CN111808484B - 一种耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法 - Google Patents

一种耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，包括以下步骤：S1：将不粘锅基体进行喷砂粗化处理，得到凹凸不平的不粘锅基体内表面，然后进行除油、清洗处理；S2：按重量份计称取MOFs、添加剂和溶剂，搅拌混合均匀；S3：加入含氟树脂乳液和含氟硅烷偶联剂，继续搅拌，喷雾造粒得到粒度为1～10μm的粉末；S4：将不粘锅基体置于真空腔室中，抽真空并通入惰性气体，然后采用等离子喷涂的方式，将粉末喷涂于步骤不粘锅基体内表面，得到所述耐高温耐磨不粘锅涂层。本发明制备的不粘锅涂层，整体稳定性好，涂层结合力强，不易开裂，并具有耐高温、耐磨和高导热性等优异性能，相对比传统不粘锅涂层，具有更长的使用寿命。

Description

一种耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及不粘锅涂层的技术领域，尤其涉及一种耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法。
背景技术
不粘锅即做饭不会粘锅底的锅，是因为锅底采用了不粘涂层，常见的、不粘性能最好的有特氟龙涂层和陶瓷涂层，其次还有特殊工艺的铁锅和不锈钢锅。不粘锅的问世给人们的生活带来了很大的方便，人们不必再提心煮肉时一不小心就会烧焦，煎鱼时鱼片粘在锅壁上。这种不粘锅与普通锅的外型无关，只在锅的内表面多涂了一层聚四氟乙烯，利用聚四氟乙烯优异的性能制成了这种深受欢迎的厨房用具。
现有方法制备得到的聚四氟乙烯涂层，存在与不粘锅基体的结合强度不高的缺陷，另外在超过300℃的高温条件下使用和诸如锅铲等外界作用力的共同作用下，容易造成不粘锅涂层出现划痕、凹坑、甚至脱落等情况的发生，从而严重影响了不粘锅的使用寿命和食品安全。
鉴于此，亟需提供一种耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，使制备得到的不粘锅涂层不仅具有耐高温耐磨的性能，而且与基体结合力强，可满足更严格条件下的使用需求和食品安全需求。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明提供了一种耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，以解决现有不粘锅涂层在耐热、耐磨等性能方面存在的问题，从而有效延长不粘锅的使用寿命。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将不粘锅基体采用碳化硅陶瓷进行喷砂粗化处理，得到凹凸不平的不粘锅基体内表面，然后进行除油、清洗处理；
S2：按重量份计称取MOFs、添加剂和溶剂，搅拌混合均匀，搅拌速度800～2000rpm，搅拌时间1～2h；
S3：向步骤S2中得到的混合液中加入含氟树脂乳液和含氟硅烷偶联剂，继续搅拌，喷雾造粒得到粒度为1～10μm的粉末；
S4：将步骤S1处理后的不粘锅基体置于真空腔室中，抽真空并通入惰性气体，然后采用等离子喷涂的方式，将步骤S3得到的粉末喷涂于步骤S1处理后的不粘锅基体内表面，得到所述耐高温耐磨不粘锅涂层。
优选地，所述MOFs的制备方法为：将0.05～0.1mol/L的结构式I多齿有机配体和0.22～0.44mol/L的硝酸钛溶于1L的二乙基甲酰胺，在120～150℃的条件下冷凝回流反应6～18h，冷却至室温，过滤，然后用丙酮反复冲洗，干燥得到所述MOFs材料，
Figure BDA0002589170260000021
MOF(Metal-organic framework)是指过渡金属离子与有机配体通过自组装形成的具有周期性网络结构的晶体多孔材料。
优选地，所述添加剂为纳米二氧化硅分散液或/和纳米碳化硅分散液。纳米二氧化硅分散液或/和纳米碳化硅具有良好的导热性能，但是作为无机纳米填料在成膜物质中的分布常不均匀，难以形成连续的导热体系，使涂层的导热系数远小于相应的导热填料，导致涂层的导热性能不佳，通过预先配制的纳米分散液，使无机纳米填料更加均匀地的分散在涂层中，提高了不粘锅涂层的导热性能和耐磨性能。
优选地，所述溶剂是乙二醇、丙三醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、DMF或正己烷中的任意一种。
优选地，所述MOFs、添加剂和溶剂的质量比为15～30：1～5：80～120。
优选地，所述含氟树脂乳液是通过四氟乙烯、三氟乙烯或偏氟乙烯中的至少一种为单体与含氟烯烃和/或含氟乙烯基醚单体进行自由基聚合方式制备得到。含氟树脂乳液作为涂层的主体成分，具有成膜性好，可形成具有不粘性能的功能涂层。
优选地，所述含氟硅烷偶联剂为十七氟烷基三甲氧基硅烷、十七氟烷基三乙氧基硅烷、十三氟烷基三甲氧基硅烷、十三氟烷基三乙氧基硅烷、十二氟烷基三甲氧基硅烷、十二氟烷基三乙氧基硅烷中的至少一种。含氟硅烷偶联剂的添加，不仅可使涂层中的各组分有机结合在一起，有利于喷雾造粒，形成颗粒分布均一的粉末，当其在等离子喷涂过程中，在高温作用下，进一步与不粘锅基体进行牢固结合，提高涂层的粘结力，同时由于其所含的多个氟基团，使得涂层具有良好的自清洁和不粘性。
优选地，所述含氟树脂乳液的添加量为所述混合液和含氟树脂乳液总质量的40～60％。
优选地，所述含氟硅烷偶联剂的添加量为所述添加剂的1～10wt％。
优选地，所述真空腔室的真空度为50～100Pa，真空腔室的温度为150～200℃。
本发明的有益效果：
本发明的不粘锅涂层，通过含氟树脂在锅体基底上形成完整、平滑的不粘锅涂层，结合带有含氟基团的MOFs，进一步增强了不粘锅涂层的防粘性；在高温等离子的作用下，引入的MOFs材料与不粘锅金属基底反应生成新的MOFs结构，在不粘锅金属基底内表面形成一层致密的、耐高温的MOFs膜结构，使不粘锅涂层与基底的连接更加牢固，不易开裂；通过添加剂的加入，在MOFs材料的协同作用下，添加剂均匀分散在涂层中，提高了不粘锅涂层的导热性和耐磨性，并进一步增强了不粘锅涂层的耐高温性能。
总的来说，本发明制备的不粘锅涂层，整体稳定性好，涂层结合力强，不易开裂，并具有耐高温、耐磨和高导热性等优异性能，相对比传统不粘锅涂层，具有更长的使用寿命。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
本实施例耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：将不粘锅基体采用碳化硅陶瓷进行喷砂粗化处理，得到凹凸不平的不粘锅基体内表面，然后进行除油、清洗处理；
S2：按重量份计称取23份MOFs、2份纳米二氧化硅分散液、3份纳米碳化硅分散液和100份四氢呋喃，搅拌混合均匀，搅拌速度1200rpm，搅拌时间1h；
S3：向步骤S2中得到的混合液中加入含氟树脂乳液和十七氟烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌，喷雾造粒得到粒度为5μm的粉末；所述含氟树脂乳液的添加量为所述混合液和含氟树脂乳液总质量的50％；所述含氟硅烷偶联剂的添加量为纳米二氧化硅分散液或/和纳米碳化硅分散液的4wt％；
S4：将步骤S1处理后的不粘锅基体置于真空腔室中，抽真空，真空度为80Pa，真空腔室的温度为180℃，通入惰性气体，然后采用等离子喷涂的方式，将步骤S3得到的粉末喷涂于步骤S1处理后的不粘锅基体内表面，得到所述耐高温耐磨不粘锅涂层。
所述涂层的膜厚为30μm。
所述MOFs的制备方法为：将0.05mol/L的结构式I多齿有机配体和0.22mol/L的硝酸钛溶于1L的二乙基甲酰胺，在130℃的条件下冷凝回流反应12h，冷却至室温，过滤，然后用丙酮反复冲洗，干燥得到所述MOFs材料，
Figure BDA0002589170260000041
所述纳米二氧化硅分散液和纳米碳化硅分散液的制备：将纳米二氧化硅和纳米碳化硅分别加入到去离子水中，使用高速混合机混合，并逐步加入分散剂十二烷基硫酸钠，其中二氧化硅和纳米碳化硅用量分别为2wt％和4wt％，分散剂用量均为2wt％，再使用砂磨机反复研磨浆料，直至研磨出分散均一的纳米二氧化硅分散液和纳米碳化硅分散液。
所述含氟树脂乳液是通过偏氟乙烯和全氟(甲基乙烯基)醚作为单体，在全氟二辛酰过氧化物的作用下进行自由基聚合反应制备得到，反应温度为110℃，反应压力为0.5MPa。
实施例2
本实施例耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：将不粘锅基体采用碳化硅陶瓷进行喷砂粗化处理，得到凹凸不平的不粘锅基体内表面，然后进行除油、清洗处理；
S2：按重量份计称取15份MOFs、1份纳米二氧化硅分散液和80份乙二醇，搅拌混合均匀，搅拌速度800rpm，搅拌时间1h；
S3：向步骤S2中得到的混合液中加入含氟树脂乳液和十三氟烷基三甲氧基硅烷，继续搅拌，喷雾造粒得到粒度为1μm的粉末；所述含氟树脂乳液的添加量为所述混合液和含氟树脂乳液总质量的40％；所述含氟硅烷偶联剂的添加量为纳米二氧化硅分散液的1wt％；
S4：将步骤S1处理后的不粘锅基体置于真空腔室中，抽真空，真空度为50Pa，真空腔室的温度为150℃，通入惰性气体，然后采用等离子喷涂的方式，将步骤S3得到的粉末喷涂于步骤S1处理后的不粘锅基体内表面，得到所述耐高温耐磨不粘锅涂层。
所述涂层的膜厚为20μm。
所述MOFs的制备方法为：将0.1mol/L的结构式I多齿有机配体和0.44mol/L的硝酸钛溶于1L的二乙基甲酰胺，在150℃的条件下冷凝回流反应18h，冷却至室温，过滤，然后用丙酮反复冲洗，干燥得到所述MOFs材料，
Figure BDA0002589170260000051
所述纳米二氧化硅分散液的制备：将纳米二氧化硅加入到去离子水中，使用高速混合机混合，并逐步加入分散剂十二烷基硫酸钠，其中二氧化硅用量为5wt％，分散剂用量1wt％，再使用砂磨机反复研磨浆料，直至研磨出分散均一的纳米二氧化硅分散液。
所述含氟树脂乳液是通过偏氟乙烯和全氟(甲基乙烯基)醚作为单体，在全氟二辛酰过氧化物的作用下进行自由基聚合反应制备得到，反应温度为110℃，反应压力为0.5MPa。
实施例3
本实施例耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：将不粘锅基体采用碳化硅陶瓷进行喷砂粗化处理，得到凹凸不平的不粘锅基体内表面，然后进行除油、清洗处理；
S2：按重量份计称取30份MOFs、3份纳米碳化硅分散液和120份DMF，搅拌混合均匀，搅拌速度2000rpm，搅拌时间2h；
S3：向步骤S2中得到的混合液中加入含氟树脂乳液和十二氟烷基三乙氧基硅烷，继续搅拌，喷雾造粒得到粒度为10μm的粉末；所述含氟树脂乳液的添加量为所述混合液和含氟树脂乳液总质量的60％；所述含氟硅烷偶联剂的添加量为纳米碳化硅分散液的10wt％；
S4：将步骤S1处理后的不粘锅基体置于真空腔室中，抽真空，真空度为100Pa，真空腔室的温度为200℃，通入惰性气体，然后采用等离子喷涂的方式，将步骤S3得到的粉末喷涂于步骤S1处理后的不粘锅基体内表面，得到所述耐高温耐磨不粘锅涂层。
所述涂层的膜厚为50μm。
所述MOFs的制备方法为：将0.1mol/L的结构式I多齿有机配体和0.44mol/L的硝酸钛溶于1L的二乙基甲酰胺，在150℃的条件下冷凝回流反应18h，冷却至室温，过滤，然后用丙酮反复冲洗，干燥得到所述MOFs材料，
Figure BDA0002589170260000061
所述纳米碳化硅分散液的制备：将纳米碳化硅加入到去离子水中，使用高速混合机混合，并逐步加入分散剂十二烷基硫酸钠，其中纳米碳化硅用量为8wt％，分散剂用量3wt％，再使用砂磨机反复研磨浆料，直至研磨出分散均一的纳米碳化硅分散液。
所述含氟树脂乳液是通过偏氟乙烯和全氟(甲基乙烯基)醚作为单体，在全氟二辛酰过氧化物的作用下进行自由基聚合反应制备得到，反应温度为110℃，反应压力为0.5MPa。
将实施例1～3制备得到的不粘锅涂层进行性能测试，其性能结果如表1所示：
耐磨性测试：按照GB/T1768-1979，在250g砝码下砂轮打磨200圈后，测试涂层失重量，以此判断其耐磨性能。
耐热性测试：将不粘锅涂层放置320℃的恒温烘箱中，烘烤1h，观察涂层是否有脱落、起泡、龟裂，以及测试其附着力的变化情况，以此判断其耐热性能。
表1
Figure BDA0002589170260000062
Figure BDA0002589170260000071
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将不粘锅基体采用碳化硅陶瓷进行喷砂粗化处理，得到凹凸不平的不粘锅基体内表面，然后进行除油、清洗处理；
S2：按重量份计称取MOFs、添加剂和溶剂，搅拌混合均匀，搅拌速度800～2000rpm，搅拌时间1～2h；
S3：向步骤S2中得到的混合液中加入含氟树脂乳液和含氟硅烷偶联剂，继续搅拌，喷雾造粒得到粒度为1～10μm的粉末；
S4：将步骤S1处理后的不粘锅基体置于真空腔室中，抽真空并通入惰性气体，然后采用等离子喷涂的方式，将步骤S3得到的粉末喷涂于步骤S1处理后的不粘锅基体内表面，得到所述耐高温耐磨不粘锅涂层；
其中，所述MOFs的制备方法为：将0.05～0.1mol/L的结构式I多齿有机配体和0.22～0.44mol/L的硝酸钛溶于1L的二乙基甲酰胺，在120～150℃的条件下冷凝回流反应6～18h，冷却至室温，过滤，然后用丙酮反复冲洗，干燥得到所述MOFs材料，
Figure FDA0003093542020000011
所述添加剂为纳米二氧化硅分散液或/和纳米碳化硅分散液。
2.如权利要求1所述的耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，所述溶剂是乙二醇、丙三醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、DMF或正己烷中的任意一种。
3.如权利要求1所述的耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，所述MOFs、添加剂和溶剂的质量比为15～30：1～5：80～120。
4.如权利要求1所述的耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，所述含氟树脂乳液是通过四氟乙烯、三氟乙烯或偏氟乙烯中的至少一种为单体与含氟烯烃和/或含氟乙烯基醚单体进行自由基聚合方式制备得到。
5.如权利要求1所述的耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，所述含氟硅烷偶联剂为十七氟烷基三甲氧基硅烷、十七氟烷基三乙氧基硅烷、十三氟烷基三甲氧基硅烷、十三氟烷基三乙氧基硅烷、十二氟烷基三甲氧基硅烷、十二氟烷基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.如权利要求1所述的耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，所述含氟树脂乳液的添加量为所述混合液和含氟树脂乳液总质量的40～60％。
7.如权利要求1所述的耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，所述含氟硅烷偶联剂的添加量为所述添加剂的1～10wt％。
8.如权利要求1所述的耐高温耐磨不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，所述真空腔室的真空度为50～100Pa，真空腔室的温度为150～200℃。
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