CN110483997A - 一种热稳定性优异的电缆绝缘层用料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热稳定性优异的电缆绝缘层用料制备方法，包括以下几个步骤，(1)树脂液的溶解；(2)树脂液的水解；(3)树脂合成；(4)增强剂的加入。甲基苯基硅树脂不仅热稳定性良好，而且结构中引入了苯基，增强了硅树脂的耐热性，同时改进了与其他添加剂等物质的配合性，另一方面，配方中所用的填料是无机填料、硅橡胶，表面带有少量羟基，会与有机硅树脂的羟基在研磨及高温下形成性的硅氧键，并且填料中的金属化物对硅氧键的形成有催化作用，进一步与硅酸盐和金属氧化物发生化学作用，这种作用增强了有机聚硅氧烷和硅酸盐等无机组分之间的连接，增加了有机硅的耐高温性能。

Description

一种热稳定性优异的电缆绝缘层用料制备方法
技术领域
本发明涉及通信电缆的技术领域，尤其涉及一种热稳定性优异的电缆绝缘层用料制备方法。
背景技术
硅树脂的介电性能优异，在较大的温度、湿度、频率范围内保持稳定，还具有优良的耐氧化、耐化学品、电绝缘、耐辐照、耐候、憎水、阻燃、耐盐雾和防霉菌等特性，可广泛用于电绝缘漆、涂料、模塑料、层压材料、脱模剂和防潮防水剂等方面。自上世纪以来，多面体聚倍半硅氧烷作为一种极有潜力的有机无机杂化材料得到了人们越来越多的重视，其独特的正八面体硅氧骨架结构赋予材料优越的耐热性，是目前研究最多的一类笼型硅倍半氧烷。
本发明主要解决由于电缆绝缘层耐高温性不足，高温工作环境的电缆容易变形，缆芯与屏蔽层容易接触导致传导信号差的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种热稳定性优异的电缆绝缘层用料制备方法，主要解决由于电缆绝缘层耐高温性不足，高温工作环境的电缆容易变形，缆芯与屏蔽层容易接触导致传导信号差的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种热稳定性优异的电缆绝缘层用料制备方法，包括以下几个步骤，
(1)树脂液的溶解：于反应釜中，按重量份为单位混合二甲苯90～110份、丙酮40～50份作为溶剂，按重量份配比混合甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷为3:2:5的比例混合，搅拌混匀。
(2)树脂液的水解：以重量份为单位混合丙酮和水的比例为1:1.5，制成水解液，采用逆水解法，冰水浴下控制一定的滴加速度，控制总滴加时间为6～8h，滴加完毕后继续在冰水浴中反应6～12h，然后升温至45℃，反应12～15h，水解完成；
(3)树脂合成：将(2)所得反应液倒入分液漏斗中静置分层，放出下层酸水，取上层油状物，用50～60℃蒸馏水洗涤至中性，并加入其总量0.4～0.8％的缩合催化剂四甲基氢氧化铵，搅拌升温至105℃，反应12～24h，将反应物中的催化剂经水洗脱除，并水洗至中性，在80℃～110℃温度下，0.09MPa真空度下分段减压蒸馏除去溶剂二甲苯，得到常温下为流动态的甲基苯基硅树脂。
(4)增强剂的加入：以重量份为单位，将硅橡胶10～15份与二甲苯溶剂80～100份混合，加入含氢硅油交联剂5～10份和氯铂酸催化剂1～3份，室温下搅拌溶解，加入(3)所得甲基苯基硅树脂50～100份，搅拌混匀，蒸馏回收溶剂，加入无机填料10～25份，硫化剂10～15份，KH-550硅烷偶联剂3～6份，于硫化机中硫化制成。
优选的，一种热稳定性优异的电缆绝缘层用料制备方法，步骤(4)所述无机填料云母粉、有机膨润土和滑石粉，云母粉、有机膨润土和滑石粉重量配比为2:1:1。
本发明的优点在于：甲基苯基硅树脂不仅热稳定性良好，而且结构中引入了苯基，增强了硅树脂的耐热性，同时改进了与其他添加剂等物质的配合性，另一方面，配方中所用的填料是无机填料、硅橡胶，表面带有少量羟基，会与有机硅树脂的羟基在研磨及高温下形成性的硅氧键，并且填料中的金属化物对硅氧键的形成有催化作用，进一步与硅酸盐和金属氧化物发生化学作用，这种作用增强了有机聚硅氧烷和硅酸盐等无机组分之间的连接，增加了有机硅的耐高温性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
一种热稳定性优异的电缆绝缘层用料制备方法，包括以下几个步骤，
(1)树脂液的溶解：于反应釜中，按重量(Kg)为单位混合二甲苯100Kg、丙酮45Kg作为溶剂，按重量份配比混合甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷为3:2:5的比例混合，搅拌混匀。
(2)树脂液的水解：以重量份为单位混合丙酮和水的比例为1:1.5，制成水解液，采用逆水解法，冰水浴下控制一定的滴加速度，控制总滴加时间为6.5h，滴加完毕后继续在冰水浴中反应8h，然后升温至45℃，反应12h，水解完成；
(3)树脂合成：将(2)所得反应液倒入分液漏斗中静置分层，放出下层酸水，取上层油状物，用55℃蒸馏水洗涤至中性，并加入其总量0.5％的缩合催化剂四甲基氢氧化铵，搅拌升温至105℃，反应18h，将反应物中的催化剂经水洗脱除，并水洗至中性，在100℃温度下，0.09MPa真空度下分段减压蒸馏除去溶剂二甲苯，得到常温下为流动态的甲基苯基硅树脂。
(4)增强剂的加入：以重量(Kg)为单位，将硅橡胶12Kg与二甲苯溶剂80Kg混合，加入含氢硅油交联剂6Kg和氯铂酸催化剂2Kg，室温下搅拌溶解，加入(3)所得甲基苯基硅树脂80Kg，搅拌混匀，蒸馏回收溶剂，加入无机填料15Kg，硫化剂12Kg，KH-550硅烷偶联剂5Kg，于硫化机中硫化制成。硅橡胶分子量为50万。
优选的，一种热稳定性优异的电缆绝缘层用料制备方法，步骤(4)所述无机填料云母粉、有机膨润土和滑石粉，云母粉、有机膨润土和滑石粉重量配比为2:1:1。
甲基苯基硅树脂不仅热稳定性良好，而且结构中引入了苯基，增强了硅树脂的耐热性，同时改进了与其他添加剂等物质的配合性，另一方面，配方中所用的填料是无机填料、硅橡胶，表面带有少量羟基，会与有机硅树脂的羟基在研磨及高温下形成性的硅氧键，并且填料中的金属化物对硅氧键的形成有催化作用，进一步与硅酸盐和金属氧化物发生化学作用，这种作用增强了有机聚硅氧烷和硅酸盐等无机组分之间的连接，增加了有机硅的耐高温性能。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (2)

1.一种热稳定性优异的电缆绝缘层用料制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤，
(1)树脂液的溶解：于反应釜中，按重量份为单位混合二甲苯90～110份、丙酮40～50份作为溶剂，按重量份配比混合甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷为3:2:5的比例混合，搅拌混匀；
(2)树脂液的水解：以重量份为单位混合丙酮和水的比例为1:1.5，制成水解液，采用逆水解法，冰水浴下控制一定的滴加速度，控制总滴加时间为6～8h，滴加完毕后继续在冰水浴中反应6～12h，然后升温至45℃，反应12～15h，水解完成；
(3)树脂合成：将(2)所得反应液倒入分液漏斗中静置分层，放出下层酸水，取上层油状物，用50～60℃蒸馏水洗涤至中性，并加入其总量0.4～0.8％的缩合催化剂四甲基氢氧化铵，搅拌升温至105℃，反应12～24h，将反应物中的催化剂经水洗脱除，并水洗至中性，在80℃～110℃温度下，0.09MPa真空度下分段减压蒸馏除去溶剂二甲苯，得到常温下为流动态的甲基苯基硅树脂；
(4)增强剂的加入：以重量份为单位，将硅橡胶10～15份与二甲苯溶剂80～100份混合，加入含氢硅油交联剂5～10份和氯铂酸催化剂1～3份，室温下搅拌溶解，加入(3)所得甲基苯基硅树脂50～100份，搅拌混匀，蒸馏回收溶剂，加入无机填料10～25份，硫化剂10～15份，KH-550硅烷偶联剂3～6份，于硫化机中硫化制成。
2.根据权利要求1所述一种热稳定性优异的电缆绝缘层用料制备方法，其特征在于：步骤(4)所述无机填料云母粉、有机膨润土和滑石粉，云母粉、有机膨润土和滑石粉重量配比为2:1:1。
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