CN106243433A - 一种阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒的制备方法，属于聚烯烃电缆料制备技术领域。本发明将氢氧化镁颗粒球磨过筛，与去离子水混合振荡处理，加入偶联剂水浴加热后，与硼酸溶液等混合水浴加热，过滤得滤饼，干燥制得硼酸镁插层氢氧化镁颗粒，与氨水溶液、正硅酸乙酯、氧氯化锆等制得的包膜凝胶液混合，经水浴加热、蒸发至干、煅烧、碾磨后，与聚烯烃树脂颗粒开炼制得的塑炼熔胶等混炼，再经挤出造粒制得阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，制备过程中氢氧化镁阻燃剂与聚烯烃相容性好，分散均匀；所得电缆料颗粒拉伸强度和断裂伸长率高，阻燃性能好。

Description

一种阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒的制备方法，属于聚烯烃电缆料制备技术领域。
背景技术
目前用于电线电缆的绝缘料和护套料大都是有机聚合物，在一定的温度和氧气浓度下会引发燃烧。为减少火灾隐患，对电线电缆所用的聚合物进行阻燃处理是十分必要的。且我国低烟低卤、特别是低烟无卤阻燃电线电缆料的研究还处于初期，虽然已经生产出低烟无卤阻燃电线电缆料，但大部分存在力学性能和加工性能较差的问题。聚烯烃具有比重小、无毒、易加工、抗冲击强度、抗挠曲性以及电绝缘性好等有点，在汽车工业、家用电器、电子、包装及建材家具等方面具有广泛的应用。但聚烯烃的极限氧指数仅为17%左右，属易燃材料，用其制作的电线电缆在高压、热源等环境中容易引发火灾。因此，在聚烯烃电缆料的开发与生产中，必须添加各类阻燃剂，其添加量少、阻燃效果明显而得到广泛应用。无卤阻燃聚烯烃电缆料一般添加氢氧化铝、氢氧化镁等无机阻燃剂，其具有消烟、阻燃的功能，且同时添加其他消烟阻燃剂（如钼酸铵、硼酸锌等）。目前主要有聚乙烯、聚乙烯/乙烯-乙酸乙烯共聚物（EVA）、聚乙烯/三元乙丙橡胶（EPDM）等无卤阻燃电缆料。但由于氢氧化镁阻燃剂与聚烯烃相容性差，导致制得的聚烯烃电缆料拉伸强度和断裂伸长率降低。因此研究出一种能有效增强氢氧化镁阻燃剂与聚烯烃相容性的方法，具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对氢氧化镁阻燃剂与聚烯烃相容性差，导致制得的聚烯烃电缆料拉伸强度和断裂伸长率降低的弊端，提供了一种将氢氧化镁颗粒球磨过筛，与去离子水混合振荡处理，加入偶联剂水浴加热后，与硼酸溶液等混合水浴加热，过滤得滤饼，干燥制得硼酸镁插层氢氧化镁颗粒，与氨水溶液、正硅酸乙酯、氧氯化锆等制得的包膜凝胶液混合，经水浴加热、蒸发至干、煅烧、碾磨后，与聚烯烃树脂颗粒开炼制得的塑炼熔胶等混炼，再经挤出造粒制得阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒的方法。本发明制备步骤简单，制备过程中氢氧化镁阻燃剂与聚烯烃相容性好，分散均匀，有效提高了聚烯烃电缆料拉伸强度和断裂伸长率，所得电缆料颗粒强度高，阻燃性能好。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）选取氢氧化镁颗粒，将其球磨并过75～80目筛，收集氢氧化镁粉末，按质量比1:3，将氢氧化镁粉末与去离子水搅拌混合，并置于烧杯中，在200～300W下超声振荡处理10～15min，向烧杯中添加去离子水质量5%偶联剂KH-550，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在45～50℃下水浴加热10～15min；
（2）待水浴加热完成后，制备得改性氢氧化镁分散液，随后按重量份数计，分别称量45～50份改性氢氧化镁分散液、10～15份质量分数2%硼酸溶液和5～10份氧化镁置于锥形瓶中，在85～90℃下水浴加热2～3h，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，在75～80℃下干燥6～8h，碾磨，得硼酸镁插层氢氧化镁颗粒，备用；
（3）按重量份数计，分别称量10～15份质量分数20%氨水溶液、45～50份质量分数50%乙醇溶液和5～10份正硅酸乙酯，在30～35℃下水浴加热2～3h，随后停止加热，并静置冷却至室温，制备得正硅酸乙酯凝胶液，再按质量比1:15，将氧氯化锆与正硅酸乙酯凝胶液搅拌混合，并滴加质量分数10%硝酸调节pH至4.0，在室温下搅拌混合1～2h，制备得包膜凝胶液；
（4）按质量比1:10，将步骤（2）制备的硼酸镁插层氢氧化镁颗粒与上述制备的包膜凝胶液搅拌混合，用质量分数15%氨水调节pH至9.0，在55～60℃下水浴加热20～24h，再在60～65℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶，并置于450～500℃马弗炉中保温煅烧1～2h，随后静置冷却至室温，碾磨过100～120目筛，制备得包膜氢氧化镁粉末；
（5）选取聚烯烃树脂颗粒，将其置于双辊开炼机中，在110～115℃下开炼3～5min，制备得塑炼熔胶，随后按重量份数计，分别称量45～50份塑炼熔胶，10～15份上述制备的包膜氢氧化镁粉末和1～2份抗氧剂1010，在110～115℃下混炼8～10min，待混炼完成后，再在160～170℃双螺杆挤出机中挤出并切割造粒，即可制备得一种阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒。
本发明制得的阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒拉伸强度为14.2～17.6MPa，断裂伸长率为170～205%，杨氏模量为1.32～1.43GPa，抗张强度为12.5～16.5MPa，体积电阻率为1.85×1014～1.92×1014Ω·cm，极限氧指数为33～35%。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，制备过程中氢氧化镁阻燃剂与聚烯烃相容性好，分散均匀；
（2）所得电缆料颗粒拉伸强度和断裂伸长率高，阻燃性能好。
具体实施方式
首先选取氢氧化镁颗粒，将其球磨并过75～80目筛，收集氢氧化镁粉末，按质量比1:3，将氢氧化镁粉末与去离子水搅拌混合，并置于烧杯中，在200～300W下超声振荡处理10～15min，向烧杯中添加去离子水质量5%偶联剂KH-550，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在45～50℃下水浴加热10～15min；待水浴加热完成后，制备得改性氢氧化镁分散液，随后按重量份数计，分别称量45～50份改性氢氧化镁分散液、10～15份质量分数2%硼酸溶液和5～10份氧化镁置于锥形瓶中，在85～90℃下水浴加热2～3h，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，在75～80℃下干燥6～8h，碾磨，得硼酸镁插层氢氧化镁颗粒，备用；再按重量份数计，分别称量10～15份质量分数20%氨水溶液、45～50份质量分数50%乙醇溶液和5～10份正硅酸乙酯，在30～35℃下水浴加热2～3h，随后停止加热，并静置冷却至室温，制备得正硅酸乙酯凝胶液，再按质量比1:15，将氧氯化锆与正硅酸乙酯凝胶液搅拌混合，并滴加质量分数10%硝酸调节pH至4.0，在室温下搅拌混合1～2h，制备得包膜凝胶液；然后按质量比1:10，将备用的硼酸镁插层氢氧化镁颗粒与上述制备的包膜凝胶液搅拌混合，用质量分数15%氨水调节pH至9.0，在55～60℃下水浴加热20～24h，再在60～65℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶，并置于450～500℃马弗炉中保温煅烧1～2h，随后静置冷却至室温，碾磨过100～120目筛，制备得包膜氢氧化镁粉末；最后选取聚烯烃树脂颗粒，将其置于双辊开炼机中，在110～115℃下开炼3～5min，制备得塑炼熔胶，随后按重量份数计，分别称量45～50份塑炼熔胶，10～15份上述制备的包膜氢氧化镁粉末和1～2份抗氧剂1010，在110～115℃下混炼8～10min，待混炼完成后，再在160～170℃双螺杆挤出机中挤出并切割造粒，即可制备得一种阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒。
实例1
首先选取氢氧化镁颗粒，将其球磨并过75目筛，收集氢氧化镁粉末，按质量比1:3，将氢氧化镁粉末与去离子水搅拌混合，并置于烧杯中，在200W下超声振荡处理10min，向烧杯中添加去离子水质量5%偶联剂KH-550，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在45℃下水浴加热10min；待水浴加热完成后，制备得改性氢氧化镁分散液，随后按重量份数计，分别称量45份改性氢氧化镁分散液、10份质量分数2%硼酸溶液和5份氧化镁置于锥形瓶中，在85℃下水浴加热2h，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，在75℃下干燥6h，碾磨，得硼酸镁插层氢氧化镁颗粒，备用；再按重量份数计，分别称量10份质量分数20%氨水溶液、45份质量分数50%乙醇溶液和5份正硅酸乙酯，在30℃下水浴加热2h，随后停止加热，并静置冷却至室温，制备得正硅酸乙酯凝胶液，再按质量比1:15，将氧氯化锆与正硅酸乙酯凝胶液搅拌混合，并滴加质量分数10%硝酸调节pH至4.0，在室温下搅拌混合1h，制备得包膜凝胶液；然后按质量比1:10，将备用的硼酸镁插层氢氧化镁颗粒与上述制备的包膜凝胶液搅拌混合，用质量分数15%氨水调节pH至9.0，在55℃下水浴加热20h，再在60℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶，并置于450℃马弗炉中保温煅烧1h，随后静置冷却至室温，碾磨过100目筛，制备得包膜氢氧化镁粉末；最后选取聚烯烃树脂颗粒，将其置于双辊开炼机中，在110℃下开炼3min，制备得塑炼熔胶，随后按重量份数计，分别称量45份塑炼熔胶，10份上述制备的包膜氢氧化镁粉末和1份抗氧剂1010，在110℃下混炼8min，待混炼完成后，再在160℃双螺杆挤出机中挤出并切割造粒，即可制备得一种阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒。本发明制备步骤简单，制备过程中氢氧化镁阻燃剂与聚烯烃相容性好，分散均匀；所得电缆料颗粒拉伸强度和断裂伸长率高，阻燃性能好；制得的阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒拉伸强度为14.2MPa，断裂伸长率为170%，杨氏模量为1.32GPa，抗张强度为12.5MPa，体积电阻率为1.85×1014Ω·cm，极限氧指数为33%。
实例2
首先选取氢氧化镁颗粒，将其球磨并过78目筛，收集氢氧化镁粉末，按质量比1:3，将氢氧化镁粉末与去离子水搅拌混合，并置于烧杯中，在250W下超声振荡处理13min，向烧杯中添加去离子水质量5%偶联剂KH-550，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在48℃下水浴加热13min；待水浴加热完成后，制备得改性氢氧化镁分散液，随后按重量份数计，分别称量47份改性氢氧化镁分散液、12份质量分数2%硼酸溶液和8份氧化镁置于锥形瓶中，在87℃下水浴加热3h，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，在78℃下干燥7h，碾磨，得硼酸镁插层氢氧化镁颗粒，备用；再按重量份数计，分别称量13份质量分数20%氨水溶液、48份质量分数50%乙醇溶液和8份正硅酸乙酯，在33℃下水浴加热3h，随后停止加热，并静置冷却至室温，制备得正硅酸乙酯凝胶液，再按质量比1:15，将氧氯化锆与正硅酸乙酯凝胶液搅拌混合，并滴加质量分数10%硝酸调节pH至4.0，在室温下搅拌混合2h，制备得包膜凝胶液；然后按质量比1:10，将备用的硼酸镁插层氢氧化镁颗粒与上述制备的包膜凝胶液搅拌混合，用质量分数15%氨水调节pH至9.0，在58℃下水浴加热22h，再在63℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶，并置于475℃马弗炉中保温煅烧2h，随后静置冷却至室温，碾磨过110目筛，制备得包膜氢氧化镁粉末；最后选取聚烯烃树脂颗粒，将其置于双辊开炼机中，在113℃下开炼4min，制备得塑炼熔胶，随后按重量份数计，分别称量48份塑炼熔胶，13份上述制备的包膜氢氧化镁粉末和2份抗氧剂1010，在113℃下混炼9min，待混炼完成后，再在165℃双螺杆挤出机中挤出并切割造粒，即可制备得一种阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒。本发明制备步骤简单，制备过程中氢氧化镁阻燃剂与聚烯烃相容性好，分散均匀；所得电缆料颗粒拉伸强度和断裂伸长率高，阻燃性能好；制得的阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒拉伸强度为15.9MPa，断裂伸长率为185%，杨氏模量为1.38GPa，抗张强度为14.5MPa，体积电阻率为1.88×1014Ω·cm，极限氧指数为34%。
实例3
首先选取氢氧化镁颗粒，将其球磨并过80目筛，收集氢氧化镁粉末，按质量比1:3，将氢氧化镁粉末与去离子水搅拌混合，并置于烧杯中，在300W下超声振荡处理15min，向烧杯中添加去离子水质量5%偶联剂KH-550，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在50℃下水浴加热15min；待水浴加热完成后，制备得改性氢氧化镁分散液，随后按重量份数计，分别称量50份改性氢氧化镁分散液、15份质量分数2%硼酸溶液和10份氧化镁置于锥形瓶中，在90℃下水浴加热3h，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，在80℃下干燥8h，碾磨，得硼酸镁插层氢氧化镁颗粒，备用；再按重量份数计，分别称量15份质量分数20%氨水溶液、50份质量分数50%乙醇溶液和10份正硅酸乙酯，在35℃下水浴加热3h，随后停止加热，并静置冷却至室温，制备得正硅酸乙酯凝胶液，再按质量比1:15，将氧氯化锆与正硅酸乙酯凝胶液搅拌混合，并滴加质量分数10%硝酸调节pH至4.0，在室温下搅拌混合2h，制备得包膜凝胶液；然后按质量比1:10，将备用的硼酸镁插层氢氧化镁颗粒与上述制备的包膜凝胶液搅拌混合，用质量分数15%氨水调节pH至9.0，在60℃下水浴加热24h，再在65℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶，并置于500℃马弗炉中保温煅烧2h，随后静置冷却至室温，碾磨过120目筛，制备得包膜氢氧化镁粉末；最后选取聚烯烃树脂颗粒，将其置于双辊开炼机中，在115℃下开炼5min，制备得塑炼熔胶，随后按重量份数计，分别称量50份塑炼熔胶，15份上述制备的包膜氢氧化镁粉末和2份抗氧剂1010，在115℃下混炼10min，待混炼完成后，再在170℃双螺杆挤出机中挤出并切割造粒，即可制备得一种阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒。本发明制备步骤简单，制备过程中氢氧化镁阻燃剂与聚烯烃相容性好，分散均匀；所得电缆料颗粒拉伸强度和断裂伸长率高，阻燃性能好；制得的阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒拉伸强度为17.6MPa，断裂伸长率为205%，杨氏模量为1.43GPa，抗张强度为16.5MPa，体积电阻率为1.92×1014Ω·cm，极限氧指数为35%。

Claims (1)

1.一种阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取氢氧化镁颗粒，将其球磨并过75～80目筛，收集氢氧化镁粉末，按质量比1:3，将氢氧化镁粉末与去离子水搅拌混合，并置于烧杯中，在200～300W下超声振荡处理10～15min，向烧杯中添加去离子水质量5%偶联剂KH-550，搅拌混合并置于三口烧瓶中，在45～50℃下水浴加热10～15min；
（2）待水浴加热完成后，制备得改性氢氧化镁分散液，随后按重量份数计，分别称量45～50份改性氢氧化镁分散液、10～15份质量分数2%硼酸溶液和5～10份氧化镁置于锥形瓶中，在85～90℃下水浴加热2～3h，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，在75～80℃下干燥6～8h，碾磨，得硼酸镁插层氢氧化镁颗粒，备用；
（3）按重量份数计，分别称量10～15份质量分数20%氨水溶液、45～50份质量分数50%乙醇溶液和5～10份正硅酸乙酯，在30～35℃下水浴加热2～3h，随后停止加热，并静置冷却至室温，制备得正硅酸乙酯凝胶液，再按质量比1:15，将氧氯化锆与正硅酸乙酯凝胶液搅拌混合，并滴加质量分数10%硝酸调节pH至4.0，在室温下搅拌混合1～2h，制备得包膜凝胶液；
（4）按质量比1:10，将步骤（2）制备的硼酸镁插层氢氧化镁颗粒与上述制备的包膜凝胶液搅拌混合，用质量分数15%氨水调节pH至9.0，在55～60℃下水浴加热20～24h，再在60～65℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶，并置于450～500℃马弗炉中保温煅烧1～2h，随后静置冷却至室温，碾磨过100～120目筛，制备得包膜氢氧化镁粉末；
（5）选取聚烯烃树脂颗粒，将其置于双辊开炼机中，在110～115℃下开炼3～5min，制备得塑炼熔胶，随后按重量份数计，分别称量45～50份塑炼熔胶，10～15份上述制备的包膜氢氧化镁粉末和1～2份抗氧剂1010，在110～115℃下混炼8～10min，待混炼完成后，再在160～170℃双螺杆挤出机中挤出并切割造粒，即可制备得一种阻燃高强聚烯烃电缆料颗粒。
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