比热容，极大地降低了油离度。
2、对导热硅凝胶的填充材料进行了精确的选择和配比，复配了多种粒径组合的填料来建立多条高效的导热通路，使用了合理的表面处理方法和改性措施，极大降低了氮化金属物的水解反应。
3、特定聚合物的选择让导热硅凝胶交联密度较低，具备了更加优良的柔韧性、可塑性及粘附力，固化时间短，使用方便。
具体实施方式
实施例1
1、将长链烷基硅油7份，聚醚硅油5份，三氟丙基硅油2份加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌9份，球形氧化铝46份，氮化铝24份，氮化硼8份，表面活性剂1.5份放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、将盐酸钠11份、聚二甲基硅氧烷8份溶于有机溶剂中形成溶液，将混合溶液和电荷处理液加入过程品B中，用1～3小时升温至200～240℃，在压力1～3MPaG下保持1小时，得到过程品C。
4、将磺化石墨烯8.5份倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入过程品C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后加入1-羟基苯并三氮唑2份，二环已基碳二亚胺7份，在氮气高压釜压力2～2.5MPaG下，保持200～240℃，30～50分钟，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅2份进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，再加入N-甲基吡咯烷酮1份之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
实施例2
1、将长链烷基硅油7份，聚醚硅油4份，三氟丙基硅油3份加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌10份，球形氧化铝50份，氮化铝28份，氮化硼10份，表面活性剂1.5份放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、将盐酸钠9份、聚二甲基硅氧烷9份溶于有机溶剂中形成溶液，将混合溶液和电荷处理液加入过程品B中，用1～3小时升温至200～240℃，在压力1～3MPaG下保持1小时，得到过程品C。
4、将磺化石墨烯8份倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入过程品C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后加入1-羟基苯并三氮唑1份，二环已基碳二亚胺5份，在氮气高压釜压力2～2.5MPaG下，保持200～240℃，30～50分钟，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅1.5份进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，再加入N-甲基吡咯烷酮2份之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
实施例3
1、将长链烷基硅油6份，聚醚硅油4份，三氟丙基硅油3份加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌11份，球形氧化铝45份，氮化铝22份，氮化硼8份，表面活性剂1份放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、将盐酸钠13份、聚二甲基硅氧烷10份溶于有机溶剂中形成溶液，将混合溶液和电荷处理液加入过程品B中，用1～3小时升温至200～240℃，在压力1～3MPaG下保持1小时，得到过程品C。
4、将磺化石墨烯10份倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入过程品C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后加入1-羟基苯并三氮唑2份，二环已基碳二亚胺5份，在氮气高压釜压力2～2.5MPaG下，保持200～240℃，30～50分钟，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅1份进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，再加入N-甲基吡咯烷酮2份之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
实施例4
1、将长链烷基硅油5份，聚醚硅油5份，三氟丙基硅油2份加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌7份，球形氧化铝39份，氮化铝29份，氮化硼11份，表面活性剂2份放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、将盐酸钠9份、聚二甲基硅氧烷10份溶于有机溶剂中形成溶液，将混合溶液和电荷处理液加入过程品B中，用1～3小时升温至200～240℃，在压力1～3MPaG下保持1小时，得到过程品C。
4、将磺化石墨烯9份倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入过程品C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后加入1-羟基苯并三氮唑2份，二环已基碳二亚胺5份，在氮气高压釜压力2～2.5MPaG下，保持200～240℃，30～50分钟，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅2份进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，再加入N-甲基吡咯烷酮1份之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
实施例5
1、将长链烷基硅油6份，聚醚硅油3份，三氟丙基硅油2.5份加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌8份，球形氧化铝55份，氮化铝245份，氮化硼10份，表面活性剂2份放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、将盐酸钠14份、聚二甲基硅氧烷6份溶于有机溶剂中形成溶液，将混合溶液和电荷处理液加入过程品B中，用1～3小时升温至200～240℃，在压力1～3MPaG下保持1小时，得到过程品C。
4、将磺化石墨烯9份倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入过程品C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后加入1-羟基苯并三氮唑1份，二环已基碳二亚胺6份，在氮气高压釜压力2～2.5MPaG下，保持200～240℃，30～50分钟，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅2份进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，再加入N-甲基吡咯烷酮2份之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
实施例6
1、将长链烷基硅油6份，聚醚硅油4.5份，三氟丙基硅油3份加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A。
2、将氧化锌10份，球形氧化铝47份，氮化铝26份，氮化硼9份，表面活性剂2份放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时。将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B。
3、将盐酸钠10份、聚二甲基硅氧烷8份溶于有机溶剂中形成溶液，将混合溶液和电荷处理液加入过程品B中，用1～3小时升温至200～240℃，在压力1～3MPaG下保持1小时，得到过程品C。
4、将磺化石墨烯7份倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入过程品C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后加入1-羟基苯并三氮唑2份，二环已基碳二亚胺5份，在氮气高压釜压力2～2.5MPaG下，保持200～240℃，30～50分钟，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D。
5、将过程品A、过程品D和碳化硅2份进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，再加入N-甲基吡咯烷酮2份之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
测试方法：
体积电阻率测试：按照国标GB/T 1410-2006标准进行测试。
热导率测试：按照ASTM-5470标准进行测试。
油离度测试：将导热硅凝胶放入200度烘箱烘烤48小时，将烘烤后表面渗出的硅油与试验硅凝胶进行质量比。
挥发性测试：按照ASTM-D972标准进行测试。
最小填充厚度：按照ASTM-575标准进行测试。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
电阻率（Ω·cm） 4.5*10 4.1*10 3.9*10 4*10 4.3*10 4.2*10
导热系数（w/m.k） 5.3 5 4.7 4.8 4.7 4.6
离油度(%) 0.03 0.04 0.04 0.06 0.05 0.06
挥发性(%) 0.001 0.004 0.003 0.002 0.003 0.005
最小填充厚度（mm） 0.03 0.035 0.04 0.042 0.032 0.041
以上数据可以看出，本发明制备的导热硅凝胶在绝缘性、导热性、离油度、挥发性、最小填充厚度方面都有卓越的表现。
前述的实例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电子行业专用高导热系数绝缘硅凝胶，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s） 4～7份
聚醚硅油（粘度200～400mm2/s） 3～5份
三氟丙基硅油（粘度400～600mm2/s） 2～3份
氧化锌（1µm） 6～11份
球形氧化铝（20µm） 30～55份
氮化铝（10µm） 20～30份
氮化硼（3µm） 7～12份
碳化硅（5µm） 6～10份
盐酸钠 7～15份
聚二甲基硅氧烷 5～10份
磺化石墨烯 5～10份
表面活性剂 1～2份
电荷处理液 适量
1-羟基苯并三氮唑 1～2份
二环已基碳二亚胺 5～7份
N-甲基吡咯烷酮 1～2份。
2.权利要求1所述的电子行业专用高导热系数绝缘硅凝胶，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s） 5～7份
聚醚硅油（粘度200～400mm2/s） 4～5份
三氟丙基硅油（粘度400～600mm2/s） 2～3份
氧化锌（1µm） 7～10份
球形氧化铝（20µm） 40～50份
氮化铝（10µm） 25～30份
氮化硼（3µm） 8～10份
碳化硅（5µm） 7～9份
盐酸钠 8～13份
聚二甲基硅氧烷 7～10份
磺化石墨烯 6～9份
表面活性剂 1～2份
电荷处理液 适量
1-羟基苯并三氮唑 1～2份
二环已基碳二亚胺 5～7份
N-甲基吡咯烷酮 1～2份。
3.权利要求1所述的电子行业专用高导热系数绝缘硅凝胶，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
长链烷基硅油（粘度600～900mm2/s） 7份
聚醚硅油（粘度200～400mm2/s） 5份
三氟丙基硅油（粘度400～600mm2/s） 2份
氧化锌（1µm） 9份
球形氧化铝（20µm） 46份
氮化铝（10µm） 24份
氮化硼（3µm） 8份
碳化硅（5µm） 7.5份
盐酸钠 11份
聚二甲基硅氧烷 8份
磺化石墨烯 8.5份
表面活性剂 2份
电荷处理液 适量
1-羟基苯并三氮唑 2份
二环已基碳二亚胺 7份
N-甲基吡咯烷酮 1份。
4.一种电子行业专用高导热系数绝缘硅凝胶的制备方法，包含如下步骤：
（1）将长链烷基硅油，聚醚硅油，三氟丙基硅油加入反应釜中，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，之后用油浴锅加热到120～140℃，搅拌2～3小时，室温冷却至30～40℃，得到过程品A；
（2）将氧化锌，球形氧化铝，氮化铝，氮化硼，表面活性剂放入装有冷凝管的三口烧瓶中，并加入适量80%～95%的异丙醇，将三口烧瓶至于65～85℃的水浴加热搅拌反应4小时；
将反应物在120℃环境下干燥4小时，再用无水乙醇清洗2次，将清洗后的反应物在120℃环境下干燥4小时，得到过程品B；
（3）将盐酸钠、聚二甲基硅氧烷溶于有机溶剂中形成溶液，将混合溶液和电荷处理液加入过程品B中，用1～3小时升温至200～240℃，在压力1～3MPaG下保持1小时，得到过程品C；
（4）将磺化石墨烯倒入300mL水中超声处理1小时，随后将之缓慢倒入过程品C中并不断搅拌，温度保持为120～140℃,搅拌1小时后加入1-羟基苯并三氮唑，二环已基碳二亚胺，在氮气高压釜压力2～2.5MPaG下，保持200～240℃，30～50分钟，对浆液进行过滤，将滤出物用无水乙醇清洗2次，在120℃环境下干燥4小时，得到过程品D；
（5）将过程品A、过程品D和碳化硅进行混合，加热至80～100℃，用真空泵抽真空混合搅拌1～2小时，再加入N-甲基吡咯烷酮之后用油浴锅加热到120～140℃，继续抽真空搅拌混匀2～3小时，得到成品。
5.根据权利要求1-2-3任一项所述的一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂，其特征在于，所使用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠与硬脂酸钠的混合剂，混合比例为6：4。
6.根据权利要求1-2-3任一项所述的一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂，其特征在于，所使用的电荷处理液为十六烷基三甲基溴化铵（浓度4mol/L）和氯苄烷铵溶液（浓度8mol/L）混合液，混合比例为8:5。
7.根据权利要求4所述的一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂的制备方法，其特征在于，步骤1加热温度80～100℃，真空搅拌1～2小时，油浴锅加热温度120～140℃，搅拌2～3小时；步骤2水浴温度65～85℃，搅拌4小时，干燥温度120℃，4小时；步骤3升温1～3小时，温度200～240℃；步骤4搅拌温度120～140℃,搅拌1小时，干燥温度120℃，4小时；步骤5加热温度80～100℃，真空搅拌1～2小时，油浴锅加热温度120～140℃，真空搅拌2～3小时。
8.根据权利要求4所述的一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂的制备方法，其特征在于，步骤2反应物无水乙醇清洗2次；步骤4滤出物无水乙醇清洗2次。
9.根据权利要求4所述的一种电子行业专用高导热系数绝缘硅脂的制备方法，其特征在于，步骤3压力1～3MPaG，1小时；步骤4超声处理1小时，氮气高压釜压力2～2.5MPaG，温度200～240℃,30～50分钟。
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