CN101294067A - 一种导热硅脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热硅脂组合物，主要由有机硅油、硅烷偶联剂和导热粉体组成；其中硅烷偶联剂覆盖在导热粉体的表面；导热粉体由大、中、小三种粒径粉体极配而成，所涉及的金属粉体经过热处理并在金属粉体表面形成一层氧化膜。本发明具有高热导率和良好的流动性能；其次本发明耐高温，在250℃高温下依然能够保持良好的热导和流动性能；此外，本发明不需冷藏，可简化储存和操作流程，可靠性高。

Description

一种导热硅脂组合物
技术领域
本发明涉及一种耐高温导热硅脂组合物。
背景技术
随着微电子技术的功耗和功率密度不断增加，散热已成为PCB板技术进步的关键，单个电子元件的工作温度升高10℃，可靠性减少50％，由于过热引起的CPU失效占CPU失效总数的比例55％。由此开发出许多散热技术和散热材料，其中热界面材料因为能有效降低发热源和散热器之间的界面热阻而得到广泛应用，并衍生出很多品种。导热硅脂就是其中一种。根据应用环境的不同，硅脂又分为导电导热型和绝缘导热型，主要区别在于其填充的粉体颗粒本身是否导电。由于硅脂往往比散热器还接近热源，其耐热性能的好坏直接决定了系统的寿命和可靠性。
在导热硅脂使用过程中，大颗粒填料的存在会对整个散热系统造成不同程度的危害。有的造成界面层厚度的增加，从而提高界面热阻；有的因颗粒过大，会造成硅脂不能充满界面层而引入空气层，使界面导热性能迅速恶化，给系统带来严重损失。所以对每一种粉体，即使是平均粒径很小的粉体，也要进行严格的大颗粒筛除处理。
目前市面上的导热硅脂组合物，最高固含量已经超过了90wt％。所以通过提高固含量来提高热导率的方法几乎已经走到了尽头，在此基础上，热导率如能提高0.5W/m·K也是很困难的。
现有导热硅脂在设计过程中多重视有机组分的改性优化，而对于粉体填料本身的研究和改进很少。但是，在复合材料中，体积填充率大于50％的情况下，其材料热导率主要是由粉体填料组分决定的。因此对于粉体的处理，有可能成为进一步提高导热硅脂的热导率和改善其他性状的有效途径。
发明内容
本发明目的在于提供一种导热硅脂组合物。
一种导热硅脂组合物，其组成成分及其重量百分比为：
有机硅油         5～20％
硅烷偶联剂        0.005～1％
导热粉体          余量
其中硅烷偶联剂包覆在导热粉体的表面；其中所述的导热粉体由大、中、小三种粒径粉体按照10∶5～1∶5～0.1的体积比组成；所述的大粒径为10.1～50μm，中粒径为1.1～10μm，小粒径为0.1～1μm。
上述组合物中所述的有机硅油是指二甲基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油、苯甲基硅油、羟基硅油、甲基长链烷基硅油或季铵盐烃基改性硅油等有机硅油中一种或两种以上混合物。
上述组合物中所述的硅烷偶联剂是指KH570。
上述组合物中所述的导热粉体是指非金属粉体、金属粉体或它们之间的混合物，且其粒径为0.1～50μm。
上述将导热粉体按照大、中、小粒径进行粒径极配的目的是为了达到最高填充率、最佳热导率和合适的流动性。
上述导热粉体的形状为球形或等轴状。
上述组合物中所述的非金属粉体是指氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氮化硅、石墨、碳纳米管或碳纤维等非金属粉体中的一种或两种以上的混合物。
上述组合物中所述的金属粉体是指铝、银、铜或镍等金属粉体中的一种或两种以上的混合物，且所述的金属粉体的表面具有厚度为10～200nm的氧化物薄膜。
上述金属粉体表面的氧化物薄膜，是通过将金属粉体在500～1000℃热氧化0.5～10小时获得。
上述级配后的粉体混合物表面须通过湿法或干法包覆上一层硅烷偶联剂。
作为任选组分，一些常用的添加剂或填料也可以加入到本发明的导热硅脂组合物中，前提是这些任选组分的加入不会削弱本发明的目的；包括：稳定剂，阻燃剂，着色剂，触变剂等。
本发明导热硅脂组合物的制备方法：用一个混合设备将上述组分混合在一起即可制备出本发明的耐高温导热硅脂组合物。所述的混合设备可以是三辊研磨机、行星球磨机、螺旋挤出机或捏合机等，这些设备可到市场上购买。
以含有金属粉体的导热粉体为例，说明本发明导热硅脂组合物的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)对金属粉体进行热处理将金属粉体置于反应釜内，在500～1000℃空气氛下热氧化0.5～10小时，得表面覆盖一层均匀厚度为10～200nm的氧化物薄膜的金属粉体；
(2)、将导热粉体进行粒径极配，按照10∶5～1∶5～0.1的体积比取大、中、小三种粒径的导热粉体，然后在搅拌器内加以混合；所述的导热粉体可以是非金属粉体、热处理过的金属粉体或它们之间的混合物；
(3)、对极配后的导热粉体包覆一层硅烷偶联剂：使用粉体包覆设备对极配后的粉体进行表面处理，得包覆一层硅烷偶联剂的导热粉体；
(4)、将步骤(3)所得导热粉体与有机硅油在三辊研磨机上混合5～20分钟，得导热硅脂组合物。
上述制备方法中所述导热粉体的大粒径为10.1～50μm，中粒径为1.1～10μm，小粒径为0.1～1μm。
上述制备方法中所述的非金属粉体是指氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氮化硅、石墨、碳纳米管或碳纤维等非金属粉体中的一种或两种以上的混合物；所述的金属粉体是指铝、银、铜或镍等金属粉体中的一种或两种以上的混合物，且所述的金属粉体的表面具有厚度为10～200nm的氧化物薄膜。
上述对金属粉体进行热处理的目的是为了使金属粉体表面氧化层与偶联剂之间形成氢键，从而结合得更紧密。同时由于粉体主体仍是金属，表面氧化基本保持了其良好的热导性能。
如果是要求绝缘导热硅脂，就不采用金属粉体参与极配。如果没有绝缘要求，就采用金属和非金属粉体共同参与极配。因为金属粉一般热导较高，但是硬度不够，容易变形，最终影响填充效果。将金属粉与较硬的热导相对较高的非金属粉体一起加工能够改善这一情况。
上述导热硅脂组合物的使用方法，一般采用丝网印刷法涂敷至目标散热面。
本发明导热硅脂组合物，其在25℃时的热阻不超过20mm2·K/W。
本发明导热硅脂组合物，其在170℃下1000小时的老化实验后，热阻变化小于20％。
本发明导热硅脂组合物，其在-55～125℃循环1000次的冷热冲击实验后，热阻变化小于15％。
与传统的直接将粉体、硅油、偶联剂一起混合相比，本发明给极配后的粉体包覆一层硅烷偶联剂，有如下优点：(1)避免偶联剂与偶联剂之间反应或结合，降低其对粉体的分散作用和对粉体、硅油的偶联作用。(2)避免偶联剂被硅油包覆，降低其对粉体的分散作用和对粉体、硅油的偶联作用。(3)处理过的金属粉表面具有氧化层，非金属多为氧化物和氮化物，表面与偶联剂均能形成不同程度的氢键。将粉体在与硅油混合前预先包覆一层偶联剂，可以形成更均匀的、结合强度更高的偶联剂层。形成优良偶联剂层的好处是：增强其与有机聚硅氧烷的浸润性。这样一方面提高了填充率，从而减少了高温下不稳定的有机聚硅氧烷的含量，另一方面使导热粉体与有机聚硅氧烷紧密结合，从而抑制了有机聚硅氧烷在高温下水解降解的可能性。降低了高温下有机聚硅氧烷老化的速度。
与现有技术相比，本发明具有的如下优点：(1)本发明导热硅脂组合物具有高热导率和良好的流动性能；(2)本发明导热硅脂组合物耐高温，在250℃高温下依然能够保持良好的热导和流动性能；(3)本发明导热硅脂组合物不需冷藏，可简化储存和操作流程，可靠性高。
具体实施方式
以下实施例用于对本发明进行更为详细的描述，但本发明决不仅限于这些实施例。
实施例1～4导热硅脂组合物的制备
(1)首先制备或在市场上购买如下各种组分：
(A)有机硅油
A1：二甲基硅油，A2：含氢硅油，A3：苯甲基硅油；
(B)硅氧烷偶联剂KH570
(C)导热填料
C1：铝粉(平均粒径15μm)
C2：铝粉(平均粒径5μm)
C3：铝粉(平均粒径1μm)
C4：铜粉(平均粒径3μm)
C5：氧化锌粉末(平均粒径0.5μm)
C6：氮化硅粉末(平均粒径10μm)
C7：氮化硼粉末(平均粒径1μm)
C8：氮化铝粉末(平均粒径5μm)
将上述铝粉、铜粉等分别置于反应釜内，在500～1000℃空气氛下热氧化0.5～10小时，得表面覆盖一层均匀厚度为10～200nm的氧化物薄膜的金属粉体；
将上述粉体按照表1所示的比例进行极配，然后用粉体包覆设备对极配后的粉体进行表面处理，得包覆一层硅烷偶联剂的导热粉体；
(2)将上述各组分按比例(具体组分及其比例见表1)放入三辊混料机中混合，其中粉体须按说明里的方法先进行预处理再进行混合，即得导热硅脂组合物。
表1实施例1～4导热硅脂组合物的组成
Figure A20081011533600081
实验实施例1导热硅脂组合物粘度测试试验
将制备实施例1～4制得的导热硅脂组合物用旋转粘度计(NDJ-1B，上海昌吉地质仪器有限公司)在10rpm的转速下测量粘度。结果(见表2)表明本发明的粘度稍大，但是不影响涂敷工艺的可操作性，且能够帮助界面间的结合。
实验实施例2导热硅脂组合物热导率测试试验
将制备实施例1～4制得的导热硅脂组合物用丝网印刷涂抹至BN-TC120热导测试仪(富士康协助制造)的测试台面上，厚度控制为0.075mm，测定组合物的热导率值。结果(见表2)表明在同一测试平台上，本发明的热导率显著优于对比例，其中实施例3和4由于使用了绝缘粉体而使制成的导热硅脂组合物不仅具备与市售常用导热硅脂相当的热导性能，而且能够适用于绝缘要求高的场合。
实验实施例3导热硅脂组合物热阻测试试验
将制备实施例1～4制得的导热硅脂组合物用丝网印刷涂抹至LW-90911R热阻仪(台湾瑞领制造)的测试台面上，厚度控制为0.1mm，测定组合物的热阻值。结果(见表2)表明在同一测试平台上，本发明的热阻显著优于对比例。
实验实施例4导热硅脂组合物耐热性能测试试验
1、老化试验(1)：将制备实施例1～4制得的导热硅脂组合物在170℃高温下烘烤10天。
2、老化试验(2)：将制备实施例1～4制得的导热硅脂组合物在150℃高温下烘烤1000小时，每隔250小时取样测试。
3、冷热冲击试验：将制备实施例1～4制得的导热硅脂组合物-55℃～125℃循环1000次。
结果(见表2)本发明经老化试验(1)和老化试验(2)后，其热性能降低的程度明显小于对比例，说明本发明的热稳定性显著优于对比例。
冷热冲击试验表明(见表2)，本发明不需要像对比例那样进行冷藏保存，使本发明贮存和使用很方便。
表2本发明导热硅组合物测试试验结果
Figure A20081011533600091

Claims (10)

1、一种导热硅脂组合物，其组成成分及其重量百分比为：
有机硅油            5～20％
硅烷偶联剂          0.005～1％
导热粉体            余量
其中硅烷偶联剂包覆在导热粉体的表面；其中所述的导热粉体由大、中、小三种粒径粉体按照10∶5～1∶5～0.1的体积比组成；所述的大粒径为10.1～50μm，中粒径为1.1～10μm，小粒径为0.1～1μm。
2、按照权利要求1所述的导热硅脂组合物，其特征在于所述的有机硅油是指二甲基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油、苯甲基硅油、羟基硅油、甲基长链烷基硅油或季铵盐烃基改性硅油等有机硅油中一种或两种以上混合物。
3、按照权利要求1或2所述的导热硅组合物，其特征在于所述的硅烷偶联剂是指KH570。
4、按照权利要求3所述的导热硅脂组合物，其特征在于所述的导热粉体是指非金属粉体、金属粉体或它们之间的混合物。
5、按照权利要求4所述的导热硅脂组合物，其特征在于所述的金属粉体是指铝、银、铜或镍等金属粉体中的一种或两种以上的混合物，且所述的金属粉体的表面具有厚度为10～200nm的氧化物薄膜。
6、按照权利要求5所述的导热硅脂组合物，其特征在于所述的非金属粉体是指氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氮化硅、石墨、碳纳米管或碳纤维等非金属粉体中的一种或两种以上的混合物。
7、按照权利要求6所述的导热硅脂组合物，其特征在于所述的导热硅脂组合物还含有稳定剂、阻燃剂、着色剂或触变剂等。
8、权利要求1所述的导热硅脂组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)对金属粉体进行热处理将金属粉体置于反应釜内，在500～1000℃空气氛下热氧化0.5～10小时，得表面覆盖一层均匀厚度为10～200nm的氧化物薄膜的金属粉体；
(2)、将导热粉体进行粒径极配，按照10∶5～1∶5～0.1的体积比取大、中、小三种粒径的导热粉体，然后在搅拌器内加以混合；所述的导热粉体可以是非金属粉体、热处理过的金属粉体或它们之间的混合物；
(3)、对极配后的导热粉体包覆一层硅烷偶联剂：利用粉体包覆设备将步骤(2)所得的粉体进行表面处理，得包覆一层硅烷偶联剂的导热粉体；
(4)、将步骤(3)所得导热粉体与有机硅油在三辊研磨机上进行5～20分钟的混合，得导热硅脂组合物。
9、按照权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述导热粉体的大粒径为10.1～50μm，中粒径为1.1～10μm，小粒径为0.1～1μm。
10、按照权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的非金属粉体是指氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氮化硅、石墨、碳纳米管或碳纤维等非金属粉体中的一种或两种以上的混合物；所述的金属粉体是指铝、银、铜或镍等金属粉体中的一种或两种以上的混合物，且所述的金属粉体的表面具有厚度为10～200nm的氧化物薄膜。
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