CN109438989A - 一种有机硅橡胶 - Google Patents
一种有机硅橡胶 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109438989A CN109438989A CN201811317537.5A CN201811317537A CN109438989A CN 109438989 A CN109438989 A CN 109438989A CN 201811317537 A CN201811317537 A CN 201811317537A CN 109438989 A CN109438989 A CN 109438989A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicone rubber
- organic silicon
- modified
- minutes
- added
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种有机硅橡胶，是通过以下步骤制备得到的：(1)低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶与结构控制剂、有机改性硅微粉利用捏合机混合，得到混合物；(2)向混合物中加入硫化剂和2,4‑戊二烯酸锌盐，混合均匀后140～180℃处理2～3小时，接着在真空状态下加热25～40分钟，冷却至室温出料，得到混炼胶；(3)混炼胶切割、压模后，利用热压机在200～220℃、15～20MPa条件下热压10～15分钟，得到定型硫化产物；(4)将定型硫化产物置于烘箱内，250～300℃条件下放置10～12小时，即得。本发明的有机硅橡胶具有优异的机械性能、耐老化、耐磨和耐油性能。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，特别地，涉及一种有机硅橡胶。
背景技术
有机硅橡胶又称有机硅氧烷或硅酮橡胶，分子主链为-Si-O-键、以单价有机基团为侧基的线性高分子聚合物，按硫化温度分为高温和室温硫化硅橡胶两类。有机硅橡胶性能优异，包括高的耐候性和电性能、减少的压缩永久变形、高耐热性和耐寒性，被广泛应用于很多领域，比如：电子设备、汽车、建筑和食品等。
鉴于有机硅橡胶的优势，其被广泛应用于一些恶劣环境中，随之而来的是对其性能的更高要求，包括对其机械性能、耐老化、耐磨、耐油性能等提出了更高的要求。为了改善某些性能人们将某些无机材料加入改性，但是无机材料与有机材料的相容性不好，往往会影响产品的整体性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种有机硅橡胶，以解决现有有机硅橡胶综合性能不能满足恶劣环境要求的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种有机硅橡胶，是通过以下步骤制备得到的：
(1)低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶与结构控制剂、有机改性硅微粉利用捏合机混合，得到混合物；
(2)向混合物中加入硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐，混合均匀后140～180℃处理2～3小时，接着在真空状态下加热25～40分钟，冷却至室温(25℃)出料，得到混炼胶；
(3)混炼胶切割、压模后，利用热压机在200～220℃、15～20MPa条件下热压10～15分钟，得到定型硫化产物；
(4)将定型硫化产物置于烘箱内，250～300℃条件下放置10～12小时，即得。
优选的，低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶、结构控制剂、有机改性硅微粉、硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐的质量比为100：30～40：5～6：8～10：1～1.2：0.2～0.3。
优选的，步骤(1)中，所述蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将氟硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至90～100℃，搅拌反应1～2小时，即得。
进一步优选的，氟硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1～1.2：5～6。
优选的，步骤(1)中，所述有机改性硅微粉是通过以下方法制备得到的：将硅微粉加入质量浓度12％的氢氧化钠溶液中浸泡3～4小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10％的盐酸溶液浸泡2～3小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于硅微粉重量2～3％的甲基三乙氧基硅烷和1～2％的环氧化甘油三酸酯，1200～1500r/min搅拌20～30分钟，烘干粉碎研磨，即得。
优选的，步骤(1)中，所述结构控制剂选自环硅氮烷、二苯基硅二醇、二甲基二甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷。
优选的，步骤(2)中，所述2,4-戊二烯酸锌盐是通过以下方法制备得到的：将2,4-戊二烯酸与质量浓度12％的氢氧化钠溶液混合均匀，使得pH＝8～10，加入质量浓度10％的硝酸锌溶液，搅拌反应30～40分钟，过滤，洗涤，烘干，即得；2,4-戊二烯酸与硝酸锌溶液中所含硝酸锌的摩尔比为1：1～1.2。
进一步优选的，用去离子水洗涤2～3次。
进一步优选的，烘干的条件为：125～140℃烘干30～60分钟。
优选的，步骤(2)中，所述硫化剂选自过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化二苯甲酰(BPO)、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷(DBPMH)或过氧化苯甲酰叔丁基(TBPB)。
优选的，步骤(3)中，在热压过程中，每5分钟排气一次。
本发明具有以下有益效果：
本发明以低苯基硅橡胶和蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶为主要原料，辅以有机改性硅微粉，得到一种有机硅橡胶，具有优异的机械性能、耐老化、耐磨和耐油性能。
氟硅橡胶具有优异的耐热性和耐油性等，其与低苯基硅橡胶混炼后可进一步改善产品的耐热性、耐油性等，但氟硅橡胶的耐磨性较差，这也直接影响了产品的耐磨性。低苯基硅橡胶的苯基含量较低，零散分布的大体积苯基，一方面不影响加工性能，有助于与蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶复合，另一方面使得产品具有一定的刚性，有助于提高耐磨性。本发明还引入了硅微粉，硅微粉具有较高的硬度，原则上有助于提高产品硬度。但是硅微粉作为无机材料，其与有机材料很难混合均匀。本发明对硅微粉进行有机改性，改善了与有机材料的相容性，从而起到改善产品耐磨性的作用。
本发明对氟硅橡胶进行蔗糖聚酯改性，蔗糖聚酯有六到八条链，具有丰富的醚键，氧原子上具有孤对电子，可与低苯基硅橡胶的苯基形成P-π共轭，加强键的强度，也就是说，蔗糖聚酯结构在低苯基硅橡胶与氟硅橡胶之间起到类似桥接的作用，使得氟硅橡胶与低苯基硅橡胶充分融合，从而起到改善产品各项性能的作用。
本发明添加2,4-戊二烯酸锌盐，链状结构的交联作用可以避免硫化剂的团聚，也就是带动硫化剂分散，促进硫化，反应充分，从而提高橡胶产品的各项性能。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种有机硅橡胶，是通过以下步骤制备得到的：
(1)低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶与结构控制剂、有机改性硅微粉利用捏合机混合，得到混合物；
(2)向混合物中加入硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐，混合均匀后140℃处理2小时，接着在真空状态下加热25分钟，冷却至室温(25℃)出料，得到混炼胶；
(3)混炼胶切割、压模后，利用热压机在200℃、15MPa条件下热压10分钟，得到定型硫化产物；
(4)将定型硫化产物置于烘箱内，250℃条件下放置10小时，即得。
其中，低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶、结构控制剂、有机改性硅微粉、硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐的质量比为100：30：5：8：1：0.2。
步骤(1)中，蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将氟硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至90℃，搅拌反应1小时，即得。氟硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1：5。
步骤(1)中，有机改性硅微粉是通过以下方法制备得到的：将硅微粉加入质量浓度12％的氢氧化钠溶液中浸泡3小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10％的盐酸溶液浸泡2小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于硅微粉重量2％的甲基三乙氧基硅烷和1％的环氧化甘油三酸酯，1200r/min搅拌20分钟，烘干粉碎研磨，即得。
步骤(1)中，结构控制剂为环硅氮烷。
步骤(2)中，2,4-戊二烯酸锌盐是通过以下方法制备得到的：将2,4-戊二烯酸与质量浓度12％的氢氧化钠溶液混合均匀，使得pH＝8，加入质量浓度10％的硝酸锌溶液，搅拌反应30分钟，过滤，用去离子水洗涤2次，125℃烘干30分钟，即得；2,4-戊二烯酸与硝酸锌溶液中所含硝酸锌的摩尔比为1：1。
步骤(2)中，硫化剂为过氧化二异丙苯(DCP)。
步骤(3)中，在热压过程中，每5分钟排气一次。
实施例2：
一种有机硅橡胶，是通过以下步骤制备得到的：
(1)低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶与结构控制剂、有机改性硅微粉利用捏合机混合，得到混合物；
(2)向混合物中加入硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐，混合均匀后180℃处理3小时，接着在真空状态下加热40分钟，冷却至室温(25℃)出料，得到混炼胶；
(3)混炼胶切割、压模后，利用热压机在220℃、20MPa条件下热压15分钟，得到定型硫化产物；
(4)将定型硫化产物置于烘箱内，300℃条件下放置12小时，即得。
其中，低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶、结构控制剂、有机改性硅微粉、硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐的质量比为100：40：6：10：1.2：0.3。
步骤(1)中，蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将氟硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至100℃，搅拌反应2小时，即得。氟硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1.2：6。
步骤(1)中，有机改性硅微粉是通过以下方法制备得到的：将硅微粉加入质量浓度12％的氢氧化钠溶液中浸泡4小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10％的盐酸溶液浸泡3小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于硅微粉重量3％的甲基三乙氧基硅烷和2％的环氧化甘油三酸酯，1500r/min搅拌30分钟，烘干粉碎研磨，即得。
步骤(1)中，结构控制剂为二苯基硅二醇。
步骤(2)中，2,4-戊二烯酸锌盐是通过以下方法制备得到的：将2,4-戊二烯酸与质量浓度12％的氢氧化钠溶液混合均匀，使得pH＝10，加入质量浓度10％的硝酸锌溶液，搅拌反应40分钟，过滤，用去离子水洗涤3次，140℃烘干60分钟，即得；2,4-戊二烯酸与硝酸锌溶液中所含硝酸锌的摩尔比为1：1.2。
步骤(2)中，硫化剂为过氧化二苯甲酰(BPO)。
步骤(3)中，在热压过程中，每5分钟排气一次。
实施例3：
一种有机硅橡胶，是通过以下步骤制备得到的：
(1)低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶与结构控制剂、有机改性硅微粉利用捏合机混合，得到混合物；
(2)向混合物中加入硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐，混合均匀后140℃处理3小时，接着在真空状态下加热25分钟，冷却至室温(25℃)出料，得到混炼胶；
(3)混炼胶切割、压模后，利用热压机在220℃、15MPa条件下热压15分钟，得到定型硫化产物；
(4)将定型硫化产物置于烘箱内，250℃条件下放置12小时，即得。
其中，低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶、结构控制剂、有机改性硅微粉、硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐的质量比为100：30：6：8：1.2：0.2。
步骤(1)中，蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将氟硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至100℃，搅拌反应1小时，即得。氟硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1.2：5。
步骤(1)中，有机改性硅微粉是通过以下方法制备得到的：将硅微粉加入质量浓度12％的氢氧化钠溶液中浸泡4小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10％的盐酸溶液浸泡2小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于硅微粉重量3％的甲基三乙氧基硅烷和1％的环氧化甘油三酸酯，1500r/min搅拌20分钟，烘干粉碎研磨，即得。
步骤(1)中，结构控制剂为二甲基二甲氧基硅烷。
步骤(2)中，2,4-戊二烯酸锌盐是通过以下方法制备得到的：将2,4-戊二烯酸与质量浓度12％的氢氧化钠溶液混合均匀，使得pH＝10，加入质量浓度10％的硝酸锌溶液，搅拌反应30分钟，过滤，用去离子水洗涤3次，125℃烘干60分钟，即得；2,4-戊二烯酸与硝酸锌溶液中所含硝酸锌的摩尔比为1：1。
步骤(2)中，硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷(DBPMH)。
步骤(3)中，在热压过程中，每5分钟排气一次。
实施例4：
一种有机硅橡胶，是通过以下步骤制备得到的：
(1)低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶与结构控制剂、有机改性硅微粉利用捏合机混合，得到混合物；
(2)向混合物中加入硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐，混合均匀后180℃处理2小时，接着在真空状态下加热40分钟，冷却至室温(25℃)出料，得到混炼胶；
(3)混炼胶切割、压模后，利用热压机在200℃、20MPa条件下热压10分钟，得到定型硫化产物；
(4)将定型硫化产物置于烘箱内，300℃条件下放置10小时，即得。
其中，低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶、结构控制剂、有机改性硅微粉、硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐的质量比为100：40：5：10：1：0.3。
步骤(1)中，蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将氟硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至90℃，搅拌反应2小时，即得。氟硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1：6。
步骤(1)中，有机改性硅微粉是通过以下方法制备得到的：将硅微粉加入质量浓度12％的氢氧化钠溶液中浸泡3小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10％的盐酸溶液浸泡3小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于硅微粉重量2％的甲基三乙氧基硅烷和2％的环氧化甘油三酸酯，1200r/min搅拌30分钟，烘干粉碎研磨，即得。
步骤(1)中，结构控制剂为六甲基二硅氮烷。
步骤(2)中，2,4-戊二烯酸锌盐是通过以下方法制备得到的：将2,4-戊二烯酸与质量浓度12％的氢氧化钠溶液混合均匀，使得pH＝8，加入质量浓度10％的硝酸锌溶液，搅拌反应40分钟，过滤，用去离子水洗涤2次，140℃烘干30分钟，即得；2,4-戊二烯酸与硝酸锌溶液中所含硝酸锌的摩尔比为1：1.2。
步骤(2)中，硫化剂为过氧化苯甲酰叔丁基(TBPB)。
步骤(3)中，在热压过程中，每5分钟排气一次。
实施例5：
一种有机硅橡胶，是通过以下步骤制备得到的：
(1)低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶与结构控制剂、有机改性硅微粉利用捏合机混合，得到混合物；
(2)向混合物中加入硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐，混合均匀后160℃处理3小时，接着在真空状态下加热30分钟，冷却至室温(25℃)出料，得到混炼胶；
(3)混炼胶切割、压模后，利用热压机在210℃、18MPa条件下热压12分钟，得到定型硫化产物；
(4)将定型硫化产物置于烘箱内，280℃条件下放置11小时，即得。
其中，低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶、结构控制剂、有机改性硅微粉、硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐的质量比为100：35：5.5：9：1.1：0.25。
步骤(1)中，蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将氟硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至95℃，搅拌反应2小时，即得。氟硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1.1：5.5。
步骤(1)中，有机改性硅微粉是通过以下方法制备得到的：将硅微粉加入质量浓度12％的氢氧化钠溶液中浸泡3～4小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10％的盐酸溶液浸泡2小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于硅微粉重量2％的甲基三乙氧基硅烷和2％的环氧化甘油三酸酯，1300r/min搅拌25分钟，烘干粉碎研磨，即得。
步骤(1)中，结构控制剂为二苯基硅二醇。
步骤(2)中，2,4-戊二烯酸锌盐是通过以下方法制备得到的：将2,4-戊二烯酸与质量浓度12％的氢氧化钠溶液混合均匀，使得pH＝9，加入质量浓度10％的硝酸锌溶液，搅拌反应35分钟，过滤，用去离子水洗涤2次，130℃烘干40分钟，即得；2,4-戊二烯酸与硝酸锌溶液中所含硝酸锌的摩尔比为1：1.1。
步骤(2)中，硫化剂为过氧化苯甲酰叔丁基(TBPB)。
步骤(3)中，在热压过程中，每5分钟排气一次。
对比例1
一种有机硅橡胶，是通过以下步骤制备得到的：
(1)低苯基硅橡胶、氟硅橡胶与结构控制剂、有机改性硅微粉利用捏合机混合，得到混合物；
(2)向混合物中加入硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐，混合均匀后160℃处理3小时，接着在真空状态下加热30分钟，冷却至室温(25℃)出料，得到混炼胶；
(3)混炼胶切割、压模后，利用热压机在210℃、18MPa条件下热压12分钟，得到定型硫化产物；
(4)将定型硫化产物置于烘箱内，280℃条件下放置11小时，即得。
其中，低苯基硅橡胶、氟硅橡胶、结构控制剂、有机改性硅微粉、硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐的质量比为100：35：5.5：9：1.1：0.25。
步骤(1)中，有机改性硅微粉是通过以下方法制备得到的：将硅微粉加入质量浓度12％的氢氧化钠溶液中浸泡3～4小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10％的盐酸溶液浸泡2小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于硅微粉重量2％的甲基三乙氧基硅烷和2％的环氧化甘油三酸酯，1300r/min搅拌25分钟，烘干粉碎研磨，即得。
步骤(1)中，结构控制剂为二苯基硅二醇。
步骤(2)中，2,4-戊二烯酸锌盐是通过以下方法制备得到的：将2,4-戊二烯酸与质量浓度12％的氢氧化钠溶液混合均匀，使得pH＝9，加入质量浓度10％的硝酸锌溶液，搅拌反应35分钟，过滤，用去离子水洗涤2次，130℃烘干40分钟，即得；2,4-戊二烯酸与硝酸锌溶液中所含硝酸锌的摩尔比为1：1.1。
步骤(2)中，硫化剂为过氧化苯甲酰叔丁基(TBPB)。
步骤(3)中，在热压过程中，每5分钟排气一次。
对比例2
一种有机硅橡胶，是通过以下步骤制备得到的：
(1)低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶与结构控制剂、硅微粉利用捏合机混合，得到混合物；
(2)向混合物中加入硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐，混合均匀后160℃处理3小时，接着在真空状态下加热30分钟，冷却至室温(25℃)出料，得到混炼胶；
(3)混炼胶切割、压模后，利用热压机在210℃、18MPa条件下热压12分钟，得到定型硫化产物；
(4)将定型硫化产物置于烘箱内，280℃条件下放置11小时，即得。
其中，低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶、结构控制剂、硅微粉、硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐的质量比为100：35：5.5：9：1.1：0.25。
步骤(1)中，蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将氟硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至95℃，搅拌反应2小时，即得。氟硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1.1：5.5。
步骤(1)中，结构控制剂为二苯基硅二醇。
步骤(2)中，2,4-戊二烯酸锌盐是通过以下方法制备得到的：将2,4-戊二烯酸与质量浓度12％的氢氧化钠溶液混合均匀，使得pH＝9，加入质量浓度10％的硝酸锌溶液，搅拌反应35分钟，过滤，用去离子水洗涤2次，130℃烘干40分钟，即得；2,4-戊二烯酸与硝酸锌溶液中所含硝酸锌的摩尔比为1：1.1。
步骤(2)中，硫化剂为过氧化苯甲酰叔丁基(TBPB)。
步骤(3)中，在热压过程中，每5分钟排气一次。
对比例3
一种有机硅橡胶，是通过以下步骤制备得到的：
(1)蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶与结构控制剂、有机改性硅微粉利用捏合机混合，得到混合物；
(2)向混合物中加入硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐，混合均匀后160℃处理3小时，接着在真空状态下加热30分钟，冷却至室温(25℃)出料，得到混炼胶；
(3)混炼胶切割、压模后，利用热压机在210℃、18MPa条件下热压12分钟，得到定型硫化产物；
(4)将定型硫化产物置于烘箱内，280℃条件下放置11小时，即得。
其中，蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶、结构控制剂、有机改性硅微粉、硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐的质量比为35：5.5：9：1.1：0.25。
步骤(1)中，蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将氟硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至95℃，搅拌反应2小时，即得。氟硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1.1：5.5。
步骤(1)中，有机改性硅微粉是通过以下方法制备得到的：将硅微粉加入质量浓度12％的氢氧化钠溶液中浸泡3～4小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10％的盐酸溶液浸泡2小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于硅微粉重量2％的甲基三乙氧基硅烷和2％的环氧化甘油三酸酯，1300r/min搅拌25分钟，烘干粉碎研磨，即得。
步骤(1)中，结构控制剂为二苯基硅二醇。
步骤(2)中，2,4-戊二烯酸锌盐是通过以下方法制备得到的：将2,4-戊二烯酸与质量浓度12％的氢氧化钠溶液混合均匀，使得pH＝9，加入质量浓度10％的硝酸锌溶液，搅拌反应35分钟，过滤，用去离子水洗涤2次，130℃烘干40分钟，即得；2,4-戊二烯酸与硝酸锌溶液中所含硝酸锌的摩尔比为1：1.1。
步骤(2)中，硫化剂为过氧化苯甲酰叔丁基(TBPB)。
步骤(3)中，在热压过程中，每5分钟排气一次。
对比例4
一种有机硅橡胶，是通过以下步骤制备得到的：
(1)低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶与结构控制剂、有机改性硅微粉利用捏合机混合，得到混合物；
(2)向混合物中加入硫化剂，混合均匀后160℃处理3小时，接着在真空状态下加热30分钟，冷却至室温(25℃)出料，得到混炼胶；
(3)混炼胶切割、压模后，利用热压机在210℃、18MPa条件下热压12分钟，得到定型硫化产物；
(4)将定型硫化产物置于烘箱内，280℃条件下放置11小时，即得。
其中，低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶、结构控制剂、有机改性硅微粉、硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐的质量比为100：35：5.5：9：1.1：0.25。
步骤(1)中，蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将氟硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至95℃，搅拌反应2小时，即得。氟硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1.1：5.5。
步骤(1)中，有机改性硅微粉是通过以下方法制备得到的：将硅微粉加入质量浓度12％的氢氧化钠溶液中浸泡3～4小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10％的盐酸溶液浸泡2小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于硅微粉重量2％的甲基三乙氧基硅烷和2％的环氧化甘油三酸酯，1300r/min搅拌25分钟，烘干粉碎研磨，即得。
步骤(1)中，结构控制剂为二苯基硅二醇。
步骤(2)中，硫化剂为过氧化苯甲酰叔丁基(TBPB)。
步骤(3)中，在热压过程中，每5分钟排气一次。
试验例
对实施例1～5和对比例1～4所得有机硅橡胶进行性能测试，结果见表1。
表1.性能测试结果
由表1可知，实施例1～5所得有机硅橡胶具有优异的机械性能、耐老化、耐磨和耐油性能。对比例1中氟硅橡胶未经蔗糖聚酯改性，产品的各项性能变差；对比例2中硅微粉未经改性处理，各项性能略差，耐磨性改善作用有限；对比例3略去低苯基硅橡胶，对比例4略去2,4-戊二烯酸锌盐，产品的各项性能明显较差。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种有机硅橡胶，其特征在于，是通过以下步骤制备得到的：
(1)低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶与结构控制剂、有机改性硅微粉利用捏合机混合，得到混合物；
(2)向混合物中加入硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐，混合均匀后140～180℃处理2～3小时，接着在真空状态下加热25～40分钟，冷却至室温出料，得到混炼胶；
(3)混炼胶切割、压模后，利用热压机在200～220℃、15～20MPa条件下热压10～15分钟，得到定型硫化产物；
(4)将定型硫化产物置于烘箱内，250～300℃条件下放置10～12小时，即得。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶，其特征在于，低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶、结构控制剂、有机改性硅微粉、硫化剂和2,4-戊二烯酸锌盐的质量比为100：30～40：5～6：8～10：1～1.2：0.2～0.3。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶，其特征在于，步骤(1)中，所述蔗糖聚酯改性的氟硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将氟硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至90～100℃，搅拌反应1～2小时，即得。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶，其特征在于，步骤(1)中，所述有机改性硅微粉是通过以下方法制备得到的：将硅微粉加入质量浓度12％的氢氧化钠溶液中浸泡3～4小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10％的盐酸溶液浸泡2～3小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于硅微粉重量2～3％的甲基三乙氧基硅烷和1～2％的环氧化甘油三酸酯，1200～1500r/min搅拌20～30分钟，烘干粉碎研磨，即得。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶，其特征在于，步骤(1)中，所述结构控制剂选自环硅氮烷、二苯基硅二醇、二甲基二甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶，其特征在于，步骤(2)中，所述2,4-戊二烯酸锌盐是通过以下方法制备得到的：将2,4-戊二烯酸与质量浓度12％的氢氧化钠溶液混合均匀，使得pH＝8～10，加入质量浓度10％的硝酸锌溶液，搅拌反应30～40分钟，过滤，洗涤，烘干，即得；2,4-戊二烯酸与硝酸锌溶液中所含硝酸锌的摩尔比为1：1～1.2。
7.根据权利要求6所述的一种有机硅橡胶，其特征在于，烘干的条件为：125～140℃烘干30～60分钟。
8.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶，其特征在于，步骤(2)中，所述硫化剂选自过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷或过氧化苯甲酰叔丁基。
9.根据权利要求1所述的一种有机硅橡胶，其特征在于，步骤(3)中，在热压过程中，每5分钟排气一次。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811317537.5A CN109438989A (zh) | 2018-11-07 | 2018-11-07 | 一种有机硅橡胶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811317537.5A CN109438989A (zh) | 2018-11-07 | 2018-11-07 | 一种有机硅橡胶 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109438989A true CN109438989A (zh) | 2019-03-08 |
Family
ID=65551001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811317537.5A Withdrawn CN109438989A (zh) | 2018-11-07 | 2018-11-07 | 一种有机硅橡胶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109438989A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110600167A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-12-20 | 东莞福川精密工业股份有限公司 | 一种高柔性机器人专用电缆及制造工艺 |
| CN111048261A (zh) * | 2019-10-21 | 2020-04-21 | 东莞福川精密工业股份有限公司 | 一种耐老化阻燃电缆及加工工艺 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102424725A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-04-25 | 四川大学 | 一种耐高温抗烧蚀橡胶组合物及其制备方法 |
| CN103396639A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-11-20 | 华南理工大学 | 动态硫化氟塑料/氟橡胶/硅橡胶热塑性弹性体及其制备方法 |
| CN103642248A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-03-19 | 山东永泰化工有限公司 | 一种耐油硅橡胶组合物 |
| CN103694711A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-02 | 西安向阳航天材料股份有限公司 | 一种耐油氟硅橡胶及其制备方法 |
| CN105153709A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-12-16 | 蚌埠市耀得保温容器有限公司 | 一种安全环保保温瓶及其密封套的制备方法 |
| CN106118059A (zh) * | 2016-08-09 | 2016-11-16 | 安徽微威胶件集团有限公司 | 一种高洁净防尘套用橡胶组合物 |
| CN106189242A (zh) * | 2016-08-09 | 2016-12-07 | 安徽微威胶件集团有限公司 | 高洁净橡胶组合物及其制备方法 |
| CN106221222A (zh) * | 2016-08-09 | 2016-12-14 | 安徽微威胶件集团有限公司 | 一种汽车防尘套用橡胶组合物及其制备方法 |
| CN108192354A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-22 | 常州市沃科科技有限公司 | 一种双温热安全硅胶 |
| CN108410181A (zh) * | 2018-03-26 | 2018-08-17 | 山东冬瑞高新技术开发有限公司 | 一种耐低温氟硅橡胶胶料及其制备方法 |
| CN108659665A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-10-16 | 高猛 | 一种复合橡胶手套及其制备方法 |
-
2018
- 2018-11-07 CN CN201811317537.5A patent/CN109438989A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102424725A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-04-25 | 四川大学 | 一种耐高温抗烧蚀橡胶组合物及其制备方法 |
| CN103396639A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-11-20 | 华南理工大学 | 动态硫化氟塑料/氟橡胶/硅橡胶热塑性弹性体及其制备方法 |
| CN103642248A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-03-19 | 山东永泰化工有限公司 | 一种耐油硅橡胶组合物 |
| CN103694711A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-04-02 | 西安向阳航天材料股份有限公司 | 一种耐油氟硅橡胶及其制备方法 |
| CN105153709A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-12-16 | 蚌埠市耀得保温容器有限公司 | 一种安全环保保温瓶及其密封套的制备方法 |
| CN106118059A (zh) * | 2016-08-09 | 2016-11-16 | 安徽微威胶件集团有限公司 | 一种高洁净防尘套用橡胶组合物 |
| CN106189242A (zh) * | 2016-08-09 | 2016-12-07 | 安徽微威胶件集团有限公司 | 高洁净橡胶组合物及其制备方法 |
| CN106221222A (zh) * | 2016-08-09 | 2016-12-14 | 安徽微威胶件集团有限公司 | 一种汽车防尘套用橡胶组合物及其制备方法 |
| CN108192354A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-22 | 常州市沃科科技有限公司 | 一种双温热安全硅胶 |
| CN108410181A (zh) * | 2018-03-26 | 2018-08-17 | 山东冬瑞高新技术开发有限公司 | 一种耐低温氟硅橡胶胶料及其制备方法 |
| CN108659665A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-10-16 | 高猛 | 一种复合橡胶手套及其制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 林彦楷: "高性能复合绝缘子用硅橡胶纳米复合材料的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 * |
| 武卫莉，等: "《电线电缆加工工艺学》", 31 October 2013, 哈尔滨工业大学出版社 * |
| 汪多仁，等: "《绿色医药化学品》", 31 July 2008, 科学技术文献出版社 * |
| 苏企洵，等: "《有机化合物分子中原子间的相互影响问题》", 31 March 1965, 高等教育出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110600167A (zh) * | 2019-08-05 | 2019-12-20 | 东莞福川精密工业股份有限公司 | 一种高柔性机器人专用电缆及制造工艺 |
| CN111048261A (zh) * | 2019-10-21 | 2020-04-21 | 东莞福川精密工业股份有限公司 | 一种耐老化阻燃电缆及加工工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103194898B (zh) | 芳纶纤维的表面改性方法、表面改性的芳纶纤维及静密封材料 | |
| CN109438989A (zh) | 一种有机硅橡胶 | |
| EP0994160A1 (en) | Oil resistant liquid silicone rubber compositions | |
| WO2013026331A1 (zh) | 一种rtv防污闪涂料及其制备方法 | |
| CN104194166A (zh) | 一种微波改性耐磨抗撕裂电缆料 | |
| CN110527020B (zh) | 丁苯橡胶及其制备方法 | |
| CN103408948A (zh) | 一种橡胶组合物及其应用 | |
| CN108727830A (zh) | 一种高韧性阻燃导热硅胶片及其制备方法 | |
| CN112175210A (zh) | 一种基于多酚化合物交联的有机硅弹性体的制备方法 | |
| CN106916455A (zh) | 一种模具用的新型高抗撕裂有机硅橡胶的配方及制备方法 | |
| CN111171577B (zh) | 一种单组分液体硅橡胶及其制备方法 | |
| CN104650595A (zh) | 一种可耐300度高温硅胶的制备方法 | |
| KR20190066567A (ko) | 변성 공액디엔계 중합체 및 이를 포함하는 고무 조성물 | |
| CN113354949A (zh) | 一种用于家用电器密封的耐高温耐光照硅橡胶材料 | |
| CN105524400B (zh) | 一种高抗折sbs复合鞋底材料的制备方法 | |
| CN112029030A (zh) | 一种有机硅改性玻璃漆用水性丙烯酸树脂及制备方法与应用 | |
| Liang et al. | Polydopamine Modified Rice Husk-derived Silicon Carbon Black Used as Green Filler in Natural Rubber/Butadiene Rubber: Design, Processing and Properties | |
| CN114874496B (zh) | 一种高强度低固化收缩率的硅橡胶及其制备方法 | |
| CN107880373B (zh) | 抗静电鞋材及其制备方法 | |
| CN112778961B (zh) | 一种环保型彩色防滑路面用胶粘剂及其制备方法 | |
| CN106118395B (zh) | 一种电动汽车电机用浸渍树脂及其制备方法 | |
| CN114874443A (zh) | 一种低固化收缩率的硅橡胶及其制备方法 | |
| CN111548451B (zh) | 一种高性能橡胶阻尼材料及其制备方法 | |
| CN113861623A (zh) | 一种导热lcp复合材料的制备方法 | |
| Gan et al. | Modification of CeO 2 and its effect on the heat-resistance of silicone rubber |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190308 |