CN1058980C - 碳/碳复合密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳/碳复合密封材料及其制备方法，它是以石墨蠕虫为基体填料，短切碳纤维为增强剂，耐高温有机硅高温漆或FB树脂为粘结剂，经冷压成型后固化、半碳化或热压成型，半碳化工艺制得产品，具有耐高温、强度高、寿命长、耐腐蚀、回弹性好、工艺简单、成本低的特点。
Description
本发明属于一种复合材料及其制备方法，具体地说涉及一种碳/碳复合密封材料及其制备方法。
柱塞阀作为一种新型的节能阀门，在石油、化工、热电等行业已获得广泛的应用。柱塞阀的密封材料一般使用C/PTFE复合材料，这种材料强度高，密封性好，但使用温度不大于260℃，也有采用成型柔性石墨环作柱塞阀密封材料，该材料耐高温，密封性压缩及回弹性好，缺点是强度太低，高压条件下使用寿命短。
本发明的发明目的是提供一种耐高温、强度高、使用寿命长的碳/碳复合密封材料及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的，它是以石墨蠕虫为基体填料、短切碳纤维为增强剂，耐高温有机硅高温漆或FB树脂为粘结剂经冷压成型后固化、半碳化或热压成型，半碳化得到产品。
本发明的碳/碳复合密封材料的物料组成如下(重量百分比)
短切碳纤维 3-8％
分解温度为700℃的有机硅高温漆或分解温度
为527℃的FB树脂 15-30％
石墨蠕虫 65-80％
本发明的制备方法如下：
A.冷压成型法
1.分散液的制备
把0.5-2％(重量百分比)的聚乙烯醇溶入乙醇溶液中或把0.3-2％的甲基纤维素溶入水中制得分散液；
2.按上述物料组成把短切碳纤维浸入体积为短切碳纤维体积3-5倍的分散液中搅拌均匀，再加入粘结剂搅拌均匀，最后加入石墨蠕虫，在双绞刀混捏锅内混捏0.5-1.0小时；
3.在双辊式炼胶机上进行轧混，混轧料再放入混捏锅中混捏5-10分钟混捏好的物料在80-110℃温度下干燥；
4.干燥后的物料在冷压成型压力为10-100MPa条件下，保压成型时间为3-15分钟，冷压成型后脱模；
5.脱模后装入带有排气孔的罐内，在2小时将温度升到200℃后恒温约束固化，约束固化时间为0.5-3小时；
6.约束固化后继续将温度在4小时升到500℃后，恒温0.5-2小时进行半碳化；
7.自然冷却后进行表面处理，得到产品。
B.热压成型法
1.分散液的制备
把0.5-2％(重量百分比)的聚乙烯醇溶入乙醇溶液中或把0.3-2％的甲基纤维素溶入水中制得分散液；
2.按上述物料组成把短切碳纤维浸入体积为短切碳纤维体积3-5倍的分散液中搅拌均匀，再加入粘结剂搅拌均匀，最后加入石墨蠕虫，在双绞刀混捏锅内混捏0.5-1.0小时；
3.在双辊式炼胶机上进行轧混，混轧料再放入混捏锅中混捏5-10分钟，混捏好的物料在80-110℃温度下干燥；
4.干燥后的物料在100-150℃，进行恒温予热，予热时间为20-60分钟；
5.钢模加热到150-170℃后，把予热后的物料装入钢模中，在热压成型压力为20-40MPa，温度为170-220℃条件下，进行恒温热压成型，热压成型时间为0.5-2小时；
6.冷却脱模后，装入约束石墨罐内自由升温到200℃，恒温1小时，在2小时从200℃升温到500℃后，恒温15-60分钟进行半碳化；
7.自然冷却得到产品。
如上所述的短切碳纤维长度为3-10mm，最好为4-6mm的沥青碳纤维或聚丙烯腈碳纤维，其含量最好为5-6％。
如上所述的粘合剂是分解温度为700℃的有机硅高温漆或分解温度为527℃的FB树脂，含量为20-25％。
如上所述的石墨蠕虫的膨胀率为150-300倍，最好为200-250倍。其含量为70-75％。
如上所述的冷压成型压力最好为50-70MPa，成型时间为5-7分钟。
如上所述的约束固化时间最好为1-2小时。
如上所述的予热温度为120-130℃，予热时间为30-40分钟。
如上所述的热压成型压力最好为30-35MPa，热压成型时间最好为1-1.5小时。
本发明具有如下优点：
1.耐高温 2.强度高 3.寿命长 4.耐腐蚀
5.磨损系数小 6.密封性好 7.回弹性好 8.工艺简单
9.成本低 10.操作简单
本发明实施例如下：
实施例1
将长度为3mm，含量为5％(W)的聚丙烯腈碳纤维浸入浓度为1％(W)体积为聚丙烯腈碳纤维体积的3倍的聚乙烯醇工业酒精中，充分搅拌使碳纤维分散后，再放入20％(W)的有机硅高温漆搅匀，最后放入75％(W)的石墨蠕虫搅拌均匀，混合料倒入双绞刀混捏锅混捏40分钟后，再在双辊炼胶机混轧两次，经过混轧的料再放入混捏锅混捏10分钟，取出放入恒温箱在110℃下干燥，配好的糊料在60MPa下冷压成型，保压5分钟脱模。
压制丕料装入带有排气孔的石墨罐，在2小时将温度升到200℃后，恒温约束固化2小时，在4小时将温度从200℃升到500℃，恒温30分钟。自然冷却后取出进行表面清理，即得产品，产品性能列于表-1。
实施例2
用长度为6mm，含量为5％(W)的沥青碳纤维代替聚丙烯腈碳纤维，用含量为18％(W)的FB树脂代替有机硅高温漆，将石墨蠕虫的含量变为77％，干燥混度变为85℃，其余同实施例1。
实施例3
用长度为9mm，含量为8％(W)的沥青碳纤维浸入浓度为0.3％(W)体积为沥青碳纤维体积的5倍的甲基纤维素水溶液中搅拌使碳纤维分散后，加入22％(W)的有机硅高温漆搅拌均匀，再放入70％(W)的石墨蠕虫搅拌均匀，初混。混合料例入双绞刀混捏锅，混捏，混捏50分钟后，用双辊炼胶机混轧两次，混合料再在混捏锅混捏10分钟，物料取出放入恒温箱在110℃下干燥，配好的糊料在压力为50MPa下冷压成型，保压5分钟后脱模，其余同实施例1，所得产品性能见表1。
实施例4
配好的糊料装入已予热温度为160℃的钢模中，在热压成型压力为40MPa，热压成型温度为200℃的条件下，热压成型100分钟，固化冷却脱模后，装入约束石墨罐内自由升温到200℃，恒温1小时，在2小时将温度从200℃升温到500℃，恒温0.5小时。
实施例5
将聚丙烯腈碳纤维变为长度是6mm，含量为8％(W)，有机硅高温漆变为含量是25％，石墨蠕虫变为含量是67％，其余同实施例1，所得产品的性能见表1。
表1产品常规性能测试结果
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 体密度(g/cm3) | 1.30 | 1.33 | 1.30 | 1.38 | 1.41 |
| 压缩强度(MPa) | 18.4 | 23.5 | 21.0 | 28.0 | 25.0 |
| 压缩率(％) | 20 | 17 | 20 | 18 | 19 |
| 回弹率(-) | 37 | 29.6 | 36 | 26 | 32 |
| 摩擦系数 | 0.127 | 0.127 | 0.130 | 0.136 | 0.130 |
| 磨耗量(g) | 0.085 | 0.061 | 0.079 | 0.072 | 0.080 |
| 酸失量(W％) | 0.47 | 0.45 | 0.48 | 0.43 | 0.45 |
| 碱失量(-) | 3.40 | 3.35 | 3.46 | 3.25 | 3.41 |
| 耐温(260℃)(％) | 0.18 | 0.18 | 0.17 | 0.17 | 0.18 |
| 失量(450℃) | 0.29 | 0.27 | 0.25 | 0.26 | 0.28 |
各项指标检测方法均采用国家标准方法。
Claims (15)
1.一种碳/碳复合密封材料，其特征在于物料重量百分含量为：
短切碳纤维 3-8％
分解温度为700℃的有机硅高温漆或分解温度
为527℃的FB树脂 15-30％
石墨蠕虫 65-80％
2.一种碳/碳复合密封材料的制备方法，其特征在于：
(1)分散液的制备
把重量百分比为0.5-2％的聚乙烯醇溶入乙醇溶液中或把0.3-2％的甲基纤维素溶入水中制得分散液；
(2)按如下物料重量百分比组成把短切碳纤维浸入体积为短切碳纤维体积3-5倍的分散液中搅拌均匀，再加入粘结剂搅拌均匀，最后加入石墨蠕虫，在双绞刀混捏锅内混捏0.5-1.0小时；
短切碳纤维 3-8％
分解温度为700℃的有机硅高温漆或分解温度
为527℃的FB树脂 15-30％
石墨蠕虫 65-80％
(3)在双辊式炼胶机上进行轧混。混轧料再放入混捏锅中混捏5-10分钟，混捏好的物料在80-110℃温度下干燥；
(4)干燥后的物料在冷压成型压力为40-100MPa条件下，保压成型时间为3-15分钟，冷压成型后脱模；
(5)脱模后装入带有排气孔的罐内，在2小时将温度升到200℃后恒温约束固化，约束固化时间为0.5-3小时；
(6)约束固化后继续将温度在4小时升到500℃后，恒温0.5-2小时进行半碳化；
(7)自然冷却后进行表面处理，得到产品。
3.一种碳/碳复合密封材料的制备方法，其特征在于：
(1)分散液的制备
把重量百分比为0.5-2％的聚乙烯醇溶入乙醇溶液中或把0.3-2％的甲基纤维溶入水中制得分散液；
(2)按如下物料重量百分比组成把短切碳纤维浸入体积为短切碳纤维体积3-5倍的分散液中搅拌均匀，再加入粘结剂搅拌均匀，最后加入石墨蠕虫，在双绞刀混捏锅内混捏0.5-1.0小时，
短切碳纤维 3-8％
分解温度为700℃的有机硅高温漆或分解温度
为527℃的FB树脂 15-30％
石墨蠕虫 65-80％
(3)在双辊式炼胶机上进行轧混，混轧料再放入混捏锅中混捏5-10分钟，混捏好的物料在80-110℃温度下干燥；
(4)干燥后的物料在100-150℃，进行恒温予热，予热时间为20-60分钟；
(5)钢模加热到150-170℃后，把予热后的物料装入钢模中，在热压成型压力为20-40MPa，温度为170-220℃条件下进行恒温热压成型，热压成型时间为0.5-2小时；
(6)冷却脱模后，装入约束石墨罐内自由升温到200℃，恒温1小时，在2小时从200℃升温到500℃后，恒温15-60分钟进行半碳化；
(7)自然冷却得到产品。
4.根据权利要求1所述的复合密封材料，其特征在于所述的短切碳纤维是长度为3-10mm沥青碳纤维或聚丙烯腈碳纤维。
5.根据权利要求4所述的复合密封材料，其特征在于所述的短切碳纤维是长度为4-6mm。
6.根据权利要求1所述的复合密封材料，其特征在于所述的短切碳纤维增强剂含量为5-6％。
7.根据权利要求1所述的复合密封材料，其特征在于所述的石墨蠕虫的膨胀率为150-300倍。
8.根据权利要求7所述的复合密封材料，其特征在于所述的石墨蠕虫的膨胀率为200-250倍。
9.根据权利要求2所述的复合密封材料的制备方法，其特征在于所述的冷压成型压力为50-70MPa。
10.根据权利要求2所述的复合密封材料的制备方法，其特征在于所述的冷压成型时间为5-7分钟。
11.根据权利要求2所述的复合密封材料的制备方法，其特征在于所述的约束固化时间为1-2小时。
12.根据权利要求3所述的复合密封材料的制备方法，其特征在于所述的予热温度为120-130℃。
13.根据权利要求3所述的复合密封材料的制备方法，其特征在于所述的予热时间为30-40分钟。
14.根据权利要求3所述的复合密封材料的制备方法，其特征在于所述的热压成型压力为30-35MPa。
15.根据权利要求3所述的复合密封材料的制备方法，其特征在于所述的热压成型时间为1-1.5小时。
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| CN1156167A CN1156167A (zh) | 1997-08-06 |
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