CN110283462A - 一种中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

一种中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料及其制备方法，包括如下步骤：步骤1，采用KH‑560对白云母进行偶联处理；采用KH‑560对低熔点玻璃粉进行偶联处理；步骤2，将甲基乙烯基硅橡胶、结构控制剂、补强剂、偶联处理过的白云母、偶联处理过的低熔点玻璃粉和硫化剂进行混炼；步骤3，将步骤2混炼后得到的胶料进行硫化，得到可陶瓷化硅橡胶。本发明得到的可瓷化硅橡胶成瓷前的力学、电学性能和火灾下的成瓷性能均得到大幅度提高，具有高的综合性能。

Description

一种中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料及其制 备方法
技术领域
本发明属于阻燃耐火电缆绝缘材料的制备领域，涉及一种中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料及其制备方法。
背景技术
电缆作为一种传输电能的电力设备，对于保障工业、商业、农业和居民正常用电具有重要作用。近年来，城市大型商场、工厂、居民楼火灾频发，造成电缆烧毁，从而导致电力和通信中断，给火灾救援和人们生产、消费、活动带来极大困扰。因此，开发出一种阻燃耐火电缆对于在火灾情况下保障电力和通讯的正常供应具有重要意义。可陶瓷化硅橡胶电缆作为一种新型阻燃耐火电缆备受人们的关注，具有生产、运输、敷设简单以及成本低的优点。
可陶瓷化硅橡胶需要同时具备作为普通硅橡胶电缆绝缘材料的电学、力学性能和发生火灾时的成瓷性能。然而，国内外对于阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料的研究局限于实验室研究，且仅仅关注其力学性能和火灾后的成瓷性能，性能也较低，无法实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料及其制备方法，解决了目前可陶瓷化硅橡胶成瓷前力学性能低、火灾后成瓷性能低的问题和成瓷前电学性能不明确的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，采用KH-560对白云母进行偶联处理；采用KH-560对低熔点玻璃粉进行偶联处理；
步骤2，将甲基乙烯基硅橡胶、结构控制剂、补强剂、偶联处理过的白云母、偶联处理过的低熔点玻璃粉和硫化剂进行混炼；
步骤3，将步骤2混炼后得到的胶料进行硫化，得到可陶瓷化硅橡胶。
优选的，步骤1中，采用KH-560对白云母进行偶联处理具体是：将KH-560加入到无水乙醇、甲醇和水的混合溶剂中，调节pH<5，在密封条件下15-30℃搅拌混合，然后加入白云母，继续在密封条件下15-30℃搅拌混合，之后超声分散，去除混合溶剂得到偶联处理过的白云母。
优选的，KH-560与白云母的质量比为(0.9-5)：(30-60)。
优选的，步骤1中，采用KH-560对低熔点玻璃粉进行偶联处理具体是：将KH-560加入到无水乙醇、甲醇和水的混合溶剂中，调节pH<5，在密封条件下15-30℃搅拌混合，然后加入低熔点玻璃粉，继续在密封条件下15-30℃搅拌混合，之后超声分散，去除混合溶剂得到偶联处理过的低熔点玻璃粉。
优选的，KH-560与低熔点玻璃粉的质量比为(0.9-5)：(30-60)。
优选的，步骤2具体为：将物料甲基乙烯基硅橡胶生胶、羟基硅油、白炭黑、偶联处理过的白云母、偶联处理过的低熔点玻璃粉和双二四硫化剂按顺序依次加入到转矩流变仪中混炼，且当前一物料混炼至转矩流变仪的扭矩不变时再加入下一物料，转矩流变仪转速40-80rpm，温度不超过40℃；待所有物料加入完成且转矩流变仪的扭矩恒定不变时，则将混炼好的胶料取出，密封好后在室温下静置22-26h。
优选的，步骤2中，甲基乙烯基硅橡胶生胶、羟基硅油、白炭黑、偶联处理过的白云母、偶联处理过的低熔点玻璃粉和双二四硫化剂的质量比为(80-120)：(2-10)：(25-65)：(25-60)：(20-40)：(1-3)。
优选的，步骤2中，结构控制剂为羟基硅油，补强剂为白炭黑，硫化剂为双二四硫化剂。
优选的，步骤3具体包括：
步骤3.1，将模具放入平板硫化机中，设置平板硫化机温度120-130℃，压力10-15MPa，合模，待温度上升到设定温度时，开模，将混好的胶料放入模具中，进行模压10-20min，得到一次硫化可陶瓷化硅橡胶；
步骤3.2，将一次硫化可陶瓷化硅橡胶放入烘箱中在温度140-150℃下二次硫化3-5h，得到可陶瓷化硅橡胶。
采用所述的制备方法得到的中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提出了利用KH-560偶联剂对白云母和低熔点玻璃粉进行偶联处理的新思路；KH-560偶联剂分子链一端含有甲氧基，甲氧基水解之后变成羟基，该羟基会与白云母和低熔点玻璃粉表面羟基在酸性条件下会发生缩合反应或者通过形成氢键使得KH-560偶联剂与白云母和低熔点玻璃粉结合在一起；KH-560偶联剂另一端含有环氧基，硅橡胶基体由硅氧键、甲基、乙烯基等组成的有机物，根据相似相容原理，其与硅橡胶基体容易形成稳定牢固的结合。因此白云母和玻璃份作为无机物与硅橡胶作为有机物之间难以结合导致性能下降的问题得到解决，白云母和玻璃粉与硅橡胶基体牢固的结合在一起。此时，白云母和玻璃粉能够增强硅橡胶基体的网状结构，从而提高其拉伸强度和断裂伸长率，可瓷化硅橡胶成瓷前的力学性能大幅提高。偶联处理后的白云母和玻璃粉与硅橡胶基体结合在一起，大大降低了白云母和玻璃粉与硅橡胶基体之间的界面极化，导致其相对介电常数降低，介质损耗大幅降低。同时，偶联处理后的白云母和玻璃粉与硅橡胶基体结合在一起大大改善其在硅橡胶基体的分散性，白云母和玻璃粉不在硅橡胶集体中堆积构成导电网络，从而降低其电导，增大体积电阻率。白云母和玻璃粉在硅橡胶基体中分散性的改善可以增加其与电子的碰撞几率，降低电子的平均自由程，电子在单位平均自由程内获得的能量降低，需要给更多的能量才能导致可陶瓷化硅橡胶击穿，从而大幅提高可陶瓷化硅橡胶击穿场强，可瓷化硅橡胶成瓷前的电学性能大幅提高。白云母和玻璃粉在硅橡胶基体中的分散性的改善一方面可以在火灾下获得均匀分布的陶瓷骨架和液相，从而提高陶瓷弯曲强度，另一方面分散性的改善可大幅提高力学和电学性能，从而能够向硅橡胶基体中加入更多的白云母和低熔点玻璃粉，白云母和低熔点玻璃粉含量的增加会大幅降低火灾下陶瓷的形成温度以及提高陶瓷的弯曲强度，可瓷化硅橡胶火灾下的成瓷性能大幅提高。
本发明得到的可瓷化硅橡胶成瓷前的力学、电学性能和火灾下的成瓷性能均得到大幅度提高，具有高的综合性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所采用的技术方案是以甲基乙烯基硅橡胶为生胶、羟基硅油为结构控制剂、白炭黑为补强剂、白云母为成瓷填料、低熔点玻璃粉为助熔剂、KH-560为偶联剂、双二四为硫化剂等原料制备出可陶瓷化硅橡胶，并对其成瓷前的力学、电学和火灾下成瓷性能进行测试，结果表明可瓷化硅橡胶具有优异的综合性能。
本发明的具体实施步骤如下(以下涉及到的配方质量均为比例)：
步骤1，白云母的偶联处理：将无水乙醇110-150g、甲醇40-80g、去离子水5-15g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂0.9-5g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH<5，将溶液密封，在15-30℃下搅拌20-30h。之后将白云母30-60g加入到溶液中，继续密封好在15-30℃下搅拌20-30h，之后再超声机中超声分散20-30h。在70-80℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入70-100℃的烘箱中干燥12-15h，研磨过筛。
步骤2，低熔点玻璃粉的偶联处理：将无水乙醇110-150g、甲醇40-80g、去离子水5-15g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂0.9-5g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH<5，将溶液密封，在15-30℃下搅拌20-30h。之后将低熔点玻璃粉30-60g加入到溶液中，继续密封好在15-30℃下搅拌20-30h，之后再超声机中超声分散20-30h。在70-80℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入70-100℃的烘箱中干燥12-15h，研磨过筛。
步骤3，将甲基乙烯基硅橡胶生胶80-120g，羟基硅油2-10g，白炭黑25-65g，偶联处理过的白云母25-60g，偶联处理过的低熔点玻璃粉20-40g，双二四硫化剂1-3g按顺序加入到转矩流变仪中混炼，且转矩流变仪的扭矩不变时再加入下一物料，转矩流变仪转速40-80rpm，温度不超过40℃。待所有物料加入完成且转矩流变仪的扭矩恒定不变时，则将混好的胶料取出，密封好后在室温下静置22-26h。
步骤4，将模具放入平板硫化机中，设置平板硫化机温度120-130℃，压力10-15MPa，合模，待温度上升到设定温度时，开模，快速将模具取出并将混好的胶料放入模具中，再快速放入平板硫化机中进行模压10-20min，之后冷却至室温，将压好的可陶瓷化硅橡胶取出。
步骤5，将可陶瓷化硅橡胶放入烘箱中在温度140-150℃下二次硫化3-5h，之后冷却至室温。
本发明的部分具体实施案例如下：
实施例1
步骤1，将无水乙醇130g、甲醇60g、去离子水10g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂3g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝4，将溶液密封，在25℃下搅拌24h。之后将白云母50g加入到溶液中，继续密封好在25℃下搅拌24h，之后再超声机中超声分散24h。在70℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤2，将无水乙醇130g、甲醇60g、去离子水10g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂3g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝3.5，将溶液密封，在25℃下搅拌24h。之后将低熔点玻璃粉50g加入到溶液中，继续密封好在25℃下搅拌24h，之后再超声机中超声分散24h。在70℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤3，将甲基乙烯基硅橡胶生胶100g，羟基硅油6g，白炭黑50g，偶联处理过的白云母40g，偶联处理过的低熔点玻璃粉30g，双二四硫化剂1.5g按顺序加入到转矩流变仪中混炼，且转矩流变仪的扭矩不变时再加入下一物料，转矩流变仪转速60rpm，温度30℃。待所有物料加入完成且转矩流变仪的扭矩恒定不变时，则将混好的胶料取出，密封好后在室温下静置24h。
步骤4，将模具放入平板硫化机中，设置平板硫化机温度120℃，压力10MPa，合模，待温度上升到设定温度时，开模，快速将模具取出并将混好的胶料放入模具中，再快速放入平板硫化机中进行模压15min，之后冷却至室温，将压好的可陶瓷化硅橡胶取出。将可陶瓷化硅橡胶放入烘箱中在温度150℃下二次硫化4h，之后冷却至室温。
按照国家标准测试可陶瓷化硅橡胶的拉伸强度为15.315MPa，断裂伸长率为512.334％，相对介电常数为3.376，介质损耗为2.437×10-3，体积电阻率为3.4556×1015Ω·cm，工频击穿场强为28.274kv/mm，600℃形成陶瓷三点弯曲强度为13.575MPa，700℃形成陶瓷三点弯曲强度为25.389MPa，800℃形成陶瓷三点弯曲强度为44.279MPa，900℃形成陶瓷三点弯曲强度为78.575MPa，1000℃形成陶瓷三点弯曲强度为118.573MPa。
实施例2
步骤1，将无水乙醇150g、甲醇80g、去离子水15g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂5g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝3，将溶液密封，在25℃下搅拌24h。之后将白云母50g加入到溶液中，继续密封好在25℃下搅拌24h，之后再超声机中超声分散24h。在75℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤2，将无水乙醇150g、甲醇80g、去离子水15g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂5g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝4.5，将溶液密封，在25℃下搅拌24h。之后将低熔点玻璃粉50g加入到溶液中，继续密封好在25℃下搅拌24h，之后再超声机中超声分散24h。在75℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤3，将甲基乙烯基硅橡胶生胶100g，羟基硅油6g，白炭黑50g，偶联处理过的白云母40g，偶联处理过的低熔点玻璃粉30g，双二四硫化剂1.5g按顺序加入到转矩流变仪中混炼，且转矩流变仪的扭矩不变时再加入下一物料，转矩流变仪转速60rpm，温度25℃。待所有物料加入完成且转矩流变仪的扭矩恒定不变时，则将混好的胶料取出，密封好后在室温下静置24h。
步骤4，将模具放入平板硫化机中，设置平板硫化机温度120℃，压力10MPa，合模，待温度上升到设定温度时，开模，快速将模具取出并将混好的胶料放入模具中，再快速放入平板硫化机中进行模压15min，之后冷却至室温，将压好的可陶瓷化硅橡胶取出。将可陶瓷化硅橡胶放入烘箱中在温度150℃下二次硫化4h，之后冷却至室温。
按照国家标准测试可陶瓷化硅橡胶的拉伸强度为13.449MPa，断裂伸长率为487.178％，相对介电常数为3.341，介质损耗为3.217×10-3，体积电阻率为3.582×1015Ω·cm，工频击穿场强为27.448kv/mm，600℃形成陶瓷三点弯曲强度为13.127MPa，700℃形成陶瓷三点弯曲强度为24.778MPa，800℃形成陶瓷三点弯曲强度为43.693MPa，900℃形成陶瓷三点弯曲强度为78.368MPa，1000℃形成陶瓷三点弯曲强度为121.562MPa。
实施例3
步骤1，将无水乙醇130g、甲醇60g、去离子水10g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂3g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝4，将溶液密封，在25℃下搅拌24h。之后将白云母50g加入到溶液中，继续密封好在25℃下搅拌24h，之后再超声机中超声分散24h。在80℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤2，将无水乙醇130g、甲醇60g、去离子水10g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂3g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝3，将溶液密封，在25℃下搅拌24h。之后将低熔点玻璃粉50g加入到溶液中，继续密封好在25℃下搅拌24h，之后再超声机中超声分散24h。在70℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤3，将甲基乙烯基硅橡胶生胶100g，羟基硅油10g，白炭黑60g，偶联处理过的白云母60g，偶联处理过的低熔点玻璃粉40g，双二四硫化剂1.8g按顺序加入到转矩流变仪中混炼，且转矩流变仪的扭矩不变时再加入下一物料，转矩流变仪转速60rpm，温度25℃。待所有物料加入完成且转矩流变仪的扭矩恒定不变时，则将混好的胶料取出，密封好后在室温下静置24h。
步骤4，将模具放入平板硫化机中，设置平板硫化机温度130℃，压力15MPa，合模，待温度上升到设定温度时，开模，快速将模具取出并将混好的胶料放入模具中，再快速放入平板硫化机中进行模压20min，之后冷却至室温，将压好的可陶瓷化硅橡胶取出。将可陶瓷化硅橡胶放入烘箱中在温度140℃下二次硫化5h，之后冷却至室温。
按照国家标准测试可陶瓷化硅橡胶的拉伸强度为11.693MPa，断裂伸长率为422.466％，相对介电常数为3.437，介质损耗为3.336×10-3，体积电阻率为3.1784×1015Ω·cm，工频击穿场强为29.542kv/mm，600℃形成陶瓷三点弯曲强度为18.322MPa，700℃形成陶瓷三点弯曲强度为29.446MPa，800℃形成陶瓷三点弯曲强度为50.225MPa，900℃形成陶瓷三点弯曲强度为82.319MPa，1000℃形成陶瓷三点弯曲强度为152.679MPa。
实施例4
步骤1，将无水乙醇130g、甲醇60g、去离子水5g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂0.9g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝3.5，将溶液密封，在25℃下搅拌24h。之后将白云母30g加入到溶液中，继续密封好在25℃下搅拌24h，之后再超声机中超声分散24h。在75℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤2，将无水乙醇130g、甲醇60g、去离子水5g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂0.9g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝4，将溶液密封，在25℃下搅拌24h。之后将低熔点玻璃粉30g加入到溶液中，继续密封好在25℃下搅拌24h，之后再超声机中超声分散24h。在75℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤3，将甲基乙烯基硅橡胶生胶100g，羟基硅油10g，白炭黑65g，偶联处理过的白云母30g，偶联处理过的低熔点玻璃粉20g，双二四硫化剂1.2g按顺序加入到转矩流变仪中混炼，且转矩流变仪的扭矩不变时再加入下一物料，转矩流变仪转速60rpm，温度40℃。待所有物料加入完成且转矩流变仪的扭矩恒定不变时，则将混好的胶料取出，密封好后在室温下静置24h。
步骤4，将模具放入平板硫化机中，设置平板硫化机温度130℃，压力12MPa，合模，待温度上升到设定温度时，开模，快速将模具取出并将混好的胶料放入模具中，再快速放入平板硫化机中进行模压13min，之后冷却至室温，将压好的可陶瓷化硅橡胶取出。将可陶瓷化硅橡胶放入烘箱中在温度145℃下二次硫化4h，之后冷却至室温。
按照国家标准测试可陶瓷化硅橡胶的拉伸强度为14.217MPa，断裂伸长率为523.471％，相对介电常数为3.329，介质损耗为2.215×10-3，体积电阻率为4.3776×1015Ω·cm，工频击穿场强为26.839kv/mm，600℃形成陶瓷三点弯曲强度为11.454MPa，700℃形成陶瓷三点弯曲强度为23.932MPa，800℃形成陶瓷三点弯曲强度为39.482MPa，900℃形成陶瓷三点弯曲强度为74.586MPa，1000℃形成陶瓷三点弯曲强度为119.931MPa。
实施例5
步骤1，将无水乙醇140g、甲醇65g、去离子水8g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂3g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝4.5，将溶液密封，在25℃下搅拌24h。之后将白云母40g加入到溶液中，继续密封好在25℃下搅拌24h，之后再超声机中超声分散24h。在80℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤2，将无水乙醇130g、甲醇60g、去离子水10g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂3g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝4，将溶液密封，在25℃下搅拌24h。之后将低熔点玻璃粉50g加入到溶液中，继续密封好在25℃下搅拌24h，之后再超声机中超声分散24h。在70℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤3，将甲基乙烯基硅橡胶生胶100g，羟基硅油5g，白炭黑40g，偶联处理过的白云母40g，偶联处理过的低熔点玻璃粉30g，双二四硫化剂1.5g按顺序加入到转矩流变仪中混炼，且转矩流变仪的扭矩不变时再加入下一物料，转矩流变仪转速60rpm，温度25℃。待所有物料加入完成且转矩流变仪的扭矩恒定不变时，则将混好的胶料取出，密封好后在室温下静置24h。
步骤4，将模具放入平板硫化机中，设置平板硫化机温度123℃，压力15MPa，合模，待温度上升到设定温度时，开模，快速将模具取出并将混好的胶料放入模具中，再快速放入平板硫化机中进行模压12min，之后冷却至室温，将压好的可陶瓷化硅橡胶取出。将可陶瓷化硅橡胶放入烘箱中在温度150℃下二次硫化3.5h，之后冷却至室温。
按照国家标准测试可陶瓷化硅橡胶的拉伸强度为14.212MPa，断裂伸长率为509.665％，相对介电常数为3.399，介质损耗为2.326×10-3，体积电阻率为4.578×1015Ω·cm，工频击穿场强为27.338kv/mm，600℃形成陶瓷三点弯曲强度为13.472MPa，700℃形成陶瓷三点弯曲强度为24.665MPa，800℃形成陶瓷三点弯曲强度为40.261MPa，900℃形成陶瓷三点弯曲强度为74.854MPa，1000℃形成陶瓷三点弯曲强度为121.478MPa。
实施例6
步骤1，将无水乙醇130g、甲醇60g、去离子水5g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂0.9g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝3.5，将溶液密封，在15℃下搅拌20h。之后将白云母60g加入到溶液中，继续密封好在15℃下搅拌20h，之后再超声机中超声分散24h。在75℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤2，将无水乙醇130g、甲醇60g、去离子水5g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂0.9g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝4，将溶液密封，在15℃下搅拌20h。之后将低熔点玻璃粉60g加入到溶液中，继续密封好在15℃下搅拌20h，之后再超声机中超声分散24h。在75℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤3，将甲基乙烯基硅橡胶生胶100g，羟基硅油10g，白炭黑65g，偶联处理过的白云母30g，偶联处理过的低熔点玻璃粉20g，双二四硫化剂1.2g按顺序加入到转矩流变仪中混炼，且转矩流变仪的扭矩不变时再加入下一物料，转矩流变仪转速40rpm，温度25℃。待所有物料加入完成且转矩流变仪的扭矩恒定不变时，则将混好的胶料取出，密封好后在室温下静置26h。
步骤4，将模具放入平板硫化机中，设置平板硫化机温度130℃，压力12MPa，合模，待温度上升到设定温度时，开模，快速将模具取出并将混好的胶料放入模具中，再快速放入平板硫化机中进行模压10min，之后冷却至室温，将压好的可陶瓷化硅橡胶取出。将可陶瓷化硅橡胶放入烘箱中在温度140℃下二次硫化3h，之后冷却至室温。
按照国家标准测试可陶瓷化硅橡胶的拉伸强度为13.005MPa，断裂伸长率为503.253％，相对介电常数为3.411，介质损耗为2.352×10-3，体积电阻率为4.5635×1015Ω·cm，工频击穿场强为29.437kv/mm，600℃形成陶瓷三点弯曲强度为14.657MPa，700℃形成陶瓷三点弯曲强度为30.574MPa，800℃形成陶瓷三点弯曲强度为44.432MPa，900℃形成陶瓷三点弯曲强度为86.554MPa，1000℃形成陶瓷三点弯曲强度为246.473MPa。
实施例7
步骤1，将无水乙醇130g、甲醇60g、去离子水10g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂5g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝4，将溶液密封，在30℃下搅拌30h。之后将白云母30g加入到溶液中，继续密封好在30℃下搅拌30h，之后再超声机中超声分散24h。在80℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤2，将无水乙醇130g、甲醇60g、去离子水10g加入到干净的容器中，再将KH-560偶联剂5g加入到上述溶液中，加入适量乙酸调节溶液pH＝3，将溶液密封，在30℃下搅拌30h。之后将低熔点玻璃粉30g加入到溶液中，继续密封好在30℃下搅拌30h，之后再超声机中超声分散24h。在70℃水浴下进行旋转蒸发至无明显液体存在，然后放入80℃的烘箱中干燥14h，研磨过筛。
步骤3，将甲基乙烯基硅橡胶生胶100g，羟基硅油10g，白炭黑60g，偶联处理过的白云母60g，偶联处理过的低熔点玻璃粉40g，双二四硫化剂1.8g按顺序加入到转矩流变仪中混炼，且转矩流变仪的扭矩不变时再加入下一物料，转矩流变仪转速80rpm，温度20℃。待所有物料加入完成且转矩流变仪的扭矩恒定不变时，则将混好的胶料取出，密封好后在室温下静置22h。
步骤4，将模具放入平板硫化机中，设置平板硫化机温度130℃，压力15MPa，合模，待温度上升到设定温度时，开模，快速将模具取出并将混好的胶料放入模具中，再快速放入平板硫化机中进行模压20min，之后冷却至室温，将压好的可陶瓷化硅橡胶取出。将可陶瓷化硅橡胶放入烘箱中在温度140℃下二次硫化5h，之后冷却至室温。
按照国家标准测试可陶瓷化硅橡胶的拉伸强度为16.435MPa，断裂伸长率为624.574％，相对介电常数为3.317，介质损耗为3.035×10-3，体积电阻率为5.4743×1015Ω·cm，工频击穿场强为28.537kv/mm，600℃形成陶瓷三点弯曲强度为18.463MPa，700℃形成陶瓷三点弯曲强度为28.647MPa，800℃形成陶瓷三点弯曲强度为54.674MPa，900℃形成陶瓷三点弯曲强度为83.535MPa，1000℃形成陶瓷三点弯曲强度为145.643MPa。

Claims (10)

1.一种中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，采用KH-560对白云母进行偶联处理；采用KH-560对低熔点玻璃粉进行偶联处理；
步骤2，将甲基乙烯基硅橡胶、结构控制剂、补强剂、偶联处理过的白云母、偶联处理过的低熔点玻璃粉和硫化剂进行混炼；
步骤3，将步骤2混炼后得到的胶料进行硫化，得到可陶瓷化硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，采用KH-560对白云母进行偶联处理具体是：将KH-560加入到无水乙醇、甲醇和水的混合溶剂中，调节pH<5，在密封条件下15-30℃搅拌混合，然后加入白云母，继续在密封条件下15-30℃搅拌混合，之后超声分散，去除混合溶剂得到偶联处理过的白云母。
3.根据权利要求1所述的中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料的制备方法，其特征在于，KH-560与白云母的质量比为(0.9-5)：(30-60)。
4.根据权利要求1所述的中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，采用KH-560对低熔点玻璃粉进行偶联处理具体是：将KH-560加入到无水乙醇、甲醇和水的混合溶剂中，调节pH<5，在密封条件下15-30℃搅拌混合，然后加入低熔点玻璃粉，继续在密封条件下15-30℃搅拌混合，之后超声分散，去除混合溶剂得到偶联处理过的低熔点玻璃粉。
5.根据权利要求1所述的中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料的制备方法，其特征在于，KH-560与低熔点玻璃粉的质量比为(0.9-5)：(30-60)。
6.根据权利要求1所述的中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤2具体为：将物料甲基乙烯基硅橡胶生胶、羟基硅油、白炭黑、偶联处理过的白云母、偶联处理过的低熔点玻璃粉和双二四硫化剂按顺序依次加入到转矩流变仪中混炼，且当前一物料混炼至转矩流变仪的扭矩不变时再加入下一物料，转矩流变仪转速40-80rpm，温度不超过40℃；待所有物料加入完成且转矩流变仪的扭矩恒定不变时，则将混炼好的胶料取出，密封好后在室温下静置22-26h。
7.根据权利要求1所述的中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，甲基乙烯基硅橡胶生胶、羟基硅油、白炭黑、偶联处理过的白云母、偶联处理过的低熔点玻璃粉和双二四硫化剂的质量比为(80-120)：(2-10)：(25-65)：(25-60)：(20-40)：(1-3)。
8.根据权利要求1所述的中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，结构控制剂为羟基硅油，补强剂为白炭黑，硫化剂为双二四硫化剂。
9.根据权利要求1所述的中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤3具体包括：
步骤3.1，将模具放入平板硫化机中，设置平板硫化机温度120-130℃，压力10-15MPa，合模，待温度上升到设定温度时，开模，将混好的胶料放入模具中，进行模压10-20min，得到一次硫化可陶瓷化硅橡胶；
步骤3.2，将一次硫化可陶瓷化硅橡胶放入烘箱中在温度140-150℃下二次硫化3-5h，得到可陶瓷化硅橡胶。
10.采用权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的中低压阻燃耐火电缆用可陶瓷化硅橡胶绝缘材料。
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