CN103419346A - 连续法生产导热硅胶的工艺技术及生产设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电子级导热硅胶的连续法制造工艺，该工艺是将组成导热硅胶的组分加入一连续生产线进行反应而产出硅胶，所述导热硅胶的组分包括聚硅氧烷、气相二氧化硅、耐高温填料、阻燃填料、增塑剂、交联剂、偶联剂和催化剂；所述连续化法生产线包括一组串联双螺杆挤出机组、计量装置、冷却器及分装设备。本发明生产效率高，劳动强度低，生产能力大，适用于规模生产；物料及能源损耗少，节约成本；产品质量优良均一，稳定性好。本发明连续生产的导热硅胶，具有低分子含量低、长期耐温260℃、阻燃等级V-0等优点，且具有优异的电性能指标，又对基材无腐蚀性，完全达到电子级硅胶产品的要求。

Description

连续法生产导热硅胶的工艺技术及生产设备

技术领域

本发明涉及导热硅胶的生产，更具体地，涉及连续法生产导热硅胶的工艺技术及生产设备。

背景技术

    导热硅胶可广泛涂覆于各种电子产品，电器设备中的发热体（功率管、可控硅、电热堆等）与散热设施（散热片、散热条、壳体等）之间的接触面，起传热媒介作用和防潮、防尘、防腐蚀、防震等性能。适用于微波通讯、微波传输设备、微波专用电源、稳压电源等各种微波器件的表面涂覆或整体灌封，此类硅材料对产生热的电子元件，提供了极佳的导热效果。

    导热硅胶要求在密闭、真空的条件下生产，目前，国内所普及的生产方法是一种用行星搅拌机的单缸、间断式形式生产，例如，先用捏合机将干燥过的基础聚合物、导热填料及其他填料、颜料及催化剂，并经真空排泡得到胶料，最后转入液体灌装机，经计量后灌入金属软管或塑料封筒中得到产品。该工艺的优点是生产工艺简单、操作方便，可随时调整配方和工艺，更换产品品种；缺点是物料转移时暴露在空气中，在湿热天气生产或生产固化快的产品时容易产生结皮；由于单缸、间断式生产时出现损耗、人为差错而导致质量不稳，人力、物耗、能耗过高。双螺杆连续法生产导热硅胶的技术目前还不成熟，目前国内尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以连续生产导热硅胶的工艺和设备。

    首先本发明提供一种连续法生产导热硅胶的生产设备，包括第一双螺杆挤出机、第二双螺杆挤出机和冷却器，所述的第一双螺杆挤出机和冷却器相连，所述的冷却器和第二双螺杆挤出机相连，所述的第一双螺杆挤出机设有第一真空口、第一进料口和第一过滤器，还设有与之相连的第一中间储槽，所述的第一中间储槽设有多个与之相连的原料储槽，所述的第二双螺杆挤出机设有第二真空口、第二进料口和第二过滤器，还设有与之相连的第二中间储槽，所述的第二中间储槽设有多个与之相连的原料储槽。

    所述的原料储槽都通过计量装置和第一中间储槽和第二中间储槽相连。

    计量装置为失重式流量计。

    所述的第二双螺杆挤出机与分装设备相连。

    更进一步提供一种连续法生产导热硅胶的工艺技术，所述的工艺技术通过上述的生产设备实现，具体步骤如下，

S1. 在与第一中间储槽连接的4个原料储槽中分别加入聚硅氧烷、导热填料、阻燃填料和增塑剂，在与第二中间储槽连接的3个原料储槽中分别加入交联剂、偶联剂和催化剂；

S2. 设定各个组分的添加量，通过失重式流量计，将聚硅氧烷、导热填料、阻燃填料和增塑剂加入第一中间储槽中，将交联剂、偶联剂和催化剂加入第二中间储槽中；

S3. 启动第一和第二双螺杆挤出机，得导热硅胶。

    

所述的聚硅氧烷为R``O-[SiORR`]n-SiOR``，其中：n=10～10000，R为甲基、乙基、乙烯基或苯基，R`为甲基、乙基、乙烯基或苯基，R``为H、甲基、乙基、乙烯基或丙基；

    所述的导热填料为氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅中的一种或任意几种的混合物。

    所述的增塑剂可选用二甲基硅油或矿物油；

    所述的催化剂可选用有机锡催化剂或有机钛催化剂，其中有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或辛酸亚锡；有机钛催化剂为（R₁）Ti（R₂）₂或（R₃）₂Ti（R₂）₂，其中R₁为1，3丙二醇、1，2丙二醇或丁二醇，R₂为乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯，R₃为乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇；

    所述的交联剂为（R₄）nSi（R₅）m，其中 m+n=4，m=3或4，n=0或1，R₄为甲基、乙基、乙烯基或苯基，R₅为甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、乙酰氧基、丙酮肟或丙烯氧基；

    所述的偶联剂为（R₆）Si（R₇）₃，其中R₆为胺基、氯丙基、乙烯基、苯基、巯基、烷氧基或环氧烷基，R₇为甲氧基或乙氧基。

    在与第一中间储槽连接的原料储槽中，还包括装有碳酸钙、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、硫酸钡、氧化铁、硅酸铝或石英粉的原料储槽。

连续法生产导热硅胶生产技术的特点是：原料通过计量系统自动地、连续地输入主设备双螺杆挤出机中，物料在双螺杆机中完成分散、脱水、反应，生产产品连续地从双螺杆设备中输出，进入包装设备包装产品。具有自动化程度高，生产效率高，劳动强度大大降低，生产能力大，适用于规模生产；物料及其能源损耗少，节约成本；产品质量优良均一，稳定性好等优点。用此技术生产的耐高温阻燃电子级醇型硅胶，质量已完全达到国际水平。

本发明的耐高温阻燃电子级醇型硅胶的连续法生产工艺不需预混合或预处理，并且工艺参数有更大的可调性，生产操作弹性大。

本发明提供的一种导热硅胶的连续化制造工艺，该工艺是将组成导热硅胶的组分加入一连续法生产线进行反应而产出导热硅胶，所述导热硅胶的组分包括聚硅氧烷、耐热填料、阻燃填料、补强填料、增塑剂、交联剂、偶联剂和催化剂，所述连续化生产线包括一组串联双螺杆挤出机组、计量装置、冷却器及分装设备，其中串连双螺杆挤出机组为两台或两台以上的双螺杆挤出机，双螺杆挤出机上设有进料口、出料口和真空口，双螺杆挤出机经冷却器联接在一起，前面的称为一阶机，后面的称为二阶机，以此类推；分装设备设置在连续化生产线的末端。

现有的间歇或耐高温阻燃硅胶的制造工艺相比，本发明具有以下特点：

1. 本发明为连续法生产方法，生产能力大大高于间歇式生产方法，劳动强度大大降低；

2. 本发明制造出的产品符合ROTHS和REACH要求、长期耐温260℃、低分子含量少的电子级阻燃醇型硅胶。

3. 本发明制造过程中无中间品，没有中间库存；

4. 本发明为连续式生产方法，中途不需清洗设备，无物料浪费，产率高；

5. 本发明整个过程为密闭过程，无物料暴露空气中，不污染环境、不危害操作者健康；

6. 本发明工艺参数有更大的可调性，生产操作弹性大，在制造过程中不需任何预混物料；

7. 本发明的两台双螺杆挤出机可以分步调试，一阶机调试好后物料才进入二阶机，这样一阶机调试的物料还可以回收利用。

8. 本发明在串连双螺杆挤出机间安装冷却器，可以精确控制进入二阶机物料的温度，有利于二阶机中物料反应。

附图说明

图1为本发明的整体结构。

其中，1为原料储槽，2为失重式流量计，3为第一中间储槽，4为进料口，5为强力捏合段，6为第一真空口，7为第一过滤器，8为冷却器，11为第二中间储槽，12为混合段，13为第二真空口，14为第二过滤器，15为分装设备。

具体实施方式

聚硅氧烷、耐热填料、阻燃材料、补强材料、增塑剂通过失重式流量计2从原料储槽1到第一中间储槽3中，然后从进料口4输入到第一双螺杆挤出机中，聚硅氧烷、耐温填料、阻燃填料及其他填料在第一双螺杆挤出机的强力捏合段5混合，形成及高粘度的膏状物，在高强度混合单元件的作用下，填料充分地分散在聚硅氧烷中，利用第一真空口6，将混合物中的水分及低沸物除去。利用第一过滤器7，物料经过时其中的杂质在此过滤下来。胶料从第一双螺杆挤出来后进入冷却器8，其温度从110℃降至30℃以下。经过冷却器降温的胶料进入第二双螺杆挤出机，交联剂、催化剂、偶联剂通过失重式流量计2从原料储槽1放到第二中间储槽11中，然后从进料口4输入到第二双螺杆挤出机中，物料在第二双螺杆挤出机的混合段12混合并反应，并利用第二真空口13，用于除去反应产生的副产物，胶料经过第二过滤器14进入分装设备15中分装。

实施例1

    导热硅胶的组分及重量份配比是：

          羟基封端聚硅氧烷     100

          无机导热填料         5

          补强填料             5

          二甲基硅油           10

          甲基三甲氧基硅烷     3

          偶联剂               1

          催化剂               0.5

实施例2

    导热硅胶的组分及重量份配比是：

          羟基封端聚硅氧烷    100

          无机导热填料        50

          补强填料            50

          二甲基硅油          30

          甲基三甲氧基硅烷     10

          偶联剂               5

          催化剂               3

制得产品性能：

性能项目	单位	质量指标	测试方法	实施例1	实施例2
						外观	--- ---	白色	目测	合格	合格
粘度	CP	60000-100000	ASTM D 2196-99	合格	合格
						表干时间   25℃	min	4-8	WI-09-07	合格	合格
低分子含量（D3-D10）	mg/kg	≤150	气相色谱法	合格	合格
						硬度	邵A	85±10	GB/T531-08	合格	合格
断裂伸长率	（%）	≥50	GB/T528-09	合格	合格
						扯断强度	MPa	≥2.0	GB/T528-09	合格	合格
剪切强度（铝/铝）	MPa	≥1.5	GB/T7124-08	合格	合格
						剪切强度（PCB/PCB）	MPa	≥2.0	GB/T7124-08	合格	合格
导热系数	W/m·k	≥2.0	ASTM D5470-06	合格	合格
						电器强度	Kv/mm	≥20	GB/T1408-06	合格	合格
介电常数（50Hz）	--- ---	≤8.0	GB/T1409-06	合格	合格
						介电损耗因数（50Hz）	--- ---	≤0.3	GB/T1409-06	合格	合格
体积电阻率	Ω·cm	≥1013	GB/T1410-06	合格	合格
						阻燃等级	--- ---	V-0	UL-94	合格	合格
ROHS	--- ---	符合	X荧光光谱仪	合格	合格
						REACH	--- ---	符合	--- ---	合格	合格

Claims (7)

1.一种连续法生产导热硅胶的生产设备，其特征在于，包括第一双螺杆挤出机、第二双螺杆挤出机和冷却器，所述的第一双螺杆挤出机和冷却器相连，所述的冷却器和第二双螺杆挤出机相连，所述的第一双螺杆挤出机设有第一真空口、第一进料口和第一过滤器，还设有与之相连的第一中间储槽，所述的第一中间储槽设有多个与之相连的原料储槽，所述的第二双螺杆挤出机设有第二真空口、第二进料口和第二过滤器，还设有与之相连的第二中间储槽，所述的第二中间储槽设有多个与之相连的原料储槽。

2.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，所述的原料储槽都通过计量装置和第一中间储槽和第二中间储槽相连。

3.根据权利要求2所述的生产设备，其特征在于，计量装置为失重式流量计。

4.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，所述的第二双螺杆挤出机与分装设备相连。

5.一种连续法生产导热硅胶的工艺技术，其特征在于，所述的工艺技术通过权利要求1~4任一所述的生产设备实现，具体步骤如下，

S1. 在与第一中间储槽连接的4个原料储槽中分别加入聚硅氧烷、导热填料、阻燃填料和增塑剂，在与第二中间储槽连接的3个原料储槽中分别加入交联剂、偶联剂和催化剂；

S2. 设定各个组分的添加量，通过失重式流量计，将聚硅氧烷、导热填料、阻燃填料和增塑剂加入第一中间储槽中，将交联剂、偶联剂和催化剂加入第二中间储槽中；

S3. 启动第一和第二双螺杆挤出机，得导热硅胶。

6.根据权利要求5所述的工艺技术，其特征在于，所述的聚硅氧烷为R``O-[SiORR`]n-SiOR``，其中：n=10～10000，R为甲基、乙基、乙烯基或苯基，R`为甲基、乙基、乙烯基或苯基，R``为H、甲基、乙基、乙烯基或丙基；

    所述的导热填料为氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅中的一种或任意几种的混合物，

    所述的增塑剂可选用二甲基硅油或矿物油；

    所述的催化剂可选用有机锡催化剂或有机钛催化剂，其中有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或辛酸亚锡；有机钛催化剂为（R₁）Ti（R₂）₂或（R₃）₂Ti（R₂）₂，其中R₁为1，3丙二醇、1，2丙二醇或丁二醇，R₂为乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯，R₃为乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇；

    所述的交联剂为（R₄）nSi（R₅）m，其中 m+n=4，m=3或4，n=0或1，R₄为甲基、乙基、乙烯基或苯基，R₅为甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、乙酰氧基、丙酮肟或丙烯氧基；

    所述的偶联剂为（R₆）Si（R₇）₃，其中R₆为胺基、氯丙基、乙烯基、苯基、巯基、烷氧基或环氧烷基，R₇为甲氧基或乙氧基。

7.根据权利要求5所述的工艺技术，其特征在于，在与第一中间储槽连接的原料储槽中，还包括装有碳酸钙、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、硫酸钡、氧化铁、硅酸铝或石英粉的原料储槽。

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