CN102604594B

CN102604594B - 一种高温复合密封材料的制备方法

Info

Publication number: CN102604594B
Application number: CN201210027113.1A
Authority: CN
Inventors: 张志�; 刘超
Original assignee: SHANXI ZHIKE TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: SHANXI ZHIKE TECHNOLOGY CO., LTD.
Priority date: 2012-02-08
Filing date: 2012-02-08
Publication date: 2014-02-19
Anticipated expiration: 2032-02-08
Also published as: CN102604594A

Abstract

本发明一种高温复合密封材料的制备方法，属于高温复合密封材料制备方法技术领域，所要解决的技术问题是提供一种工艺流程简单、成本低、强度高的、使用寿命长的高温复合密封材料的制备方法，所采用的技术方案为：按以下步骤进行：第一步，制备分散剂；第二步，按重量份取短切碳纤维、柔性石墨蠕虫和树脂粘结剂，搅拌，脱除水分，混捏；第三步，烘干；第四步，冷压成型，得到样品；第五步，样品进行约束固化；第六步，样品进行烧结；第七步，样品进行自然冷却表面处理后得到产品；本发明主要用于制备高温复合密封材料。

Description

一种高温复合密封材料的制备方法

技术领域

本发明一种高温复合密封材料的制备方法，属于高温复合密封材料制备方法技术领域。

背景技术

密封是一个涉及面很广的工业领域，从化工、机械、发电到武器，都存在着密封的问题。密封往往是决定一个设备能否正常使用的关键，常常关系到人的安全，所以，如何更好的解决密封问题一直是人们研究的课题。非金属密封材料经历了石棉盘根、碳纤维盘根、柔性石墨等几个阶段。

柔性石墨密材料作为我国新一代非金属密封材料，具有耐高温、耐辐射、耐腐蚀的特性、以及特殊的柔性，优良的压缩回弹性和自润性，是石油、化工、化纤、冶金、机械、制药等工业部门在节能和解决跑、冒、滴、漏方面理想的密封材料。柔性石墨作为密封材料虽然使用温度得到了一定的提高，但柔性石墨制品是在机械压力作用下，依靠蠕虫状石墨相互啮合而形成的，这种蠕虫间的啮合是一种机械结合，而非化学键结合，所以柔性石墨制品的机械强度一般很低。例如，体积密度 1.0g／cm³ 左右的柔性石墨制品，机械强度一般只有 3.0～5.5MPa，因此不宜在较高的压力下使用，满足不了各种密封工况条件，使用范围受到限制。专利申请号96101062.2碳/碳复合密封材料及其制备中原料混合采用双辊式炼胶机进行扎混，应用冷压、热压的成型方法进行制备碳/碳复合密封材料，该方法容易将碳纤维扎碎，制备工艺复杂，成本较高。

发明内容

本发明克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题是提供一种工艺流程简单、成本低、强度高的、使用寿命长的高温复合密封材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种高温复合密封材料的制备方法，按以下步骤进行：

第一步、制备分散剂；将聚乙烯醇溶解于浓度为99.9%的乙醇溶液中，聚乙烯醇与乙醇溶液的重量份之比为0.3～0.8:100，得到分散剂；

第二步、按重量份取短切碳纤维、柔性石墨蠕虫和树脂粘结剂，短切碳纤维:柔性石墨蠕虫:树脂粘结剂=1～8:60～70:20～35，先将所述的短切碳纤维加入第一步制得的分散剂中，短切碳纤维与分散剂的重量份之比为1：45～100，搅拌，待碳纤维均匀的分散到分散剂中后，加入所述的柔性石墨蠕虫，搅拌，使柔性石墨蠕虫和碳纤维在分散剂中均匀混合；再将得到的混合液体放入离心机中，脱除80%～90%的水分；最后将脱除了水分的物料放入双绞刀混捏锅中，加入所述的树脂粘结剂，混捏10～15分钟；

第三步、将第二步混捏好的物料放入烘箱中烘干，烘干温度为100～110℃；

第四步、将第三步烘干后的物料进行冷压成型，成型压力为3～25MPa，保压时间为10～15分钟，然后再将冷压成型后的物料进行脱模处理，得到样品；

第五步、将第四步中脱模处理后得到的样品放入带有排气孔的石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入烧结炉中，在0.5～2小时内将炉温升到200℃，恒温0.5～3小时进行约束固化；

第六步、约束固化后继续升高炉温，在2～4小时内将炉温升高到600℃，恒温0.5～2小时，进行烧结；

第七步、将烧结后的样品自然冷却，然后进行表面处理得到产品。

第一步中所述的分散剂用甲基纤维素溶解于蒸馏水中得到的溶液代替，所述甲基纤维素与蒸馏水的重量份之比为0.3～1:100。

第二步中所述的短切碳纤维或为PAN碳纤维，或为沥青基碳纤维。

所述短切碳纤维的长度为2～8mm。

第二步中所述的树脂粘结剂或为有机硅树脂粘结剂，或为耐高温树脂粘结剂。

所述树脂粘结剂的分解温度为500～700℃，固含量≥50%。

第二步中所述的柔性石墨蠕虫的膨胀率为150～300倍。

本发明与现有技术相比所具有的有益效果为：本发明以短切碳纤维为增强材料，柔性石墨蠕虫为填料，有机硅树脂或耐高温树脂为粘结剂，经分散、混合、成型、烧结等工艺制成，

工艺流程简单，产品耐高温性、耐腐蚀性强，产品强度高、密封性好，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1

第一步、制备分散剂；将聚乙烯醇溶解于浓度为99.9%的乙醇溶液中，聚乙烯醇与乙醇溶液的重量份之比为0.3:100，得到分散剂；

第二步、按重量份取长度为3mm的PAN碳纤维、柔性石墨蠕虫和树脂粘结剂，PAN碳纤维:柔性石墨蠕虫:树脂粘结剂=3:65:32，先取PAN碳纤维加入第一步制得的分散剂中，PAN碳纤维与分散剂的重量份之比为3：45，搅拌，待碳纤维均匀的分散到分散剂中后，加入所述的柔性石墨蠕虫，搅拌，使柔性石墨蠕虫和碳纤维在分散剂中均匀混合；再将得到的混合液体放入离心机中，脱除80%～90%的水分；最后将脱除了水分的物料放入双绞刀混捏锅中，加入所述的树脂粘结剂，混捏15分钟；

第三步、将第二步混捏好的物料放入烘箱中烘干，烘干温度为110℃；

第四步、将第三步烘干后的物料进行冷压成型，成型压力为10MPa，保压时间为10分钟，然后再将冷压成型后的物料进行脱模处理，得到样品；

第五步、将第四步中脱模处理后得到的样品放入带有排气孔的石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入烧结炉中，在2小时内将炉温升到200℃，恒温1小时进行约束固化；

第六步、约束固化后继续升高炉温，在4小时内将炉温升高到600℃，恒温1小时，进行烧结；

第七步、将烧结后的样品自然冷却，然后进行表面处理得到产品。产品性能见表一。

实施例2

第一步、制备分散剂；将聚乙烯醇溶解于浓度为99.9%的乙醇溶液中，聚乙烯醇与乙醇溶液的重量份之比为0.8:100，得到分散剂；

第二步、按重量份取长度为5mm的沥青基碳纤维、柔性石墨蠕虫和树脂粘结剂，沥青基碳纤维:柔性石墨蠕虫:树脂粘结剂=5:67:28，先取沥青基碳纤维加入第一步制得的分散剂中，沥青基碳纤维与分散剂的重量份之比为5：100，搅拌，待碳纤维均匀的分散到分散剂中后，加入所述的柔性石墨蠕虫，搅拌，使柔性石墨蠕虫和碳纤维在分散剂中均匀混合；再将得到的混合液体放入离心机中，脱除80%～90%的水分；最后将脱除了水分的物料放入双绞刀混捏锅中，加入所述的树脂粘结剂，混捏15分钟；

第三步到第七步与实施例1相同。产品性能见表一。

实施例3

第一步、制备分散剂；将甲基纤维素溶解于蒸馏水中，甲基纤维素与蒸馏水的重量份之比为0.3:100，得到分散剂；

第二步、按重量份取长度为3mm的PAN碳纤维、柔性石墨蠕虫和树脂粘结剂，PAN碳纤维:柔性石墨蠕虫:树脂粘结剂=6:70:24，先取短切碳纤维加入第一步制得的分散剂中，PAN碳纤维与分散剂的重量份之比为6：100，搅拌，待碳纤维均匀的分散到分散剂中后，加入所述的柔性石墨蠕虫，搅拌，使柔性石墨蠕虫和碳纤维在分散剂中均匀混合；再将得到的混合液体放入离心机中，脱除80%～90%的水分；最后将脱除了水分的物料放入双绞刀混捏锅中，加入所述的树脂粘结剂，混捏15分钟；

第三步到第七步与实施例1相同。产品性能见表一。

实施例4

第一步到第三步与实施例3相同；

第四步、将第三步烘干后的物料进行冷压成型，成型压力为15MPa，保压时间为15分钟，然后再将冷压成型后的物料进行脱模处理，得到样品；

第五步、将第四步中脱模处理后得到的样品放入带有排气孔的石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入烧结炉中，在2小时内将炉温升到200℃，恒温0.5小时进行约束固化；

第六步、约束固化后继续升高炉温，在4小时内将炉温升高到600℃，恒温1.5小时，进行烧结；

实施例5

第一步、制备分散剂；将聚乙烯醇溶解于浓度为99.9%的乙醇溶液中，聚乙烯醇与乙醇溶液的重量份之比为0.5:100，得到分散剂；

第二步、按重量份取长度为2mm的PAN碳纤维、柔性石墨蠕虫和树脂粘结剂，PAN碳纤维:柔性石墨蠕虫:树脂粘结剂=1:60:20，先取PAN碳纤维加入第一步制得的分散剂中，PAN碳纤维与分散剂的重量份之比为1：50，搅拌，待碳纤维均匀的分散到分散剂中后，加入所述的柔性石墨蠕虫，搅拌，使柔性石墨蠕虫和碳纤维在分散剂中均匀混合；再将得到的混合液体放入离心机中，脱除80%～90%的水分；最后将脱除了水分的物料放入双绞刀混捏锅中，加入所述的树脂粘结剂，混捏15分钟；

第三步、将第二步混捏好的物料放入烘箱中烘干，烘干温度为100℃；

第四步、将第三步烘干后的物料进行冷压成型，成型压力为3MPa，保压时间为15分钟，然后再将冷压成型后的物料进行脱模处理，得到样品；

第五步、将第四步中脱模处理后得到的样品放入带有排气孔的石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入烧结炉中，在0.5小时内将炉温升到200℃，恒温0.5小时进行约束固化；

第六步、约束固化后继续升高炉温，在2小时内将炉温升高到600℃，恒温0.5小时，进行烧结；

实施例6

第一步、制备分散剂；将甲基纤维素溶解于蒸馏水中，甲基纤维素与蒸馏水的重量份之比为1:100，得到分散剂；

第二步、按重量份取长度为8mm的PAN碳纤维、柔性石墨蠕虫和树脂粘结剂，PAN碳纤维:柔性石墨蠕虫:树脂粘结剂=8:70:35，先取短切碳纤维加入第一步制得的分散剂中，PAN碳纤维与分散剂的重量份之比为8：60，搅拌，待碳纤维均匀的分散到分散剂中后，加入所述的柔性石墨蠕虫，搅拌，使柔性石墨蠕虫和碳纤维在分散剂中均匀混合；再将得到的混合液体放入离心机中，脱除80%～90%的水分；最后将脱除了水分的物料放入双绞刀混捏锅中，加入所述的树脂粘结剂，混捏15分钟；

第四步、将第三步烘干后的物料进行冷压成型，成型压力为25MPa，保压时间为13分钟，然后再将冷压成型后的物料进行脱模处理，得到样品；

第五步、将第四步中脱模处理后得到的样品放入带有排气孔的石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入烧结炉中，在1小时内将炉温升到200℃，恒温3小时进行约束固化；

第六步、约束固化后继续升高炉温，在3小时内将炉温升高到600℃，恒温2小时，进行烧结；

实施例7

第一步、制备分散剂；将甲基纤维素溶解于蒸馏水中，甲基纤维素与蒸馏水的重量份之比为0.5:100，得到分散剂；

第二步、按重量份取长度为3mm的PAN碳纤维、柔性石墨蠕虫和树脂粘结剂，PAN碳纤维:柔性石墨蠕虫:树脂粘结剂=6:70:24，先取短切碳纤维加入第一步制得的分散剂中，PAN碳纤维与分散剂的重量份之比为6：75，搅拌，待碳纤维均匀的分散到分散剂中后，加入所述的柔性石墨蠕虫，搅拌，使柔性石墨蠕虫和碳纤维在分散剂中均匀混合；再将得到的混合液体放入离心机中，脱除80%～90%的水分；最后将脱除了水分的物料放入双绞刀混捏锅中，加入所述的树脂粘结剂，混捏15分钟；

第三步到第七步与实施例1相同。产品性能见表一。

表一产品性能测试结果

实施例	1	2	3	4	5	6	7
								密度（g/cm³）	1.36	1.34	1.33	1.38	1.32	1.35	1.38
强度（MPa）	42.0	36	38	39	37	40	39
								压缩率（%）	15	17	19	16	18	19	16
回弹率（%）	21.3	22.5	25	19.7	24	23	19.7
								耐热性600℃（%）	1.2	0.9	0.8	0.6	0.7	1.0	0.6

Claims

1.一种高温复合密封材料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的一种高温复合密封材料的制备方法，其特征在于：第一步中所述的分散剂用甲基纤维素溶解于蒸馏水中得到的溶液代替，所述甲基纤维素与蒸馏水的重量份之比为0.3～1:100。

3.根据权利要求1或2所述的一种高温复合密封材料的制备方法，其特征在于：第二步中所述的短切碳纤维或为PAN碳纤维，或为沥青基碳纤维。

4.根据权利要求3所述的一种高温复合密封材料的制备方法，其特征在于：所述短切碳纤维的长度为2～8mm。

5.根据权利要求1或2所述的一种高温复合密封材料的制备方法，其特征在于：第二步中所述的树脂粘结剂或为有机硅树脂粘结剂，或为耐高温树脂粘结剂。

6.根据权利要求5所述的一种高温复合密封材料的制备方法，其特征在于：所述树脂粘结剂的分解温度为500～700℃，固含量≥50%。

7.根据权利要求1或2所述的一种高温复合密封材料的制备方法，其特征在于：第二步中所述的柔性石墨蠕虫的膨胀率为150～300倍。