CN105565898A - 一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法,属于材料制备领域,尤其涉及一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法。目的是提供一种不含钴,且颜色纯净的硅酸锆包裹炭黑色料制备方法。该制备方法采用溶胶-凝胶法制备ZrO2-SiO2混合溶胶,以碳素为炭黑来源,混合溶胶经快速凝胶化后得到初始粉体,经还原气氛煅烧后,得到ZrSiO4包裹炭黑色料。该方法制备得到的色料颗粒呈不规则的形状,颗粒的平均粒径约0.5μm,炭黑颗粒弥散地分布在硅酸锆颗粒的内部,嵌在硅酸锆晶体内部的炭黑被硅酸锆完全地包裹,得到的色料的L*值为32.04,a*值为0.64,b*值为-0.52,色料呈黑色。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域,尤其涉及一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法。
背景技术
黑色陶瓷色料以其纯正、凝重的装饰效果而备受人们的青睐,是一类最重要的陶瓷装饰色料,约占陶瓷色料市场份额的25%,现有黑色色料主要为混合尖晶石型材料,一般由Cr2O3,Co2O3,Fe2O3,MnO2等合成,利用C02+、Fe3+和Cr3+的光谱吸收可以相互抑制其离子的光透过率的原理,若它们的离子浓度配比调整合适时,它们的光谱曲线叠加后可互补,对可见光全部吸收而呈黑色,考虑到黑色的形成是C02+、Fe3+和Cr3的光谱的协调吸收才能获得的,因此,这种色料往往并不是纯正的黑色。
Co2O3是黑色料中必不可少的成分,否则,得不到纯黑色调的黑色料。但Co2O3的价格昂贵,致使黑色料成本很高,而且,这些金属离子对人体健康产生潜在的威胁,近年来,许多厂家竞相研制无钴黑色料,以求降低成本,但目前看来效果不明显,所用黑色料仍为含钴黑。
发明内容
本发明的目的是提供一种不含钴,且颜色纯净的硅酸锆包裹炭黑色料制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现:一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法,包括如下步骤:
(1)以正硅酸乙酯为原料,以乙醇为溶剂,以稀硝酸为催化剂,经85℃水浴8h,得到浓度为1.3mol/L的SiO2溶胶;
(2)以氧氯化锫和乌洛托品为原料,得到浓度为0.917mol/L的ZrO2溶胶;
(3)量取21mlZr02溶胶和20mlSiO2溶胶,在搅拌条件下将ZrO2溶胶滴入到SiO2溶胶,取6g碳素墨水加入到混合溶胶内,得到前驱溶液;
(4)将制备得到的前驱溶液置于蒸发皿中,去除水分和乙醇,得到初始粉体,初始粉体研磨后,置于Ar气氛保护的管式炉中,1150℃煅烧3h,得到硅酸锆包裹炭黑色料。
为了去除未包裹的炭黑,将步骤(4)得到硅酸锆包裹炭黑色料再置于900℃煅烧2h。
本发明具有如下有益效果:
该方法制备得到的色料颗粒呈不规则的形状,颗粒的平均粒径约0.5μm,炭黑颗粒弥散地分布在硅酸锆颗粒的内部,嵌在硅酸锆晶体内部的炭黑被硅酸锆完全地包裹,得到的色料的L*值为32.04,a*值为0.64,b*值为-0.52,色料呈黑色。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例:
(1)以正硅酸乙酯为原料,以乙醇为溶剂,以稀硝酸为催化剂,经85℃水浴8h,得到浓度为1.3mol/L的SiO2溶胶;
(2)以氧氯化锫和乌洛托品为原料,得到浓度为0.917mol/L的ZrO2溶胶;
(3)量取21mlZr02溶胶和20mlSiO2溶胶,在搅拌条件下将ZrO2溶胶滴入到SiO2溶胶,取6g碳素墨水加入到混合溶胶内,得到前驱溶液;
(4)将制备得到的前驱溶液置于蒸发皿中,去除水分和乙醇,得到初始粉体,初始粉体研磨后,置于Ar气氛保护的管式炉中,1150℃煅烧3h,得到硅酸锆包裹炭黑色料。
为了去除未包裹的炭黑,将步骤(4)得到硅酸锆包裹炭黑色料再置于900℃煅烧2h。
对制备得到的色料使用XRD衍射仪测量晶体结构,用TEM观测色料形貌,发现制备得到的色料颗粒呈不规则的形状,颗粒的平均粒径约0.5μm,炭黑颗粒弥散地分布在硅酸锆颗粒的内部,嵌在硅酸锆晶体内部的炭黑被硅酸锆完全地包裹,得到的色料的L*值为32.04,a*值为0.64,b*值为-0.52,色料呈黑色。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种硅酸锆包裹炭黑色料制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)以正硅酸乙酯为原料,以乙醇为溶剂,以稀硝酸为催化剂,经85℃水浴8h,得到浓度为1.3mol/L的SiO2溶胶;
(2)以氧氯化锫和乌洛托品为原料,得到浓度为0.917mol/L的ZrO2溶胶;
(3)量取21mlZrO2溶胶和20mlSiO2溶胶,在搅拌条件下将ZrO2溶胶滴入到SiO2溶胶,取6g碳素墨水加入到混合溶胶内,得到前驱溶液;
(4)将制备得到的前驱溶液置于蒸发皿中,去除水分和乙醇,得到初始粉体,初始粉体研磨后,置于Ar气氛保护的管式炉中,1150℃煅烧3h,得到硅酸锆包裹炭黑色料。
2.如权利要求1所述的硅酸锆包裹炭黑色料制备方法,其特征在于:将步骤(4)得到硅酸锆包裹炭黑色料再置于900℃煅烧2h。
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Legal Events
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C06 | Publication | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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