CN1156167A - 碳/碳复合密封材料及其的制备方法 - Google Patents

碳/碳复合密封材料及其的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳/碳复合密封材料及其制备方法,它是以石墨蠕虫为基体填料,短切碳纤维为增强剂,耐高温有机硅高温漆或FB树脂为粘结剂,经冷压成型后固化、半碳化或热压成型,半碳化工艺制得产品,具有耐高温、强度高、寿命长、耐腐蚀、回弹性好、工艺简单、成本低的特点。

Description

碳/碳复合密封材料及其制备方法
本发明属于一种复合材料及其制备方法,具体地说涉及一种碳/碳复合密封材料及其制备方法。
柱塞阀作为一种新型的节能阀门,在石油、化工、热电等行业已获得广泛的应用。柱塞阀的密封材料一般使用C/PTFE复合材料,这种材料强度高,密封性好,但使用温度不大于260℃,也有采用成型柔性石墨环作柱塞阀密封材料,该材料耐高温,密封性压缩及回弹性好,缺点是强度太低,高压条件下使用寿命短。
本发明的发明目的是提供一种耐高温、强度高、使用寿命长的碳/碳复合密封材料及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的,它是以石墨蠕虫为基体填料、短切碳纤维为增强剂,耐高温有机硅高温漆或FB树脂为粘结剂经冷压成型后固化、半碳化或热压成型,半碳化得到产品。
本发明的碳/碳复合密封材料的物料组成如下(重量百分比)
CF增强剂                3-8%
粘结剂                15-30%
石墨蠕虫              65-80%
本发明的制备方法如下:
A.冷压成型法
1.分散液的制备
把0.5-2%(重量百分比)的聚乙稀醇溶入乙醇溶液中或把0.3-2%的甲基纤维素溶入水中制得分散液,
2.按上述物料组成把CF增强剂浸入体积为CF增强剂体积3-5倍的分散液中搅拌均匀,再加入粘结剂搅拌均匀,最后加入石墨蠕虫,在双绞刀混捏锅内混捏0.5-1.0小时,
3.在双辊式炼胶机上进行轧混,混轧料再放入混捏锅中混捏5-10分钟,混捏好的物料在80-110℃温度下干燥,
4.干燥后的物料在冷压成型压力为40-100MPa条件下,保压成型时间为3-15分钟,冷压成型后脱模,
5.脱模后装入带有排气孔的罐内,在2小时将温度升到200℃后恒温约束固化,约束固化时间为0.5-3小时,
6.约束固化后继续将温度在4小时升到500℃后,恒温0.5-2小时进行半碳化,
7.自然冷却后进行表面处理,得到产品。
B.热压成型法
1.分散液的制备
把0.5-2%(重量百分比)的聚乙稀醇溶入乙醇溶液中或把0.3-2%的甲基纤维溶入水中制得分散液,
2.按上述物料组成把CF增强剂浸入体积为CF增强剂体积3-5倍的分散液中搅拌均匀,再加入粘结剂搅拌均匀,最后加入石墨蠕虫,在双绞刀混捏锅内混捏0.5-1.0小时,
3.在双辊式炼胶机上进行轧混,混轧料再放入混捏锅中混捏5-10分钟,混捏好的物料在80-110℃温度下干燥,
4.干燥后的物料在100-150℃,进行恒温予热,予热时间为20-60分钟,
5.钢模加热到150-170℃后,把予热后的物料装入钢模中,在热压成型压力为20-40MPa,温度为170-220℃条件下进行恒温热压成型,热压成型时间为0.5-2小时,
6.冷却脱模后,装入约束石墨罐内目由升温到200℃,恒温1小时,在2小时从200℃升温到500℃后,恒温15-60分钟进行半碳化,
7.自然冷却得到产品。
如上所述的CF增强剂是长度为3-10mm,最好为4-6mm的沥青碳纤维,或PAN碳纤维,其含量最好为5-6%。
如上所述的粘结剂是分解温度为700℃的有机硅高温漆或分解温度为527℃的FB树脂,共含量最好为20-25%。
如上所述的石墨蠕虫的膨胀率为150-300倍,最好为200-250倍,其含量最好为70-75%。
如上所述的冷压成型压力最好为50-70MPa,成型时间最好为5-7分钟。
如上所述的约束固化时间最好为1-2小时。
如上所述的予热温度最好为120-130℃,予热时间最好为30-40分钟。
如上所述的热压成型压力最好为30-35MPa,热压成型时间最好为1-1.5小时。
本发明具有如下优点:
1.耐高温      2.强度高      3.寿命长    4.耐腐蚀
5.磨损系数小  6.密封性好    7.回弹性好  8.工艺简单
9.成本低     10.操作简单
本发明的实施如下:
实施例1
将长度为3mm,含量为5%(W)的PAN碳纤维浸入浓度为1%(W)体积为PAN碳纤维体积的3倍的聚乙稀醇工业酒精溶液中,充分搅拌使CF分散后,再放入20%(W)的有机硅高温漆搅均,最后放入75%(W)的石墨蠕虫搅拌均匀,混合料倒入双绞刀混捏锅混控40分钟后,再在双辊炼胶机混轧两次,经过混轧的料再放入混捏锅混捏10分钟,取出放入恒温箱在110℃下干燥,配好的糊料在60MPa下冷压成型,保压5分钟脱模。
压制丕料装入带有排气孔的石墨罐,在2小时将温度升到200℃后,恒温约束固化2小时,在4小时将温度从200℃升到500℃,恒温30分钟。自然冷却后取出进行表面清理,即得产品,产品性列于表-1。
实施例2
用长度为6mm,含量为5%(W)的沥青碳纤维代替PAN碳纤维,用含量为18%(W)的FB树脂代替有机硅高温漆将石墨蠕虫的含量变为77%干燥温度变为85℃,其余同实施例1。
实施例3
将长度为9mm,含量为8%(W)的沥青碳纤维,浸入浓度为0.3%(W)体积为沥青碳纤维体积的5倍的甲基纤维素水溶液中搅拌使CF分散后,加入22%(W)的有机硅高温漆搅拌均匀,再放入70%(W)的石墨蠕虫搅拌均匀,初混。混合料倒入双刀混捏锅,混捏,混捏50分钟后,用双辊炼胶机混轧两次,混合料再在混捏锅混捏10分钟,物料取出放入恒温箱在110℃下干燥,配好的糊料在压力为50MPa下冷压成型,保压5分钟后脱模,其余同实施例1,所得产品性能见表1。
实施例4
配好的糊料装入已予热温度为160℃的钢模中,在热压成型压力为40MPa,热压成型温度为200℃的条件下,热压成型100分钟,固化冷却脱膜后,装入约束石墨罐内自由升温到200℃,恒温1小时,在2小时将温度从200℃升温到500℃,恒温0.5小时。
实施例5
将PAN碳纤维变为长度是6mm,含量为8%,有机硅高温漆变为含量是25%,石墨蠕虫变为含量是67%,其余同实施例1,所得产品的性能见有1。
表1产品常规性能测试结果
  实施例    1    2    3    4    5
  体密度(g/cm3)    1.30    1.33    1.30    1.38    1.41
  压缩强度(MPa)    18.4    23.5    21.0    28.0    25.0
  压缩率(%)    20    17    20    18    19
  回弹率(~)    37    29.6    36    26    32
  摩擦系数    0.127    0.127    0.130    0.136    0.130
  磨耗量(g)    0.085    0.061    0.079    0.072    0.080
酸失量(W%) 0.47 0.45 0.48 0.43 0.45
  碱失量(~)    3.40    3.35    3.46    3.25    3.41
  耐温(260℃)(%)    0.18    0.18    0.17    0.17    0.18
  失量(450℃)    0.29    0.27    0.25    0.26    0.28
*各项指标检测方法均采用国家标准方法。

Claims (18)

1.一种碳/碳复合密封材料,其特征在于物料组成如下(重量百分含量)
  CF增强剂          3-8%
  粘结剂          15-30%
  石墨蠕虫        65-80%
2.一种碳/碳复合密封材料的制备方法,其特征在于:
(1).分散液的制备
把0.5-2%(重量百分比)的聚乙稀醇溶入乙醇溶液中或把0.3-2%的甲基纤维素溶入水中制得分散液,
(2).按如下物料组成把CF增强剂浸入体积为CF增强剂体积3-5倍的分散液中搅拌均匀,再加入粘结剂搅拌均匀,最后加入石墨蠕虫,在双绞刀混捏锅内混捏0.5-1.0小时,
CF增强剂           3-8%
粘结剂           15-30%
石墨蠕虫         65-80%
(3).在双辊式炼胶机上进行轧混,混轧料再放入混捏锅中混捏5-10分钟,混捏好的物料在80-110℃温度下干燥,
(4).干燥后的物料在冷压成型压力为40-100MPa条件下,保压成型时间为3-15分钟,冷压成型后脱模,
(5).脱模后装入带有排气孔的罐内,在2小时将温度升到200℃后恒温约束固化,约束固化时间为0.5-3小时,
(6).约束固化后继续将温度在4小时升到500℃后,恒温0.5-2小时进行半碳化,
(7).自然冷却后进行表面处理,得到产品。
3.一种碳/碳复合密封材料的制备方法,其特征在于:
(1).分散液的制备
把0.5-2%(重量百分比)的聚乙稀醇溶入乙醇溶液中或把0.3-2%的甲基纤维溶入水中制得分散液,
(2).按上述物料组成把CF增强剂浸入体积为CF增强剂体积3-5倍的分散液中搅拌均匀,再加入粘结剂搅拌均匀,最后加入石墨蠕虫,在双绞刀混捏锅内混捏0.5-1.0小时,
(3).在双辊式炼胶机上进行轧混,混轧料再放入混捏锅中混捏5-10分钟,混捏好的物料在80-110℃温度下干燥,
(4).干燥后的物料在100-150℃,进行恒温予热,予热时间为20-60分钟,
(5).钢模加热到150-170℃后,把予热后的物料装入钢模中,在热压成型压力为20-40MPa,温度为170-220℃条件下进行恒温热压成型,热压成型时间为0.5-2小时,
(6).冷却脱模后,装入约束石墨罐内目由升温到200℃,恒温1小时,在2小时从200℃升温到500℃后,恒温15-60分钟进行半碳化,
(7).自然冷却得到产品。
4.根据权利要求1所述的复合密封材料,其特征在于所述的CF增强剂是长度为3-10mm沥青碳纤维或PAN碳纤维。
5.根据权利要求4所述的复合密封材料,其特征在于所述的CF增强剂的长度最好为4-6mm。
6.根据权利要求1所述的复合密封材料,其特征在于所述的CF增强剂含量最好5-6%。
7.根据权利要求1所述的复合密封材料,其特征在于所述的粘合剂是分解温度为700℃的有机硅高温漆,或分解温度为527℃的FB树脂。
8.根据权利要求1所述的复合密封材料,其特征在于所述的粘结剂的含量最好为20-25%。
9.根据权利要求1所述的复合密封材料,其特征在于所述的石墨蠕虫的膨胀率为150-300倍。
10.根据权利要求9所述的复合密封材料,其特征在于所述的石墨蠕虫的膨胀率最好为200-250倍。
11.根据权利要求1所述的复合密封材料,其特征在于所述的石墨蠕虫的含量最好为60-75%。
12.根据权利要求2所述的复合密封材料,其特征在于所述的冷压成型压力最好为50-70MPa。
13.根据权利要求2所述的复合密封材料,其特征在于所述的冷压成型时间最好为5-7分钟。
14.根据权利要求2所述的复合密封材料,其特征在于所述的约束固化时间最好为1-2小时。
15.根据权利要求3所述的复合密封材料,其特征在于所述的予热温度最好为120-130℃。
16.根据权利要求3所述的复合密封材料,其特征在于所述的予热时间最好为30-40分钟。
17.根据权利要求3所述的复合密封材料,其特征在于所述的热压成型压力最好为30-35MPa。
18.根据权利要求3所述的复合密封材料,其特征在于所述的热压成型时间最好为1-1.5小时。
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