CN111548451B - 一种高性能橡胶阻尼材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能橡胶阻尼材料及其制备方法，涉及阻尼材料技术领域。该高性能橡胶阻尼材料的制备方法包括：通过接枝共聚反应将甲基丙烯酸羟乙酯和木质素接枝到天然胶乳的橡胶分子链上，以得到高性能橡胶阻尼材料。该方法采用天然胶乳为基材，通过接枝共聚反应将甲基丙烯酸羟乙酯和木质素接枝到天然胶乳的橡胶分子链上，形成半互穿网络结构，利用聚甲基丙烯酸羟乙酯相对较高的阻尼温域，同时利用木质素具有提高材料阻尼值的作用，使以天然橡胶为主体的高性能阻尼材料具有宽温域高阻尼的特点，同时具有高拉伸强度、耐老化、生热低等特点。

Description

一种高性能橡胶阻尼材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻尼材料技术领域，具体而言，涉及一种高性能橡胶阻尼材料及其制备方法。
背景技术
粘弹性橡胶阻尼材料是上世纪60年代兴起的一种减振材料，主要通过分子链的摩擦将振动能转变为热能从而达到阻尼目的，具有质量轻、谐振点阻尼效果突出等优点。但是，粘弹性橡胶阻尼因子tanδ>0.3的温域普遍低于室温，只能在很窄的温域(△T<30℃)对中等以上频率的振动有一定的阻尼作用。
在各种橡胶中，丁基、丁腈和硅橡胶的分子链极性高、侧基数量多，在应力-应变过程中分子链之间的摩擦力大，具有优异的阻尼效果，在阻尼材料中占有重要地位。从上世纪70年代开始，我国相关研究机构以丁基、丁腈和硅橡胶为基体，通过掺入酚醛树脂、专用填料和其他小分子物质，研制出了一系列阻尼材料，为我国高性能阻尼材料的研制和生产提供了保障。
然而，阻尼材料大多需要在持续加载应力及动态条件下发挥阻尼作用。这就要求阻尼材料不仅有优异的阻尼性能，还必须具有较高的拉伸强度、优异的耐蠕变、耐曲挠等性能，并及时将产生的热量向外散发。我国现有的阻尼材料，虽然能基本满足阻尼要求，但拉伸强度偏低、蠕变性大、不耐曲挠、生热高，工作寿命短，在长时间持续应力的作用下产生较大蠕变，失去阻尼和密封效果，显著影响阻尼效果。
因此，有必要研制一种高性能橡胶阻尼材料，使其具有宽温域、宽频率的阻尼性能，同时具有高拉伸强度、耐老化、生热低等特点。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供高性能橡胶阻尼材料及其制备方法，该方法通过接枝共聚反应将甲基丙烯酸羟乙酯和木质素接枝到天然胶乳的橡胶分子链上可得到宽温域、宽频率，且具有高拉伸强度、耐老化、生热低的优点的高性能橡胶阻尼材料。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供一种高性能橡胶阻尼材料的制备方法，包括：
通过接枝共聚反应将甲基丙烯酸羟乙酯和木质素接枝到天然胶乳的橡胶分子链上，以得到高性能橡胶阻尼材料。
在可选的实施方式中，通过接枝共聚反应将甲基丙烯酸羟乙酯和木质素接枝到天然胶乳的橡胶分子链上的步骤具体包括：
在天然胶乳中加入非离子表面活性剂，并在稳定后依次加入甲基丙烯酸羟乙酯、木质素、引发剂以及交联剂；
在氮气保护条件下静置后加入活化剂和水，并在非氧化气氛下进行乳液接枝共聚反应得到甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然胶乳；
将甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然胶乳进行橡胶加工作业得到改性天然橡胶。
在可选的实施方式中，按照重量份数计，天然胶乳以天然橡胶干胶计为100份，甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为1-30份，木质素的加入量为1-20份，非离子表面活性剂的加入量为1-5份，引发剂的加入量为0.05-0.5份，交联剂的加入量为0.02-0.2份，活化剂的加入量为0.05-0.5份，且在加入水后，反应体系总固体含量控制在15-35wt％之间。
在可选的实施方式中，静置的步骤是在15-45℃的温度下静置10-24h。
在可选的实施方式中，接枝共聚反应的步骤是在10-60℃温度下反应10-30h。
在可选的实施方式中，橡胶加工作业的步骤至少包括凝固、压片、洗涤以及干燥步骤。
在可选的实施方式中，天然胶乳为巴西三叶橡胶树的离心浓缩胶乳，且总固体质量分数为50-70％；
非离子表面活性剂为聚氧乙烯脂肪醇醚，且在添加前需配置成浓度为5wt-20wt％的水溶液；
引发剂为异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢；
交联剂为二甲基丙烯酸三甘醇酯；
活化剂为四乙烯基五二胺或乙二胺。
在可选的实施方式中，引发剂为异丙苯过氧化氢；活化剂为四乙烯基五二胺。
在可选的实施方式中，还包括对改性天然橡胶进行混炼和硫化作业，其中，在硫化作业中需加入硫化配合剂，且按照重量份数计，每100份的改性天然橡胶所对应的硫化配合剂包括2-乙基己酸锌1.0份、硫磺0.6份、氧化锌5.0份、N-氧二亚酰-2-苯丙噻唑次黄酰胺2.5份、二(硫代过氧基二甲酰)四丁二胺1.0份以及N-苯基-α-萘胺1.0份。
第二方面，本发明实施例提供一种高性能橡胶阻尼材料，其通过前述实施方式中任一项的高性能橡胶阻尼材料的制备方法制备得到。
本发明的实施例至少具备以下优点或有益效果：
本发明的实施例提供的高性能橡胶阻尼材料的制备方法包括：通过接枝共聚反应将甲基丙烯酸羟乙酯和木质素接枝到天然胶乳的橡胶分子链上，以得到高性能橡胶阻尼材料。该方法采用天然胶乳为基材，通过接枝共聚反应将甲基丙烯酸羟乙酯和木质素接枝到天然胶乳的橡胶分子链上，形成半互穿网络结构，利用聚甲基丙烯酸羟乙酯相对较高的阻尼温域，同时利用木质素具有提高材料阻尼值的作用，使以天然橡胶为主体的高性能阻尼材料具有宽温域高阻尼的特点，同时具有高拉伸强度、耐老化、生热低等特点。
本发明的实施例提供的高性能橡胶阻尼材料其通过上述制备方法制备得到。因此，其具有宽温域高阻尼的特点，同时具有高拉伸强度、耐老化、生热低等特点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
本发明的实施例提供了一种高性能橡胶阻尼材料的制备方法，包括：通过接枝共聚反应将甲基丙烯酸羟乙酯和木质素接枝到天然胶乳的橡胶分子链上，以得到高性能橡胶阻尼材料。
需要说明的是，该方法采用天然胶乳为基材，通过接枝共聚反应将甲基丙烯酸羟乙酯和木质素接枝到天然胶乳的橡胶分子链上，可形成半互穿网络结构。其中，甲基丙烯酸羟乙酯主要用于树脂及涂料的改性，其具有较高的阻尼温域，可赋予制备得到的橡胶阻尼材料宽温域高阻尼的优点。同时，木质素是由3种苯丙烷单元通过醚键和碳碳键相互连接形成的具有三维网状结构的生物高分子，含有丰富的芳环结构、脂肪族和芳香族羟基以及醌基等活性基团，可有效地提高材料的阻尼值，从而使得以天然橡胶为主体的高性能阻尼材料具有宽温域高阻尼的特点，同时具有高拉伸强度、耐老化、生热低等特点。
详细地，通过接枝共聚反应将甲基丙烯酸羟乙酯和木质素接枝到天然胶乳的橡胶分子链上的步骤具体包括：
S1：在天然胶乳中加入非离子表面活性剂，并在稳定后依次加入甲基丙烯酸羟乙酯、木质素、引发剂以及交联剂；
详细地，天然胶乳以天然橡胶干胶计为100份，且天然胶乳具体可选择为巴西三叶橡胶树的离心浓缩胶乳，且总固体质量分数为50-70％。同时，非离子表面活性剂的加入量为1-5份，且非离子表面活性剂为聚氧乙烯脂肪醇醚，且在添加前需配置成浓度为5wt-20wt％的水溶液。对应地，甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为1-30份，木质素的加入量为1-20份，其在制备时，可提前配制成浓度为50％的水分散体。引发剂为异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢，优选为异丙苯过氧化氢，且引发剂的加入量为0.05-0.5份。交联剂为二甲基丙烯酸三甘醇酯，且交联剂的加入量为0.02-0.2份。通过上述各成分的合理配比，可为制备得到宽温域、宽频率，且具有高拉伸强度、耐老化、生热低的优点的高性能橡胶阻尼材料提供足够的保障。当然，在其他实施例中，各成分的具体用量还可以根据需求进行调整，本发明的实施例不做限定。
S2：在氮气保护条件下静置后加入活化剂和水，并在非氧化气氛下进行乳液接枝共聚反应得到甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然胶乳；
详细地，氮气可作为保护气体使用，保证反应的安全进行。同时，活化剂具体可为四乙烯基五二胺或乙二胺，且优选为四乙烯基五二胺。活化剂的加入量为0.05-0.5份，且在加入水后，反应体系总固体含量控制在15-35wt％之间。在活化剂的作用下可使得反应充分进行，以保证成品质量。同时，在本发明的其他实施例中，也可以选择对各成分的用量进行调整，本发明的实施例不做限定。
同时，还需要说明的是，静置的步骤是在15-45℃的温度下静置10-24h，以便于在静置作业完成后添加活化剂和水进行接枝共聚反应。接枝共聚反应的步骤是在10-60℃温度下反应10-30h，通过对反应的温度和时间的控制，可保证反应充分进行，以得到具有宽温域高阻尼的特点，同时具有高拉伸强度、耐老化、生热低等特点的橡胶阻尼材料。当然，在本发明的其他实施例中，静置和反应的时间以及温度还可以根据环境或其他因素进行调整，本发明的实施例不做限定。
S3：将甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然胶乳进行橡胶加工作业得到改性天然橡胶。
详细地，橡胶加工作业的步骤至少包括凝固、压片、洗涤以及干燥步骤。当然，也可以包括其他橡胶常规加工工艺，以得到甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然橡胶阻尼材料。
作为优选的方案，制备方法还包括对改性天然橡胶进行混炼和硫化作业，在硫化作业中需加入硫化配合剂，且具体为用无转子流变仪测定混炼胶在150℃的正硫化时间，将混炼胶在平板硫化机上硫化。其中，硫化配合剂地配方如下表1所示。
表1环化天然橡胶硫化体系
Figure BDA0002546583480000061
需要说明的是，本发明的实施例提及的重量份可以是克、千克等公知的计量单位。
下面结合具体的实施例对上述高性能橡胶阻尼材料及其制备方法进行详细地说明。
实施例1
本实施例提供了一种高性能橡胶阻尼材料，其通过以下方法制备得到：
S1：称取100份按干胶计的浓缩天然胶乳，加入4份聚氧乙烯脂肪醇醚(加入前配制成15％的水溶液)，搅拌均匀；并且，缓慢搅拌下加入干胶计的10份甲基丙烯酸羟乙酯和5份木质素(提前配制成浓度为50％的水分散体)，滴加0.1份引发剂和0.08份交联剂；
S2：通入氮气保护条件下，于25℃静置20小时。静置后，加入0.08份活化剂，并加入蒸馏水280份，使总固体含量在20％左右，在氮气气氛下，控制温度25℃，反应18小时，得到甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然胶乳；
S3：将该改性天然胶乳通过凝固、压片、洗涤、干燥等橡胶常规加工工艺，得到甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然橡胶；
S4：将该改性天然橡胶阻尼材料混炼并硫化，硫化配方见表1。用无转子流变仪测定混炼胶在150℃的正硫化时间，将混炼胶在平板硫化机上硫化。
实施例2
本实施例提供了一种高性能橡胶阻尼材料，其通过以下方法制备得到：
S1：称取100份按干胶计的浓缩天然胶乳，加入4份聚氧乙烯脂肪醇醚(加入前配制成15％的水溶液)，搅拌均匀。然后，缓慢搅拌下加入干胶计的5份甲基丙烯酸羟乙酯和10份木质素(提前配制成浓度为50％的水分散体)，滴加0.1份引发剂和0.08份交联剂；
S2：通入氮气保护条件下，于25℃静置20小时。静置后，加入0.08份活化剂，并加入蒸馏水280份，使总固体含量在20％左右，在氮气气氛下，控制温度25℃，反应16小时，得到甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然胶乳；
S3：将该改性天然胶乳通过凝固、压片、洗涤、干燥等橡胶常规加工工艺，得到甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然橡胶；
S4：将该改性天然橡胶阻尼材料混炼并硫化，硫化配方见表1。用无转子流变仪测定混炼胶在150℃的正硫化时间，将混炼胶在平板硫化机上硫化。
实施例3
本实施例提供了一种高性能橡胶阻尼材料，其通过以下方法制备得到：
S1：称取100份按干胶计的浓缩天然胶乳，加入4份聚氧乙烯脂肪醇醚(加入前配制成15％的水溶液)，搅拌均匀。然后，缓慢搅拌下加入干胶计的10份甲基丙烯酸羟乙酯和10份木质素(提前配制成浓度为50％的水分散体)，滴加0.12份引发剂和0.10份交联剂；
S2：通入氮气保护条件下，于25℃静置24小时。静置后，加入0.08份活化剂，并加入蒸馏水280份，使总固体含量在20％左右，在氮气气氛下，控制温度25℃，反应20小时，得到甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然胶乳；
S3：将该改性天然胶乳通过凝固、压片、洗涤、干燥等橡胶常规加工工艺，得到甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然橡胶；
S4：将该改性天然橡胶阻尼材料混炼并硫化，硫化配方见表1。用无转子流变仪测定混炼胶在150℃的正硫化时间，将混炼胶在平板硫化机上硫化。
实施例4
本实施例提供了一种高性能橡胶阻尼材料，其通过以下方法制备得到：
S1：称取100份按干胶计的浓缩天然胶乳，加入4份聚氧乙烯脂肪醇醚(加入前配制成15％的水溶液)，搅拌均匀。然后，缓慢搅拌下加入干胶计的15份甲基丙烯酸羟乙酯和15份木质素(提前配制成浓度为50％的水分散体)，滴加0.12份引发剂和0.10份交联剂；
S2：通入氮气保护条件下，于25℃静置24小时。静置后，加入0.08份活化剂，并加入蒸馏水280份，使总固体含量在20％左右，在氮气气氛下，控制温度25℃，反应24小时，得到甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然胶乳；
S3：将该改性天然胶乳通过凝固、压片、洗涤、干燥等橡胶常规加工工艺，得到甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然橡胶；
S4：将该改性天然橡胶阻尼材料混炼并硫化，硫化配方见表1。用无转子流变仪测定混炼胶在150℃的正硫化时间，将混炼胶在平板硫化机上硫化。
实验例1
对实施例1-4制备得到的高性能橡胶阻尼材料按照国家标准进行性能测试，测试结果如表2所示：
表2高性能阻尼材料的性能
Figure BDA0002546583480000091
根据表2的数据可知，采用本发明所述的方法制备的阻尼材料，玻璃化转变温度可上升至，-15～18℃，有效阻尼范围可达到-60℃～40℃，拉伸强度可达20～27MPa，拉断伸长率可达600～900％，撕裂强度可达25～50(kN·m-1)。
综上所述，本发明的实施例提供的高性能橡胶阻尼材料采用天然胶乳为基材，通过接枝共聚反应将甲基丙烯酸羟乙酯和木质素接枝到天然胶乳的橡胶分子链上，形成半互穿网络结构，利用聚甲基丙烯酸羟乙酯相对较高的阻尼温域，同时利用木质素具有提高材料阻尼值的作用，使以天然橡胶为主体的高性能阻尼材料具有宽温域高阻尼的特点，同时具有高拉伸强度、耐老化、生热低等特点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高性能橡胶阻尼材料的制备方法，其特征在于，包括：
通过接枝共聚反应将甲基丙烯酸羟乙酯和木质素接枝到天然胶乳的橡胶分子链上，以得到所述高性能橡胶阻尼材料；且具体包括：
在所述天然胶乳中加入非离子表面活性剂，并在稳定后依次加入所述甲基丙烯酸羟乙酯、所述木质素、引发剂以及交联剂；
在氮气保护条件下静置后加入活化剂和水，并在非氧化气氛下进行乳液接枝共聚反应得到甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然胶乳；所述接枝共聚反应的步骤是在10-60℃温度下反应10-30h；
将所述甲基丙烯酸羟乙酯-木质素接枝改性天然胶乳进行橡胶加工作业得到改性天然橡胶；
所述交联剂为二甲基丙烯酸三甘醇酯；
按照重量份数计，所述天然胶乳以天然橡胶干胶计为100份，所述甲基丙烯酸羟乙酯的加入量为1-30份，所述木质素的加入量为1-20份，所述非离子表面活性剂的加入量为1-5份，所述引发剂的加入量为0.05-0.5份，所述交联剂的加入量为0.02-0.2份，所述活化剂的加入量为0.05-0.5份，且在加入所述水后，反应体系总固体含量控制在15-35 wt%之间。
2.根据权利要求1所述的高性能橡胶阻尼材料的制备方法，其特征在于：
所述静置的步骤是在15-45℃的温度下静置10-24h。
3.根据权利要求1所述的高性能橡胶阻尼材料的制备方法，其特征在于：
所述橡胶加工作业的步骤至少包括凝固、压片、洗涤以及干燥步骤。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的高性能橡胶阻尼材料的制备方法，其特征在于：
所述天然胶乳为巴西三叶橡胶树的离心浓缩胶乳，且总固体质量分数为50-70%；
所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯脂肪醇醚，且在添加前需配置成浓度为5wt-20wt%的水溶液；
所述引发剂为异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢；
所述活化剂为四乙烯基五二胺或乙二胺。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的高性能橡胶阻尼材料的制备方法，其特征在于：
所述引发剂为异丙苯过氧化氢；所述活化剂为四乙烯基五二胺。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的高性能橡胶阻尼材料的制备方法，其特征在于：
还包括对所述改性天然橡胶进行混炼和硫化作业，其中，在所述硫化作业中需加入硫化配合剂，且按照重量份数计，每100份的所述改性天然橡胶所对应的所述硫化配合剂包括2-乙基己酸锌1.0份、硫磺0.6份、氧化锌5.0份、N-氧二亚酰-2-苯丙噻唑次黄酰胺2.5份、二(硫代过氧基二甲酰)四丁二胺1.0份以及N-苯基-α-萘胺1.0份。
7.一种高性能橡胶阻尼材料，其特征在于，其通过权利要求1至6中任一项所述的高性能橡胶阻尼材料的制备方法制备得到。
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