CN106674595A - 一种阻燃塑料用环保型复合阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃塑料用环保型复合阻燃剂的制备方法，属于阻燃剂制备技术领域。本发明以改性后的蛭石作为增强物质，利用氮化镁与水产生氢氧化镁和氨气，氢氧化镁在高温下产生氧化镁，提高阻燃效果，同时氨气在改性蛭石的作用下，与氧气反应产生氮气和水，稀释氧气浓度的原理，将氮化镁作为阻燃物，同时添加二巯基丙醇作为解毒物，防止人员中毒的原理，有效解决了传统阻燃剂在燃烧过程会放出有毒气体对人体和环境造成严重的危害，同时制得的阻燃塑料耐热性、硬度和抗冲击性能较差的问题，本发明制得的环保型复合阻燃剂具有较好的阻燃性能，热稳定性较好，燃烧后不产生任何有毒气体，且添加后能有效提高塑料制品的力学性能。

Description

一种阻燃塑料用环保型复合阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种阻燃塑料用环保型复合阻燃剂的制备方法，属于阻燃剂制备技术领域。
背景技术
塑料作为合成的高分子材料，由于它具有良好的成型性、成膜性、绝缘性和耐酸碱性及低透气、透水性以及易着色、外观鲜艳等特点，广泛用于人们生活各个方面。塑料与大多数高分子材料一样都有一个致命的缺点，在高温下易分解、燃烧，同时在燃烧过程中还生成大量的浓烟和有毒有害的气体，对生态环境及人们的身体健康造成巨大的危害。
作为人类防火技术的重大发明，阻燃剂是仅次于增塑剂的第二大塑料添加剂，广泛应用于电子电气、家具织物、建筑材料、交通工具等领域，能有效阻止或减缓火灾的发生或蔓延。阻燃剂通常分为添加型和反应型，添加型阻燃剂多用于热塑性塑料中，是目前世界各国产量最大的阻燃剂，占阻燃剂总产量的 90 %；反应性阻燃剂则多用于热固性塑料中。
卤素阻燃剂是最先被发现的阻燃剂，其阻燃原理主要是利用卤元素在燃烧后产生大量不可燃气体阻止材料进一步燃烧，阻燃效率很高，而且对材料的力学性能恶化较小，是目前使用最为广泛的一种阻燃剂，但是卤素阻燃剂不能满足环保要求，通常在燃烧过程会放出卤化氢等有毒气体对人体和环境造成严重的危害，同时制得的阻燃塑料性能不能满足使用要求，其耐热性、硬度和抗冲击性能普遍较差，为保护自然生态环境与人类健康，高分子材料的阻燃问题亟待人们解决，深入阻燃机理的研究及新型阻燃剂的研发和扩大应用对社会和谐发展具用重大意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对传统阻燃剂在燃烧过程会放出有毒气体对人体和环境造成严重的危害，同时制得的阻燃塑料耐热性、硬度和抗冲击性能较差的缺陷，提供一种利用蛭石作为原料，通过高温活化、表面活性剂改性及硅烷偶联剂改性后，以水玻璃增加粘合度，与镁条燃烧产生的氮化镁混合均匀，使氮化镁更好吸附于改性后的蛭石表面，最后与解毒剂二巯基丙醇等混合，制备阻燃塑料用环保型复合阻燃剂的方法，本发明先将蛭石煅烧后粉碎，收集过筛颗粒于与盐酸、十二烷基苯磺酸钠震荡过滤，将滤渣烘干后与水玻璃等放入反应釜，随后放入点燃后的镁条，收集出料物与去离子水混合球磨，将所得混合物干燥后与氧化钙、二巯基丙醇粉碎过筛，即可得阻燃塑料用环保型复合阻燃剂，本发明以改性后的蛭石作为增强物质，利用氮化镁与水产生氢氧化镁和氨气，氢氧化镁在高温下产生氧化镁，提高阻燃效果，同时氨气在改性蛭石的作用下，与氧气反应产生氮气和水，稀释氧气浓度的原理，将氮化镁作为阻燃物，同时添加二巯基丙醇作为解毒物，防止人员中毒的原理，有效解决了传统阻燃剂在燃烧过程会放出有毒气体对人体和环境造成严重的危害，同时制得的阻燃塑料耐热性、硬度和抗冲击性能较差的问题，本发明制得的环保型复合阻燃剂具有较好的阻燃性能，热稳定性较好，燃烧后不产生任何有毒气体，不会对人体健康及环境造成危害，且添加后能有效提高塑料制品的力学性能，可广泛应用于各种阻燃型塑料制品的制备，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，取50～55份蛭石、40～45份质量分数为15%盐酸、12～13份水玻璃、4～6份3-氨丙基三乙氧基硅烷及3～8份十二烷基苯磺酸钠，首先将蛭石放入煅烧炉中，设定温度为1000～1200℃，煅烧1～2h，随炉冷却至室温，将煅烧后的蛭石放入粉碎机中粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；
（2）将上述过筛颗粒与上述重量份数中的质量分数为15%盐酸、十二烷基苯磺酸钠放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，以频率80～100KHz震荡30～40min后过滤，将滤渣放入105℃烘箱中干燥1～2h，随后将干燥后的滤渣与上述重量份数中的水玻璃、3-氨丙基三乙氧基硅烷放入反应釜中，使用氮气保护，以280r/min搅拌30～40min；
（3）在上述搅拌结束后，取上述干燥后的滤渣质量25～35%的镁条放入反应釜中点燃，同时以400r/min进行搅拌，待反应釜温度稳定后，停止搅拌，静置2～3h，随后出料，收集出料物，将出料物与出料物质量12～15%的去离子水放入球磨罐中，按球料比20:1，加入直径为50mm的钢球，以200r/min球磨1～2h；
（4）待上述球磨结束后，对球磨混合物进行喷雾干燥，收集干燥物，按质量比4:1～6:1，将干燥物与氧化钙混合均匀，放入粉碎机中，再加入氧化钙质量3～6%的二巯基丙醇，以600r/min进行粉碎，过500目筛，收集过筛颗粒，即可得阻燃塑料用环保型复合阻燃剂。
本发明的应用方法是：首先按重量份数计，取100～120份聚丙烯，3～5份本发明制得的环保型复合阻燃剂，1～3份分散剂，1～3份增韧剂，1～2份相容剂，加入到高速捏合机中，在高速捏合机的搅拌作用下使物料混合均匀后出料，随后将混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出成型，并控制出料温度为180～200℃，再将挤出成型后得到的条状物料冷却并切粒，将所得颗粒状物料冷却至70～80℃后，再次放入双螺杆挤出机中利用开关面板模具挤出成型，最后取出成型塑料开关制品冷却即可。经检测，本发明制得的环保型复合阻燃剂燃烧性能达B级，极限氧指数为38～45%，阻燃等级达UL94 -V0标准，同时与不加入本发明阻燃剂的塑料相比，其拉伸强度提高了30～40MPa，缺口冲击强度提高了2～4KJ/m2，弯曲强度达88～92MPa，机械性能较好，且塑料燃烧后不会产生有毒及腐蚀性气体，其断裂伸长率达280～330%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的环保型复合阻燃剂能显著增强塑料阻燃性能及力学性能，提高阻燃效率，同时塑料燃烧时候不产生腐蚀和有毒气体，不会对人体健康及环境造成危害，符合现代环保要求；
（2）本发明制得的环保型复合阻燃剂与塑料材料的相容性好，可以有效降低发烟量和抑制二氧化碳产生，具有更好的热稳定性，可以广泛应用于各种阻燃型塑料制品的制备。
具体实施方式
首先按重量份数计，取50～55份蛭石、40～45份质量分数为15%盐酸、12～13份水玻璃、4～6份3-氨丙基三乙氧基硅烷及3～8份十二烷基苯磺酸钠，首先将蛭石放入煅烧炉中，设定温度为1000～1200℃，煅烧1～2h，随炉冷却至室温，将煅烧后的蛭石放入粉碎机中粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；随后将上述过筛颗粒与上述重量份数中的质量分数为15%盐酸、十二烷基苯磺酸钠放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，以频率80～100KHz震荡30～40min后过滤，将滤渣放入105℃烘箱中干燥1～2h，随后将干燥后的滤渣与上述重量份数中的水玻璃、3-氨丙基三乙氧基硅烷放入反应釜中，使用氮气保护，以280r/min搅拌30～40min；在上述搅拌结束后，取上述干燥后的滤渣质量25～35%的镁条放入反应釜中点燃，同时以400r/min进行搅拌，待反应釜温度稳定后，停止搅拌，静置2～3h，随后出料，收集出料物，将出料物与出料物质量12～15%的去离子水放入球磨罐中，按球料比20:1，加入直径为50mm的钢球，以200r/min球磨1～2h；待上述球磨结束后，对球磨混合物进行喷雾干燥，收集干燥物，按质量比4:1～6:1，将干燥物与氧化钙混合均匀，放入粉碎机中，再加入氧化钙质量3～6%的二巯基丙醇，以600r/min进行粉碎，过500目筛，最后收集过筛颗粒，即可得阻燃塑料用环保型复合阻燃剂。
实例1
首先按重量份数计，取50份蛭石、40份质量分数为15%盐酸、12份水玻璃、4份3-氨丙基三乙氧基硅烷及3份十二烷基苯磺酸钠，首先将蛭石放入煅烧炉中，设定温度为1000℃，煅烧1h，随炉冷却至室温，将煅烧后的蛭石放入粉碎机中粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；随后将上述过筛颗粒与上述重量份数中的质量分数为15%盐酸、十二烷基苯磺酸钠放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，以频率80KHz震荡30min后过滤，将滤渣放入105℃烘箱中干燥1h，随后将干燥后的滤渣与上述重量份数中的水玻璃、3-氨丙基三乙氧基硅烷放入反应釜中，使用氮气保护，以280r/min搅拌30min；在上述搅拌结束后，取上述干燥后的滤渣质量25%的镁条放入反应釜中点燃，同时以400r/min进行搅拌，待反应釜温度稳定后，停止搅拌，静置2h，随后出料，收集出料物，将出料物与出料物质量12%的去离子水放入球磨罐中，按球料比20:1，加入直径为50mm的钢球，以200r/min球磨1h；待上述球磨结束后，对球磨混合物进行喷雾干燥，收集干燥物，按质量比4:1，将干燥物与氧化钙混合均匀，放入粉碎机中，再加入氧化钙质量3%的二巯基丙醇，以600r/min进行粉碎，过500目筛，最后收集过筛颗粒，即可得阻燃塑料用环保型复合阻燃剂。
本实例操作简便，使用时，首先按重量份数计，取100份聚丙烯，3份本发明制得的环保型复合阻燃剂，1份分散剂，1份增韧剂，1份相容剂，加入到高速捏合机中，在高速捏合机的搅拌作用下使物料混合均匀后出料，随后将混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出成型，并控制出料温度为180℃，再将挤出成型后得到的条状物料冷却并切粒，将所得颗粒状物料冷却至70℃后，再次放入双螺杆挤出机中利用开关面板模具挤出成型，最后取出成型塑料开关制品冷却即可。经检测，本发明制得的环保型复合阻燃剂燃烧性能达B级，极限氧指数为38%，阻燃等级达UL94 -V0标准，同时与不加入本发明阻燃剂的塑料相比，其拉伸强度提高了30MPa，缺口冲击强度提高了2KJ/m2，弯曲强度达88MPa，机械性能较好，且塑料燃烧后不会产生有毒及腐蚀性气体，其断裂伸长率达280%。
实例2
首先按重量份数计，取53份蛭石、43份质量分数为15%盐酸、12份水玻璃、5份3-氨丙基三乙氧基硅烷及5份十二烷基苯磺酸钠，首先将蛭石放入煅烧炉中，设定温度为1100℃，煅烧1h，随炉冷却至室温，将煅烧后的蛭石放入粉碎机中粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；随后将上述过筛颗粒与上述重量份数中的质量分数为15%盐酸、十二烷基苯磺酸钠放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，以频率90KHz震荡35min后过滤，将滤渣放入105℃烘箱中干燥1h，随后将干燥后的滤渣与上述重量份数中的水玻璃、3-氨丙基三乙氧基硅烷放入反应釜中，使用氮气保护，以280r/min搅拌35min；在上述搅拌结束后，取上述干燥后的滤渣质量30%的镁条放入反应釜中点燃，同时以400r/min进行搅拌，待反应釜温度稳定后，停止搅拌，静置2h，随后出料，收集出料物，将出料物与出料物质量14%的去离子水放入球磨罐中，按球料比20:1，加入直径为50mm的钢球，以200r/min球磨1h；待上述球磨结束后，对球磨混合物进行喷雾干燥，收集干燥物，按质量比5:1，将干燥物与氧化钙混合均匀，放入粉碎机中，再加入氧化钙质量5%的二巯基丙醇，以600r/min进行粉碎，过500目筛，最后收集过筛颗粒，即可得阻燃塑料用环保型复合阻燃剂。
本实例操作简便，使用时，首先按重量份数计，取110份聚丙烯，4份本发明制得的环保型复合阻燃剂，2份分散剂，2份增韧剂，1份相容剂，加入到高速捏合机中，在高速捏合机的搅拌作用下使物料混合均匀后出料，随后将混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出成型，并控制出料温度为190℃，再将挤出成型后得到的条状物料冷却并切粒，将所得颗粒状物料冷却至75℃后，再次放入双螺杆挤出机中利用开关面板模具挤出成型，最后取出成型塑料开关制品冷却即可。经检测，本发明制得的环保型复合阻燃剂燃烧性能达B级，极限氧指数为41%，阻燃等级达UL94 -V0标准，同时与不加入本发明阻燃剂的塑料相比，其拉伸强度提高了35MPa，缺口冲击强度提高了3KJ/m2，弯曲强度达90MPa，机械性能较好，且塑料燃烧后不会产生有毒及腐蚀性气体，其断裂伸长率达305%。
实例3
首先按重量份数计，取55份蛭石、45份质量分数为15%盐酸、13份水玻璃、6份3-氨丙基三乙氧基硅烷及8份十二烷基苯磺酸钠，首先将蛭石放入煅烧炉中，设定温度为1200℃，煅烧2h，随炉冷却至室温，将煅烧后的蛭石放入粉碎机中粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；随后将上述过筛颗粒与上述重量份数中的质量分数为15%盐酸、十二烷基苯磺酸钠放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，以频率100KHz震荡40min后过滤，将滤渣放入105℃烘箱中干燥2h，随后将干燥后的滤渣与上述重量份数中的水玻璃、3-氨丙基三乙氧基硅烷放入反应釜中，使用氮气保护，以280r/min搅拌40min；在上述搅拌结束后，取上述干燥后的滤渣质量35%的镁条放入反应釜中点燃，同时以400r/min进行搅拌，待反应釜温度稳定后，停止搅拌，静置3h，随后出料，收集出料物，将出料物与出料物质量15%的去离子水放入球磨罐中，按球料比20:1，加入直径为50mm的钢球，以200r/min球磨2h；待上述球磨结束后，对球磨混合物进行喷雾干燥，收集干燥物，按质量比6:1，将干燥物与氧化钙混合均匀，放入粉碎机中，再加入氧化钙质量6%的二巯基丙醇，以600r/min进行粉碎，过500目筛，最后收集过筛颗粒，即可得阻燃塑料用环保型复合阻燃剂。
本实例操作简便，使用时，首先按重量份数计，取120份聚丙烯，5份本发明制得的环保型复合阻燃剂，3份分散剂，3份增韧剂，2份相容剂，加入到高速捏合机中，在高速捏合机的搅拌作用下使物料混合均匀后出料，随后将混合物料加入到双螺杆挤出机中挤出成型，并控制出料温度为200℃，再将挤出成型后得到的条状物料冷却并切粒，将所得颗粒状物料冷却至80℃后，再次放入双螺杆挤出机中利用开关面板模具挤出成型，最后取出成型塑料开关制品冷却即可。经检测，本发明制得的环保型复合阻燃剂燃烧性能达B级，极限氧指数为45%，阻燃等级达UL94 -V0标准，同时与不加入本发明阻燃剂的塑料相比，其拉伸强度提高了40MPa，缺口冲击强度提高了4KJ/m2，弯曲强度92MPa，机械性能较好，且塑料燃烧后不会产生有毒及腐蚀性气体，其断裂伸长率达330%。

Claims (1)

1.一种阻燃塑料用环保型复合阻燃剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，取50～55份蛭石、40～45份质量分数为15%盐酸、12～13份水玻璃、4～6份3-氨丙基三乙氧基硅烷及3～8份十二烷基苯磺酸钠，首先将蛭石放入煅烧炉中，设定温度为1000～1200℃，煅烧1～2h，随炉冷却至室温，将煅烧后的蛭石放入粉碎机中粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒；
（2）将上述过筛颗粒与上述重量份数中的质量分数为15%盐酸、十二烷基苯磺酸钠放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，以频率80～100KHz震荡30～40min后过滤，将滤渣放入105℃烘箱中干燥1～2h，随后将干燥后的滤渣与上述重量份数中的水玻璃、3-氨丙基三乙氧基硅烷放入反应釜中，使用氮气保护，以280r/min搅拌30～40min；
（3）在上述搅拌结束后，取上述干燥后的滤渣质量25～35%的镁条放入反应釜中点燃，同时以400r/min进行搅拌，待反应釜温度稳定后，停止搅拌，静置2～3h，随后出料，收集出料物，将出料物与出料物质量12～15%的去离子水放入球磨罐中，按球料比20:1，加入直径为50mm的钢球，以200r/min球磨1～2h；
（4）待上述球磨结束后，对球磨混合物进行喷雾干燥，收集干燥物，按质量比4:1～6:1，将干燥物与氧化钙混合均匀，放入粉碎机中，再加入氧化钙质量3～6%的二巯基丙醇，以600r/min进行粉碎，过500目筛，收集过筛颗粒，即可得阻燃塑料用环保型复合阻燃剂。
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