CN102134474A - 导热硅脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热界面材料领域，特别是提供一种导热硅脂组合物，包括：(A)100.0重量份的导热填料，(B)0.1～8.0重量份的活性固体硅树脂，(C)0.1～15.0重量份的活性硅油，(D)0.1～9.0重量份的高分子聚硅氧烷，(E)0.1～3.0重量份的纳米级催化剂，(F)0.1～3.0重量份的添加剂。本发明具有很好的导热性能和使用耐候性能，有效地解决了现有技术中随着使用时间而粉化、碎裂以及导热性能变差的技术难题。且制作工艺步骤简便易行，适合于大规模批量生产。
Description
技术领域
本发明属于热界面材料领域，特别提供一种导热硅脂组合物。
背景技术
随着现代科技的发展，电子产品更加密集化、微型化、高效率化。由于其在使用过程中产生大量热能(热聚集问题)直接影响了其可靠性和使用寿命。导热硅脂，又称散热膏，是一种呈软膏状的热界面材料，由于具有较好的热导性能，常被应用于该领域，用以快速导走电子产品使用时产生的热量。
有关导热硅脂的研制已有较多披露，譬如中国专利文献CN101294067A、CN1696194A、CN1534690A、CN1916105A、CN1733840A、CN101525489A。也有多种产品在市场上销售，如美国道康宁公司(Dow Corning)的TC-5022型导热硅脂、日本信越公司(ShinEtsu)的X-23-7762型导热硅脂、英国易力高公司(ElectroLube)的886HTSP-1型导热硅脂、中国优宝惠公司的D600型导热硅脂、中国富士康公司的G301型导热硅脂等。
经过申请人广泛调研和深入分析后发现，现有技术与产品存在下列不足：
(1)对于双组分的导热硅脂而言，由于所采用的基础油为反应性的基础油，为双组分包装，必须现配现用，并且涂覆后常在短时间内交联固化，给现场施工与后期维护带来了很多不便。
(2)对于单组分的导热硅脂而言，由于所采用的基础油为非反应性的基础油，一般粘度低、分子链短而扩散率大，爬行现象严重，在长期使用过程中基础油与导热填料经常发生分离，其直接结果就是导热硅脂涂层粉化、碎裂与导热性能变差；而采用高粘度的基础油则难以添加高固含量的导热填料，产品导热性能比较差。
(3)国内外导热硅脂产品在性能、价格上差别较大，即国产产品导热系数比较低，不能有效解决热聚集问题，而国外产品导热性能比较好，但价格高昂。
发明内容
为克服现有技术不足，本发明就在于提供一种单组分导热硅脂组合物，具有高导热性能，同时具有良好的使用耐候性能，而且制作工艺简便，生产成本低廉。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种导热硅脂组合物，包括：
(A)100.0重量份导热填料；
(B)0.1～8.0重量份活性固体硅树脂；
(C)0.1～15.0重量份活性硅油；
(D)0.1～9.0重量份高分子聚硅氧烷；
(E)0.1～3.0重量份纳米级催化剂；
(F)0.1～3.0重量份添加剂。
其中，
组分(A)为经表面改性处理的疏水亲油性无机导热填料，导热填料的导热系数值为5～1000W/mK，导热填料的粒径D50为10nm～100μm。具体可为氧化钛、氧化镁、氧化铝、氧化锌、铝粉、银粉、铜粉、锌粉、单质硅微粉、炭黑、石墨、金刚石、碳纳米管、碳纤维、氮化铝、氮化硼、氮化钛、氮化硅、碳化硅，或其组合物。
组分(B)为含有羟基、乙烯基的活性基团的固体硅树脂，具体为MQ树脂、SILRES
604树脂，或其组合物，活性固体硅树脂的粒径D50为0.1～10.0μm。
组分(C)为小分子的活性硅油化合物，粘度为5.0～50.0cSt，活性基团结构为硅羟基、硅氢基、硅甲氧基、硅乙烯基，具体为羟基硅油、含氢硅油、甲氧基硅油、乙烯基硅油，或其组合物。
组分(D)为高分子量的硅油化合物，粘度为50000～500000cSt，具体为二甲基硅油、苯甲基硅油、烷基改性硅油、氨基改性硅油，或其组合物。
组分(E)为纳米级的无机金属及其氧化物、硫化物，具体元素包括锡、稀土元素、锌、铝、钙、铂、银、铑，纳米级催化剂的D50为10～300nm。
组分(F)为抗氧化剂、热稳定剂等，具体为苯基萘胺、叔丁基对甲酚、苯三唑，或其组合物。
在此导热硅脂组合物中，各组分的主要功能作用是：
组分(A)为导热硅脂的主体成分，其决定了导热硅脂的热导性能，因此，组分(A)在整个导热硅脂体系中用量非常大，故其重量份以100.0份计。
而组分(B)活性固体硅树脂和组分(C)活性硅油作为成膜交联物质，在组分(E)纳米级催化剂作用下，借助散热体系所提供的温度环境而催化交联与成膜，从而在导热硅脂涂层中形成有机网络结构，进而实现涂层中的组分(A)导热填料网格化地填充于散热体系界面处，有效地解决了导热硅脂涂层随着使用时间而粉化、碎裂以及导热性能变差的技术难题。
组分(D)高分子聚硅氧烷作为增塑剂，能够保持导热硅脂及其涂层的粘弹性，使产品具有良好的可塑性。组分(C)活性硅油采用小分子的活性硅油，粘度为5.0～50.0cSt，其既是成膜交联物质，又是流变性能改善剂。通过采用高分子聚硅氧烷和活性硅油的复配体系，所制得的导热硅脂具有流变性能好、附着压力小、施工容易等性能特点。
本发明的制作工艺包括如下步骤：
(1)称取物料：按物料计量配方称取，并置于搅拌釜中；
(2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌均匀，搅拌速度为1000～5000rpm，呈流动性膏体状；
(3)胶体磨研磨：在高速胶体磨上进一步研磨分散处理1～3遍，流动性更好；
(4)三辊研磨：在三辊上慢研细磨1～3遍，实现导热硅脂的致密化与脱泡效果；
(5)真空脱气；在真空搅拌釜中进行，抽真空处理1～5h，制得成品导热硅脂。
本导热硅脂产品，具有高导热性能，和良好的使用耐候性能，且具有涂层厚度薄、附着压力小、重工性好、施工容易(适合直涂、丝网印刷、点胶等多种方式)、触变性好等优点。
具体实施方式
下面就从物料组成、计量配方2个因数来阐述本发明的具体实施例。所有实施例均进行了导热系数值的测定、226℃/6000h的连续热处理实验以及热处理后的导热系数值的测定，并计算导热系数值的保持率。
实施例1
1、物料组成与计量配方
2、制作工艺步骤
(1)称取物料：按上述物料计量配方称取，置于20L的搅拌釜中；
(2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为1000rpm，呈流动膏体状；
(3)胶体磨研磨：将上述膏体在高速胶体磨上研磨分散处理2遍；
(4)三辊研磨：在三辊上慢研细磨2遍，实现了导热硅脂的致密化与脱泡效果；
(5)真空脱气：在真空搅拌釜中进行，抽真空处理2h。
经过上述工艺步骤而制得成品导热硅脂。所得导热硅脂进行了导热系数的检测与226℃/6000h的热处理实验，以及热处理后的导热系数的检测。
3、结果
因产品粘附于设备器壁而造成部分损失，共制得导热硅脂9700.0g。
经检测，所得导热硅脂的导热系数值为3.0W/mK。
经过226℃/6000h地连续热处理，结果显示导热硅脂涂层不粉化，不碎裂，不变干，仍然呈橡皮泥的粘稠状态。
经过热处理后，测得其导热系数值为2.9W/mK，保持率为96.7％。
实施例2
1、物料组成与计量配方
2、制作工艺步骤
(1)称取物料，按上述物料计量配方称取，置于20L的搅拌釜中；
(2)均匀混合，用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为2000rpm，呈流动膏体状；
(3)胶体磨研磨，将上述膏体在高速胶体磨上研磨分散处理1遍；
(4)三辊研磨，在三辊上慢研细磨1遍，实现了导热硅脂的致密化与脱泡效果；
(5)真空脱气，在真空搅拌釜中进行，抽真空处理3h。
经过上述工艺步骤而制得成品导热硅脂。所得导热硅脂进行了导热系数的检测与226℃/6000h的热处理实验，以及热处理后的导热系数的检测。
3、结果
因产品粘附于设备器壁而造成部分损失，共制得导热硅脂9680.0g。
经检测，所得导热硅脂的导热系数值为4.2W/mK。
经过226℃/6000h地连续热处理，结果显示导热硅脂涂层不粉化，不碎裂，不变干，仍然呈橡皮泥的粘稠状态。
经过热处理后，测得其导热系数值为4.1W/mK，保持率为97.6％。
实施例3
1、物料组成与计量配方
2、制作工艺步骤
(1)称取物料，按上述物料计量配方称取，置于20L的搅拌釜中；
(2)均匀混合，用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为1500rpm；
(3)胶体磨研磨，将上述膏体在高速胶体磨上研磨分散处理2遍，流动性变得更好；
(4)三辊研磨，在三辊上慢研细磨1遍，实现了导热硅脂的致密化与脱泡效果；
(5)真空脱气，在真空搅拌釜中进行，抽真空处理5h。
经过上述工艺步骤而制得成品导热硅脂。所得导热硅脂进行了导热系数的检测与226℃/6000h的热处理实验，以及热处理后的导热系数的检测。
3、结果
因产品粘附于设备器壁而造成部分损失，共制得导热硅脂9660.0g。
经检测，所得导热硅脂的导热系数值为5.3W/mK。
经过226℃/6000h地连续热处理，结果显示导热硅脂涂层不粉化，不碎裂，不变干，仍然呈橡皮泥的粘稠状态。
经过热处理后，测得其导热系数值为5.2W/mK，保持率为98.1％。
实施例4
1、物料组成与计量配方
| 组分(C) | 羟基硅油， | 粘度为10.0cSt | 40.0 |
| 组分(D) | 烷基改性硅油， | 粘度为100000cSt | 2.0 |
| 组分(E) | 纳米级金属银粉， | D50＝50nm | 12.0 |
| 组分(F) | 苯三唑， | - | 3.0 |
2、制作工艺步骤
(1)称取物料，按上述物料计量配方称取，置于20L的搅拌釜中；
(2)均匀混合，用高速搅拌机搅拌至均匀，搅拌速度为1000rpm；
(3)胶体磨研磨，将上述膏体在高速胶体磨上研磨分散处理1遍，流动性变得更好；
(4)三辊研磨，在三辊上慢研细磨2遍，实现了导热硅脂的致密化与脱泡效果；
(5)真空脱气，在真空搅拌釜中进行，抽真空处理2h。
经过上述工艺步骤而制得成品导热硅脂。所得导热硅脂进行了导热系数的检测与226℃/6000h的热处理实验，以及热处理后的导热系数的检测。
3、结果
因产品粘附于设备器壁而造成部分损失，共制得导热硅脂9560.0g。
经检测，所得导热硅脂的导热系数值为6.0W/mK。
经过226℃/6000h地连续热处理，结果显示导热硅脂涂层不粉化，不碎裂，不变干，仍然呈橡皮泥的粘稠状态。
经过热处理后，测得其导热系数值为5.9W/mK，保持率为98.3％。
综上，本发明作为优秀的热界面材料，导热系数值为3.0～6.0W/mK，具有高导热性能，同时具有良好的使用耐候性能，在长时间的使用过程中导热硅脂涂层不粉化，不碎裂，不变干，始终保持橡皮泥的粘稠状态，且导热性能基本不变，热导系数值保持率≥96％。可广泛地适用于各种需要加强散热/传热、降低热阻的应用领域。同时其还可赋予产品填充缝隙、绝缘、防水、防潮、防震等辅助功能。具体适用场合有：平板加热器、直发器、面包机、烤炉、电熨斗、CPU微处理器、集成电子晶片、大功率LED灯具、液晶显示器、彩电、变频器、电热水壶、咖啡壶、电磁炉、热电偶、饮水机、可控硅等。
Claims (9)
1.一种导热硅脂组合物，其特征在于，包括：
(A)100.0重量份的导热填料；
(B)0.1～8.0重量份的活性固体硅树脂；
(C)0.1～15.0重量份的活性硅油；
(D)0.1～9.0重量份的高分子聚硅氧烷；
(E)0.1～3.0重量份的纳米级催化剂；
(F)0.1～3.0重量份的添加剂。
2.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述组分(A)导热系数值为5～1000W/mK，粒径D50为10nm～100μm，为经表面改性处理的疏水亲油性无机导热填料。
3.根据权利要求2所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述组分(A)为氧化钛、氧化镁、氧化铝、氧化锌、铝粉、银粉、铜粉、锌粉、单质硅微粉、炭黑、石墨、金刚石、碳纳米管、碳纤维、氮化铝、氮化硼、氮化钛、氮化硅、碳化硅，或其组合物。
4.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述组分(B)为粒径D50为0.1～10.0μm的含有羟基、乙烯基的活性基团的固体硅树脂。
5.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述组分(C)为粘度为5.0～50.0cSt的小分子的活性硅油化合物，为羟基硅油、含氢硅油、甲氧基硅油、乙烯基硅油，或其组合物。
6.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述组分(D)为粘度为50000～500000cSt的高分子量的硅油化合物，为二甲基硅油、苯甲基硅油、烷基改性硅油、氨基改性硅油，或其组合物。
7.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，所述组分(E)的粒径D50为10～300nm，为锡、稀土元素、锌、铝、钙、铂、银、铑或其氧化物、硫化物。
8.根据权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于，组分(F)为苯基萘胺、叔丁基对甲酚、苯三唑，或其组合物。
9.权利要求1所述的导热硅脂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取物料：按物料计量配方称取，并置于搅拌釜中；
(2)均匀混合：用高速搅拌机搅拌均匀呈流动性膏体状，搅拌速度为1000～5000rpm；
(3)胶体磨研磨：在高速胶体磨上研磨分散处理1～3遍；
(4)三辊研磨：在三辊上慢研细磨1～3遍；
(5)真空脱气：在真空搅拌釜中进行抽真空处理1～5h，制得导热硅脂组合物。
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