CN110591128A - 一种高韧性耐压导热垫片的制备方法 - Google Patents

一种高韧性耐压导热垫片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高韧性耐压导热垫片的制备方法，属于导热材料制备技术领域。本发明将水稻秸秆和椰壳丝经过苯、乙醇浸泡，经过高温冷凝回流和碱液浸泡以及高温高压处理，分离提取其中的有机纤维成分，利用纤维成分与导热垫片中各成分之间形成良好的吸附接触，利用纤维成分良好的韧性提高导热垫片的柔韧性和韧性；本发明利用高锰酸钾对植物纤维进行氧化处理，使纤维表面本身所带的羟基基团氧化生成羧基基团，利用羧基基团络合吸附铝离子，纤维成分中通过引入铝离子形成离子键、金属键吸附以加强纤维成分的力学强度，提高导热垫片的韧性，通过高温处理使纤维成分炭化，结合铝单质良好的导热性能进一步提高导热垫片的导热性能。

Description

一种高韧性耐压导热垫片的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高韧性耐压导热垫片的制备方法，属于导热材料制备技术领域。
背景技术
导热垫片是填充发热器件和散热片或金属底座之间的空气间隙，它们的柔性、弹性特征使其能够用于覆盖非常不平整的表面。热量从分离器件或整个PCB传导到金属外壳或扩散板上，从而能提高发热电子组件的效率和使用寿命。广泛应用于散热器底部或框架、高速硬盘驱动器、RDRAM内存模块、微型热管散热器、汽车发动机控制装置、通讯硬件便携式电子装置、半导体自动试验设备。
在垫片的使用中，压力和温度二者是相互制约的，随着温度的升高，在设备运转一段时间后，垫片材料发生软化、蠕变、应力松弛现象，机械强度也会下降，密封的压力降低。反之亦然。例如，手册上列举高压石棉橡胶板XB450在水、蒸汽介质中，使用温度450℃、压力<6MPa（该材料作密封性能试验时，在440℃～450℃、12MPa的蒸汽中保压30分钟）。但在长期实际使用中，温度若达到450℃，所能密封的压力仅0.3～0.4MPa。对于渗透性强的气体介质则仅有0.1～0.2MPa。
随着在电子仪器及设备日益向轻、薄、短、小的方向发展，电子元器件在运行过程中所产生的热量对电子设备的工作效率和使用寿命的影响越来越严重，安全高效的散热解决方案越来越受到重视。传统的热管理解决方案有导热硅胶片、导热膏、相变材料等，其基体材料都是硅油或者带活性基团的硅油交联聚合而成的硅橡胶。
相关的导热垫片及其制备方法已有较多披露，这些导热垫片或类似的组合物使用时已固化为系列规格厚度的片状材料，若器件间距不符合这些既定的规格厚度，则需要进行定制，这限制了应用上的灵活性。此外，这些材料使用时需要进行裁剪，以使其形状大小符合相应基材的表面，这不但降低了生产效率，裁剪剩余的边角料也难以回收，导致了不必要的浪费。
在一些导热垫片或组合物中，为了增强垫片的物理性能，需要使用涂覆有导热涂层的玻璃纤维布或聚合物薄膜进行补强；在另一些导热垫片或组合物中，还需要使用背胶来增强垫片对基材的粘附性；这些技术方案使得导热垫片或组合物的传热性能受到很大限制。
随着工业化水平的提高和科学技术的进步，人们对导热垫片的性能提出了新的要求，除导热性外，希望材料具有优良的综合性能，如力学性能优异等，而且由于现代信息产业的快速发展，对于电子设备具有超薄、轻便、数字化、多功能化、网络化方向发展寄予很高的期望。目前电子产品的精细化与集成化程度越来越高，更新程度越来越快，对产品的使用性能要求也更加苛刻。然而，现有的导热垫片柔韧性差、韧性不足，同时导热性能和耐压性能差。
因此，发明一种韧性好且导热性好的导热垫片对导热材料制备技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前导热垫片柔韧性差、韧性不足，同时针对导热垫片导热性能和耐压性能差的缺陷，提供了一种高韧性耐压导热垫片的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高韧性耐压导热垫片的制备方法为：
称取热反应纤维、三乙烯二胺、硅橡胶、二甲基硅油、叔丁基对苯二酚投入搅拌机中混合均匀制得混合料，将混合料投入模具中，并将模具置于熔炉中，在温度为190～200℃的条件下静置30～35min，静置后冷却至0～40℃，脱模即可得高韧性耐压导热垫片；
所述的热反应纤维的具体制备步骤为：
（1）将热反应乳液与质量分数为10～15%的乙酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡20～30min，制得分散液，向烧杯中加入高锰酸钾粉末，继续振荡1～2h制得氧化反应液；
（2）向烧杯中加入氯化铝晶体粉末，用搅拌器以300～350r/min的转速混合搅拌2～3h制得预制分散液，将预制分散液与铜粉投入反应釜中，用搅拌装置以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min，搅拌后抽滤得到反应固体，将反应固体投入管式炉中，向管式炉内充满氩气，升高管式炉内温度至350～370℃，恒温静置60～80min制得热反应纤维；
所述的热反应乳液的具体制备步骤为：
（1）将水稻秸秆与椰壳丝投入烘箱中，在温度为90～100℃的条件下干燥3～4h，干燥后投入干燥皿中静置30～40min制得干燥产物，将干燥产物、苯、质量分数为20～25%的乙醇溶液投入三口烧瓶中；
（2）将三口烧瓶安装冷凝回流管，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至95～105℃，升温回流3～4h，回流后过滤得到滤渣，将滤渣与质量分数为6～10%的盐酸投入烧杯中，用搅拌装置以300*～350r/min的转速搅拌20～30min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次制得反应提取物；
（3）将反应提取物与质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，用搅拌装置以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合浆液，将混合浆液投入反应釜中，向反应釜内冲入氮气升高反应釜内气压至1.2～1.6MPa，升高反应釜内温度至160～180℃，恒温恒压反应30～40min制得热反应乳液。
优选的按重量份数计，所述的热反应纤维为10～12份、三乙烯二胺为3～6份、硅橡胶为60～65份、二甲基硅油为20～25份、叔丁基对苯二酚为5～8份。
热反应纤维的具体制备步骤（1）中所述的热反应乳液与质量分数为10～15%的乙酸溶液的质量比为1:10。
热反应纤维的具体制备步骤（1）中所述的向烧杯中加入的高锰酸钾粉末的质量为分散液质量的3～5%。
热反应纤维的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中加入的氯化铝晶体粉末的质量为氧化反应液质量的5～7%。
热反应纤维的具体制备步骤（2）中所述的预制分散液与铜粉的质量比为20:1。
热反应乳液的具体制备步骤（1）中所述的水稻秸秆与椰壳丝的质量比为1:5。
热反应乳液的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的干燥产物为5～7份、苯为10～12份、质量分数为20～25%的乙醇溶液为14～16份。
热反应乳液的具体制备步骤（2）中所述的滤渣与质量分数为6～10%的盐酸的质量比为1:5。
热反应乳液的具体制备步骤（3）中所述的反应提取物与质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液的质量比为1:10。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将水稻秸秆和椰壳丝干燥混合，干燥后用苯、乙醇浸泡，加热冷凝回流，随后过滤得到滤渣，用盐酸浸泡滤渣，浸泡后再次过滤得到滤饼制得反应提取物，然后将反应提取物与碱液混合进行高温高压反应制得热反应乳液，再将热反应乳液与乙酸混合，再加入高锰酸钾反应制得氧化反应液，随后向氧化反应液中加入氯化铝反应，反应后加入铜粉混合，混合后抽滤得到反应固体，将反应固体热处理制得热反应纤维，最后将热反应纤维、硅橡胶以及其他原料混合熔融，冷却脱模制得高韧性耐压导热垫片，本发明将水稻秸秆和椰壳丝经过苯、乙醇浸泡，经过高温冷凝回流和碱液浸泡以及高温高压处理，分离提取其中的有机纤维成分，利用高锰酸钾氧化植物纤维成分，使纤维分子链断裂，同时高温高压条件下也使植物纤维得到一定程度的分解，使纤维成分整体的比表面积增加，易于与导热垫片中各成分接触，从而利用纤维成分与导热垫片中各成分之间形成良好的吸附接触，利用纤维成分良好的韧性提高导热垫片的柔韧性和韧性，并使导热垫片在被压制的条件下粘结各成分避免导热垫片开裂破碎，以提高导热垫片的耐压性能；
（2）本发明利用高锰酸钾对植物纤维进行氧化处理，使纤维表面本身所带的羟基基团氧化生成羧基基团，利用羧基基团络合吸附铝离子，纤维成分中通过引入铝离子形成离子键、金属键吸附以加强纤维成分的力学强度，从而提高导热垫片的韧性和抗压强度，并利用铜粉置换铝离子在植物纤维中生成铝单质，再通过高温处理使纤维成分炭化，生成碳纤维，碳纤维的导热性能良好，在导热垫片中形成导热通道，再结合铝单质良好的导热性能进一步提高导热垫片的导热性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将水稻秸秆与椰壳丝按质量比为1:5投入烘箱中，在温度为90～100℃的条件下干燥3～4h，干燥后投入干燥皿中静置30～40min制得干燥产物，按重量份数计，将5～7份干燥产物、10～12份苯、14～16份质量分数为20～25%的乙醇溶液投入三口烧瓶中；将上述三口烧瓶安装冷凝回流管，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至95～105℃，升温回流3～4h，回流后过滤得到滤渣，将滤渣与质量分数为6～10%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中，用搅拌装置以300～350r/min的转速搅拌20～30min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次制得反应提取物；将上述反应提取物与质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌装置以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合浆液，将混合浆液投入反应釜中，向反应釜内冲入氮气升高反应釜内气压至1.2～1.6MPa，升高反应釜内温度至160～180℃，恒温恒压反应30～40min制得热反应乳液；将上述热反应乳液与质量分数为10～15%的乙酸溶液按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡20～30min，制得分散液，向烧杯中加入分散液质量3～5%的高锰酸钾粉末，继续振荡1～2h制得氧化反应液；向上述烧杯中加入氧化反应液质量5～7%的氯化铝晶体粉末，用搅拌器以300～350r/min的转速混合搅拌2～3h制得预制分散液，将预制分散液与铜粉按质量比为20:1投入反应釜中，用搅拌装置以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min，搅拌后抽滤得到反应固体，将反应固体投入管式炉中，向管式炉内充满氩气，升高管式炉内温度至350～370℃，恒温静置60～80min制得热反应纤维；按重量份数计，称取10～12份上述热反应纤维、3～6份三乙烯二胺、60～65份硅橡胶、20～25份二甲基硅油、5～8份叔丁基对苯二酚投入搅拌机中混合均匀制得混合料，将混合料投入模具中，并将模具置于熔炉中，在温度为190～200℃的条件下静置30～35min，静置后冷却至0～40℃，脱模即可得高韧性耐压导热垫片。
实施例1
热反应乳液的制备：
将水稻秸秆与椰壳丝按质量比为1:5投入烘箱中，在温度为95℃的条件下干燥3h，干燥后投入干燥皿中静置30min制得干燥产物，按重量份数计，将5份干燥产物、10份苯、14份质量分数为20%的乙醇溶液投入三口烧瓶中；
将上述三口烧瓶安装冷凝回流管，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至95℃，升温回流3h，回流后过滤得到滤渣，将滤渣与质量分数为6%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中，用搅拌装置以300r/min的转速搅拌20min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3次制得反应提取物；
将上述反应提取物与质量分数为10%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌装置以500r/min的转速混合搅拌30min制得混合浆液，将混合浆液投入反应釜中，向反应釜内冲入氮气升高反应釜内气压至1.2MPa，升高反应釜内温度至160℃，恒温恒压反应30min制得热反应乳液；
热反应纤维的制备：
将上述热反应乳液与质量分数为10%的乙酸溶液按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32kHz的条件下振荡20min，制得分散液，向烧杯中加入分散液质量3%的高锰酸钾粉末，继续振荡1h制得氧化反应液；
向上述烧杯中加入氧化反应液质量5%的氯化铝晶体粉末，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌2h制得预制分散液，将预制分散液与铜粉按质量比为20:1投入反应釜中，用搅拌装置以500r/min的转速混合搅拌30min，搅拌后抽滤得到反应固体，将反应固体投入管式炉中，向管式炉内充满氩气，升高管式炉内温度至350℃，恒温静置60min制得热反应纤维；
高韧性耐压导热垫片的制备：
按重量份数计，称取10份上述热反应纤维、3份三乙烯二胺、60份硅橡胶、20份二甲基硅油、5份叔丁基对苯二酚投入搅拌机中混合均匀制得混合料，将混合料投入模具中，并将模具置于熔炉中，在温度为190℃的条件下静置30min，静置后冷却至0℃，脱模即可得高韧性耐压导热垫片。
实施例2
热反应乳液的制备：
将水稻秸秆与椰壳丝按质量比为1:5投入烘箱中，在温度为95℃的条件下干燥3.5h，干燥后投入干燥皿中静置35min制得干燥产物，按重量份数计，将6份干燥产物、11份苯、15份质量分数为22%的乙醇溶液投入三口烧瓶中；
将上述三口烧瓶安装冷凝回流管，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至100℃，升温回流3.5h，回流后过滤得到滤渣，将滤渣与质量分数为8%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中，用搅拌装置以320r/min的转速搅拌25min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4次制得反应提取物；
将上述反应提取物与质量分数为11%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌装置以550r/min的转速混合搅拌35min制得混合浆液，将混合浆液投入反应釜中，向反应釜内冲入氮气升高反应釜内气压至1.4MPa，升高反应釜内温度至170℃，恒温恒压反应35min制得热反应乳液；
热反应纤维的制备：
将上述热反应乳液与质量分数为12%的乙酸溶液按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为34kHz的条件下振荡25min，制得分散液，向烧杯中加入分散液质量4%的高锰酸钾粉末，继续振荡1.5h制得氧化反应液；
向上述烧杯中加入氧化反应液质量6%的氯化铝晶体粉末，用搅拌器以320r/min的转速混合搅拌2.5h制得预制分散液，将预制分散液与铜粉按质量比为20:1投入反应釜中，用搅拌装置以550r/min的转速混合搅拌35min，搅拌后抽滤得到反应固体，将反应固体投入管式炉中，向管式炉内充满氩气，升高管式炉内温度至360℃，恒温静置70min制得热反应纤维；
高韧性耐压导热垫片的制备：
按重量份数计，称取11份上述热反应纤维、5份三乙烯二胺、62份硅橡胶、22份二甲基硅油、7份叔丁基对苯二酚投入搅拌机中混合均匀制得混合料，将混合料投入模具中，并将模具置于熔炉中，在温度为195℃的条件下静置32min，静置后冷却至20℃，脱模即可得高韧性耐压导热垫片。
实施例3
热反应乳液的制备：
将水稻秸秆与椰壳丝按质量比为1:5投入烘箱中，在温度为100℃的条件下干燥4h，干燥后投入干燥皿中静置40min制得干燥产物，按重量份数计，将7份干燥产物、12份苯、16份质量分数为25%的乙醇溶液投入三口烧瓶中；
将上述三口烧瓶安装冷凝回流管，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至105℃，升温回流4h，回流后过滤得到滤渣，将滤渣与质量分数为10%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中，用搅拌装置以350r/min的转速搅拌30min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼5次制得反应提取物；
将上述反应提取物与质量分数为12%的氢氧化钠溶液按质量比为1:10投入烧杯中，用搅拌装置以600r/min的转速混合搅拌40min制得混合浆液，将混合浆液投入反应釜中，向反应釜内冲入氮气升高反应釜内气压至1.6MPa，升高反应釜内温度至180℃，恒温恒压反应40min制得热反应乳液；
热反应纤维的制备：
将上述热反应乳液与质量分数为15%的乙酸溶液按质量比为1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36kHz的条件下振荡30min，制得分散液，向烧杯中加入分散液质量5%的高锰酸钾粉末，继续振荡2h制得氧化反应液；
向上述烧杯中加入氧化反应液质量7%的氯化铝晶体粉末，用搅拌器以350r/min的转速混合搅拌3h制得预制分散液，将预制分散液与铜粉按质量比为20:1投入反应釜中，用搅拌装置以600r/min的转速混合搅拌40min，搅拌后抽滤得到反应固体，将反应固体投入管式炉中，向管式炉内充满氩气，升高管式炉内温度至370℃，恒温静置80min制得热反应纤维；
高韧性耐压导热垫片的制备：
按重量份数计，称取12份上述热反应纤维、6份三乙烯二胺、65份硅橡胶、25份二甲基硅油、8份叔丁基对苯二酚投入搅拌机中混合均匀制得混合料，将混合料投入模具中，并将模具置于熔炉中，在温度为200℃的条件下静置35min，静置后冷却至40℃，脱模即可得高韧性耐压导热垫片。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少热反应乳液。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少热反应纤维。
对比例3：广东某公司生产的高韧性耐压导热垫片。
拉伸强度和拉断伸长率测试按ASTMD412-2006标准采用微机控制电子万能试验机进行检测。
导热率测试按ASTMD5470-2012标准采用导热测试仪进行检测。.
耐压性能测试：将实施例和对比例中的导热垫片放置于压制条件下，观察导热垫片是否破裂。
表1：导热垫片性能测定结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3
拉伸强度（MPa） 1.88 1.90 1.92 1.30 1.32 1.45
拉断伸长率（%） 485 488 490 380 395 410
导热率 2.92 2.94 2.96 1.85 1.90 1.89
耐压性 未破裂 未破裂 未破裂 破裂 破裂 破裂
综合上述，从表1可以看出本发明的导热垫片韧性好，拉伸强度和拉断伸长率高，导热性好，导热率高，耐压性好，导热垫片未破裂，具有广阔应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高韧性耐压导热垫片的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
称取热反应纤维、三乙烯二胺、硅橡胶、二甲基硅油、叔丁基对苯二酚投入搅拌机中混合均匀制得混合料，将混合料投入模具中，并将模具置于熔炉中，在温度为190～200℃的条件下静置30～35min，静置后冷却至0～40℃，脱模即可得高韧性耐压导热垫片；
所述的热反应纤维的具体制备步骤为：
（1）将热反应乳液与质量分数为10～15%的乙酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡20～30min，制得分散液，向烧杯中加入高锰酸钾粉末，继续振荡1～2h制得氧化反应液；
（2）向烧杯中加入氯化铝晶体粉末，用搅拌器以300～350r/min的转速混合搅拌2～3h制得预制分散液，将预制分散液与铜粉投入反应釜中，用搅拌装置以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min，搅拌后抽滤得到反应固体，将反应固体投入管式炉中，向管式炉内充满氩气，升高管式炉内温度至350～370℃，恒温静置60～80min制得热反应纤维；
所述的热反应乳液的具体制备步骤为：
（1）将水稻秸秆与椰壳丝投入烘箱中，在温度为90～100℃的条件下干燥3～4h，干燥后投入干燥皿中静置30～40min制得干燥产物，将干燥产物、苯、质量分数为20～25%的乙醇溶液投入三口烧瓶中；
（2）将三口烧瓶安装冷凝回流管，将三口烧瓶置于电阻加热套中，将加热套温度升高至95～105℃，升温回流3～4h，回流后过滤得到滤渣，将滤渣与质量分数为6～10%的盐酸投入烧杯中，用搅拌装置以300*～350r/min的转速搅拌20～30min，搅拌后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次制得反应提取物；
（3）将反应提取物与质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，用搅拌装置以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合浆液，将混合浆液投入反应釜中，向反应釜内冲入氮气升高反应釜内气压至1.2～1.6MPa，升高反应釜内温度至160～180℃，恒温恒压反应30～40min制得热反应乳液。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性耐压导热垫片的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的热反应纤维为10～12份、三乙烯二胺为3～6份、硅橡胶为60～65份、二甲基硅油为20～25份、叔丁基对苯二酚为5～8份。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性耐压导热垫片的制备方法，其特征在于：热反应纤维的具体制备步骤（1）中所述的热反应乳液与质量分数为10～15%的乙酸溶液的质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性耐压导热垫片的制备方法，其特征在于：热反应纤维的具体制备步骤（1）中所述的向烧杯中加入的高锰酸钾粉末的质量为分散液质量的3～5%。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性耐压导热垫片的制备方法，其特征在于：热反应纤维的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中加入的氯化铝晶体粉末的质量为氧化反应液质量的5～7%。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性耐压导热垫片的制备方法，其特征在于：热反应纤维的具体制备步骤（2）中所述的预制分散液与铜粉的质量比为20:1。
7.根据权利要求1所述的一种高韧性耐压导热垫片的制备方法，其特征在于：热反应乳液的具体制备步骤（1）中所述的水稻秸秆与椰壳丝的质量比为1:5。
8.根据权利要求1所述的一种高韧性耐压导热垫片的制备方法，其特征在于：热反应乳液的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的干燥产物为5～7份、苯为10～12份、质量分数为20～25%的乙醇溶液为14～16份。
9.根据权利要求1所述的一种高韧性耐压导热垫片的制备方法，其特征在于：热反应乳液的具体制备步骤（2）中所述的滤渣与质量分数为6～10%的盐酸的质量比为1:5。
10.根据权利要求1所述的一种高韧性耐压导热垫片的制备方法，其特征在于：热反应乳液的具体制备步骤（3）中所述的反应提取物与质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液的质量比为1:10。
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CN111087823A (zh) * 2019-12-24 2020-05-01 深圳德邦界面材料有限公司 一种具有良好的可返修性能的导热垫片及其制备方法
CN111267277A (zh) * 2020-03-03 2020-06-12 黄淑珠 一种基于胶乳蛋白质硫化的溶胀式的化工橡胶用制备机

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111087823A (zh) * 2019-12-24 2020-05-01 深圳德邦界面材料有限公司 一种具有良好的可返修性能的导热垫片及其制备方法
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