CN116042093A - 一种硅脂散热涂料及其制备方法和电子产品 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及涂料技术领域，提供了一种硅脂散热涂料，包括如下重量份数的下列组分：酚醛树脂改性碳纤维：10份～15份，环氧改性有机硅树脂：15份～25份，氮化铝‑氧化铝复合球形材料：40份～50份，钛碳化硅层状材料：5份～10份，分散剂：3份～5份，偶联剂：3份～5份，醇类有机溶剂：5份～15份，去离子水：5份～15份。本申请提供的硅脂散热涂料，其散热性、绝缘性能、机械性能、粘结强度和热稳定性俱佳，由于涂料是不含溶剂的，VOC低，适合用于各类电子元器件的散热。
Description
技术领域
本申请属于涂料技术领域，尤其涉及一种硅脂散热涂料及其制备方法和电子产品。
背景技术
随着电子产品逐渐轻薄化、小尺寸化，导致电路元器件封装的密度逐渐增大。电子元器件在工作时会产生热量，所以电子行业对电子元器件的散热要求愈来愈高。目前主要通过散热涂料来解决电子领域的散热问题，因此，要求散热涂料具备更优异的导热性能和绝缘性能，以满足元器件的散热要求。
当前，市场上的主要采用的导热硅脂散热涂料由导热填料和硅油基体两部分组成，其中导热填料主要采用碳材料、金属材料、陶瓷类材料。为满足电子元器件的散热要求，需大量使用导热填料。然而碳材料和金属材料既能导热又能导电，大量使用该材料会严重影响涂料的绝缘性能，因此，亟需寻找一种绝缘、耐热兼顾的散热涂料，以满足电子元器件的使用要求，进而延长电子元器件的使用寿命。
发明内容
本申请的目的在于提供一种硅脂散热涂料及其制备方法，旨在解决现有技术中使用的散热涂料无法兼顾散热性能和绝缘性能，导致电子元器件易漏电、寿命短、散热差的问题。
本申请的另一目的在于提供一种电子产品，以解决现有电子产品散热差、使用寿命短的技术问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种硅脂散热涂料，包括如下重量份数的下列组分：
第二方面，本申请提供一种硅脂散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
根据所述的硅脂散热涂料提供各原料；
将所述酚醛树脂改性碳纤维、氮化铝-氧化铝复合球形材料、钛碳化硅层状材料、偶联剂、分散剂、醇类有机溶剂和去离子水进行第一混合处理，得第一混合料；
将所述第一混合料与所述环氧改性有机硅树脂进行第二混合处理，得硅脂散热涂料。
第三方面，本申请提供一种电子产品。本申请电子产品包括电子元器件，电子元器件表面涂覆有本申请硅脂散热涂料或本申请硅脂散热涂料制备方法制备的硅脂散热涂料。
本申请第一方面提供的硅脂散热涂料，以环氧改性有机硅树脂为主要成膜物质，通过其含有的烷氧基、羟基、环氧基等可以在基体表面形成致密的枝状或嵌段共聚物涂层，以提高涂料的绝缘性能，并通过将酚醛树脂改性碳纤维在钛碳化硅层状材料(Ti3SiC2层状材料)的层间穿插，再利用枝状酚醛树脂改性碳纤维的有效搭接，使得酚醛树脂改性碳纤维与Ti3SiC2层状材料在成膜物质中形成导热链，再辅以氮化铝-氧化铝复合球形材料(球形的AlN/Al2O3复合材料)，搭接在导热链的表面，形成具有枝状、层状、球状等多通道的散热体系，得到绝缘、散热等综合性能俱佳的硅脂散热涂料。
本申请第二方面提供的硅脂散热涂料的制备方法，先将除环氧改性有机硅树脂外的各组分混合均匀，然后再加入到环氧改性有机硅树脂中，更有利于将各形貌各异的填料均匀分散到成膜物质中，得到散热、绝缘综合性能俱佳的硅脂散热涂料；且制备工艺简单易操作，可靠可控，不需要大型设备即可完成，有利于广泛推广和应用。
本申请第三方面提供的电子产品，由于电子元器件表面涂覆有本申请硅脂散热涂料，从而赋予电子产品优异的散热和绝缘性能，进而提高电子产品的使用安全性能和寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的硅脂散热涂料的制备方法流程图；
图2是本申请实施例提供的氮化铝-氧化铝复合球形材料的结构示意图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种硅脂散热涂料，包括如下重量份数的下列组分：
本申请第一方面提供的硅脂散热涂料，以环氧改性有机硅树脂为主要成膜物质，通过其含有的烷氧基、羟基、环氧基等在基体表面形成致密的枝状或嵌段共聚物涂层，同时在环氧树脂中引入键能较高、柔软的Si-O键，有效解决环氧树脂与有机硅树脂相容性差的问题，不仅有效提高涂料的绝缘性能，还能提高涂层的机械性能、粘结强度和热稳定性；通过将酚醛树脂改性碳纤维在Ti3SiC2层状材料的层间穿插，再利用枝状酚醛树脂改性碳纤维的有效搭接，使得酚醛树脂改性碳纤维与Ti3SiC2层状材料在成膜物质中形成导热链，再辅以球形的AlN/Al2O3复合材料，搭接在导热链的表面，形成含有枝状、层状、球状等多通道的散热体系，得到绝缘、散热等综合性能俱佳的硅脂散热涂料。
在一些实施例中，所述酚醛树脂改性碳纤维包括碳纤维和包覆在所述碳纤维表面的酚醛树脂，且所述碳纤维与所述酚醛树脂的质量比为1:20～100。
对碳纤维进行酚醛树脂包覆改性，不仅显著改善碳纤维在涂料中的分散性能，并能显著提高涂料的接触电阻，避免体系因为碳纤维搭接导致的局部通路对电子元器件造成的影响，进而改善涂料的绝缘性能。
本申请通过控制碳纤维与酚醛树脂的质量比，即控制酚醛树脂的加入量，能确保碳纤维表面均覆盖有酚醛树脂，在不影响涂料绝缘性能的前提下，有利于在涂料中均匀分散进而形成多通道散热体系。
具体的，所述酚醛树脂包覆碳纤维的制备过程如下：
将碳纤维置于丙酮中进行预处理，得预处理碳纤维；
将所述预处理碳纤维置于酚醛树脂乙醇溶液中浸泡2h～3h，再于90℃～100℃条件下烘干，得酚醛树脂包覆碳纤维。在本发明的具体实施例中，浸泡时间选自2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h、3.0h；烘干温度选自90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、100℃。
在一些实施例中，所述酚醛树脂乙醇溶液的浓度为3wt％～7wt％，控制酚醛树脂溶液的浓度，能够保证酚醛树脂对碳纤维进行全面包覆，有利于提高碳纤维的分散性以及涂料的绝缘性。
在一些实施例中，所述预处理的过程为：将碳纤维置于丙酮中，超声震荡5～10次，再于60℃～80℃条件下烘干，得所述预处理碳纤维，其中每次所述超声震荡的时间为10min～80min。在本发明的具体实施例中，超声震荡次数选自5次、6次、7次、8次、9次、10次；烘干温度选自60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃。通过控制超声震荡的次数、时间以及烘干温度，充分将碳纤维表面的其他官能团去除，为得到酚醛树脂改性的碳纤维提供基础。
在一些实施例中，所述氮化铝-氧化铝复合球形材料包括球状氧化铝和包覆在所述球状氧化铝表面的氮化铝，所述球状氧化铝的直径为10μm～30μm。
目前常用的AlN(氮化铝)是无规则形貌，在成膜物质的填充过程中因无法达到高填充量，使得涂料的散热性能难以满足电子元器件的使用要求。本申请以球状氧化铝为支撑架，使得其表面的氮化铝为球形结构，使得其具有高的填充效果，更有利于AlN材料均匀分散至环氧改性有机硅树脂中，不仅显著提高涂料的散热性能，还能提高涂料的粘结性能和剥离强度。
具体的，所述氮化铝-氧化铝复合球形材料的制备过程如下：
将质量比为2～3:1的炭黑和球状Al2O3混合，于氮气气氛下，按照20～30℃/min的速率升温至1550℃～1650℃，保温4h～5h，随炉冷却至10℃～30℃，得所述氮化铝-氧化铝复合球形材料。
本申请通过控制炭黑与Al2O3的比例，并采用大直径的球状Al2O3，使得Al2O3在烧结过程中将其表面的Al2O3按照以下反应式(I)生成AlN材料，则剩余的Al2O3可作为支撑架，使得制备的AlN材料为球形结构，使得其具有高的填充效果，更有利于AlN材料均匀分散至环氧改性有机硅树脂中，不仅显著提高涂料的散热性能，还能提高涂料的粘结性能和剥离强度。
Al2O3+3C+N2→AlN (I)
球形AlN/Al2O3复合材料的结构示意图如图2所示，内核为未反应的球状Al2O3，并以该内核为支撑架，使得外层制备的AlN材料具有独特的形貌。
具体的，以所述钛碳化硅层状材料的质量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：
Ti 70％～75％
Si 13％～20％
C 5％～13％。
控制Ti、Si和C含量，使其在制备过程中生成同时具有金属和陶瓷的优良性能的三元Ti3SiC2层状材料，再通过酚醛树脂改性碳纤维在其层间的穿插，使得Ti3SiC2层状材料均匀分散在成膜物质中，丰富了导热硅脂中填料的形状，形成多路径的散热通道，在不影响其绝缘性能的前提下，显著提高涂料的散热性能、抗热震能力和高低温性能。
在一些实施例中，所述钛碳化硅层状材料的制备过程如下：
按照所述钛碳化硅层状材料的含量称取原料：Ti粉、Si粉和C粉，然后混合得混合粉；
将所述混合粉在300rpm～500rpm的转速下球磨10～12h，得待处理粉；
将所述待处理粉按照50～100℃/min的速率升温至600℃～900℃，保温20min～30min，粉碎，过800目～1000目筛，得所述钛碳化硅层状材料。
在本发明的具体实施例中，混合粉的球磨处理可采用球磨机干法球磨。
在本发明的具体实施例中，将所述待处理粉放入石墨模具中，采用放电等离子烧结(SPS)装置，按照50～100℃/min的速率升温至600℃～900℃，保温20min～30min进行真空热处理。
Ti粉、Si粉和C粉在球磨、热处理过程中按照反应式(II)进行反应，得到三元Ti3SiC2层状材料，能丰富涂料中填料的形貌，进而提供多路径的散热通道，在不影响涂料绝缘性能的前提下，显著提高其散热性能和高低温性能。
3Ti+2C+Si→Ti3SiC2 (II)
在一些实施例中，所述环氧改性有机硅树脂由质量比为1～2:1的环氧树脂和有机硅树脂混后反应制得。
在本发明的具体实施例中，所述环氧改性有机硅树脂的制备过程如下：
将质量比为1～2:1的环氧树脂和有机硅树脂于80℃～90℃条件下反应3h～4h，得所述环氧改性有机硅树脂。在本发明的具体实施例中，控制反应温度的方法包括不限于水浴等方式。在反应过程中有机硅上的活性端基，如烷氧基、氨基、羟基等与环氧树脂中的环氧基、羟基进行反应，生成接枝或嵌段共聚物，同时在环氧树脂结构中引入键能较高而又柔性的Si-O键，能有效地解决两类树脂相容性差的问题，从而使得改性后材料兼具环氧树脂和有机硅树脂的性能，进而提高涂料的机械性能、粘接强度、高温热稳定性和电气绝缘性。
在一些实施例中，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。添加偶联剂有利于各组分之间更好的混合均匀，提高体系的稳定性。
在一些实施例中，所述分散剂为六偏磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚或山梨糖醇烷基化物。添加分散剂有利于降低体系的粘度，促进各组分之间快速的混合均匀，形成均一的体系，提高体系的稳定性，进而提高涂料的高低温性能。
在一些实施例中，所述醇类有机溶剂为乙醇、丙醇、乙二醇或丙二醇中的至少一种。以醇类有机溶剂为溶剂，使得涂料中几乎不含有VOC(挥发性有机物)，提高涂料的环保安全性，更有利于进行推广和应用。
本申请实施例第二方面提供一种硅脂散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S01、根据所述的硅脂散热涂料提供各原料；
S02、将所述酚醛树脂改性碳纤维、氮化铝-氧化铝复合球形材料、钛碳化硅层状材料、偶联剂、分散剂、醇类有机溶剂和去离子水进行第一混合处理，得第一混合料；
S03、将所述第一混合料与所述环氧改性有机硅树脂进行第二混合处理，得硅脂散热涂料。
本申请第二方面提供的硅脂散热涂料的制备方法，先将除环氧改性有机硅树脂外的各组分混合均匀，然后再加入到环氧改性有机硅树脂中，更有利于将各形貌各异的填料均匀分散到成膜物质中，形成多路径的散热体系，得到散热、绝缘综合性能俱佳的硅脂散热涂料；且制备工艺简单易操作，可靠可控，不需要大型设备即可完成，有利于广泛推广和应用。
步骤S01中，根据硅脂散热涂料提供各原料，各原料的添加份数和种类选择如上文，为了节约篇幅，此处不再进行赘述。
步骤S02中，将所述酚醛树脂改性碳纤维、氮化铝-氧化铝复合球形材料、钛碳化硅层状材料、偶联剂、分散剂、醇类有机溶剂和去离子水，得第一混合料；将成膜物质环氧改性有机硅树脂以外的物质混合均匀，有利于将各种填料混合均匀。
具体的，步骤S02中，将所述酚醛树脂改性碳纤维、氮化铝-氧化铝复合球形材料、钛碳化硅层状材料混合后于1000rpm～1500rpm的转速下高速分散，然后再加入偶联剂、分散剂、醇类有机溶剂和去离子水，继续搅拌30min～60min，分开加入各组分进行混合的目的是为了各个功能原料混合更加均匀。
步骤S03中，将所述第一混合料与所述环氧改性有机硅树脂进行第二混合处理，得硅脂散热涂料，有利于将填料等组分均匀分散至成膜物质中。
在一些实施例中，所述第二混合处理的条件为：转速为1000rpm～1500rpm，时间为20min～40min。
在一些实施例中，所述制备方法还包括在第二混合处理后，进行脱气处理1～3次，得硅脂散热涂料。
在本发明具体的实施例中，经过步骤S03后，还需要在真空干燥箱内抽真空脱气处理1～3次，消除体系在生产过程中产生的气泡，提高涂料的稳定性。
按照本发明所提供的方法所制备的硅脂散热涂料，其散热性、绝缘性能、机械性能、粘结强度和热稳定性俱佳。由于涂料是不含溶剂的，VOC低，因此，涂料适合用于各类电子元器件的散热。
第三方面，本申请提供一种电子产品。本申请电子产品包括电子元器件，电子元器件表面涂覆有本申请硅脂散热涂料或本申请硅脂散热涂料制备方法制备的硅脂散热涂料。
本申请第三方面提供的电子产品，由于电子元器件表面涂覆有本申请硅脂散热涂料，从而赋予电子产品优异的散热和绝缘性能，进而提高电子产品的使用安全性能和寿命。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
本实施例提供一种硅脂散热涂料及其制备方法。
一种硅脂散热涂料，其成分如下表1所示。
表1
| 原料 | 成分 | 份数(份) |
| 酚醛树脂改性碳纤维 | 酚醛树脂改性碳纤维 | 10 |
| 环氧改性有机硅树脂 | 环氧改性有机硅树脂 | 25 |
| <![CDATA[球形AlN/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合材料]]> | <![CDATA[球形AlN/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合材料]]> | 40 |
| <![CDATA[Ti<sub>3</sub>SiC<sub>2</sub>层状材料]]> | <![CDATA[Ti<sub>3</sub>SiC<sub>2</sub>层状材料]]> | 5 |
| 分散剂 | 六偏磷酸钠 | 3 |
| 偶联剂 | 硅烷偶联剂 | 5 |
| 醇类有机溶剂 | 乙醇 | 15 |
| 去离子水 | <![CDATA[H<sub>2</sub>O]]> | 10 |
表1中：
酚醛树脂改性碳纤维的制备过程如下：
将碳纤维浸泡在丙酮中(丙酮完全浸泡碳纤维)，超声震荡10次，再于80℃条件下烘干，得预处理碳纤维，其中每次超声震荡的时间为20min；
将预处理碳纤维浸泡至浓度为5wt％的酚醛树脂乙醇溶液中，浸泡2h，再于100℃条件下烘干，得酚醛树脂改性碳纤维，其中碳纤维与所述酚醛树脂的质量比为1:20。
环氧改性有机硅树脂的制备过程如下：
将质量比为1.5:1的环氧树脂和有机硅树脂于水浴温度为85℃条件下反应3h，得所述环氧改性有机硅树脂。
球形AlN/Al2O3复合材料的制备过程如下：
将质量比为2:1的炭黑和球状Al2O3混合，于氮气气氛下，按照30℃/min的速率升温至1600℃，保温5h，随炉冷却至30℃，得所述球形AlN/Al2O3复合材料；其中，所述球状Al2O3的直径为30μm。
Ti3SiC2层状材料的制备过程如下：
以所述Ti3SiC2层状材料的质量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：
Ti粉 75％
Si粉 13％
C粉 12％。
Ti3SiC2层状材料的制备过程如下：
按照所述钛碳化硅层状材料的含量称取原料：Ti粉、Si粉和C粉，然后混合得混合粉；
采用球磨机将混合粉在500rpm的转速下球磨10h，得待处理粉；
将待处理粉按照80℃/min的速率升温至600℃，保温30min，粉碎，过800目筛，得所述Ti3SiC2层状材料。
一种硅脂散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S01，根据实施例1的表1提供硅脂散热涂料各原料；
S02，将酚醛树脂改性碳纤维、球形AlN/Al2O3复合材料、Ti3SiC2层状材料混合后于1000rpm的转速下高速分散，然后再加入偶联剂、分散剂、醇类有机溶剂和去离子水，继续搅拌60min，得第一混合料；
S03，将第一混合料与环氧改性有机硅树脂于1000rpm的转速下混合20min，脱气2次，得硅脂散热涂料。
实施例2
本实施例提供一种硅脂散热涂料及其制备方法。
一种硅脂散热涂料，其成分如下表2所示。
表2
| 原料 | 成分 | 含量(份) |
| 酚醛树脂改性碳纤维 | 酚醛树脂改性碳纤维 | 12 |
| 环氧改性有机硅树脂 | 环氧改性有机硅树脂 | 20 |
| <![CDATA[球形AlN/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合材料]]> | <![CDATA[球形AlN/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合材料]]> | 45 |
| <![CDATA[Ti<sub>3</sub>SiC<sub>2</sub>层状材料]]> | <![CDATA[Ti<sub>3</sub>SiC<sub>2</sub>层状材料]]> | 7 |
| 分散剂 | 烷基芳基磷酸盐 | 5 |
| 偶联剂 | 钛酸酯偶联剂 | 3 |
| 醇类有机溶剂 | 丙醇 | 5 |
| 去离子水 | <![CDATA[H<sub>2</sub>O]]> | 15 |
表2中：
酚醛树脂改性碳纤维的制备过程如下：
将碳纤维浸泡在丙酮中(丙酮完全浸泡碳纤维)，超声震荡5次，再于60℃条件下烘干，得预处理碳纤维，其中每次超声震荡的时间为40min；
将预处理碳纤维浸泡至浓度为5wt％的酚醛树脂乙醇溶液中，浸泡2.5h，再于90℃条件下烘干，得酚醛树脂改性碳纤维，其中碳纤维与所述酚醛树脂的质量比为1:30。
环氧改性有机硅树脂的制备过程如下：
将质量比为1:1的环氧树脂和有机硅树脂于水浴温度为90℃条件下反应3.5h，得所述环氧改性有机硅树脂。
球形AlN/Al2O3复合材料的制备过程如下：
将质量比为3:1的炭黑和球状Al2O3混合，于氮气气氛下，按照20℃/min的速率升温至1650℃，保温4.5h，随炉冷却至10℃，得所述球形AlN/Al2O3复合材料；其中，所述球状Al2O3的直径为10μm。
Ti3SiC2层状材料的制备过程如下：
以所述Ti3SiC2层状材料的质量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：
Ti粉 70％
Si粉 20％
C粉 10％。
Ti3SiC2层状材料的制备过程如下：
按照所述钛碳化硅层状材料的含量称取原料：Ti粉、Si粉和C粉，然后混合得混合粉；
采用球磨机将混合粉在300rpm的转速下球磨12h，得待处理粉；
将待处理粉按照50℃/min的速率升温至900℃，保温20min，粉碎，过1000目筛，得所述Ti3SiC2层状材料。
一种硅脂散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S01，根据实施例2的表2提供硅脂散热涂料各原料；
S02，将酚醛树脂改性碳纤维、球形AlN/Al2O3复合材料、Ti3SiC2层状材料混合后于1500rpm的转速下高速分散，然后再加入偶联剂、分散剂、醇类有机溶剂和去离子水，继续搅拌30min，得第一混合料；
S03，将第一混合料与环氧改性有机硅树脂于1500rpm的转速下混合30min，脱气2次，得硅脂散热涂料。
实施例3
本实施例提供一种硅脂散热涂料及其制备方法。
一种硅脂散热涂料，其成分如下表3所示。
表3
表3中：
酚醛树脂改性碳纤维的制备过程如下：
将碳纤维浸泡在丙酮中(丙酮完全浸泡碳纤维)，超声震荡7次，再于70℃条件下烘干，得预处理碳纤维，其中每次超声震荡的时间为30min；
将预处理碳纤维浸泡至浓度为5wt％的酚醛树脂乙醇溶液中，浸泡3h，再于95℃条件下烘干，得酚醛树脂改性碳纤维，其中碳纤维与所述酚醛树脂的质量比为1:25。
环氧改性有机硅树脂的制备过程如下：
将质量比为2:1的环氧树脂和有机硅树脂于水浴温度为80℃条件下反应4h，得所述环氧改性有机硅树脂。
球形AlN/Al2O3复合材料的制备过程如下：
将质量比为2.5:1的炭黑和球状Al2O3混合，于氮气气氛下，按照25℃/min的速率升温至1550℃，保温5h，随炉冷却至20℃，得所述球形AlN/Al2O3复合材料；其中，所述球状Al2O3的直径为20μm。
Ti3SiC2层状材料的制备过程如下：
以所述Ti3SiC2层状材料的质量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：
Ti粉 75％
Si粉 20％
C粉 5％。
Ti3SiC2层状材料的制备过程如下：
按照所述钛碳化硅层状材料的含量称取原料：Ti粉、Si粉和C粉，然后混合得混合粉；
采用球磨机将混合粉在400rpm的转速下球磨11h，得待处理粉；
将待处理粉按照100℃/min的速率升温至800℃，保温25min，粉碎，过800目筛，得所述Ti3SiC2层状材料。
一种硅脂散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S01，根据实施例3的表3提供硅脂散热涂料各原料；
S02，将酚醛树脂改性碳纤维、球形AlN/Al2O3复合材料、Ti3SiC2层状材料混合后于1200rpm的转速下高速分散，然后再加入偶联剂、分散剂、醇类有机溶剂和去离子水，继续搅拌45min得第一混合料；
S03，将第一混合料与环氧改性有机硅树脂于1200rpm的转速下混合40min，脱气2次，得硅脂散热涂料。
对比例1
本对比例提供一种绝缘散热涂料，其购买厂家为SLD新材料有限公司，其型号为SLD-8160。
对比例2
本对比例提供一种硅脂散热涂料，与实施例2的区别在于：将酚醛树脂改性碳纤维替换为碳纤维；其他组分的添加份数及种类选择，以及硅脂散热涂料的制备方法均一致。
对比例3
本对比例提供一种硅脂散热涂料，与实施例2的区别在于：将环氧改性有机硅树脂替换为丙烯酸改性有机硅树脂；其他组分的添加份数及种类选择，以及硅脂散热涂料的制备方法均一致。
对比例4
本对比例提供一种硅脂散热涂料，与实施例2的区别在于：将球形AIN-Al2O3复合材料替换为无定型AIN；其他组分的添加份数及种类选择，以及硅脂散热涂料的制备方法均一致。
对比例5
本对比例提供一种硅脂散热涂料，与实施例2的区别在于：将Ti3SiC2层状材料改为SiC-W层状材料；其他组分的添加份数及种类选择，以及硅脂散热涂料的制备方法均一致。
性能检测及结果分析
取实施例1～3及对比例1～5的硅脂散热涂料作为测试样品，分别进行性能测试，测试结果如表4所示。其中，相对于对比例1，实施例2采用添加酚醛树脂改性碳纤维、球形AIN-Al2O3复合材料、Ti3SiC2层状材料等填料，以环氧改性有机硅树脂为成膜物质，使得硅脂散热涂料具有更优的散热和绝缘性能，且剥离强度高，高低温性能优势；相对于对比例2，实施例2采用了酚醛树脂改性的碳纤维，使得硅脂散热涂料具有更加优异的绝缘性能，且还能进一步提高涂料的散热性能；相对于对比例3，实施例2采用环氧树脂对有机硅树脂进行改性，显著提高涂料的绝缘、散热、剥离强度以及高低温性能；相对于对比例4，实施例2采用了特定形貌的AIN材料，在成膜物质中形成特定的散热通道，在不影响绝缘性能、剥离强度的前提下，显著提高涂料的散热性能；相当于对比例5，实施例2采用三元Ti3SiC2层状材料，能显著提高涂料的散热性能和剥离强度。
表4
热导率的测试参照ASTM-D5470 GB/T 1410-2006PS1
体积电阻的测试参照GB/T 1410-2006
剥离强度的测试参照IPC-TM-650 2.4.9
高低温性能指在-50℃～230℃范围内具有良好的使用性能，在-50℃～230℃温度冲击后：优异：涂料的使用性能下降为原来性能的100％～90％；良好：涂料的使用性能下降为原来性能的90％～70％；一般：涂料的使用性能下降为原来性能的70％～50％；较差：涂料的使用性能下降为原来性能的50％以下。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硅脂散热涂料，其特征在于，包括如下重量份数的下列组分：
2.如权利要求1所述的硅脂散热涂料，其特征在于，所述酚醛树脂改性碳纤维包括碳纤维和包覆在所述碳纤维表面的酚醛树脂，且所述碳纤维与所述酚醛树脂的质量比为1:20～100。
3.如权利要求2所述的硅脂散热涂料，其特征在于，所述酚醛树脂改性碳纤维的制备过程如下：
将碳纤维置于丙酮中进行预处理，得预处理碳纤维；
将所述预处理碳纤维置于酚醛树脂乙醇溶液中浸泡2h～3h，再于90℃～100℃条件下烘干，得所述酚醛树脂改性碳纤维。
4.如权利要求1所述的硅脂散热涂料，其特征在于，所述氮化铝-氧化铝复合球形材料包括球状氧化铝和包覆在所述球状氧化铝表面的氮化铝，所述球状氧化铝的直径为10μm～30μm。
5.如权利要求4所述的硅脂散热涂料，其特征在于，所述氮化铝-氧化铝复合球形材料的制备过程如下：
将质量比为2～3:1的炭黑和球状氧化铝混合，于氮气气氛下，按照20～30℃/min的速率升温至1550℃～1650℃，保温4h～5h，得所述氮化铝-氧化铝复合球形材料。
6.如权利要求1所述的硅脂散热涂料，其特征在于，以所述钛碳化硅层状材料的质量为100％计，所述钛碳化硅层状材料包括如下重量百分含量的组分：
Ti 70％～75％
Si 13％～20％
C 5％～13％。
7.如权利要求6所述的硅脂散热涂料，其特征在于，所述钛碳化硅层状材料的制备过程如下：
按照所述钛碳化硅层状材料的含量称取原料：Ti粉、Si粉和C粉，然后混合得混合粉；
将所述混合粉在300rpm～500rpm的转速下球磨10h～12h，得待处理粉；
将所述待处理粉按照50～100℃/min的速率升温至600℃～900℃，保温20min～30min，粉碎，过800目～1000目筛，得所述钛碳化硅层状材料。
8.如权利要求1至7任一项所述的硅脂散热涂料，其特征在于，所述环氧改性有机硅树脂由质量比为1～2:1的环氧树脂和有机硅树脂混后反应制得；和/或，
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；和/或，
所述分散剂为六偏磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚或山梨糖醇烷基化物；和/或，
所述醇类有机溶剂为乙醇、丙醇、乙二醇或丙二醇中的至少一种。
9.一种硅脂散热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据权利要求1～8任一项所述的硅脂散热涂料提供各原料；
将所述酚醛树脂改性碳纤维、氮化铝-氧化铝复合球形材料、钛碳化硅层状材料、偶联剂、分散剂、醇类有机溶剂和去离子水进行第一混合处理，得第一混合料；
将所述第一混合料与所述环氧改性有机硅树脂进行第二混合处理，得硅脂散热涂料。
10.一种电子产品，包括电子元器件，其特征在于，所述电子元器件表面涂覆有权利要求1-8任一项所述的硅脂散热涂料或权利要求9所述的制备方法制备的硅脂散热涂料。
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